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FORMULAO E CARACTERIZAO DE COMPSITOS COM
FIBRAS VEGETAIS E MATRIZ TERMOPLSTICA
PAULA GOMES DE PAULA
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY

RIBEIRO UENF
CAMPOS DOS GOYTACAZES RJ
OUTUBRO DE 2011

Dissertao apresentada ao Programa de

Ps Graduao em Engenharia e Cincia
dos Materiais do Centro de Cincia e
Tecnologia da Universidade Estadual do
Norte Fluminense Darcy Ribeiro, como parte
das exigncias para a obteno do Ttulo de
mestre em Engenharia e Cincia dos
Materiais.
Orientador: Prof. Rubn J. Snchez Rodrguez
CAMPOS DOS GOYTACAZES RJ

OUTUBRO DE 2011

Dissertao apresentada ao Programa de Ps

Graduao em Engenharia e cincia dos
Materiais do Centro de Cincia e Tecnologia
da
Universidade
Estadual
do
Norte
Fluminense Darcy Ribeiro, como parte das
exigncias para a obteno do Ttulo de
mestre em Engenharia e Cincia dos
Materiais.
Comisso examinadora:
_______________________________________________________________________
Dsc. Ral Ernesto Lpez Palacio UENF/CCTLAMAV
_______________________________________________________________________
Dsc. Djalma Souza IESES
_______________________________________________________________________
Dsc. Teresa EligioCastilloUENF/CCTLAMAV
_______________________________________________________________________
Dsc. Rubn Jesus. Snchez Rodrguez UENF/CCT-LAMAV
Aps terem aguentado minhas ausncias (em todos os sentidos);

Aps terem aturado minhas crises existenciais, de mau humor, e outras.
... Mesmo quando eu debruava sobre o computador e esquecia de todo o
resto.
L estavam vocs... Meu pai, Minha me, Minha irm e Meus amigos, me
apoiando, incentivando, animando, no me deixando desistir.
Essa Dissertao dedicada a vocs
AGRADECIMENTOS
Mais esta Senhor Deus e Nossa Senhora... Obrigada por no terem permitido
que eu desistisse nos inmeros momentos em que tive vontade.
Aos meus que sempre me apoiaram em todas as minhas escolhas.
minha famlia: Obrigada pela vida (Papadi e Mamadi), por eu ser quem
sou! Vocs so os melhores, amo vocs! Minha irm a mais linda do mundo, que me
deu a afilhada mais linda do mundo, Yasmin: dindinha te ama. Meus tios em
especial tio Maca meu segundo Pai e meu filho ao mesmo tempo, rs, Tio Amaro e
Tia Ftima pelo abrigo nas idas a UFRJ e por se importarem com meu trabalho.
Meus primos, todos sem exceo, mas em especial: Ana Zilda (pelas idas ao
canavial procura da cana perfeita) Leandro, Valria, Luciana Gomes, Aline,
Roberta, Bernardo, Leonardo, Eduardo, Laura (Pelo interesse nos meus estudos e
incentivo prestado).
Ao Prof. Sanchez: Obrigada pelos ensinamentos, por acreditar em mim.
Aos professores, tcnicos e funcionares do LAMAV: Djalma, Lcia, Luciana,
Carlan, Renan, Shirlene, Vanilda, Tereza, entre tantos que direta ou indiretamente
participaram dessa caminhada. Obrigada pelos ensinamentos, pelas risadas, pelo
aprendizado, por estarem sempre dispostos a ajudar.
s sete mulheres da repblica mais linda do mundo (Elaine, Camila, Emilene,
Cintya, Myrian e Ldia (priminha)). Obrigada por fazerem dos meus dias sempre mais
divertidos, das minhas refeies muito mais saborosas, por rirem das minhas piadas
toscas e fazer com que eu me sinta realmente em casa.
Aos colegas de Batalha, Lucivan, Melina, Mariane, Mrio Lucas, Qusia, e
todos os outros que minha memria no me deixa lembrar.
Ao meu grande cumplice Luis Phillipe: Obrigada por tudo, a dissertao
tambm sua.
As minhas amigas Las e Katia pelo apoio incondicional, pelas risadas, pelo
carinho, pela cumplicidade, Amo vocs.
As minha amigas Carolina Canabrava, Camilla Riscado, e Grazy Castro..
Obrigada por me suportarem, por ouvirem minhas lamentaes, por me
proporcionarem momentos de diverso, por rirem comigo, por acreditarem em mim,
pelo carinho, pela lealdade, cumplicidade, pela amizade. Com vocs a vida fica mais
colorida e feliz. Amos muito.
A famlia Moraes: Dona Valria, Senhor Eleonardo, Lo, e Karen, sem palavras
para agradecer a vocs, obrigada por tudo, por todo apoio que sempre me deram,
vocs foram essenciais nessa vitria, jamais esquecerei S2!
Obrigada a todos que de certa forma contriburam para a concluso deste
trabalho, mesmo que essa contribuio tenha sido um sorriso ou um bom dia para
me alegrar. Afinal de contas O Sorriso cura almas.
SUMRIO
CAPTULO 1- INTRODUO..................................................................................... 1
1.1- JUSTIFICATIVA..................................................................................................... 2
1.2 OBJETIVO.......................................................................................................... 3
1.2.1- Objetivos Especficos .............................................................................. 4
CAPTULO 2: REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................... 5
2.1 MATERIAIS COMPSITOS .................................................................................... 5
2.1.1- Tipos de Compsitos ............................................................................... 6
2.2- PROPRIEDADE DOS MATERIAIS COMPSITOS.......................................................... 7
2.3 MATERIAIS COMPSITOS REFORADOS COM FIBRAS NATURAIS ............................. 8
2.4 TIPOS DE FIBRAS NATURAIS .............................................................................. 10
2.4.1 Fibras Vegetais ..................................................................................... 10
2.5 TRATAMENTOS DAS FIBRAS VEGETAIS ............................................................... 14
2.6 - BAGAO DE CANA-DE-ACAR .......................................................................... 16
2.6.1 Caractersticas do Bagao de Cana-de-acar .................................. 17
2.6.2 Composio Qumica do Bagao de Cana-de-acar ....................... 18
2.7 AS MATRIZES POLIMRICAS .............................................................................. 20
2.7.1-Compsitos de matriz polimrica e fibras naturais .............................. 23
2.7.3 Polipropileno como matriz polimrica ................................................ 25
2.8- PROCESSAMENTO DE COMPSITOS POLIMRICOS ................................................ 28
2.8.1- Moldagem por Injeo ............................................................................ 30
2.9-COMPORTAMENTO MECNICO DOS COMPSITOS .................................................. 31
2.10- CARACTERIZAO TRMICA DOS COMPSITOS POLIMRICOS REFORADOS COM
FIBRAS NATURAIS ..................................................................................................... 31
2.11 MORFOLOGIA E DISTRIBUIO DAS FIBRAS NA MATRIZ ...................................... 32

CAPITULO 3 MATERIAIS E MTODOS ............................................................... 34
3.1-FLUXOGRAMA .................................................................................................... 34
3.2 MATERIAIS ................................................................................................... 35
3.2.1 - Matrias-primas ..................................................................................... 35
3.3-METODOLOGIA EMPREGADA NA PREPARAO DOS COMPSITOS ........................... 36
3.3.1- Preparao das Fibras de Bagao de Cana ......................................... 36
3.3.2- Mercerizao das Fibras ........................................................................ 37
3.3.3 Acetilao das Fibras ........................................................................... 38
3.3.4 - Comprimento Mdio das Fibras ........................................................... 38

3.3.5 -Dimetro Mdio ....................................................................................... 39
3.3.6 PREPARAO DOS COMPSITOS .................................................................... 39
3.3.6.1- Extruso ............................................................................................... 39
3.3.6.2- Injeo .................................................................................................. 40
3.4 ANLISE TRMICA ........................................................................................... 41
3.4.1 Termogravimetria (TGA/DTG) ............................................................... 41
3.4.2- Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC) ......................................... 42
3.4.3 - Anlise Dinmico-Mecnica.................................................................. 42
3.5-ENSAIOS MECNICOS ......................................................................................... 42
3.5.1-Ensaio de Flexo de Trs Pontos........................................................... 42
3.5.2-Ensaio de Trao ..................................................................................... 44
3.6- CARACTERIZAES MORFOLGICAS ................................................................... 45
3.7- TESTE DE ABSORO DE GUA........................................................................... 46
3.8- DETERMINAES DA MASSA ESPECFICA DOS COMPSITOS .................................. 46
CAPTULO 4 - RESULTADOS E DISCUSSO........................................................ 47
4.1 - PREPARAO E MODIFICAO DAS FIBRAS ......................................................... 47
4.2-CARACTERIZAO DAS FIBRAS DE BAGAO DE CANA DE ACAR ......................... 48
4.2.1- Comprimento e Dimetro das fibras ..................................................... 48
4.2.2- Caracterizao das Fibras por Microscopia Eletrnica de Varredura
(MEV).................................................................................................................. 49
4.3-ANLISE TRMICA DAS FIBRAS ............................................................................ 51
4.3.1 Comportamento Trmico das Fibras (TGA)........................................... 51
4.3.2 Calorimetria Exploratria Diferencial das fibras (DSC) ........................ 55
4.4 OBTENO DOS COMPSITOS PP/FIBRAS ......................................................... 56
4.5 - DETERMINAO DA MASSA ESPECFICA DOS COMPSITOS .................................. 58
4.6- ESTUDO DE ABSORO DE GUA DOS COMPSITOS ............................................. 59
4.7- ENSAIOS MECNICOS DOS MATERIAIS COMPSITOS (PP- FIBRAS)......................... 62
4.7.1 Resistncia Trao ............................................................................... 62
4.7.2- Resistncia a Flexo dos compsitos PP/Fibras................................. 66
4.8- MORFOLOGIA DA SUPERFCIE DE FRATURA DOS COMPSITOS COM FIBRAS (MEV) 67
4.9-COMPORTAMENTO TRMICO DOS COMPSITOS PP/FC ......................... 69
4.9.1 Anlise Termogravimtrica (TGA) .......................................................... 69
4.9.2 Calorimetria Exploratria Diferencial ..................................................... 70
4.9.3 Anlise dinmico-mecnica comportamento viscoelstico ............. 72

