BAB I

PENDAHULUAN

A. Penjelasan umum
Kromatografi merupakan cara pemisahan campuran yang di dasarkan atas
perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase
diam dan fase gerak. Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase
bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa
gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu
lapisan serapan (sorben) yang diam.

Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom.

Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu :

1. Pada kromatografi kolom, fase geraknya adalah cairan dan fase diamnya
dapat berupa zat cair ataupun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas
pada fase geraknya adalah gas dan fase diamnya adalah absorben padat.
2. Kelarutan komponen di fase gerak hanya merupakan fungsi dari tekanan uap
nya saja.
3. Temparatur sistem dapat di control.
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan
analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan
untuk menganalisasenyawa-senyawa organik.
Ada 2 jenis kromatografi gas :
1. Kromatografi gas-cair (KGC)
Pada KGC ini, fase diam yang di gunakan adalah cairan yang diikatkan pada
suatu pendukung sehingga solute akan terlarut dalam fase diam. Mekanisme
sorpsi-nya adalah partisi.
2. Kromatografi gas-padat (KGP)
Pada KGP ini, di gunakan fae diam padatan (kadang-kadang polimerik).
Mekanisme sorpsi-nyaadalah adsorpsi.
Kromatografi gas merupakan teknik pemisan yang mana solute-solut yang
mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung
fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Pada
umumnya solut akan akan terelusi berdasarkan pada pada peningkatan titik didihnya,
kecuali jika ada interaksi khusus antarasolut dengan fase diam. Pemisahan pada
kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua
interaksi yang mungkin terjadi antara solute dengan fase diam. Fase gerak yang berupa
gas akan mengelusi solute dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detektor.
Penggunaan suhu yang meningkat (biasanya pada kisaaran 50-350C) bertujuan untuk
menjamin bahwa solute akan menguap dan karenanya akan cepat terelusi.

B. Tujuan
1. untuk mempermudah mempelajari dasar-dasar pemisahan.

2. Untuk

mengetahui

cara

pemisahan

campuran

berdasarkan

metode

kromatografi gas.
C. Kelebihan dan kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai viskositas yang rendah
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga
analisis relatif cepat dan sensifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase daun
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran.
Kekurangan
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap dilakukan,
tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
2. Fase gas dapat di bandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase dan zat terlarut.

BAB II
KROMATOGRAFI GAS

D. Metode kromatografi gas

Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yag sangat rumit. Waktu yang di butuhkan beragam, mulai dari beberapa
detikuntuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang
mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan
dengan menggunakan waktu tambat ( waktu retensi) yang khas pada kondisi yang
tepat. Proses krpmatografi dalam alat KG di mulai dengan menyuntikkan sampel ke
dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian
di elusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masingmasing komponen dalam kolom di sebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi
masing-masing komponen dengan fase stesioner. Pendeteksian saat keluar

dari

kolom di lakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan
adanya komponen yang di kandungnya.

Gambar 2.1 instrumentasi kromatografi gas

E. Prinsip kerja kromatografi gas
kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya. Tetapi
memilkik beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan
antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temparatur gas dapat di
control sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan
temparatur tidak dimiliki.
F. Rancangan kromatografi gas
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :
1. Gas pembawa

Gas pembawa ( carrier gas ) berfungsi sebagai fase gerak . gas pembawa
adalah gas inert yamg memiliki kemurnian tinggi ( direkomendasikan grade
Ultra High Purity atau UHP ). Gas pembawa ini yang akan membawa uap
sampel masuk kedalam kolom untuk di pisahkan komponen-komponen
dalam campurannya dan selanjutnya akan masuk ke detector untuk dideteksi
secara individual. Gas pembawa yang biasa di gunakan adalah Helium,
Nitrogen, atau Hidrogen. Untuk analisis sampel gas, maka gas pembawa
yang di gunakan harus berbeda dengan gas target analisis. Gas pembawa
biasanya di simpan dalam tabung gas bertekanan tinggi atau darigas
generator.

Gambar 2.2 gas pembawa (carrier gas)

2. Injector
Injector memiliki fungsi untuk memasukan sampel, menguapkan sampel, dan
mencampur uap sampel dengan gas pembawa. Dalam kromatografi gas,
semua sampel dari fase asal harus di ubah menjadi fase gas atau uap.
Misalnya sampel padatan dapat di larutkan terlebih dahulu, baru larutannya
diinjeksikan ke sistem kromatagrafi gas. Untuk sampel larutan bisa langsung
diinjeksikan menggunakan microsyringe biasa, sementara untuk sampel gas
bisa menggunakan gas-tight syringe. Untuk otomasis, bisa bisa juga
menggunakan autoinjektor/autosampler. Injector di lengkapi dengan blok
pemanas (heater block) yang memungkinkan pengaturan suhu injector untuk
menguapkan sampel.biasanya yang menjadi patokan awal adala kira-

kira50oC di atas titik didih tertinggi dalam campuran, dengan asumsi semua
zat target akan menguap tapi tidak sampai merusak komponen itu sendiri.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injector pada kromatografi gas, yaitu :
a. injeksi langsung ( direct injection) yang mana samel yang
diinjeksikan akan di uapkan dalam injector yang panas dan
100% sampel masuk menuju kolom.
b. injeksi terpecah (split injector) yang mana sampel yang
diimjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan
selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. injeksi tanpa pemecah (splitness injector) yang mana hampir
semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan di bawa
ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup.
d. injeksi langsung ke kolom ( on column injection ) yang mana
ujung semprit dimasukan langsung ke dalam kolom.

