Universidad Nacional Autnoma de

Mxico
Facultad de Estudios Superiores
Zaragoza

Laboratorio de Qumica Orgnica

Practica 2: Cristalizacin

Corts Garca Irving

Rodrguez de Coss Ivn Andrs

29 de febrero de 2016

Objetivo: Purificar cido benzoico de una muestra dada, mediante una

recristalizacin.
Desarrollo
En cuatro tubos de ensaye se agreg una
pequea muestra de cido benzoico, a cada
tubo de ensaye se le adicion un disolvente
distinto para encontrar el mejor disolvente
para el cido benzoico; al primer tubo de
ensaye se le agreg hexano, al segundo se le adicion etanol, al tercero se le
agreg agua y al cuarto se le adicion cloroformo.
Para encontrar en disolvente ideal para el soluto,
primero, al agregar el disolvente se agit y se
observ si el cido benzoico se disolvi por
completo o no, al disolverse correctamente, se
concluy que no era el disolvente adecuado para
el cido benzoico; la segunda prueba fue calentar
los tubos de ensaye a bao Mara que contenan
al cido benzoico y el disolvente, al disolverse completamente o parcialmente, se
decidi que pudo ser un disolvente adecuado para
el cido benzoico; la tercer y ltima prueba fue
enfriar, colocndolos en hielo durante unos
cuantos minutos, la observar que cristaliz el
cido benzoico en el disolvente, se eligi como un
disolvente adecuado. Tras realizarse estas
pruebas, los disolventes que cumplieron con estas
condiciones fueron el agua y el hexano, sin embargo, al ser menos voltil el agua,
se eligi como el disolvente adecuado para el cido benzoico.
Al haber encontrado el disolvente indicado para el cido benzoico, se pes
0.1224g de cido benzoico, agregando de mililitro en mililitro agua caliente,
utilizando una pipeta graduada, este proceso se realiz para saber la proporcin
de disolvente necesaria para disolver al cido benzoico. Con ello se lleg al
resultado de 25 mL de agua para 0.1224g de cido benzoico.
Cuando se obtuvo esta proporcin, en un vidrio de reloj, se pes 2g de una
muestra contaminada de cido benzoico, la cual se disolvi en 400 mL de agua,
previamente calentada en una parrilla de calentamiento, contenidos en un vaso de
precipitados de 500 mL, al agregar la muestra contaminada, el color del agua se
torn morado, por lo cual fue necesario la separacin de este color, puesto que es
un contaminante, por esto, se filtr en un embudo de tallo largo, utilizando papel
filtro, se agreg el contenido del vaso de precipitados sobre el papel filtro y se
recogi el filtrado en otro vaso de precipitados de 500 mL, al no haberse eliminado
el color de la disolucin se procedi a realizar una segunda filtracin, para ello
2

calent
la
disolucin y se le
agreg
carbn
activado hasta que
la disolucin tom
un color negro,
agitando con un agitador de vidrio durante el tiempo que estuvo calentndose la
disolucin, luego se procedi a filtrar al
vaco, para realizar este procedimiento, se
mont un matraz kitazato de 500 mL con un
embudo Bchner, conectado a una trampa y
a una bomba de vaco, dentro del embudo
se coloc papel filtro y celita; al tener listo el
montaje, se verti el contenido del vaso de precipitados sobre el embudo y se
observ que al pasar la disolucin por el embudo y caer en el matraz kitazato, la
disolucin cay siendo incolora.
El paso a seguir fue sobresaturar la disolucin, se
verti el contenido del matraz kitazato dentro de un
vaso de precipitados de 500 mL, despus se calent la
disolucin en una parrilla de calentamiento, hasta
alcanzar un volumen aproximado de 125 mL de la
disolucin.
Posteriormente de la sobresaturacin de la
disolucin, se dej enfriar a la temperatura ambiente
al vaso de precipitados, seguido de esto, se coloc
dentro de un recipiente con hielo durante
aproximadamente 10 minutos, esto para que se
formaran los cristales; al formarse los cristales, se
hizo una filtracin al vaco, para separar los cristales
de las aguas madre, por lo que se puso un matraz kitazato de 500 mL sobre del
cual se ajust un embudo Bchner, dentro de este se acomod papel filtro, de tal
manera que cubri perfectamente el dimetro del embudo, el matraz kitazato se
conect a una trampa de vaco, la que a su vez se conect a una bomba de vaco,
al haber acomodado el sistema, se verti el un porcin del contenido del vaso de
precipitados, el cual contena los cristales, se
desconect la manguera para vaco del matraz
kitazato y se agreg agua fra a los cristales
filtrados, para con ello lavar los cristales, se
esper hasta que cayera la primer gota, del agua
fra agreda, para enseguida volver a conectar la
manguera para vaco y se repiti el procedimiento
hasta haber terminado de filtrar todos los cristales.
3

Cuando se termin de filtrar los cristales, se

dejaron secar con el aire del ambiente; cuando se
secaron los cristales, se pesaron, para cuantificar
la cantidad obtenida de cido benzoico; en un
aparato para medir puntos de fusin FisherJohns, se coloc un cubre objetos redondo de 18
mm de dimetro, sobre del cual se agreg una
pequea muestra de los cristales de cido
benzoico obtenido y se midi su punto de fusin.
Resultados
Las pruebas de solubilidad arrojaron los siguientes resultados:
0.1224 gr de cido benzoico se disuelven con 25 mL de agua previamente
calentada.
El peso de las impurezas que se obtuvieron durante el filtrado por gravedad fue
de:
0.1957 gr.
El peso de los cristales de cido benzoico que se obtuvieron fue de:
0.4047gr.
El punto de fusin de los cristales fue de:
118C 121C
Anlisis de resultados
La sumatoria de los cristales de cido benzoico y las impurezas es de 0.6027 gr,
sin embargo la cantidad del compuesto a recristalizar que se agrego fue de 2.0025
gr dando un rendimiento experimental del 30.09 %.
Este bajo rendimiento puede atribuirse a que no se recristalizo todo el cido
benzoico quedando este en las aguas madres que se obtuvieron durante la tercera
filtracin.
Tambin debido al volumen muy grande de agua que se agreg por los resultados
de las pruebas de solubilidad, ya que durante la concentracin pudo haber
quedado acido benzoico aun disuelto dentro del agua y este no pudo cristalizar
debidamente.
El punto de fusin experimental coincide con el terico para el cido benzoico el
cual es de 121.25C, por lo que se comprueba que los cristales son de cido
benzoico.

La pureza del compuesto no puede ser calculada debido a que no se obtuvo la

masa inicial en la sumatoria de impurezas y cristales.

Conclusiones
El objetivo de la prctica se cumpli, ya que se logr la recristalizacin del cido
benzoico, a pesar de tener un rendimiento experimental bajo los cristales
obtenidos fueron de cido benzoico puro.
Referencias
1. - Domnguez, X. (1982). Qumica orgnica experimental. Mxico. Limusa.
2. - Hardegger, E. (1965). Introduccin a las prcticas de qumica orgnica.
Mxico. Revert.
3. - Gilbert, J.; Martin, S. Experimental Organic Chemistry. Texas. Saunders
College Publishing.