CAPTULO 5- CONCLUSES.................................................................................. 75
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ......................................................................... 76
NDICE DE FIGURAS
Figura1- Principais tipos de Compsitos (Panzera, 2005)........................................07
Figura 2- Estrutura qumica de constituintes de fibras vegetais: a) celulose; um
polmero linear; b) lignina, um polmero reticulado; c) pectina, molcula
linear...........................................................................................................................10
Figura 3- Modelo mostrando as modificaes das fibras: (a) fsica e (b) qumica
(Josephet al., 2000)....................................................................................................15
Figura 4- Exposiesmicrografia do MEV da celulose (a 300 e b: 1000) e celulose
acetilada (c: 300 e d1000) (Gonalves et al., 2008)...................................................16
Figura 5- Estrutura da celulose (Miles e Briston, 1975).............................................20
Figura 6- Configurao do polipropileno segundo sua taticidade: (a) isottico,
(b) sindiottico e (c) attico (Canevarollo, 2002)........................................................26
Figura 7- Representao esquemtica de uma extrusora....................................... 29
Figura 8 - Exemplo de uma curva DSC.....................................................................32
Figura 9- Fluxograma de processamento do Compsito...........................................34
Figura 10- Cana utilizada para retirada das fibras.....................................................35
Figura 11 Agitador Mecnico .................................................................................37
Figura 12- Projetor de perfil Pantec...........................................................................38
Figura 13- Perfil de Rosca Utilizada..........................................................................39
Figura 14- Modelo da Extrusora dupla rosca DCT-20...............................................40
Figura 15- Injetora de bancada RR 3400. (http://www.ima.ufrj.br/laptec/).................41
Figura 16- Ensaio de Flexo em 3 pontos.................................................................43
Figura 17-Ensaio de trao do compsito.................................................................44
Figura 18- Microscpio Eletrnico de Varredura.......................................................45
Figura 19- Microscpio a Laser Confocal..................................................................45
Figura 20- Aspectos visuais das fibras do bagao de cana de acar: (a)
No tratadas(b)Tratadas............................................................................................47
Figura 21- Micrografias da superfcie das fibras de bagao de cana (a) No tratadas
e (b) Tratadas. Aumento de 300x...............................................................................50
Figura 22- Micrografias da superfcie (533 x) das fibras de bagao de (a) no
tratadas e (b) tratadas................................................................................................51
Figura 23- Curvas termogravimtricas das fibras tratadas e no tratadas................52
Figura 24- Curvas de DSC das fibras de bagao de cana de acar.......................55
Figura 25- Pellets do PP puro (a) e dos Compsitos com 20% de fibras(b).............57
Figura 26- Corpos de prova(a) Flexo, (b) Trao ...................................................57
Figura 27- Massa especfica dos compsitos e PP puro...........................................58
Figura 28 - Curvas de absoro de gua em funo do tempo obtidas para as fibras
no tratadas, o Polipropileno Puro e os compsitos reforados com fibras no
tratadas.......................................................................................................................60
Figura 29- Curvas de absoro de gua em funo do tempo obtidas para a Fibra
tratada o polipropileno puro e os compsitos reforados com fibras tratadas...........61
Figura 30- Mdulo de elasticidade em trao do Polipropileno e dos compsitos em
funo do teor e tipo de fibra......................................................................................62
Figura 31- Resistncia trao do PP e compsito com fibras no tratadas...........64
Figura 32-Resistncia trao do PP puro e dos compsitos com fibras tratadas..64
Figura 33-Alongamento na tenso mxima do Polipropileno e dos compsitos em
funo do teor e tipo de fibra......................................................................................65
Figura 34-Mdulo de elasticidade em flexo dos compsitos em funo do teor e
tipo de fibra.................................................................................................................67
Figura 35- MEV dos Compsitos com Fibras Modificadas (a) No modificadas (b)
Aumento de 200x e 400.............................................................................................68
Figura 36-Curvas de TG/DTG dos compsitos reforados com fibras no tratadas e
do PP..........................................................................................................................69
Figura 37-Curvas de TG/DTG dos compsitos reforados com fibras tratadas e do
PP................................................................................................................................
Figura 38- Curvas DSC dos compsitos com Fibras no Tratadas e do PP.............70
Figura 39- Curvas DSC dos compsitos com fibras tratadas e do PP......................71
Figura 40- Anlise Dinmico- Mecnica do mdulo de Armazenamento do PP puro e
dos compsitos com fibras no tratadas e Tratadas..................................................72
Figura 41- Anlise dinmico-mecnica de Tan do PP puro e dos compsitos com
fibras no tratadas e Tratadas....................................................................................73
NDICE DE TABELAS
Tabela 1-Composio qumica de algumas fibras naturais (Satyanarayanaet al.,
2007)..........................................................................................................................12
Tabela 2-Propriedades fsicas e mecnicas de fibras naturais com fibras tradicionais
(Satyanarayanaet al,2007).........................................................................................13
Tabela 3-Composio qumica do bagao de cana...................................................19
Tabela 4-Comparao das propriedades entre termoplsticos e termorrgidos........21
Tabela 5-Comparao das faixas tpicas das propriedades das resinas..................23
Tabela 6- Propriedades do Polipropileno com diferentes configuraes...................28
Tabela7- Especificaes do Polipropileno (http://www.quattor.com.br/.....................36
Tabela8- Comprimento /Dimetro das fibras.............................................................49
Tabela 9- Temperatura de incio de degradao de algumas fibras lignocelulsicas
obtidas em TGA (Aquino, 2005)................................................................................ 53
Tabela 10. Perda de massa a diferentes temperaturas de mxima perda de mxima
(DTG)..........................................................................................................................54
Tabela11-Massa Especfica do PP/Compsitos........................................................59
Tabela 12 - Propriedades mecnicas obtidas atravs de ensaios mecnicos de
trao para os compsitos formulados.......................................................................63
Tabela 13- Valores do limite de resistncia flexo dos compsitos............................
RESUMO
O desenvolvimento de materiais compsitos polimricos utilizando fibras

naturais como reforo crescente e vm ocupando novos segmentos de mercado,
devido ao baixo custo das fibras, biodegradabilidade, serem de fontes renovveis,
no txicas e possurem boas propriedades mecnicas. Nesta pesquisa foram
desenvolvidos compsitos, a partir de fibras curtas do bagao de cana de acar e
uma matriz de polipropileno.
Foram avaliados os tratamentos superficiais das fibras atravs de Mercerizao
em soluo de NaOH na concentrao de 10%, aps este tratamento lavadas em
gua corrente at pH prximo de 7 em seguida foram acetiladas em soluo de
cido actico glacial e secas em estufa. Foi avaliado, alm da influncia do
tratamento superficial das fibras, o percentual das mesmas na matriz (15, 20 e 25%)
sobre as propriedades dos compsitos formulados. Os resultados obtidos
demostraram que os tratamentos qumicos proporcionaram a reduo de lignina,
celulose e hemicelulose, fraes amorfas das fibras. A reduo destas fraes foi
constatada atravs da anlise de microscopia eletrnica de varredura em que se
observou alteraes na superfcie das fibras.
As propriedades mecnicas destes materiais foram estudadas atravs de
ensaios normalizados de resistncia trao e resistncia flexo. A adio das
fibras tratadas quimicamente matriz de polipropileno proporcionou aumento nos
mdulos elsticos em trao de aproximadamente 25% nos compsitos com fibras
tratadas em relao ao PP e em flexo houve uma diminuio no mdulo de flexo
em relao ao PP. Quando comparados os valores dos compsitos com fibras
tratadas e no tratadas houve um aumento de aproximadamente 20% no mdulo em
flexo para as fibras tratadas. Tambm foram avaliadas a massa especfica e a
absoro de gua dos compsitos. Dos resultados da anlise de massa especfica
pode-se confirmar a ocorrncia das modificaes nas fibras devido ao tratamento
realizado. Devido ao aumento da superfcie efetiva de contato da fibra com a matriz
houve aumento da massa dos compsitos com fibras tratadas em relao aos
compsitos com fibras no tratadas. A absoro de gua comprovou mais uma vez
que o tratamento realizado nas fibras foi eficaz, j que a absoro dos compsitos
com fibras no tratadas foi maior que com as tratadas. Tais resultados so
atribudos reduo do carter hidroflico das fibras.
Os resultados obtidos demonstram a influncia do tratamento superficial das

fibras sobre as propriedades mecnicas. A adio de fibras de bagao em matriz de
PP alterou as propriedades mecnicas comparadas matriz pura, e uma possvel
reduo no custo sugere uma aplicao industrial do produto final.
ABSTRACT
The development of polymeric composites using natural fibers as reinforcement

is growing and are occupying new market segments, due to the low cost of fiber,
biodegradable, being renewable, nontoxic and have good mechanical properties. In
this research were developed composites, short fiber from sugarcane bagasse of
sugar and a polypropylene matrix.
We evaluated the surface treatments of the fibers by mercerizing solution of
NaOH at a concentration of 10% after this treatment rinsed in running water until pH
of 7 was then acetylated in a solution of glacial acetic acid and dried in an oven. Was
evaluated, and the influence of surface treatment of the fibers, the percentage of the
same matrix (15, 20 and 25%) on the properties of composites made. The results
showed that treatments provided the chemical reduction of lignin, cellulose and
hemicellulose fractions of amorphous fibers. The reduction of these fractions was
confirmed by analysis of scanning electron microscopy in which we observed
changes in the fiber surface.
The mechanical properties of these materials were studied by standard tests of
tensile and flexural strength. The addition of chemically treated fibers with
polypropylene matrix allowing higher elastic moduli in tension by approximately 25%
in composites with fibers treated compared to PP in flexion and there was a decrease
in flexural modulus compared to PP. Comparing the values of composites with
treated and untreated fibers an increase of about 20% in flexural modulus for fibers
treated. We evaluated the density and water absorption of the composites. From the
results of the analysis of specific gravity can confirm the occurrence of changes in the
fiber due to treatment. Due to the increased effective surface contact of the fiber with
the matrix increased mass of composite fibers treated compared to untreated fiber
composites. The water absorption proved once again that the treatment carried out
on the fibers was effective, since absorption of composites with untreated fibers was
greater than those treated with. These results are attributed to the reduction of
hydrophilic fibers.
The results obtained demonstrate the influence of surface treatment of the
fibers on the mechanical properties. The addition of bagasse fibers in the matrix PP
change the mechanical properties compared to the pure matrix and a possible
reduction in cost suggests an industrial application of the final product.
CAPTULO 1- INTRODUO
Visando atender s novas necessidades do mercado e o desenvolvimento de
novos materiais, tm sido objeto de pesquisa a formulao e caracterizao de
compsitos de resinas termoplsticas.
Os materiais compsitos so obtidos atravs da combinao de dois ou mais
materiais com diferentes propriedades, onde um dos componentes o matricial e os
demais o reforo. Esta combinao confere ao produto caractersticas particulares e
propriedades especficas.
Nos ltimos anos (ABMACO) ocorreu um rpido crescimento no emprego de
compsitos polimricos reforados com fibras vegetais, produzindo uma combinao
de alta performance, versatilidade e vantagens a custos favorveis. As fibras
vegetais tornaram-se uma importante classe de materiais de reforo, possuindo
caractersticas que so de grande interesse na rea de compsitos polimricos,
podendo-se destacar: baixa massa especfica, baixo custo, biodegradabilidade,
flexibilidade no processamento, fontes renovveis e no txicas (Agrawalet al.,
2000).
Pesquisas utilizando materiais de baixo valor agregado para a construo civil
adquiriram
carter
de
poltica
de
estado
na
ndia,
onde
central
BuildingResearchInstitute (CBRI), que um instituto de pesquisa indiano,

