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Informe de Laboratorio

Anlisis de Materias Grasas

Fecha: 9 de Octubre, 2015

INTRODUCCION
Existe un gran nmero de anlisis para evaluar las caractersticas fsicas y qumicas de las
grasas, algunas tradicionales de rutina en la industria, y otros que exigen equipo ms
costoso. Los resultados ofrecen informacin sobre la naturaleza, el origen y el posible

comportamiento de la grasa en diferentes condiciones de almacenamiento y


procesamiento. (Badui, 2006, p. 262).
Segn Suzanne, 2003 la estabilidad de lpidos no solo impacta en la vida promedio de un
producto, sino tambin su seguridad desde que algunos productos oxidados tienen
propiedades txicas. La caracterizacin de grasas es importante para la salud del
consumidor pues genera medidas del grado de instauracin, cidos grasos libres y
perxidos.
En este laboratorio se utilizaron cuatro metodologas para la caracterizacin de grasas:
ndice de Yodo, ndice de Saponificacin, ndice de Perxidos e ndice de Acidez.
El ndice de Yodo, segn Badui, 2006 se define como los mg de yodo que reaccionan con
los aceites y que reflejan el promedio de instauraciones; no ofrece informacin acerca de la
distribucin y localizacin de las dobles ligaduras.
El ndice de Saponificacin segn Suzanne, 2003 son los mg de KOH que reaccionan con 1
g de grasa, cuanto menor sea el ndice de saponificacin, tanto ms larga ser la longitud de
la cadena del cido graso promedio, no es aplicable para grasas que tienen cantidades
elevadas de materia insaponificable, de cidos grasos libres (mayor a 0.1%) o de
monogliceridos y digliceridos (mayor a 0.1%)
El ndice de Perxidos, segn Badui, 2006 es un mtodo basado en la capacidad de los
perxidos de oxidar el ion yoduro del KI, y producir yodo que se valora con Tiosulfato,
como los perxidos se degradan el mtodo est limitado a las primeras etapas de la
oxidacin cuando estos alcanzan una concentracin mxima; por esto, es probable que una
grasa demasiado oxidada tenga un ndice bajo, a pesar de que el olor sea muy caracterstico
de reacciones muy avanzadas.
El ndice de Acidez segn Suzanne, 2003 lo define como la cantidad de cidos grasos
hidrolizados procedentes de los triglicridos, este valor determina la cantidad de aceite que
se pierde durante las etapas de refinado, un valor elevado significa que est mal refinada y
por ende es propensa a su descomposicin despus de su almacenamiento o su utilizacin.
El objetivo de este laboratorio es medir el ndice de yodo para el aceite de soya por
duplicado y medir los cuatro ndices mencionados para el aceite de oliva por duplicado,
excepto el ndice el ndice de saponificacin para el cual se midi para una sola muestra.

1. MATERIALES Y METODOS
Se utilizaron aceite de oliva y aceite de soya como materias primas
1.1. Determinacin ndice de Iodo

Materiales y Reactivos Utilizados


o Matraz Erlenmeyer
o Bureta
o Cloroformo
o Reactivo de Wijs (Solucin de Monocloruro de Yodo y cido Actico
Glacial)
o Yoduro de Potasio (15%)
o Tiosulfato de sodio (0,1)
o Almidn 1%
Procedimiento
En un frasco Erlenmeyer se colocaron las muestras de aceite de soya y oliva, se hicieron
por duplicado (4 Erlenmeyers) y 1 blanco, a cada uno se agregaron 20 ml de cloroformo y
25 ml del reactivo de Wijs, el cual fue agregado con mucho cuidado en la cmara de
extraccin, esto debido a su toxicidad y volatilidad, es por esto que cada Erlenmeyer fue
tapado con papel aluminio, como se muestra en la Figura 1, esta solucin fue puesta en
oscuridad por 1 hora con el fin de evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales
inducidos por la luz y con esto un gasto aparente de halgeno mayor.
Posteriormente se agregaron 100 ml de agua y 20 ml de Yoduro de Potasio (15%), se
mezcl bien, se agregaron 2 ml de Almidn (1%) y se titul con tiosulfato de Sodio (0,1),
cada solucin tena un color morado oscuro, la cual cambio a un color blanco despus de la
titulacin, como se muestra en la Figura 2.

Figura 1. Imgenes que indican los cuidados con el reactivo de Wijs, agregndolo en la cmara extractora y
con guantes
(izquierda) y el Erlenmeyer tapado (derecha)

Figura 2. Solucin
Wijs, y Yoduro de
despus de la

de la muestra de grasa, cloroformo, reactivo de


Potasio antes de la titulacin (izquierda) y
titulacin (derecha) con tiosulfato de sodio.

1.2.

