Prctica.

Obtencin de biodiesel

1 Obtencin de biodiesel.
Tiempo: 2.5 horas

1.1 Objetivo y fundamento terico

El objetivo de la prctica es la valorizacin de aceite vegetal usado mediante un
proceso de transesterificacin para obtener un combustible denominado biodiesel.
El biodisel es un combustible obtenido a partir de grasas de animales o aceites
vegetales. Est compuesto de steres metlicos de cidos grasos, producidos a travs
de una reaccin de transesterificacin.
En el proceso de transesterificacin los steres que forman parte de las grasas y
aceites, llamados triglicridos (steres de glicerina), reaccionan con metanol (CH3OH),
obtenindose steres metlicos (biodisel) y glicerina. Se emplea hidrxido de sodio
(NaOH), u otra base similar, como catalizador.
A continuacin se muestra la reaccin de transesterificacin (normalmente los R son
distintos, por lo que tambin darn distintos steres)

Se pueden emplear otros alcoholes, aunque generalmente es metanol, obtenindose

los correspondientes steres.
El biodisel presenta algunas ventajas comparado con los combustibles fsiles,
especialmente desde el punto de vista ambiental y de desarrollo sostenible; la materia
prima de la que se obtiene (biomasa) es un recurso renovable y en la combustin slo
se emite dixido de carbono (CO2) y agua, mientras que los combustibles fsiles
emiten adems contaminantes precursores de la lluvia cida (principalmente xidos de
azufre), y residuos slidos.
Por otra parte, la glicerina que se obtiene como subproducto se puede emplear en
otros procesos industriales.

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1.2 Material y reactivos necesarios

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1.3 Procedimiento experimental Ejemplo de sntesis

biodisel a partir de aceite vegetal.

de

En la prctica, por falta de tiempo, se realizar la prctica con aceite de girasol, pero
es evidente que los aceites vegetales usados de cocina son una fuente atractiva de
biodiesel, pero son ms difciles de convertir porque pueden contener una mayor
cantidad de cidos grasos libres y pueden provocar grandes problemas.
En caso de utilizar como materia prima aceite usado, deberan realizarse los puntos
1.3.1 y 1.3.2. En nuestro caso particular, saltaremos directamente al punto 1.3.3 ya
que utilizaremos aceite de girasol como materia prima.

1.3.1 Sedimentacin y filtrado del aceite usado.

Se debe filtrar el aceite usado para eliminar las partculas en suspensin. Se
recomienda realizar una filtracin al vaco, con un embudo buchner y recoger el aceite
filtrado en un Kitasatos.

1.3.2 Eliminacin del agua presente en el aceite usado.

Primero de todo, es necesario retirar cualquier agua presente en el aceite usado.
Para ello se calienta el aceite a 104C durante una hora o hasta que no se puedan ver
burbujas. Se deja enfriar.

1.3.3 Determinacin de la cantidad de cidos grasos libres

Es necesario valorar o titular el aceite para determinar qu cantidad de cidos grasos
libres contiene.
Para medir la cantidad de cidos grasos libres del aceite: mezclar 1 ml de aceite con
10 ml de alcohol isoproplico + 2 gotas de solucin de fenolftaleina
Gota a gota, aada solucin de sosa al 0,1% mediante agitacin vigorosa hasta que la
solucin se queda roscea durante 10 segundos y registre los mililitros de solucin de
sosa al 0,1% usados.

1.3.4 Obtencin de biodiesel

Se toman 150 ml de aceite vegetal y se colocan en un vaso de precipitados de 250 ml
y se calienta a 60 C.

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En un vaso de precipitados de 100 ml se colocan 27 ml (25% en volumen) de metanol

a los que se aaden 1.37 g1 (1% en peso) de hidrxido sdico remover vigorosamente
(la mezcla debe ser ligeramente nublosa y se denomina metxido sdico.)

Se aade la mezcla metanol-sosa al aceite caliente mientras los agita vigorosamente,

utilizando un agitador. Agtelo durante 60 minutos. La mezcla es al principio espesa y
luego se vuelve ms fina que el aceite original.
Deje que la mezcla sedimente. El biodiesel flota en la parte superior y puede ser
vertido en un contenedor para ser visto. La glicerina y el jabn van al fondo y pueden
ser descartados.

1.3.5 Tratamiento del biodiesel

El biodiesel debe secarse, para ello se calienta el aceite a 104C durante una hora o
hasta que no se puedan ver burbujas. Se deja enfriar.
Este biodisel claro puede contener una muy pequea cantidad de jabn. Si se quiere
usar en un vehculo, puede que no tenga mayor importancia. No obstante, si se quiere
fabricar en grandes cantidades o para la venta, las especificaciones europeas
requieren que se retire el jabn por lavado o utilizando otros medios efectivos.