desenvolveram materiais baseados em compsitos de fibra de juta com polisteres
para a construo de escolas primrias, silos para armazenamento de gros e casas
de baixo custo (Winfield, 1979)
Dentre as fibras vegetais que podem ser utilizadas para esta aplicao esto:
sisal, juta, rami, fibra de coco, fibra de bagao de cana-de-acar, entre outras.
O Bagao de cana-de-acar o maior resduo da agroindstria brasileira.
Estima-se que, a cada ano, sobrem de 5 a 12 milhes de toneladas deste material
que corresponde a aproximadamente 30% da cana moda. As fibras do bagao da
cana contm, como principais componentes, cerca de 40% de celulose, 35% de
hemicelulose, e 15%de lignina (Unica).
A utilizao de celulose e fibras in natura como reforo em compsitos
polimricos termoplsticos restringe o uso de materiais para matrizes que possuam
temperatura de processamento inferior a temperatura de degradao da celulose
2
(cerca de 190C), e para este fim, foi escolhido o polipropileno. O polipropileno tem
sido usado em larga quantidade em numerosos campos de aplicao, um polmero
semicristalino obtido por poliadio (Mano 1988).
O uso de fibras vegetais traz como vantagens primrias introduo de
propriedades desejveis ao material final, alm de baixo custo de processo e dos
efeitos socioeconmicos (Sarandi, 2002)
Para que as fibras naturais e a matriz polimrica atuem conjuntamente em uma
determinada aplicao, o contato interfacial entre elas tem que ser adequado. A
modificao superficial da fibra diminui o seu carter hidroflico e aumenta na maioria
das vezes a adeso com a matriz polimrica. Muitos trabalhos indicam que a
modificao superficial das fibras naturais antes de ser incorporada como reforo em
matrizes polimricas reduz a diferena de polaridade e melhora a compatibilidade
entre fibra e matriz.
A preocupao mundial em relao ao meio ambiente a cada dia que passa
vem crescendo, a utilizao de materiais renovveis, os quais no agridem o meio
ambiente e representam uma fonte alternativa de potencial econmico, tornou-se
vital para a sobrevivncia das indstrias em um mercado competitivo. O presente
estudo se encaixa dentro desta tendncia, pois faz uso de fontes renovveis como
matrias-primas para a formulao de um material compsito para ser utilizado na
construo civil.
Este estudo utilizou como matriz termoplstica o polipropileno (PP) virgem, e
como fase dispersa (reforo) as fibras de bagao de cana-de-acar, obtidas atravs
de separao manual.
As propriedade mecnicas do compsito reforado com fibras de cana-deacar (picadas 3 e 8mm) foram investigadas em funo da frao volumtrica no
compsito (15,20 e25%). Foi realizado um estudo comparativo das propriedades
trmicas e mecnicas entre fibra e matriz.
1.1- Justificativa
O Brasil um dos maiores produtores de acar 31.049.206 milhes toneladas

e lcool etlico 27.512.962 milhes toneladas na ltima safra a partir da cana-deacar, tendo consolidado esta posio com a criao do PR-LCOOL. A gerao
de excedentes de bagao de cana estimada em 60 milhes de toneladas/ano,
3
sendo uma das fontes mais importantes na gerao de celulose. O bagao de cana
geralmente jogado fora ou queimado para a gerao de calor nas indstrias de
lcool e acar, estima-se que o Brasil gere cerca de 1.200.000 toneladas de cinzas
de bagao de cana-de-acar por ano (Unica) tratando-se, portanto, de matriaprima potencialmente sub-utilizada e de baixo custo. O crescimento na rea de
materiais compsitos utilizando fibras vegetais, deve-se ao fato destas serem um
material de baixo custo de processo, uso de recursos renovveis e com boas
propriedades fsicas e mecnicas, podendo estes materiais terem diversas
aplicaes industriais, que vo desde a confeco de mveis e revestimentos at
peas para o interior de automveis e construo civil.
A utilizao de recursos renovveis e o aproveitamento de rejeitos no
desenvolvimento de materiais alternativos que agregam valor aos materiais
precursores permitem a preservao do meio ambiente, e propiciam um
desenvolvimento sustentvel. Permitem tambm aproveitar a ampla disponibilidade
de resduos vegetais, em particular o bagao da cana-de acar na regio Norte
Fluminense.
Os compsitos fibra/termoplsticos alm de terem valor inestimvel sob o
ponto de vista ecolgico e de aproveitamento de recursos renovveis apresentam
vantagens em relao madeira natural. Isto decorre do fato de sua
impermeabilidade ser superior alm de apresentar maior resistncia a mofo e aos
cupins e dispensar manuteno regular.
Este trabalho visou o desenvolvimento de um material compsito a base de
termoplsticas e diferentes porcentagens de fibras de bagao de cana agregando-se
valor matria-prima pelo uso mais nobre e contribuindo com a criao de um
material que possui propriedades mecnicas e fsico-qumicas satisfatrias para o
uso industrial, utilizando-se um material de baixo custo.
1.2 Objetivo
Os objetivos deste trabalho consistiram na preparao de um material

compsito alternativo utilizando termoplstico (PP) com resduos vegetais (fibras de
bagao de cana de acar), bem como avaliao da influncia das variveis:
composio do compsito, tratamento superficial das fibras e adeso fibras curtaspolmero sobre as propriedades trmicas e mecnicas do compsito.
1.2.1- Objetivos Especficos
Para o desenvolvimento do compsito utilizando termoplsticos e fibra de

bagao de cana teve como objetivos especficos:
Avaliao a influncia das variveis:
(a) percentual de fibras de bagao de cana adicionada no compsito;
(b) tratamento superficial das fibras de bagao de cana.
Caracterizao das propriedades macroscpicas do compsito;
Determinao das propriedades trmicas e mecnicas dos compsitos.
CAPTULO 2: REVISO BIBLIOGRFICA

2.1 Materiais Compsitos
A adio de cargas no reforantes uma prtica antiga na indstria de

plsticos com o principal objetivo de reduo de custos (Rabello, 2000). A
possibilidade de alteraes nas propriedades dos materiais com a adio de cargas
corretas e em concentraes apropriadas resultou em uma nova viso sobre esta
antiga tcnica e em uma nova classe de materiais. Estes materiais so denominados
compsitos polimricos e podem ser definidos como sistemas constitudos pela
combinao de dois ou mais componentes de distintas caractersticas contendo
propores significativas dos mesmos, cujo desempenho mecnico e propriedades
so esperados ser superiores s dos constituintes puros (Callister, 2002).
Em um material compsito polimrico uma fase constituda por um polmero
(chamado de matriz) e uma carga dispersa que, geralmente, atua como reforo. A
matriz une as fibras, conservando a sua disposio geomtrica, bem como as
protegendo do ambiente exterior, uma fase contnua a qual suporta e protege o
reforo. Atua tambm transferindo as tenses impostas para a fase reforo, alm de
ser quase sempre dominante na escolha da temperatura de processamento dos
compsitos. A fase dispersa est localizada distribuda na matriz, geralmente mais
rgida e resistente, por isso atua como um reforo matriz polimrica. Os reforos
contribuem para a resistncia mecnica do material e podem ser encontrados como
materiais particulados, lamelares, ou na forma de fibras (contnuas ou descontnuas)
(Neto, 2006).
Diversos fatores tais como interao entre as fases, a geometria, tamanho,
distribuio, orientao e a quantidade do reforo so muito importante para as
propriedades finais especficas dos compsitos polimricos (Neto, 2006). Por
exemplo, as fibras longas (razo de aspecto L/D>100) e orientadas na direo do
esforo oferecem uma transferncia de tenses mais efetiva do que as fibras curtas,
onde as extremidades podem atuar como concentradores de tenso, diminuindo a
resistncia do material (Marsh, 2003 e Goh, 2004).Para a utilizao de fibras curtas,
existe um comprimento crtico mnimo para que as mesmas atuem como reforo na
6
matriz polimrica e resultem em desempenhos mecnicos satisfatrios (Franco,
2005).
considervel o aumento do uso de materiais compsitos polimricos nas
ltimas
dcadas,
principalmente
na
indstria
automobilstica,
aeroespacial,
construo civil e esportiva onde para cada aplicao, propriedades distintas e

especficas so obtidas com diferentes modos de fabricao, de matrizes e de tipos
de reforos (Neto, 2006). Os compsitos polimricos podem ser preparados com
matrizes constitudas por polmeros termorrgidos, termoplsticos e elastmeros
(Callister, 2002 e Neto, 2006). Compsitos polimricos de resinas termorrgidas de
polister reforadas com fibras de vidro so utilizadas em diversas aplicaes.
Problemas relacionados com o processamento de termofixos em moldes
abertos e dificuldades de reciclagem e recuperao destas resinas contriburam
significativamente para a crescente utilizao dos termoplsticos na fabricao de
compsitos, com principal interesse na indstria automobilstica (Karian, 2003 e
Marsh, 2003). As fibras nestes sistemas so geralmente descontnuas, facilitando o
processamento por extruso, que utilizado geralmente no processamento das
matrizes. O processo de extruso utiliza aquecimento e cisalhamento controlados, o
que promove uma boa mistura dos componentes. Aps esse processo, os
compsitos podem ser moldados por injeo para a obteno da forma final dos
produtos.
Termoplsticos como o PP e o PE quando reforados, passam a ter grande
aplicao e apresentam aspectos favorveis como alta resistncia qumica e ao
impacto (Karian, 2003).
O que se observa atualmente em pesquisas na rea de compsitos polimricos
so trabalhos realizados com intuito de avaliar as propriedades mecnicas e de
impacto, as caractersticas morfolgicas e trmicas a influncia das variveis de
processamento, diferentes tipos de matrizes e de reforos.
2.1.1- Tipos de Compsitos
Os compsitos podem ser divididos em trs classes gerais, sendo elas:

compsitos carregados com partculas, tambm chamados de compsitos
particulados. Compsitos carregados com fibras descontnuas, sendo que essas
fibras podem ser unidirecionais ou dispostas aleatoriamente e compsitos
7
carregados com fibras contnuas que tambm podem ser fibras contnuas
unidirecionais, bidirecionais ou multidirecionais (Barra, 2005 e Panzera, 2005). Os
principais tipos de compsitos esto ilustrados na Figura 1. (Panzera, 2005).
Figura 1 - Principais tipos de Compsitos (Panzera, 2005).
2.2- Propriedade dos materiais compsitos
As propriedades dos materiais compsitos dependem da composio de cada

fase e de condies externas, tais como temperatura, taxa de deformao, presena
de descontinuidades geomtricas, tipo de carga, meio ambiente e por parmetros
micro estruturais, que incluem estrutura cristalina, grau de cristalinidade, estrutura
macro molecular ou regies de deformao externa e interna (Pracella et al., 2006 ).
Durante a fabricao dos materiais compsitos fibrosos a geometria da fase
descontnua um dos principais parmetros a ser considerado, visto que as
propriedades mecnicas destes materiais dependem da forma e das dimenses do
reforo. Alm do aparecimento de vazios e trincas no seu interior e na superfcie de
seus componentes. Esses vazios so formados devido natureza da matriz
polimrica utilizada ou por eventuais problemas durante o processamento do
compsito (Hristov, et al.,2004).
A matriz polimrica tem a funo de dispersar a fase de reforo e deformar o
necessrio para distribui e transferir as tenses para o componente de reforo
8
quando submetido a uma tenso, alm de proteg-lo dos efeitos nocivos do meio
ambiente.
A carga de reforo constitui na fase dispersa que est envolvida pela matriz e
apresenta descontinuidade dentro da estrutura do compsito modificando suas
propriedades mecnicas. Em se tratando de fibras com alto teor de celulose, estas
apresentam alta resistncia trao. E apresenta variaes nas propriedades
mecnicas, tanto ao longo do cumprimento individual da fibra quanto entre as fibras.
2.3 Materiais compsitos reforados com fibras naturais
Os materiais compsitos reforados com fibras naturais tm motivado