Determinacin ndice de Saponificacin

Materiales y Reactivos Utilizados


o 3 balones aforados de fondo plano
500 ml
o 2 Mecheros Bunsen
o 2 Condensadores de Bola
o 2 Soportes
o 2 Mallas de calentamiento
o 2 Pinzas Metlicas
o Bureta de vidrio
o Hidrxido de Potasio (KOH) 0.5 N
o cido Clorhdrico ( HCl 0,5N)
o Fenolftalena

Procedimiento
Se pesaron dos muestras de aceite de soya, y se agregaron 25 ml de KOH 0,5 N a cada una,
se calentaron a ebullicin por 1 hora con un sistema de refrigeracin para evitar su
volatilizacin como se muestra en la Figura 3, posteriormente se realiz la titulacin en
caliente, y en presencia de fenolftalena, en un inicio presento un color morado, y despus
de la titulacin se torn transparente, como se muestra en la Figura 4.

Figura 3. Representacin del


hasta ebullicin la solucin de

montaje realizado para calentar


aceite y KOH.

Figura 4. Representacin de la solucin antes


(izquierda) y despus de la titulacin con HCl 0,5 N (derecha).

1.3. Determinacin ndice de Perxidos.


Materiales y Reactivos Utilizados
o 3 Erlenmeyers 250 ml
o Imanes agitadores
o Bureta de vidrio
o Placa calefactora
o cido Actico

o Cloroformo
o Agua destilada
o Tiosulfato de Sodio (0,1 N)
o Almidn 1%
Procedimiento
Se pes la muestra de grasa, y se agreg cido Actico y Cloroformo en una relacin 3 a
2, se mezcl hasta que se disolvi la grasa, se agreg 1 g de Yoduro de Potasio, que se
encuentra en los vidrios reloj de la Figura 5, (KI) y se agit por un minuto exacto, al
terminar el tiempo se agregaron 30 ml de Agua, como se muestra en la Figura 6 y se volvi
a agitar. Con la solucin lista se inicia la titulacin.
Figura 5. Solucin
de la muestra de grasa,
cido
Actico, y Cloroformo, por
duplicado, y en el lado izquierdo la

solucin
control, sin
muestra
(izquierda), Soluciones puesto
en oscuridad por 1 minuto
(derecha)

Figura 6. Adicin de agua a la solucin despus de transcurrido un minuto.

1.4. Determinacin ndice de Acidez


Materiales y Reactivos Utilizados
o Erlenmeyer 250 ml
o Bureta de vidrio
o Fenolftalena
o Hidrxido de Sodio estandarizado
Procedimiento
Se pes la muestra de aceite de soya y se agregaron 50 ml de etanol, el cual fue
previamente calentado con el fin de aumentar la solubilidad con la grasa, como se muestra
en la Figura 7 despus se titul con hidrxido de sodio estandarizado, y se registr el
volumen gastado.

Figura 7. Calentamiento del etanol previamente a realizar la titulacin, la cual se debe hacer en caliente.

2. RESULTADOS Y DISCUSIONES
2.1. Resultados ndice de Yodo

Indice de Yodo=

( V 1V 2 )N126.9
P

100

En donde:
V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml)
V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml)
N : Normalidad del Tiosulfato de Sodio. (mol/1000 ml)
P:

Peso de la muestra (g)

126.9: Peso molecular de Yodo (g/mol)

Tabla1. Resultados, valores tericos y error del ndice de Yodo para aceite de Soya y Oliva.
ACEITE
Soya
Oliva

Valor Experimental
134,797 8,772
80,557 0,007

Valor Terico1
132,5
80

Error
1,733 %
0,696 %

Adems se realiz el anlisis de varianza de un solo factor: ndices de yodo, comparando


los niveles: Soya y Oliva, los resultados se presentan a continuacin:
NDICE

Razn - F

Valor de p

Diferencia

Yodo

76,46

0,0128

-54,24 (*)

1 Briceo & Navas, 2005, p. 115

Mtodo: 95,0 % LSD


X
X

Grafico 1. Representacin grfica de medias y 95% de Fisher LSD

2.2. Resultados ndice de Saponificacin

Indice de Saponificacin=

( V 1V 2 )N56.1
P

100

V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml)


V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml)
N : Normalidad de HCl. (mol/1000 ml)
P:

Peso de la muestra (g)

56.1: Peso molecular de KOH (g/mol)

Tabla 2. Resultados, valores tericos y error del ndice de Saponificacin.


ACEITE
Soya

Valor Experimental
191,377

2.3. ndice de Perxidos

Indice de Perxidos=

( V 1V 2 )N
P

1000

Valor Terico1
192

Error
0,325 %

V 1 : Volumen gastado en el blanco (ml)


V 2 : Volumen gastado en la muestra (ml)
N:

Normalidad de Tiosulfato de sodio. (mEq/ml)

P: Peso de la muestra (g)

Tabla 3. Resultados, valores tericos y error del ndice de Perxidos.


