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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS


LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I

Determinacin del cido acetilsaliclico presente en un


medicamento. Y determinacin de la acidez de la leche
Garca Adriana, Bryan Jumbo, Brbara Peralta, Wilson Silva
andres.disstoxic93@gmail.com
Resumen
En el informe reciente se conocer medidas importantes relacionadas
a una interpretacin de anlisis qumico cuantitativo, que se utiliza
para determinar la concentracin desconocida de un analito en una
disolucin. Dentro de este tema fundamental existen dos tipos de
titulacin, la titulacin directa y la titulacin por retroceso. En la
titulacin directa el valorante cido o bsico reacciona directamente
con el analito (bsico o cido) mientras que en la titulacin por
retroceso en lugar de valorar el analito original se aade un exceso
conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el
exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por
retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin
normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia
titulante es muy lenta, de modo que se situar conocimientos
adquiridos en el manejo de la valoracin de dichos compuestos con
un indicador especifico y previo anlisis debe ser realizado
correctamente para no obtener inconvenientes en los clculos
realizados.
Palabras clave: Analito, Disolucin,Cuantitativo, Anlisis
Abstract
The recent report important theoretical and experimental measures related
to an interpretation of quantitative chemical analysis that is used to
determine the unknown concentration of an analyte in a solution is known.
Within this fundamental issue there are two main types of titration, direct
titration and back-titration. In the direct titration the titrant acid or basic
reacts directly with the analyte (basic or acidic), while in the back-titration
instead of evaluating the original analyte excess known standard reagent
solution is added, and then evaluates the excess. This method is useful if
the end point of the back titration is easier to identify the end point of the
normal valuation. It is also used if the reaction between the analyte and the
titrant substance is very slow, so that knowledge gained in managing the
assessment of such compounds with a specific and previous indicator
analysis must be performed properly to not get disadvantages in will be
located calculations.

Keywords: Analyte, Dissolution, Quantitative Analysis

Introduccin
El cido acetilsaliclico es un
cido orgnico que fue
sintetizado por primera vez por
el qumico francs Charles
FrdricGerhardt en 1853; sin
embargo hubo que esperar
hasta 1897 para que el
farmacutico alemn
FelixHoffmann, qumico de los
laboratorios Bayer y que,
buscando un alivio eficaz contra
los dolores que su padre sufra
por un reumatismo crnico
tratado con cido saliclico
adems de importantes efectos
secundarios, consiguiera
sintetizar al cido acetilsaliclico
con gran pureza.La cantidad de
AcSal en una tableta comercial
se puededeterminar mediante
titulacin volumtrica usando
NaOHcomo agente titulante. Sin
embargo al solubilizarse en
medioacuoso, el AcSal puede
Parte experimental
Instrumentacin
Bureta, 4 matraces erlenmeyer,
papel
aluminio,
vidrio
reloj,
esptula, equipo de seguridad,
varilla de vidrio, pinza para bureta,
soporte
universal,
pipeta
volumtrica
25
ml,
pipeta
graduada de 10 ml, pera de
succin,
papel
absorbente,
balanza analtica, tela blanca de
algodn.
Reactivos

HCl 0,1456N;

llevar a cabo reaccin de


hidrolisis en una cantidad
apreciable entonces se tiene en
solucincido saliclico y cido
actico como productos y
afectara a los resultados. En
tanto el cido lctico es un
cido carboxlico, producto de
la fermentacin lctica en la
leche a partir de la lactosa. La
leche es un medio de cultivo
muy nutritivo, lo cual conlleva a
que una gran variedad de
microorganismos proliferen por
su contenido en agua,
nutrientes y su pH casi neutro.
En esta prctica se apunt a la
determinacin de la cantidad de
cido acetilsaliclico en la
aspirina utilizando la retro
valoracin y la acidez de leche
(Alpina: Leche Entera) por
medio de la valoracin cido
base.

NaOH 00937 N
Sal de Amonio
Fenolftalena (F)
Heliantina.

Muestras

Procedimiento general.

Procedimiento (Macroanaltica)
DETERMINACIN DEL
ACETILSALICLICO

CIDO

Se pes una tableta de aspirina,


la cual fue pulverizada junto

con tres aspirinas ms con la


ayuda de un mortero. Se pes
los gramos de aspirina en una
balanza analtica y se aadi 40
ml de NaOH 0.08030N, luego se
calent la solucin hasta casi
ebullicin, teniendo cuidado
que esta no se carbonice. Se
aadi agua destilada para
recuperar el volumen perdido
de la solucin, se coloc de una
a dos gotas del indicador
fenolftalena y se titul con HCl
0.1034 N. Este procedimiento
se llev a cabo cuatro veces.
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ
DE LA LECHE
Se transfiri 25.00 ml de leche
a un matraz Erlenmeyer de 250
ml, a esta se le aadi dos
gotas del indicador fenolftalena
y se titul con NaOH 0.0830N.
El procedimiento se realiz
cuatro veces.