atualmente discusso de temas relacionados preservao do meio ambiente e em
funo do desenvolvimento de novos mtodos e processos tecnolgicos (Fraga, et
al., 2006; Wang, et al., 2006).
As atuais preocupaes relacionadas preservao do meio ambiente tm
estimulado a busca e o desenvolvimento de novos materiais a serem utilizados na
indstria txtil, automobilstica, construo civil, mobilirio, dentre outras (Demir et
al., 2006; Kaveline et al., 2006).Este tema apresenta grande importncia em vista de
assegurar melhores condies de sobrevivncia e qualidade de vida para as
geraes futuras, utilizando-se produtos naturais, que esto abundantemente
disponveis e que podem reduzir o uso de materiais tradicionais como minerais e
plsticos.
As fibras naturais esto sendo estudadas como reforo para materiais
compsitos de matriz polimrica em substituio s fibras sintticas. Isso pode ser
explicado pelo fato desses materiais apresentarem algumas vantagens em relao
aos reforos sintticos devido principalmente baixa densidade, biodegradabilidade
e baixo custo (Demir et al., 2006).
Entretanto, h diversos inconvenientes em se utilizar fibras naturais em
materiais compsitos, pois estas fibras variam muito mais em propriedades do que
as fibras sintticas o que pode afetar a qualidade do compsito.
Muitos fatores contribuem para as variaes nas propriedades das fibras
naturais como a geometria, superfcie, comprimento e contedo (Li et al., 2006).
Alm disso, as fibras naturais tambm tm uma propriedade desinteressante,
normalmente, higroscopicidade por causa de seus constituintes qumicos. A
9
absoro de umidade dos compsitos contendo fibras naturais tem diversos efeitos
nas propriedades e ento afeta seu desempenho. Por exemplo, o aumento de
umidade decresce suas propriedades mecnicas propiciando a condio necessria
para a biodegradabilidade e mudanas em suas dimenses (Wang; Sain; Cooper,
2006).
A incorporao de fibras naturais como reforos em compsitos termoplsticos
tem recebido grande ateno nos ltimos anos, por parte dos vrios grupos de
pesquisa no Brasil e no mundo, em resposta preservao ambiental (Bullionset.
al., 2006).
As fibras naturais, como reforos em compsitos, tm ainda muitos desafios
para tornarem-se largamente utilizadas como materiais de engenharia. Entretanto, o
uso de recursos vegetais para a produo de materiais polimricos uma alternativa
de grande importncia tecnolgica por ser uma fonte renovvel, reciclvel,
biodegradvel, baixo custo, baixa densidade e baixa abrasividade, contribuindo para
produo de um material que, alm de colaborar com o meio ambiente, possui boas
propriedades fsicas e mecnicas (Fraga et al., 2006; Li e Wang, 2006; Demiret al.,
2006).
Diversas fibras vegetais tm sido cultivadas em diferentes pases, sendo que
as mais utilizadas em compsitos polimricos so as de juta, sisal, bagao de cana,
linho, algodo, coco e madeira (Li; Wang, 2006; Bengtsson, 2006). A maioria dos
polmeros comercialmente disponvel proveniente do petrleo e no
biodegradvel (Zhang et. al., 2005).
Polmeros estruturais so tradicionalmente elaborados com fibras artificiais
(fibras de vidro, carbono e aramida) como reforo, mas alm dos assuntos
ambientais as fibras naturais so mais baratas do que essas fibras e isso tm gerado
um interesse considervel em fibras naturais; porm o emprego destas fibras
apresenta algumas desvantagens, como por exemplo, a no uniformidade das
propriedades das fibras naturais, apresentando uma grande variao nos valores
das suas propriedades, as quais esto diretamente relacionadas com a composio
dos seus constituintes: celulose, hemicelulose e lignina (Park et al., 2006; Li; Wang,
2006).
As desvantagens principais das fibras naturais so: a limitao de temperatura
durante o processamento, tendncia a formar aglomeraes e sua natureza
hidroflica. Dados experimentais de propriedades mecnicas, particularmente
10
quando testadas em condies de processos diferentes, mostraram valores
divergentes em muitos casos (Torres e Cubillas, 2005).
2.4 Tipos de fibras naturais
As fibras naturais so aquelas encontradas na natureza e usadas in natura ou
mesmo aps certo grau de beneficiamento. Elas podem ser de origens minerais,
vegetais ou animal. Dentre estas fibras, as vegetais tm conseguido ampliar, de
forma significativa, suas aplicaes nos mais diversos setores da indstria
(Morassi,1994 e Santos Cruz,2002)
2.4.1 Fibras Vegetais
As fibras vegetais so chamadas de lignocelulsicas por terem constituio

bsica de celulose, hemicelulose, lignina alm de quantidades de pectina, sais
inorgnicos, substncias nitrogenadas, corantes naturais, que so includos no que
se denomina de frao de solveis. Na Figura 2 esto esquematizadas estruturas de
celulose, lignina e pectina.
Figura 2-. Estrutura qumica de constituintes de fibras vegetais: a) celulose; um

polmero linear; b) lignina, um polmero reticulado; c) pectina, molcula linear.
A celulose o componente essencial de todas as plantas e o polmero natural

existente em maior abundncia, possui fortes ligaes de hidrognio, sendo
altamente hidroflica (Agrawal,et al., 2000).A unidade elementar da macromolcula
da celulose a anidro-d-glicose, que contm trs radicais hidroxilas (-OH). Estas
hidroxilas formam ligaes de hidrognio dentro das molculas (intra- moleculares) e
11
entre molculas de celulose (intermoleculares), bem como com grupos hidroxila da
umidade do ar. Portanto, todas as fibras vegetais so hidroflicas, isto , absorvem
gua numa faixa de 8 a 12,6 %.
Em funo do seu maior grau de cristalinidade e seu alto grau de
polimerizao, a celulose costuma apresentar maior estabilidade aos efeitos da
degradao, seja ela mecnica, qumica ou trmica, quando comparada aos
componentes no celulsicos co-formadores das fibras. Produtos naturais como a
celulose, por possurem molculas grandes, so mais resistentes s tenses
mecnicas e trmicas que os compostos formados por molculas pequenas
(Agrawal,et al., 2000)
A lignina um polmero complexo de estrutura amorfa, com constituintes
aromticos e alifticos, que une as fibras celulsicas formando a parede celular.
Fornece resistncia compresso ao tecido celular e s fibras, enrijecendo a parede
celular e protegendo os carboidratos (acares) contra danos fsicos e qumicos.
Sua concentrao nas fibras influncia a estrutura, as propriedades, a morfologia, a
flexibilidade e a taxa de hidrlise. Fibras com alto teor de lignina so de excelente
qualidade e bastante flexveis (Agrawalet al., 2000).
A hemicelulose um polissacardeo formado pela polimerizao de vrios
acares, incluindo glicose, xilose, galactose, arabinose e manose, porm com grau
de polimerizao cerca de um dcimo a um centsimo daquele encontrado para a
celulose nativa. Normalmente atua como um elemento de ligao entre a celulose e
a lignina, no estando diretamente correlacionada resistncia e dureza das fibras.
Por ser mais facilmente hidrolisada do que a celulose, fibras contendo grande
concentrao de hemicelulose podem ser usadas para a produo de acares e
posteriormente produo de combustveis, como o etanol (Agrawalet al., 2000) A
pectina um polissacardeo, rico em cido galacturnico, presente nas paredes
celulares e com funo aglutinante. J os componentes minerais so os
responsveis pela formao das cinzas aps a incinerao das fibras (Agrawal, 2000
e Rowell, 2000).
A composio qumica das fibras naturais, que est relacionada com suas
propriedades mecnicas, sensvel a diversos fatores como condies climticas e
de plantio, idade e parte da planta de que so extradas (Bledzkiet al., 1999) Isto
resulta em uma alta variedade tanto na composio das fibras quanto em suas
propriedades mecnicas. A Tabela 1 apresenta a composio qumica de fibras
12
naturais provindas do Brasil (B) e de outros pases (O) determinadas em diferentes
estudos e citadas por Satyanarayana e colaboradores (Satyanarayanaet al., 2007).
Tabela 1 Composio qumica de algumas fibras naturais (Satyanarayanaet al.,
2007).
Fibra
Origem
Celulose
Hemicelulose
Lignina
Cinzas
Extrativos
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
54.3-55.2
16.8-29.7
25.3-24.6
1.1
0.7-3.5
32-44
27-32
19-24
4.3
60-65
6-8
5-10
1.2
60
22.1
15.9
1.0
59-71
12-13
11.8-12.9
0.7
0.5-2
Rami
80-85
3-4
0.5
6.4
Piaava
31.6
48.4
Curau
70.7-73.6
21.1
7.5-11.1
0.8-0.9
2.5-2.8
74-75.2
10-13.9
7.6-8
60-67
10-15
8-12
0.14-0.9
1.7-6
43.4-53
14.7
38.3-40.7
3.5
43.7
45
4.5
Bagao de cana
Banana
Juta
Sisal
Coco
As fibras vegetais so encontradas em diversas aplicaes como em roupas,

utenslios, mveis, materiais solventes, etc. Tambm so utilizadas como carga na
fabricao de compsitos polimricos, devido principalmente s propriedades que
estes materiais apresentam, com vantagens econmicas e ambientais (Sain, 2004).
Diferentes fibras so aptas a atuarem como reforo em plstico, tais como juta, linho,
sisal, cnhamo, madeira, bagao de cana de acar, etc.
As propriedades mecnicas e fsicas dos compsitos preparados com fibras
naturais so em geral inferiores aos dos compsitos reforados com fibras de vidro,
contudo a baixa densidade das fibras naturais em propriedades especficas so
satisfatrias para estes materiais.
13
A Tabela 2 mostra algumas propriedades fsicas e mecnicas de algumas
fibras naturais comparadas a outras fibras convencionais utilizadas como reforo
(Satyanarayanaet al,2007) (Bledzki et al.1999).
Tabela 2 Propriedades fsicas e mecnicas de fibras naturais com fibras
tradicionais (Satyanarayanaet al,2007)
Fibra
Densidade
ngulO
Mdulo
Tenso
Alongamento
(g/cm)
Microfibrilar
Elstico
Mxima
de Ruptura
()
GPa)
(MPa)
(%)
0.45-0.49
27.1
222
1.1
Juta
1.45
7-17
27-32
400-800
1.5-1.8
Rami
1.50
7.5-12
44
500-870
1.2
Piaava
1.07-4.59
108-147
6.4-21.9
Curau
0.92
18.8
30-80
1250-3000
4-5.6
Sisal
1.26-1.33
20
17-22
324-630
2-5.1
Coco
1.25-1.50
30-51
2.5-6
95-220
13-51.4
E-Vidro
2.5
70
2000-3500
2.5
Aramida
1.4
63-67
3000-3150
1.4
Bagao de
Cana
As propriedades mecnicas assim como a composio das fibras apresentam