ACEITE
Soya

Valor Experimental
3,178 0,026

Valor Terico2
3,5

Error
9,179 %

2.4. ndice de Acidez

Indice de Acidez=

VN0.282
100
P

V : Volumen gastado en la muestra (ml)

N : Normalidad de OH. (mEq/ml)


P:

Peso de la muestra (g)

0.282: Peso molecular del cido oleico

Tabla 4. Resultados, valores tericos y error del ndice de Grasas Libres.


ACEITE
Soya

Valor Experimental
0,000295 0,000064

Valor Terico3
0,0005

Error
41,085 %

2.5. Discusiones
Segn los errores porcentuales calculados para cada ndice de materia grasa, el ndice de
grasas libres fue errneamente determinado, esto puede deberse a no considerar en el
clculo los ml gastados en el blanco, o bien pudo haber afectado la concentracin alta del
2 Masson et al. 1997, p. 275
3 Briceo & Navas, 2005, p. 115

titulante que provoc una imprecisa lectura del volumen porque fue muy rpido el viraje de
color del indicador. Por otra parte el valor terico considerado es un valor mximo, y que
adems no es un valor constante en la bibliografa.
En cuanto a los ndices de yodo, de saponificacin y de perxidos fueron determinados de
forma correcta debido a que en relacin con los valores tericos sus errores son pequeos
(<10%).
Para completar la evaluacin de resultados se realiz un anlisis de varianza para un factor:
ndice de Yodo, para poder inferir la diferencia entre las poblaciones de Soya y Oliva,
entonces:
-

Evaluando la razn F (cociente comportamiento entre grupos/comportamiento


dentro de cada grupo) que resulta un valor de p menor que 0,05, existe una
diferencia estadsticamente mayor de la media de ndice de Yodo entre un niveles
(soya y oliva), que dentro de cada nivel, con un nivel del 95,0% de confianza.

De la prueba comparacin mltiple rangos de las medias (soya-oliva) se concluye


que existen diferencias estadsticamente significativas entre las medias de los
niveles (soya-oliva) porque no comparten una misma columna de X's. Adems el
valor de la diferencia entre grupos es -54,24 y segn el programa estadstico indica
(*) que este valor muestra una diferencia estadsticamente significativas con un
nivel del 95,0% de confianza.
3. CONCLUSIONES

Respecto al ndice de Yodo se puede concluir que el aceite de soya posee un alto grado de
instauracin por lo que se descarta en la utilizacin de frituras y en procesos con altas
temperaturas pues es propenso a un deterioro por enranciamiento oxidativo. Caso contrario
al aceite de oliva el cual posee un bajo grado de instauracin, y es posible usarlo en
procesamiento de alimentos con altas temperaturas.
Los valores de ndice de yodo calculados fueron en promedio para el aceite de soya
134,797 y 8,772, y para oliva 80,557 0,007, los cuales se acercaron bastante bien a los
valores tericos con un error porcentual de 1,733% y 0,695% respectivamente.
Del anlisis de ndice de saponificacin, concluimos que se necesitaran 0,191 g de KOH
para saponificar 1 g de grasa de soya, valor bastante til para escalarlo a un proceso mayor
de saponificacin.
Respecto al ndice de perxido se determin que para el aceite de soya es en promedio
3,178 0,026, con un error porcentual de 9,179%.
Finalmente en la determinacin de acidez se obtuvo un valor promedio de 3,1787
0,000064, con un error porcentual de 41,085%, este alto porcentaje de error creemos se
debe principalmente a los instrumentos utilizados, alta concentracin del titulante y datos
tericos.

REFERENCIAS
Badui, S. (2006). Anlisis Fsicos y Qumicos. Qumica de los Alimentos. (pp. 262 272)
Mxico: Pearson Educacin.
Miller, D. (1998) Lipid Peroxidation. Food Chemistry. (pp. 57 67) Wiley Interscience
Publication.
Suzanne, S. (2003) La Caracterizacin de las grasas. Anlisis de los alimentos. (pp. 269
287). Espaa: Acribia S.A.
Briceo, J., & Navas, P. (2005). Comparacin de las caractersticas qumicas, fsicas y
perfil de cidos grasos de los aceites de seje, oliva, maz y soja.Rev. Fac. Agron. Maracay,
Venezuela, 31, 109-119.
Masson, L., Robert, P., Romero, N., Izaurieta, M., Valenzuela, S., Ortiz, J., & Dobarganes,
M. C. (1997). Comportamiento de aceites poliinsaturados en la preparacin de patatas fritas
para consumo inmediato: Formacin de nuevos compuestos y comparacin de mtodos
analticos. Grasas y aceites, 48(5), 273-281.