Gambar 2.3 inkektor

Gambar 2.4 injektor port

3. Kolom
Kolom berfungsi sebagai fase diam dan merupakan jantung dari
kromatografi. Dimana kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan
komponen-komponen dalam campuran berdasarkan perbedaan afinitas
masing-masing komponen terhadap fase diam dan fase gerak. Secara
imaginer, masing-masing komponen akan mengalami tiga kondisi : ikut
dengan gas pembawa, terdistribusi secara dinamis diantara gas pembawa dan
kolom, serta tertahan/larut dalam kolom. Mekanisme ini terjadi berulangulang mulai dri sampel masuk ke dalam kolom hingga masuk ke detector
secara individual. Proses pemisahan dalam kolom dipengaruhi oleh banyak
faktor seperti sifat kimia-fisika dari sampel maupun material kolom, dimensi
kolom ( panjang, diameter, dan tebal lapisan kolom , kapiler/kemas), laju alir
gas pembawa, suhu, oven kolom, dan lain lain. Secara umum, semakin mirip
polaritas komponen sampel dengan fase diam, maka semakin kuat interaksi
antara keduanya sehingga komponen akan tertahan lebih lama dalam kolom (
waktu retensi makin lama ).Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi
gas, yaitu:

a. Packed column, adalah tube panjang dan tipis berisi material padatan.
Dengan panjang 1 sampai 4 meter dan diameter dalam lebih kurang 2,2
Mm

b. Capillary GC Column, berisi polysiloxane, polyethylene glycol, atau

polyester polymers yang di lapiskan pada permukaan dalam kolom.
Umumnya mempunyai panjang 15 sampai 60 meter dengan diameter
dalamnya 0,25 sampai 0,32 mm.

4. Detector
Fungsi detector untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan
merespon perubahan komposisi yang terelusi. Merupakan suatu gawai yang
menunjukan dan mengukur banyaknya kompnen yang terpisah dalam gas
pembawa. Suhu detector harus panas agar cuplikan tak mengembun.
Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan cirri
khas terjadinya pengembunan. Seluruh detector di tutup dalam oven yang
lebih panasbdibanding dengan temparatur kolom. Hal itu menghentikan
kondensasi dalam detector (pada FID). Berikut adalah beberapa jenis
detector:
a. Electron Capture Detector (ECD)
Bersifat destruktif, selektif terhadap

senyawa

dengan

sifat

elektronegatif (mis:halogen organic), batas terkecil pendeteksian 1013 g/ml.

b. Thermal Conductivity Detector (TCD)

Bersifat non destruktif, non selektif, batas terkecilpendeteksian 10-5

g/ml.

c. Flame Ionization Detector (FID)

Bersifat destruktif, mendeteksi semua senyawa organi, batas terkecil
pendeteksian 2x10-11 g/ml.

Gambar skematik FID

d. Flame Photometric Detector (FPD)
Bersifat destruktif, selektif terhadap senyawa sulfur dan fosfor
organic, batas terkecil pendeteksian 2x10-12 g/ml.

e. Flame Thermionic Detectore (FTD)

Bersifat destruktif,selektif terhadap senyawa nitrogen dan fosfor
organic, batas terkecil pendeteksian 2x10-10 g/ml.

5. Pencatat (recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan ada sebuah
kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
G. Cara kerja alat