variaes considerveis em seus valores. Estes fatores contribuem para que em
aplicaes mais tcnicas seja necessria a modificao destas fibras com fins
especficos. Estas modificaes visam homogeneizar suas propriedades, diminuir a
absoro de umidade e promoves a adeso da fibra com a matriz (Bledzkiet
al.,1999). Esta natureza hidroflica pode influenciar nas propriedades de adeso
devido s interaes interfaciais mais fracas entre a fibra e a matriz, e
consequentemente afetar as propriedades mecnicas do material. Uma forma de
melhorar a adeso entre a fibra e a matriz atravs da modificao superficial da
fibra por mtodos fsicos ou qumicos (Spinacet al., 2001).
Diversos trabalhos e projetos dentro da rea de utilizao de fibras naturais
como reforo em compsitos vm sendo desenvolvidos no Brasil.
Dentro do contexto apresentado, as fibras de bagao de cana so materiais
que possuem ampla possibilidade de aplicao para o desenvolvimento de
compsitos reforados com fibras vegetais.
14
2.5 Tratamentos das fibras vegetais
Os componentes das fibras naturais, principalmente a celulose, proporcionam

um carter altamente hidroflico s fibras naturais, resultando em uma fraca
compatibilidade na preparao de compsitos com matrizes termoplsticas de
carter apolar. Esta incompatibilidade entre as fibras hidroflicas e matrizes
hidrofbicas gera uma fraca interface fibra/matriz com baixa resistncia a absoro
de umidade (Bledzkiet al., 1999) Estas caractersticas reduzem o potencial das fibras
naturais como reforo de polmeros, sendo que a modificao fsica, qumica, ou a
introduo de agentes de acoplamentos resulta em uma maior adeso na interface
fibra-matriz destes sistemas (Li X et al., 2007).
Os tratamentos fsicos atuam na superfcie das fibras, resultando em mudanas
estruturais, que influenciam na ligao mecnica com os polmeros. Mtodos fsicos
como tratamentos com descarga eltrica (corona, plasma), tratamento trmico e
produo de tecidos tramados de fibras tm sido usado (Bledzki et al.,1999).
Os tratamentos qumicos atuam no s na superfcie das fibras, mas podem
alcanar camadas mais internas das mesmas. Diversos tratamentos so descritos
tais como tratamento alcalino, tratamento com isocianeto, acetilao, etc (Li X et al.,
2007 e George J et al., 2001). O tratamento de fibras com NaOH tambm
chamado de mercerizao e muito utilizado como pr-tratamento ou revestimento
das fibras naturais. Nestes sistemas ocorre a quebra das ligaes de hidrognio que
unem as cadeias de celulose, conferindo uma superfcie mais rugosa que auxilia no
ancoramento mecnico.
O efeito da modificao qumica da lignocelulose a reduo de hidrofilia se o
novo modificador da lignocelulose um grupo hidrofbico, melhorando as afinidades
polares entre a fibra e o termoplstico. Pois, a modificao qumica produz
alteraes hidroflicas na fibra, melhorando a interao interfacial fibra e
termoplstico e consequentemente o desempenho mecnico do compsito.
A Figura 4 apresenta um esquema sobre a modificao das fibras. Este modelo
representa um aumento na adeso entre a fibra e a matriz devido s mudanas
fsicas e qumicas durante o tratamento das fibras. Nos mtodos fsicos, a
composio qumica das fibras no alterada, apenas as propriedades estruturais e
superficiais. Na figura 3 (a) representada uma modificao fsica resultando no
aumento da rugosidade da fibra. Nos mtodos qumicos so utilizados agentes de
15
acoplamento que atuam eliminando camadas superficiais fracas, e desenvolvendo
uma regio altamente reticulada que interagir com a matriz polimrica, promovendo
uma maior molhabilidade, formando ligaes covalentes e alterando a acidez da
superfcie das fibras (Joseph et al., 2000). Este efeito representado na Figura 4 (b).
.
Figura 3 Modelo mostrando as modificaes das fibras: (a) fsica e (b) qumica
(Joseph et al., 2000).
Radovanovic e coautores(2009) para melhorar a incorporao do bagao de
cana na obteno dos compsitos na superfcie a modificaram quimicamente. O
bagao de cana foi mercerizado com hidrxido de sdio e em seguida acetilado.
Com a anlise morfolgica constatou-se que a modificao qumica do bagao de
cana foi suficiente para aumentar a compatibilidade entre a matriz e o reforo.
Com objetivo de avaliar o comportamento trmico de fibras de bagao de canade-acar Mulinari e coautores (2009) trataram as fibras com soluo alcalina e
realizaram anlises por termogravimetria. Os resultados indicaram que o tratamento
com soluo alcalina de NaOH modificou a temperatura de degradao das fibras e
que a estabilidade trmica das fibras tratadas aumentou cerca de 5,5% comparadas
s fibras In natura.
No trabalho realizado por Gonalves e colaboradores as fibras foram
quimicamente modificadas pelo processo de acetilao e seus efeitos sobre a
interao fibra/matriz foram avaliados. A eficincia da modificao qumica foi
verificada por anlise de FTIR e os aspectos morfolgicos das fibras por MEV. Com
a modificao qumica os resultados de FTIR mostraram o surgimento dos grupos
acetil e reduo das ligaes de OH para todas as fibras. A caracterizao de MEV
(Figura 4) mostrou que a acetilao alterou a morfologia das fibras, resultando em
16
diminuio das propriedades mecnicas, provavelmente por causa do novo aspecto
morfolgico.
Figura 4-Exposiesmicrografia do MEV da celulose (a 300 e b: 1000) e celulose

acetilada (c: 300 e d1000) (Gonalves et al., 2008).
O comportamento mecnico final de um material compsito depende do grau
de adeso entre a carga e a matriz.
2.6 - Bagao de cana-de-acar
A cana-de-acar cultivada em mais de cem pases, originria da ndia e

com o decorrer do tempo sua cultura se expandiu para o mundo todo. No Brasil, a
cultura da cana-de-acar foi introduzida logo aps o seu descobrimento (Paiva,
1997). Esta planta denominada cientificamente por saccharumofficinarum uma das
que possuem maiores qualidades, entre as culturas comerciais, por sua eficincia e
assimilao de fotossntese e capacidade de produzir massa verde composta por
acares, amidos, protenas e compostos lignocelulsicos, todos estes compostos
17
so matrias-primas para um amplo campo de produes de importncia
econmica. Do ponto de vista de suas potencialidades, utilizando tecnologia qumica
e biotecnolgica, a cana pode dar lugar a um nmero importante de produtos,
apenas superados pelos que se obtm da petroqumica. A utilizao dos produtos e
subprodutos da cana permite um desenvolvimento industrial dentro de um ciclo
fechado de aproveitamento integral, que abrange at os resduos, utilizando-se
estes de forma tal que no prejudiquem o meio ambiente e ao mesmo tempo tenham
utilidade econmica. A diversificao a partir da cana-de-acar oferece ao
empresrio importantes vantagens: matria-prima renovvel, altos rendimentos em
biomassa, compatibilidade com o meio ambiente, um importante nmero de
alternativas produtivas para escolher e uma menor dependncia na comercializao
de um s produto ( ICPDCA, 1999).
Segundo referncias feitas pela Unio da Indstria de Cana-de acar
(UNICA), hoje a produo nacional de cana-de-acar de aproximadamente 569
milhes toneladas/ano. Mesmo sendo uma planta rstica, hoje esto sendo feitos
investimentos para o seu cultivo, pois as caractersticas ambientais e a
competitividade exigem produtividade, reduo de custos e dos impactos no meio
ambiente.
2.6.1 Caractersticas do Bagao de Cana-de-acar
O Brasil um grande produtor de fibras vegetais e uma espcie que se destaca

pela sua abundncia o bagao de cana. Esse resduo lignocelulsico fibroso
proveniente do talo (colmo) da cana-de-acar aps a moagem e extrao do caldo,
sendo basicamente constitudo de fibras, gua e pequenas pores de slidos
insolveis, constituindo um conjunto heterogneo de partculas de diferentes
tamanhos, que oscilam entre 1 e 25 mm, apresentando um tamanho mdio de 20
mm (ICPDCA, 1999).
O bagao de cana atualmente o resduo produzido em maior escala na
agroindstria brasileira, com sobras anuais estimadas em 120 milhes de toneladas.
um material que se apresenta de forma abundante e facilmente acessvel em
muitos pases. Alm da madeira, dentre as matrias-primas de origem agrcola, o
bagao de cana considerado o mais importante para a produo de celulose,
18
constituindo-se desta forma, umas das mais promissoras fontes de fibras para a
indstria papeleira (Koga, 1988).
Do ponto de vista fsico, o bagao de cana constitudo por quatro fraes,
cuja porcentagem mdia 45% de fibra ou bagao, 2-3% de slidos insolveis, 23% de slidos solveis e 50% de gua.
A fibra a frao slida orgnica insolvel em gua, presente no colmo da
cana-de-acar, que se caracteriza pela sua marcante heterogeneidade, do ponto
de vista qumico e morfolgico. Esta frao a portadora dos elementos estruturais
que permitem o uso do bagao na indstria dos derivados (ICPDCA, 1999).
Os slidos insolveis de natureza orgnica so compostos fundamentalmente
por terra, pedras, e outras impurezas. Esta frao, embora pequena, tambm faz
parte da composio do bagao de forma significativa e sofre influncia das
caractersticas da colheita e do solo. Os slidos solveis formam a frao que se
dissolve na gua, composta fundamentalmente por sacarose, cuja extrao posterior
na usina aucareira no econmica, bem como por outros compostos qumicos,
como a cera, mas em menor proporo.
A gua presente no bagao retida nele atravs de mecanismos de absoro
e de capilaridade. Este fenmeno desempenha um papel de grande importncia em
alguns processos tecnolgicos a que submetido o bagao, para o seu
aproveitamento como matria-prima. O contedo de slidos solveis e a umidade do
bagao de cana esto relacionados com a operao da usina aucareira (ICPDCA,
1999).
2.6.2 Composio Qumica do Bagao de Cana-de-acar
O bagao de cana composto de celulose, hemicelulose e lignina, como

principais polmeros naturais.
Tambm apresentam pequenas quantidades de outros compostos classificados
conjuntamente como componentes estranhos.
A composio qumica do bagao para as diferentes fraes empregadas com
maior frequncia apresentada na Tabela 3.
A celulose o principal componente da parede celular de todas as plantas. A
sua forma mais pura de se apresentar na natureza no algodo, embora em outras
19
fontes fibrosas, como a madeira, a celulose aparece da mesma forma (ICPDCA,
1999).
Tabela 3 Composio qumica do bagao de cana.
Bagao Integral
Frao Fibra
Frao Medula
(%)
(%)
(%)
Celuloses
46,6
47,7
41,2
Hemicelulose
25,2
25,0
26,0
Lignina
20,7
19,5
21,7
(ICIDCA, 1999)
A celulose raramente ocorre no estado puro na natureza, pois geralmente est