Procedimiento (Microanaltica)
DETERMINACIN DEL
ACETILSALICLICO

Se pes una tableta de aspirina,


la cual fue pulverizada junto
con tres aspirinas ms con la
ayuda de un mortero. Se pes
0.0300 gramos de aspirina en
una balanza analtica y se
aadi 4 ml de NaOH 0.08030N,
luego se calent la solucin
hasta casi ebullicin teniendo
cuidado que esta no se
carbonice. Se aadi agua
destilada para recuperar el
volumen perdido de la solucin,
se
coloc
una
gota
del
indicador fenolftalena y se
titul con HCl 0.1034 N. Este
procedimiento se llev a cabo
cuatro veces.
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ
DE LA LECHE
Se transfiri 2.5 ml de leche a
un vaso de precipitacin de 10
ml, a esta se le aadi una gota
del indicador fenolftalena y se
titul con NaOH 0.08030N. El
procedimiento se realiz cuatro
veces.

CIDO

Resultados:
Determinacin de cido acetilsaliclico presente en un
medicamento
C8 H7 O2-COOH + NaOH C8 H7 O2-COONa + H2O
NaOH + HCl NaCl + H2O
CH3 CH OH COOH + NaOH CH3 CH OH COONa + H2O
#Eq NaOH no reaciona = #EqHCl
N x V no reacciona = N HCl x VHCl

V no reacciona=

NHCl x VHCl
N NaOH

V reacciona = VT V no reacciona
#Eq AAS= # Eq NaOH

m( g)
=Nx Vreacciona
Peq AAS
m(g)
=NNaOH ( VT V no reaciona )
P eq
m( g)=NNaOH ( VT V no reaciona ) x P eq

m AAS( g)=( NNaOHxVNaOHNHClxVHCl) P eq


x AAS=

P pastilla x m AAS
alicuota AAS

%P/ P=

x AAS
m tableta AAS

Tabla 1. Datos de macro analtica obtenidos experimentalmente en el


laboratorio, sobre la determinacin del cido acetilsaliclico presente en un
medicamento
Masa
Pastillas(g)

Muestra (g)

V. HCl (mL)

V.
(mL)

0.8519
0.8519
0.8519
0.8519

0.2999
0.3005
0.3033
0.2970

5.7
4.5
5.8
5.6

40
40
40
40

NaOH %p/p cido


acetilsaliclic
o
67.10
70.13
66.09
64.03

Tabla 2. Q Dixon: Determinacin de valores dudosos del % P/P del cido


acetilsaliclico
Aceptacin y Rechazo de Datos
%p/p de AAS
Qexp
Qcrt
0,470
Datos rechazados
-

0,829
-

Tabla 3. Estadstica: Anlisis estadstico del % P/P del cido acetilsaliclico


en la macroanaltica

X
S
S2
R
L.C

66,83
2,53
6.45
6.10
66.83
+2.53

Se obtiene una media del %p/p de cido acetilsaliclico presente en el en


medicamento de 66.83 presentando un lmite de confianza de 66.83 +- 2.53
y una desviacin estndar de 2.53% p/p.

Tabla 4. Datos de micro analtica obtenidos experimentalmente en el


laboratorio, sobre la determinacin del cido acetilsaliclico presente en un
medicamento
Masa
Pastillas(g)

Muestra (g)

V. HCl (mL)

V.
(mL)

NaOH %p/p cido


acetilsaliclic
o

0.8519

0.0306

0.4

70.17

0.8519

0.0298

0.55

63.73

0.8519

0.0309

0.5

63.02

0.8519

0.0299

0.6

64.03

Tabla 5. Q Dixon: Determinacin de valores dudosos del % P/P del cido


acetilsaliclico
Aceptacin y Rechazo de Datos
%p/p de AAS
Qexp
Qcrt
0,532
Datos rechazados

0,829

Tabla 6. Estadstica: Anlisis estadstico del % P/P del cido acetilsaliclico


en la microanaltica
X
S
S2
R
L.C

65,23
3.31
10.99
7.15
65,23+3.31

Se obtiene una media del


%p/p
de
cido
acetilsaliclico presente en el en medicamento de 65.23 presentando un
lmite de confianza de 65,23+- 3.31y una desviacin estndar de 3.31% p/p.
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE LA LECHE
#Eq. Ac. L.= # Eq. NaOH

m(g)
=NxVNaoH
PeqAAS
m ( g ) =NxVNaoH x Peq Ac . L .
p NxVNaoH x Peq Ac . L.
=
V
Alicuota (ml)

Tabla 1. Determinacin del % P/V del cido lctico

p NxVNaoH x Peq Ac . L.
=
V
Alicuota (ml)
p
=
V

0,09985

eqg
g
x 0,0058 L x 90
L
eqg
25 ml
p
=0,21
V

% P/V

Macroanal Microanal
tica
tica

Medicio
% P/V
% P/V
nes
1
0,23
0,19368
2
0,22
0,19657

3
4

0,23
0,23

0,19368
0,19947

Tabla 3. Q Dixon: Determinacin de valores dudosos del % P/V del cido


lctico

% P/V
MACROANAL
TICA
MICROANAL
TICA

Determinacin de valores dudosos


Valor
Q
Q
Aceptacin o rechazo de
Dudoso (experimen (terica
datos
tal)
)
0,22
0,500
0,829
ACEPTADO
0,19