1. sebelum dioperasikan, instrument diperiksa, apakah kolomnya sudah sesuai

yang diinginkan. Apakah septum injction port masih baik tidak bocor.
Apakah detector sudah terpasang sesuai yang dikehendaki, dan lain-lain.
2. aliran gas dimulai dengan kecepatan air yang rendah dengan membuka katup
utama dan sekunder pada tanki gas pembawa hingga menunjukan jarum 15
psi, ini memungkinkan aliran gas pembawa 2-5 ml/menit untuk kolom
paking atau0,5 ml/menit untuk kolom kapiler. Selanjutnya diperiksa ada
tidaknya kebocoran gas pada sambungan ke kolom dan keluar kolom
menggunakan semprotan sabun.
3. kolom di panaskan hingga suhu awal yang di kehendeki, suhu detector diatur
10-25oC lebih tinggi dari suhu kolom, demikian juga suhu injection port.
4. kecepatan laju aliran gas kemudian dinaikkan hingga 25-30 ml/menit kolom
paking kolom atau hingga dicapai kecepatan alir gas optimum.
5. bila digunakan detector ionisasinyala perlu di perhatikan adanya gas
hydrogen dan udara yang mengalir ke detector tersebut.
6. sampel di larutkan dalam pelarut yang mudah menguap, volume sampel yang
diinjeksikkan tergantung jenis detector yang digunakan .( TCD=> 10 l,
FID=1-10 )l, BCD =0,1-5 l. Dengan micro syringe) selama elusi yaitu
selama perjalanan sampel dari injection ort hingga detector. Jika suhu kolom
dipertahankan tetap, maka elusi demikian disebut elusi isothermal.
Sedangkan elusi dengan suhu terprogram ( temperature Programming) adalah
selama elusi suhu kolom diatur naikbertahap dengan kecepatan tertentu, atau
diatur naik pada suhu tertentu kemudian dan ditahan suhunya. ( linier dan
kenaikan divariasikan).
7. signal dari detector ini akan direkam sebagai kromatogram pada rekorder
sederhana atau yang diolah mikroprosesor ditampilka pada layar monitor.
Pada kromatogram yang ditampilkan oleh mikrorosesor sekaligus dapat
diketahui kadar tiap komponen.

BAB III
APLIKASI dan Perhitungan Kromatografi Gas
A. Aplikasi Kromatografi Gas
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam
berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena
persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa
dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang bidangnya
adalah:
1. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena adanya daya
pemisahan yang digabungkan daya sensivitas dan pemilihan detector GLC
menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat
dalam udara kotor, KGC dipakai untuk menentukan Alkil-Alkil Timbal,
Hidrokarbon, aldehid, keton SO,dan beberapa oksida dari nitrogen.
2. Klinik
Duklinik kromatografi gas menjdi alat untuk menangani senyawa-senyawa
dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO, dan Oksigen
dalam darah.
3. Bahan-bahan pelapis
Dugunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan
resin-resin sintesis.
4. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuan
atau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada
bahan makanan, juga dapat dipakai untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.
5. Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat dll.
6. Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan
sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yangmengandung halogen,
belerang, nitrogen dan fosfor.
7. Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan mengidentifikasi

hasil-hasil dari gas gas hidrokarbon yang ringan.
8. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil
baru dalam pengamatan metabolism dalam zat-zat biologi.
9. Bidang kimia/penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.
B. Besaran-besaran yang merupakan ukuran efisiensi kolom
Teori pelat (Plate theory) oleh Martin dan Syrnge, (1941) membayangkan bahwa di
dalam kolom kromatografi terdapat bagian-bagian tipis yang disebut pelat teori.
Konsep teori ini sebenarnya berasal dari teori destilasi. Di dalam tiap pelat ini terjadi
kesetimbangan distribusi komponen di dalam fase gerak dan fase diam. Maka
semakin banyak jumlah pelat teori (N) suatu kolom kromatografi, semakin baik
kemampuan memisahkan atau kolom itu makin efisien. Maka N adalah ukuran
efsisien kolom. Dengan bantuan gambar puncak jumlah pelat dapat dihitung sebagai
berikut:

tR

N=16 (-------) 2

wb

atau

tR

N=5,54(-------)2

W1/2
selain N, ukuran efisiensi kolom yang lain adalah HETP ( Height Equivalent of a
Theoretical Plate) adalah tingi dari pelat bayangan yang ada dalam kolom. Makin
efisien kolom makin kecil harga HETP. Maka : kolom yang efisien mempunyai N
besar dan HETP kecil.
L
HETP = -----N
L = panjang kolom
N = jumlah pelat

tR =waktu retensi
wb = lebar alas puncak

Contoh soal

1. Senyawa X mempunyai waktu retensi 21,5 cm dengan lebar atas

puncak 41,5. Bila panjang kolom 250mm. berdasarkan puncak X,
berapa jumlah pelat teori dan berapa tinggi pelat teori ?
Diketahui : tR = 21,5 cm

wb = 4,1 cm
L = 250 mm

tR

N=16 (-------) 2

wb
21,5
N=16 (-------) 2
4,1
N=439,9 = 440

L
HETP = -----N
250 mm

HETP = ------------ = 0,57 mm

44
BAB IV
KESIMPULAN
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam
teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fase gerak yang

bisa berupa gas (kromatografi gas) ataupun cair (kromatografi cair) dan fase diam
yang juga bisa berupa cairan atapun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya
perbedaan polaritas dari fase diam dan fase gerak.
Ada 2 jenis kromatografi gas yaitu :

Kromatografi gas padat (KGP)

Kromatografi gas cair (KGC)

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

Gas pembawa
System injeksi sampel
Kolom
Detector
Pencatat (Recorder)

DAFTAR PUSTAKA
1. Basset,J. 1994 Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik.
EGC: Jakarta
2. Ristina, maria 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTNBatan: Yogyakarta
3. Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa kualitatif Edisi
Keenam. Erlangga: Jakarta
4. Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga Jakarta. 2004