intimamente misturada com lignina, hemicelulose, gomas, ceras, etc. (Paiva, 1997).
A sua insolubilidade na gua, em solventes orgnicos e solues alcalinas, bem
como a sua resistncia aprecivel ao efeito de agentes oxidantes, diferencia a
celulose do resto dos componentes qumicos da madeira. Quimicamente, a celulose
definida como um homopolmero da D-glucose, cujo enlace principal entre as
unidades que compem a cadeia do tipo _ I-4 e possui uma cadeia polimrica de
2000 a 3000 unidades. Do ponto de vista qualitativo, a sua presena nesta matriaprima semelhante de todas as madeiras, entre 41 e 44% (ICPDCA, 1999).
A estrutura da celulose est representada na Figura 5, onde um aspecto
importante a ser notado nesta estrutura que cada seis tomos de carbono formam
uma unidade dentro da molcula de celulose que contm trs grupos hidroxila, onde
nestes grupamentos ocorre a substituio durante a preparao dos vrios
polmeros a base de celulose. A insolubilidade da celulose na gua devido s
ligaes de hidrognio, que devem, portanto ser eliminadas desejando-se um
derivado solvel. Isto se consegue atravs da substituio de um nmero suficiente
de hidroxilas por outros grupamentos capazes de impedir a reformao das pontes
de hidrognio (Miles e Briston, 1975).
As hemiceluloses abrangem um conjunto de polissacardeos diferentes cuja
composio tem caractersticas comuns tais como: solubilidade em solventes,
reatividade face aos cidos e decomposio em acares e furfurol. As
hemiceluloses apresentam um grau de polimerizao baixo e so solveis em lcali.
20
No bagao de cana, as hemiceluloses que mais abundam so as do tipo D-xilanas
(ICPDCA, 1999 e Joseph et al., 2000).
Figura 5 Estrutura da celulose (Miles e Briston, 1975).
A lignina o terceiro componente em importncia quantitativa do bagao,

entre 20 e 22%, e representa um conjunto de polmeros amorfos, reticulares, de alto
peso molecular e natureza eminentemente fenlica. A lignina pode ser quebrada ou
lixiviada em ambiente alcalino (ICPDCA, 1999 e Joseph et al., 2000).
O resto dos componentes do bagao, no seu conjunto, representa mais ou
menos 10%. O bagao de cana mostra diferenas importantes em relao a outras
madeiras: o baixo teor dos componentes solveis em solventes orgnicos, os quais
no ultrapassam 3%, o contedo de cinzas, da ordem de 2 a 3% no bagao que,
embora seja superior ao das madeiras, muito inferior ao da palha, com nveis entre
8 e 15. E finalmente, os compostos solveis em gua, que so resduos de
sacarose, outros acares e polissacardeos, relativamente altos em relao
madeira (ICPDCA, 1999).
2.7 As matrizes polimricas
Os compsitos polimricos podem ser termoplsticos ou termorrgidos. A

principal diferena entre estes dois tipos est no comportamento caracterstico
quando aquecidos, isto , os termoplsticos so polmeros capazes de serem
moldadas vrias vezes devido s suas caractersticas de se tornarem fluidos sob
ao da temperatura. Por outro lado, os termorrgidos no se tornam fludos devido
presena de ligaes cruzadas entre as cadeias macromoleculares (reticulao).
21
A Tabela 4 Apresenta as principais caractersticas de polmeros termoplsticos
e termorrgidos.
Tabela 4 Comparao das propriedades entre termoplsticos e termorrgidos.
Termoplsticos
Termorrgidos
Reciclvel mecanicamente
No reciclvel mecanicamente
Tempo ilimitado de armazenamento
Tempo limitado de armazenamento.
Alta viscosidade quando fundido
Baixa viscosidade durante o

processamento
Baixa resistncia fluncia
Alta resistncia fluncia
Temperatura de uso limitada Tg e Tm.

Baixa estabilidade trmica e
dimensional.
Alta resistncia trmica e dimensional
As resinas termofixas so fornecidas na forma de um lquido viscoso que, aps

a adio de produtos qumicos apropriados denominados iniciadores de reao, ou
catalisadores,
como
so
normalmente,
porm
incorretamente
conhecidos,
transforma-se do estado lquido para o slido, irreversivelmente, devido s ligaes

entre as cadeias de polmeros, processo este chamado de cura (ou polimerizao)
da resina (ABMACO)
A grande vantagem dos polmeros termofixos est nas suas elevadas
propriedades mecnicas, que se mantm at em temperaturas aonde um
termoplstico j teria se desfeito. Por isso, embora o valor do material seja mais
elevado em relao aos polmeros termoplsticos, existem compensaes em
termos de desempenho da pea concebida com resinas termofixas, como as resinas
polister insaturadas mais conhecidas como resinas ortoftlicas, isoftlicas,
fenlicas, epxi, Ester vinilicas, dentre outras, que so as mais empregadas em
aplicaes que envolvam os materiais compsitos (ABMACO).
As resinas termoplsticas apresentam-se no estado slido baixa temperatura
ambiente e so processados ou moldados por meio de aquecimento, fuso e
22
resfriamento, em moldes apropriados. Apresentam excelente resistncia qumica e
mecnica em temperaturas baixas, porm deixam a desejar em termos de qualidade
mecnica quando submetidos a altas temperaturas, pois amolecem gradualmente
com o aumento da temperatura (ABMACO)
A utilizao de polmeros termoplsticos se deve facilidade de manipulao
com fabricao de peas em maquinas injetoras de plstico, possuindo tambm o
atrativo de ser uma matria-prima de baixo preo de mercado, quando comparado a
outros materiais. Isto explica o grande emprego deste tipo de polmero, com ou sem
reforos, em diversos campos da indstria, como a automobilstica, em peas de
acabamento e at de segurana veicular, utilizando os chamados plsticos de
engenharia.
Os ltimos dados publicados indicam um crescimento contnuo tanto da
produo como do consumo no Brasil dos termoplsticos. O consumo aparente de
termoplsticos no Brasil dever superar a marca de 10 milhes de toneladas em
2015 (ABIQUIM, 2006).
Apesar da existncia de uma grande variedade de termoplsticos, apenas
cinco deles, o polietileno (PE), polipropileno (PP), poliestireno (PS), policroreto de
vinila(PVC) e o politereftalao de etileno PET representam cerca de 90% do consumo
nacional.
As resinas termoplsticas constituem-se de molculas com comprimento da
ordem de 20 a 30 nm (Davis et. al., 1982) e fluem facilmente sob tenso sem
elevadas temperaturas, permitindo assim que sejam fabricadas na forma solicitada e
mantendo a forma quando resfriada temperatura ambiente. Esses polmeros
podem ser repetidamente aquecidos, fabricados e resfriados e, consequentemente,
serem reciclados.
Baixa densidade, resistncia qumica, custo baixo e um balano entre rigidez e
tenacidade, essa combinao permite que termoplsticos ocupem espao de outros
materiais em muitas aplicaes importantes (Elmajdoubi e Vu-Khanh, 2003).
Porm, no muito fcil distinguir os plsticos e, devido s mudanas qumicas
em sua estrutura ou adio de cargas e reforos, um mesmo polmero pode
ocupar mais de uma categoria ou competir com polmeros de outras categorias. O
PP, por exemplo, pode ser enquadrado como termoplstico de uso geral ou de
engenharia dependendo da aplicao final e utilizao ou no de reforo.
Segundo Kasliwalet et. al.,(2005), o uso de fibras naturais em resinas
23
termoplsticas normalmente benfico por causa da sua disponibilidade,
capacidade de renovao e grau de eficincia favorvel em termos de
resistncia/peso. Como resultado desses fatores, compsitos plsticos reforados
com fibras naturais tem recebido ateno na modificao de resinas termoplsticas
como PP, PE e PVC. Esses compsitos so potencialmente aplicveis em pisos,
componentes de moblia, batentes de portas, assoalhos para sistemas de
construo usando estruturas leves e paletes para armazenamento.
Atualmente, o consumo de compsitos termoplsticos est aumentando em
relao aos compsitos termorrgidos devido questo ecolgica. Esta tendncia
devido ao desenvolvimento de polmeros de alto desempenho, tais como poli
(terter- cetona) (PEEK), poli (sulfeto de fenileno) (PPS) ou policarbonato (PC)
chamados plsticos de engenharia, que oferecem excelentes propriedades
mecnicas. Entretanto, o polipropileno que foi primeiramente polimerizado em 1955
por Natta, tambm tem sido reconhecido como um bom material polimrico. A razo
disto a sua versatilidade de projeto em nvel molecular a um custo atrativo
(Hamada, 2000).
A tabela 5 apresenta as faixas tpicas de valores das propriedades dos dois
tipos gerais de resinas, termofixos e termoplsticos.
Tabela 5 Comparao das faixas tpicas das propriedades das resinas.
Propriedades
Termofixos
Termoplsticos
1,3-6,0
1,0-4,8
0,02-0,18
0,04-0,19
50-450
25-230
Mdulo de elasticidade (GPa)
Resistncia trao (GPa)
Temperatura mxima de servio (C)
2.7.1-Compsitos de matriz polimrica e fibras naturais
grande a utilizao de fibras naturais como fase dispersa em compsitos com

matriz de polmeros termoplsticos e termorrgidos. Essas fibras podem atuar como
24
carga de enchimento ou reforo de baixo custo, melhorando algumas caractersticas
da matriz, tais como: estabilidade dimensional, mdulo elstico, aumento da
resistncia ao impacto, entre outros; porm as fibras naturais vegetais so utilizadas
em compsitos onde no h a necessidade de alta resistncia e rigidez. Outra
caracterstica dessas fibras que as mesmas apresentam densidade inferior s
fibras de vidro comumente usadas, possibilitando a obteno de compsitos com
baixa densidade.
A incorporao de fibras naturais em polmeros termoplsticos e termorrgidos
no desenvolvimento de compsitos, alm de proporcionar um material reforado com
baixo custo, contribuiu para a soluo de problemas ambientais causados pela
disposio de grandes volumes de resduos de materiais no biodegradveis.
Na literatura, vrios compsitos contendo fibras naturais so citados, tais como:
polietileno com fibras de juta, polipropileno com fibras de bagao de cana, polister
com fibra de coco entre outros.
Compsitos termoplsticos com fibras vegetais naturais possuem versatilidade
durante a escolha do processo de fabricao, podendo ser confeccionado pelos
processos convencionais de moldagem de termoplsticos, tais como: Injeo,
extruso, compresso, entre outros. Outra vantagem desses compsitos a
possibilidade de reciclagem. Como desvantagens possuem compatibilidade limitada
no sistema com uma matriz hidrofbica, causando baixa disperso no polmero
termoplstico fundido.
As fibras naturais apresentam um grande potencial de aplicao na indstria
automobilstica, na rea de revestimento interno de automveis, nibus e
caminhes. Outras aplicaes para os compsitos reforados com fibras naturais
encontram-se no desenvolvimento de artefatos para a indstria de construo civil e
tambm na utilizao em substituio aos polmeros biologicamente degradveis, j
que estes so muito caros ou possuem baixo desempenho.
Radtket e co-autores estudaram as propriedades mecnicas de compsitos de
polipropileno reforados com fibras de bagao de cana de acar e chegaram a
concluso que no foi possvel vincular o aumento da rigidez (trao) do material
com as fibras e sim pela quantidade de fase dispersa.
A resistncia mecnica em trao dos compsitos estudados foi menor que do
material puro, indicando problemas de impregnao e/ou adeso interfacial
fibra/matriz. Mesmo a realizao do tratamento qumico (NaOH)no melhorou este
25
comportamento, inclusive diminuindo em relao ao compsito com fibra no
tratado, indicando possvel degradao da fibra com o tratamento realizado. Mas
pela tendncia do comportamento das amostras avaliadas, um aumento da frao
mssica do reforo tende a melhorar as propriedades do material.
Monteiro e colaboradores (2006) estudaram compsitos de polietileno
reforados com tecido de juta. O trabalho avaliou a tenacidade ao impacto destes
compsitos para diferentes fraes, at 40% em peso, de tecido de juta. Compsitos
de matriz polimrica de polietileno reciclado reforados com tecido de juta
apresentam um aumento na tenacidade ao entalhe, medida pela energia de impacto
Charpy. Houve um aumento brusco na energia de impacto quando a porcentagem
de tecido passou de 20 para 30%, sendo que a energia quase no se alterou
quando a porcentagem de tecido passou de 30 para 40%. Este fato foi atribudo
baixa energia interfacial entre o tecido e a matriz. Todos os corpos de prova com
tecido de juta sofreram uma delaminao e no se romperam totalmente, pois, o
tecido segura a matriz impedindo a ruptura total no impacto.
2.7.3 Polipropileno como matriz polimrica
O Polipropileno (PP) pertence famlia das poliolefinas e obtido atravs da