0,501

0,829

ACEPTADO

Elaborado por: Bryan Jumbo

Tabla 4. Estadstica: Anlisis estadstico del % P/V del cido lctico

% P/V HCO3Media Aritmtica


(xx )
Rango
Desviacin
estndar (S)
Lmite de
confianza (L. C)
t de Student (t)

Macroanaltica Microanaltica
0,2255
0,0058

0,1966
0,00578

0,0028
0,0028
0,22548
0,1966
0,0051
0,0051
t exp
t tab
12,79
3,18

Elaborado por: Bryan Jumbo

Caractersticas analticas del mtodo propuesto


La determinacin de la acidez de la leche que se observa en la tabla 1
corresponde al P/V del cido lctico en el mtodo de la macroanaltica y
microanaltica, estas tabla fue sometida a procesos estadsticos para el
clculo de la Q exp., como se ilustra en la tabla 3 en la que se determin que
ningn dato experimental sea rechazado en la macroanaltica y
microanaltica.
En el cuadro estadstico de la tabla 4 se encuentra el anlisis estadstico en
el que tenemos los datos que facilitan el clculo y la comparacin de los
mtodos macro y micro analtico para la determinacin de la alcalinidad del
agua en la muestra. Al comparar al medias obtenidas de los dos mtodos en
la determinacin del %P/V del cido lctico, se determina que nuestras
hiptesis X1X2 son rechazadas ya que en los valores obtenidos texp (12,79)
> ttab (3,18) con un lmite de confianza de 0,22548 0,0051 para la macro
y para la micro el limite confianza es 0,1966 0,005.

Escala Dornic
1 D =
0,01% P/V Al
X
=
0,2255 % P/V Al
X= 22,55 D
ESCALA SOXLET-HENKEL
1 S. H = 22 ,5 D
X
= 22,55 S. H
X= 1.002 S.H

Discusiones
La determinacin del cido
acetilsaliclico se fundamenta
en una hidrlisis del grupo ster
en medio alcalino con una
disolucin de NaOH como base
fuerte para una valoracin
indirecta, partiendo desde la
reaccindel agua con el alcohol
saliclico y oxidacin para dar
cido saliclico y convertirse en
un ster
En el proceso de calentamiento
se debe tomar en cuenta el
nivel de solucin inicial, y el
nivel final resultante de la
evaporacin, sin exceder el
tiempo ya que un exceso de
calor puede provocar una
carbonizacin de la muestra
disuelta.
Los valores obtenidos en la
titulacin con cido clorhdrico
presentan un promedio de
resultando excesivamente bajo
para los valores tericos en la
valoracin
para
la
determinacin
de
cido
acetilsaliclicolos
cuales
presentan
un
volumen
aproximado de Se podra
explicar por la concentracin de
NaOH en exceso usado para la
retrovaloracin
el
cual
mantena un valor de 0.08030N
y para la prctica se requera

de una concentracin de Base


fuerte de
0,10000N, dicha
deficiencia de concentracin
por parte de la base, hace que
se requiera una menor cantidad
de cido para titular una base
muy diluida.Otro posible factor
que
explique
los
valores
obtenidos en la titulacin puede
ser deficiencias en el mtodo
usado para el proceso de
calentamiento, el cual pudo ser
deficiente y se tiene como
solucin otras especies adems
del cido saliclico (Oyola,
2014)
Los valores obtenidos en la
titulacin de la leche para
determinar su acidez, mostro
un promedio de en donde
se recomienda una mayor
cantidad de pruebas debido a
que el cambio de color es
mnimo
y
hay
mayor
probabilidad de error.

Conclusiones
Se determin el contenido de
cido
acetilsaliclico
en
un
medicamento,
mediante
una
volumetra de retroceso cidobase con deteccin del punto final
a travs de un indicador qumico,
teniendo como resultado una

media de 66,83 en el macro y


65,23 en el micro, demostrando
que el contenido de AAS en el
medicamento da un valor un poco
menor de lo que viene indicado en
el mismo. Esto tambin puede
deberse a errores durante el
proceso de anlisis predicho en las
discusiones.
Se determin la acidez de la leche
dando como resultado 0,2255 %

P/V en el macro y 0,1966 %P/V en


el micro y como la leche fresca
tiene
normalmente
de
1619Dornic y en la muestra
analizada los grados Dornic es de
22,55, se puede concluir que la
muestra sobrepasa el nivel de
acidez y por lo cual la leche no
era fresca ya que era leche en
fund, tratada y almacenada para
el consumo, por lo cual puede
haber un cambio en la acidez.

Anexos
Figura 1. Para esta prctica se us leche marca la Alpina en funda

Figura 2.- Muestras de leche listas para ser tituladas en el procedimiento


de macroanalitica

Figura 3.- Titulacin de la muestra de 2,5 ml de leche tituladas para la


microanaltica

Bibliografa.