Esta cantidad de hidrxido sdico es la ptima para aceites usados con un contenido
en cidos grasos voltiles inferior al 1%. Hay que comprobarlo con el resultado el
apartado 1.3.3.

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1.4 Determinacin de los parmetros fsicoqumicos.

Determinar la densidad, la viscosidad y punto de inflamacin del producto obtenido y
compararlo con datos de diesel comercial.

1.4.1 Determinar la densidad. (EN ISO 3838:2004)

Tomar muestra del biodiesel y determinar la densidad mediante picnmetro. Seguir los
siguientes pasos:
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Lavar y secar el picnmetro

Pesar el picnmetro vaco
Llenarlo con agua destilada hasta que rebose y taparlo
Secar el exterior del picnmetro y volverlo a pesar
Vaciar, lavar y secar el picnmetro
Llenarlo con el biodiesel obtenido y volverlo a pesar

Para determinar el volumen del picnmetro, primero hay que calcular el volumen del
picnmetro mediante los datos obtenidos con el agua destilada sabiendo la densidad
del agua a temperatura ambiente.
La densidad es igual a la masa del biodiesel dividido por el volumen del biodiesel que
ser igual al volumen del picnmetro. Una vez calculado el volumen del picnmetro, y
sabiendo la masa de biodiesel ya se est en disposicin de calcular la densidad del
biodiesel.

1.4.2 Determinar la viscosidad cinemtica (EN ISO 3104:1994)

Cargar el viscosmetro tipos Ostwald y colocarlo en el bao de la forma obligada por el
diseo del aparato.
Mantener el viscosmetro cargado en el bao el tiempo suficiente para que alcance la
temperatura del ensayo (38 C).
A menos que se indique otro valor en el manual de instrucciones del viscosmetro,
ajustar el nivel superior de la muestra en el capilar a unos 7 mm por encima de la
primera marca de cronometraje, bien por aspiracin (si la muestra no contiene
componentes voltiles) o bien por presin. Cuando la muestra fluya libremente, medir
en segundos el tiempo necesario para que el menisco pase de la primera a la segunda
marca.
Clculos:
viscosidad cinemtica (mm2 / s) = Constante de calibracin del viscosmetro (mm2/s2) tiempo (s)

1.4.3 Determinar el punto de inflamacin (EN ISO 3679)

Se llena con un volumen determinado (en funcin del depsito del aparato) el depsito
del aparato y se cierra.

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Se programa el temporizador a 1 min. Se abre la vlvula de control de gas y se

enciende el piloto y las llamas de ensayo.
Cuando se oiga la seal del temporizador, se aplica la llama de ensayo abriendo el
cierre lenta y uniformemente, y luego cerrndolo durante un periodo de dos a tres
segundos. Se comprueba si se ha producido la inflamacin.
Si se observa una inflamacin, se repite el procedimiento con una nueva muestra y
empezando a una temperatura 5C menor a la que se ha observado la inflamacin. Si
an as, se observa todava una inflamacin, se disminuye la temperatura otros 5C y
se repite de nuevo el ensayo. Se repite hasta que no se observe la inflamacin.
Si no se observa una inflamacin, se repite el procedimiento con una nueva muestra a
una temperatura 5C superior en cada ensayo hasta que se observe la inflamacin.
Se repite el procedimiento empleando una nueva muestra para cada ensayo a
intervalos de 1C, empezando por el intervalo de 5C ms pequeo establecido
separadamente en los dos puntos anteriores (inferior y superior) hasta que se observe
inflamacin. Para mayor sensibilidad se pueden realizar los ensayos utilitzando
intervalos de temperatura inferior.
Se anota la temperatura, que sera el punto de inflamacin observado.
Nota: Para economizar tiempo, no se cambiar la muestra cada vez, sino que se ir
aumentando la temperatura en la misma muestra hasta que se observe inflamacin.

1.5 Disposicin de los residuos

Consultar al profesor la disposicin de los residuos que genera esta prctica

1.6 Cuestiones
1. Calcular el rendimiento de la reaccin (l de biodisel/l aceite usado).
2. Ventajas y desventajas ambientales, tcnicas y sociales del uso de biodisel frente
a un combustible fsil tradicional (gasoil).
3. Pasos a seguir para la obtencin de biodisel a escala industrial.
4. Comparar los parmetros fisicoqumicos obtenidos con los reales de un diesel
comercial.