polimerizao
do
monmero
propileno
utilizando-se
sistemas
catalticos
estereoespecficos. Foi polimerizado pela primeira vez em 1954, por Natta, porm
sua aplicao industrial e a viabilidade de sua produo, em larga escala, tornaram
se possveis somente a partir de 1957 com o desenvolvimento dos catalisadores
Ziegler-Natta, os quais permitem a obteno do polipropileno estereorregular
(configurao isotctica). Este polmero pde logo ser explorado comercialmente
devido ao alto rendimento e s excelentes propriedades trmicas e mecnicas (Mark
et al, 1989; Moore, 1996).
Durante a polimerizao ocorre a formao de um tomo de carbono
assimtrico, que pode dar origem s seguintes configuraes: i) isotctica, na qual
os grupos laterais metila tm a mesma configurao quando a cadeia est na
conformao ziguezague; ii) sindiottica, o grupo metila se apresenta em uma
sucesso regular de configurao alternada em relao ao plano da cadeia; iii)
atctica, o grupo metila est distribudo aleatoriamente. Estas formas esto
26
representadas na Figura 6 (a), (b) e (c) respectivamente, onde R corresponde ao
grupo metila (Canevarollo, 2002).
(1-a)
(1-b)
(1-c)
Figura 6- Configurao do polipropileno segundo sua taticidade: (a) isottico, (b)

sindiottico e (c) attico (Canevarollo, 2002).
As boas propriedades mecnicas do PP, seu baixo custo e a variedade das

propriedades que podem ser obtidas, resultam em diferentes produtos e se refletem
em diversas aplicaes para este polmero. Diferentes modos de processamento
podem ser utilizados, de acordo com a rea de aplicao e com as propriedades
finais requeridas para o desempenho do produto. O PP pode ser encontrado tanto
em embalagens rgidas e flexveis, como na forma de fibras e uma grande variedade
de peas termoformadas para o setor automobilstico. Grande parte do PP produzido
no mundo utilizada na fabricao de veculos, sendo essa sua principal aplicao.
Polipropileno (PP) foi o polmero termoplstico utilizado no presente trabalho,
sendo um polmero semi-cristalino com diversas aplicaes industriais pelo baixo
custo, boa resistncia mecnica e maior facilidade de produo.
O uso de termoplsticos como a matriz no lugar de termorrgidos proporciona
facilidade na reciclagem do produto. Embora os termoplsticos tenham suas
limitaes, devido baixa resistncia fluncia e baixa temperatura de deflexo
27
trmica, estes materiais apresentam vantagens quanto ao processamento e no
produzem emisses de volteis associadas com formaldedo (Correa et. al., 2003).
Tambm alguns estudos utilizando matrizes termoplsticas semicristalinas tm
mostrado que alm do ancoramento qumico produzido pela reao de esterificao,
a carga ou fibra pode atuar ainda como nucleante da matriz termoplstica, podendo,
em alguns casos, ser observado o fenmeno de transcristalizao na interface
fibra/matriz. (Joseph et. al., 2002; Hwang et. al.,1999).
Em seus estudos de fibra de Kenaf com PP, Sanadiet al.(1999) utilizou um
homopolmero com ndice de fluidez (IF) de 12g/10min e para a injeo utilizou um
PP com IF superior; 36,5 g/10min. Os compsitos foram feitos em um misturador
com tempo de permanncia de 2 minutos. Para as misturas com Kenaf utilizou-se
3% de PPMA. Variou a quantidade de fibra de 20 a 60%. A melhor resistncia
trao e flexo e o mdulo de elasticidade e flexo foi obtida com 60% de fibra.
Luz et al.(2007) utilizaram PP H503 (Homopolmero) com fibras de bagao de
cana e madeira, devido ao mesmo ser um polmero semi-cristalino e um importante
termoplstico de engenharia com variada aplicao industrial. As propriedades
mecnicas mostraram que no houve uma boa adeso entre fibra e matriz, bem
como alguns vazios foram identificados e m distribuio das fibras. No se utilizou
nenhum tipo de agente de acoplamento.
Conforme Clemons (2002), devido ao limite de estabilizao trmico da
madeira, e como somente termoplstico podem ser fundidos e processados a
temperaturas abaixo de 200C, estes esto sendo comumente utilizados como
matriz em compsitos plstico/madeira. As principais matrizes e suas aplicaes
so: polietileno (PE) em construo civil, polipropileno (PP) no ramo automotivo e
produtos de consumo, poli(cloreto cloreto de vinila) (PVC) em janelas e
decks,Poliestireno (PS) e copolmero de acrilonitrilabutadieno e estireno(ABS).
A Tabela 6 apresenta algumas propriedades relevantes do polipropileno para
diferentes configuraes. Essas caractersticas aliadas versatilidade e ao baixo
custo fazem com que o polmero seja atrativo para o desenvolvimento de novas
aplicaes. Alm disso, pode-se process-lo de diversas maneiras.
28
Tabela-6 Propriedades do Polipropileno com diferentes configuraes.
Propriedade
Isottico
Sindiottico
Attico
Densidade (g/cm)
0,92 a 0,94
0,89 a 0,91
0,85 a 0,90
Ponto de fuso (C)
165
135
No h
Mdia
Alta
Limite de escoamento
Alto
Alto
Muito baixo
Tg(C)
-13 a 0
Solubilidade em hidrocarbonetos
a 20C
-18 a 5
A facilidade de reciclagem e incinerao do PP outro atrativo para a sua

aplicao, devido ao fato de que hoje em dia aspectos relacionados em garantir
processos e produtos que sejam ambientalmente corretos esto sendo adotados por
todas as reas. A grande aplicao do PP tambm se expande em competir com os
plsticos de engenharia, onde ele est sendo cada vez mais utilizado na forma de
compsitos polimricos.
No Brasil, os principais fornecedores do polipropileno e as respectivas
capacidades instaladas so listados abaixo:
I. BRASKEM, capacidade atual (2008) = 950 kton/ano Unidades de Camaari,
Triunfo e Paulnia.
II. QUATTOR, capacidade atual (2008) = 685 kton/ano Unidades de Capuava,
Duque de Caxias e Camaari (Braskem)
2.8- Processamento de compsitos polimricos
Ocorrem
vrios
problemas
durante
processamento
de
compsitos
polimricos reforados com fibras naturais. A obteno desses materiais exige

condies especficas comparadas ao processamento, pois as fibras naturais
apresentam estrutura essencialmente hidroflica, incompatvel com matrizes
termoplsticas hidrofbicas, podendo haver a formao de aglomerados de fibras.
Vrios processos de transformao de plsticos tm sido usados na produo
de compsitos polimricos, tais como, o processo de extruso e o misturador
29
termocintico de alta intensidade (Ruchet al., 2004; Santos et al., 2007; Luz et al.,
2008). Em se tratando de compsitos de matriz termoplstica o processo de
extruso vem sendo o mais reportado em artigos cientficos e utilizado
industrialmente, principalmente a extrusora dupla rosca.
A extruso um processo contnuo que envolve o transporte, plastificao e mistura
de um ou mais materiais polimricos. A extruso o tipo de processamento mais
empregado nas indstrias de transformao de polmeros por ser um processo
contnuo e de larga escala, alm de ser um mtodo de baixo impacto ambiental, uma
vez que no usa solvente e nem gera resduos. O processamento por extruso
permite que se faa a incorporao de aditivos, cargas e pigmentos em polmeros
assim como a reciclagem dos mesmos.
Uma extrusora pode ser mono ou dupla-rosca, co- ou contra-rotante e
interpenetrante ou no-interpenetrante, na fig. 7 Uma extrusora dupla-rosca mais
adequada para a produo de materiais multicomponentes tais como blendas e
compsitos devido ao maior cisalhamento gerado e promover uma melhor mistura
entre os componentes presentes na formulao.
Figura 7- Representao esquemtica de uma extrusora.
1) Seo do canho e da alimentao.

2) Mecanismos de calor-entrada-extrao do canho.
3) Sistemas de controle do canho e da temperatura das substncias(no mostrado)
4) Rosca ou parafuso.
5) Caixa de engrenagens e rolamento de presso.
30
6) Movimentao.
7) Base.
Durante o processo de extruso, os polmeros so normalmente submetidos a um
severo tratamento trmico, alta presso e sob forte cisalhamento, sendo o teor de
umidade adequadamente controlado pelo sistema de degasagem a vcuo. As
condies de processamento tais como temperaturas das zonas de aquecimento e
velocidade de rotao da rosca e do side-feeder (alimentador lateral), devem ser
pr-determinadas. Estas variveis influenciaro diretamente nas propriedades fsicoqumicas do material extrudado (Martelli F, 1983).
Uma
extrusora
contm
diversos
elementos
bsicos,
dentre
eles
esto:(Manrich,2005).
Canho e rosca
Matriz:
Rosca
Refrigerao
Controle de temperatura no canho e na matriz e rotao da Rosca.
Neste trabalho foi utilizada uma extrusora Dupla Rosca co-rotacional DCT-20 Teck
Trill, pois permitiu excelente distribuio homognea das fibras naturais dentro da
matriz.
2.8.1- Moldagem por Injeo
Depois de realizado o processo de extruso, o material extrudado poder ainda

posteriormente ser moldado por um processo conhecido como moldagem por
injeo. O processo de moldagem por injeo uma adaptao do processo de
fundio sob presso utilizada para metais leves e consiste em forar o material
plstico aquecido, por meio de um mbolo em uma prensa-cilindro aquecida atravs
de um bocal, at atingir o molde onde o material ir preencher as cavidades ali
presentes.
31
2.9-Comportamento mecnico dos compsitos
Estudos do comportamento mecnico de compsitos reforados com fibras

naturais mostram que esses materiais podem apresentar tanto aplicaes estruturais
ou no estruturais (Santos 2006). Na avaliao das propriedades mecnicas devemse levar em conta as caractersticas sinergticas dos materiais que dependem do
reforo e da matriz. As propriedades mecnicas de maior interesse so: resistncia
trao e flexo.
As propriedades elsticas so caractersticas importantes da resistncia dos
materiais. A resistncia trao avaliada pela carga aplicada por unidade de rea
no momento da ruptura. O alongamento representa aumento percentual do
comprimento da pea sob trao, no momento da ruptura. Quando um corpo de
prova submetido a um ensaio de trao, a mquina de ensaio fornece um grfico
que mostra as relaes entre a fora aplicada e as deformaes ocorridas durante o
ensaio, o qual conhecido como grfico tenso-deformao. O mdulo de
elasticidade ou mdulo de Young medido pela razo entre a tenso e a
deformao, dentro do limite elstico, em que a deformao totalmente reversvel
e proporcional tenso. Assim, quanto maior for o mdulo de elasticidade do
material maior ser a sua resistncia deformao. Os ensaios de trao so feitos
de acordo com o mtodo ASTM D 638-05. A resistncia trao e o alongamento na
ruptura podem ser correlacionados quantitativamente com a estrutura do polmero.
No ensaio de flexo as propriedades de interesse so resistncias flexo e o
mdulo de elasticidade.
2.10- Caracterizao trmica dos compsitos polimricos reforados com

fibras naturais
A caracterizao trmica dos compsitos polimricos reforados com fibras

naturais um parmetro muito importante a ser determinado, pois a quantidade de
reforo na matriz poder influenciar diretamente sobre as propriedades finais do
compsito (Choudhury, 2008; Mller; Laurindo; 2009). A estabilidade trmica desses
compsitos pode ser estudada por termogravimetria (TGA).
A termogravimetria (TGA) uma tcnica que permite conhecer entre outros
parmetros a temperatura em que os compsitos e os materiais modificados
32
quimicamente comeam a degradar. A termogravimetria (TGA) e sua derivada
(DTG) indicam a perda de massa do material em cada estgio, fornecendo
informaes sobre a natureza e a extenso de degradao do material (Joseph et
al., 2003; Ma; Yu; Kennedy, 2005; Mulinari; Da Silva; Da Silva, 2006).
Outra tcnica importante a ser estudada nesses compsitos a calorimetria
exploratria diferencial (DSC), a qual permite conhecer a temperatura de evaporao
(para os materiais modificados), as temperaturas de fuso e de cristalizao, como
tambm as entalpias envolvidas nos processos de fuso e cristalizao (para os
compsitos).
Na tcnica de DSC, o analisador trmico registra no termograma a variao do
fluxo de calor associado a uma mudana trmica da amostra, em funo da
temperatura ou do tempo. A Figura 8 apresenta uma ilustrao de um termograma
tpico de DSC. A partir dos termogramas de DSC, podem-se calcular as reas
correspondentes aos traados de transies particulares, sabendo-se que tais reas
permitem a medida direta da entalpia associada a cada uma destas transies.
Figura 8 - Exemplo de uma curva DSC.

Neste trabalho foram determinadas a estabilidade trmica e a temperatura de incio
de degradao das fibras e dos compsitos, bem como as temperaturas de fuso e
de cristalizao da matriz polimrica, como tambm as entalpias envolvidas nos
processos de fuso.
2.11 Morfologia e distribuio das fibras na matriz
33
A distribuio e o comprimento de fibras na matriz um parmetro muito
importante a ser determinado, pois o comprimento das fibras pode alterar
significativamente o desempenho mecnico, bem como outras propriedades do
compsito
(Callister,
2006).
Nos
compsitos
com
fibras
descontnuas,
carregamento na fibra funo de seu comprimento, sendo que seus extremos so

pontos concentradores de tenso, que induzem tenses cisalhantes na interface.
Alm disso, alguns dos possveis danos nos compsitos esto associados falha da
ligao entre fibra e matriz e quebra da fibra. Ento para avaliar esses parmetros a
de microscopia eletrnica de varredura e amais adequadas.
A tcnica de MEV usada para avaliar a adeso entre fibra e matriz da
superfcie fraturada dos compsitos. A microscopia ptica (MO) uma tcnica que
fornece informaes sobre aspectos como o comprimento e a distribuio das fibras
na matriz.
34
CAPITULO 3 MATERIAIS E MTODOS
Neste captulo so apresentados os materiais que foram utilizados na

preparao
dos
compsitos
acar/polipropileno,
os
de
mtodos
fibras
de
curtas
de
preparao,
bagao
de
formulao,
cana-de-
ensaios
caracterizao.
3.1-Fluxograma
A Figura 9 mostra o fluxograma de obteno e caracterizao dos compsitos,

a partir da utilizao de fibras curtas de bagao de cana-de-acar, demonstrando a
sequncia de processos a partir da metodologia que foi empregada neste trabalho.
Fibras de bagao de Cana-de-acar
Caracterizao das fibras
Fibras com tratamento
Fibras sem tratamento
Formulao dos Compsitos (Extruso/Injeo)
Caracterizao do compsito
Propriedades Mecnicas
Propriedades Trmicas
Anlise Microestrutural
Figura 9- Fluxograma de processamento do Compsito
35
3.2 MATERIAIS
3.2.1 - Matrias-primas
Os produtos primrios que se constituiro na matria-prima para a produo

dos compsitos so:
Fibras curtas de bagao de cana-de-acar.
Material de reforo utilizado, cedido pela Usina Canabrava Localizada em
Campos dos Goytacazes-Rj.
Foi decidido pela utilizao de um tipo de fibra tpica regional, o bagao de
cana-de-acar que possui uma grande quantidade de resduos gerados na
produo de acar e lcool para combustveis em larga escala. A figura 10
apresenta uma das canas onde se retirou o bagao.
Figura 10- Cana utilizada para retirada das fibras

Como matriz: Polipropileno HP502H.
O polipropileno utilizado um homopolmero HP502H de baixa fluidez,
gentilmente cedido pela empresa Quattor, indicado para peas injetadas que possui
elevada rigidez, excelente resistncia ao impacto e boa estabilidade dimensional,
segundo o fabricante.
A Tabela 7 mostra as especificaes fornecidas pelo fabricante (Quattor).
36
Tabela 7 - Especificaes do Polipropileno (http://www.quattor.com.br/)
PROPRIEDADES VALOR
UNIDADE
MTODO
ASTM
FSICAS:
ndice de Fluidez
(230C/2,16kg) 2,2 g/10min D-1238
Densidade
(23C) 0, 905 g/cm3 D-792
Resistncia
Trao
no (50 mm/min.) 36 MPa D-638
Escoamento
Alongamento no Escoamento
(50 mm/min.) 9 % D-638
Mdulo de Flexo
(1,3mm/min.) 1550 MPa D-790
Resistncia ao Impacto Izod
23C 60 J/m D-256
Dureza Shore D (1s)
D-2240
Temperatura de Amolecimento Vicat
(10N/Taxa A) 155 C D-1525
Temperatura de Distoro Trmica
(0,45 MPa) 85 C D-648
Hidrxido de Sdio P.A de massa molecular 40g/mol da Sigma-Aldrich: Para o

tratamento das fibras.
cido Actico Glacial (CH3COOH)-Fornecido pela Quimex
Anidrido Actico Glacial (C4H6O3)- Fornecido pela Vetec Qumica Fina Ltda.
cido Sulfrico (H2SO4)- Fornecido pela Vetec Qumica Fina Ltda.
3.3-Metodologia empregada na preparao dos compsitos
3.3.1- Preparao das Fibras de Bagao de Cana
O bagao de cana proveniente da moenda foi peneirado em peneiras de 5 e 9

Mesch ficando em torno de 3 a 8 mm
Na primeira etapa do tratamento as amostras das fibras foram lavadas com
gua destilada, temperatura de 802C por 1 hora. Estudos preliminares
mostraram que este procedimento no afeta as propriedades superficiais das fibras
(Santos 2007). A massa inicial da fibra para cada lavagem era de 100g. Aps serem
lavadas as fibras foram secas em estufa durante 5 horas temperatura de 100 5C,
sendo armazenadas em sacos plsticos e guardadas em local arejada e utilizada na
conduo do experimento. Este procedimento teve a finalidade de remover resduos
37
de terra, cinzas e principalmente acar residual e outros glicdios hidrossolveis de
baixa massa molar.
3.3.2- Mercerizao das Fibras
Amostras das fibras lavadas foram tratadas com soluo de NaOH na

concentrao de 10% em temperatura ambiente por 3 horas no agitador mecnico
Fisatam (Figura 11),modelo 723D srie 0981021, 230V,60Hz,350W.
Figura 11 Agitador Mecnico
Foi usado volume de 1 litro para cada ensaio 40g/L (NaOH). Neste volume as
fibras ficaram completamente imersas. Para cada ensaio foram utilizadas amostras
com massa inicial conhecida.
Aps o tratamento alcalino, as fibras foram lavadas em gua corrente at ph
entre 6 e 7. Em seguida, na etapa de secagem, as fibras foram submetidas
secagem em estufa por 3 horas a 90 5C.
De acordo com a literatura (Radovanovicet, al 2007) a reao de fibras
lignocelulsicas com NaOH pode ser representada pela equao1:
Fibra---OH+NaOHFibraO-Na++H2O+ Impurezas
(Equao 1)
38
3.3.3 Acetilao das Fibras
As amostras das fibras de bagao de cana aps terem sido submetidas s

etapas de lavagem e mercerizao foram imersas em cido actico glacial por 1
hora a temperatura ambiente no agitador mecnico Fisatam (Figura 11). Em seguida
foram filtradas e imersas em cerca de 50mL de anidrido actico 97% adicionado de 2
gotas de cido sulfrico filtradas, lavadas com gua at pH de aproximadamente 7 e
secas em estufa da marca Nova tica (Radovanovic,2007)
As fibras que sofreram o tratamento de mercerizao seguido de acetilao
foram denominadas fibras acetiladas.
As concentraes utilizadas foram cido actico Glacial 99,7% soluo de
cido actico 50%v/v, Anidrido Actico 97%, soluo de Anidrido Actico 50%v/v. A
reao de acetilao de fibras lignocelulsicas sem tratamento representada pela
equao 2 :
Fibra-OH +CH3COOH (CH3CO)2/H2SO4Fibra-O-CO=CH3+H2O
(Equao 2)
3.3.4 - Comprimento Mdio das Fibras
A determinao do comprimento mdio das fibras foi feita com auxlio de um

Projetor de Perfil da marca Pantec (Figura 12) pertencente ao Laboratrio de
Materiais Avanados, com um aumento de 50 vezes. Para a retirada do
comprimento mdio foram realizadas 100 medidas para cada espcie de fibra
(Tratada e No Tratada).
Figura 12- Projetor de perfil Pantec.
39
3.3.5 -Dimetro Mdio
O dimetro mdio foi determinado com auxlio de um projetor de perfil da

marca Pantec (Figura 12).
As fibras vegetais possuem espessuras variveis e dimetro inconstante, a
anlise para a determinao do dimetro foi realizada em diferentes locais e ngulos
das fibras. Para a retirada do dimetro mdio foram realizadas 100 medidas para
cada espcie de fibra (No modificadas e modificadas).
3.3.6 Preparao dos compsitos
3.3.6.1- Extruso
O objetivo da extruso das misturas a homogeneizao das mesmas para

que, ao serem confeccionados os corpos de prova, estes sejam os mais
homogneos possveis. (Santos, 2007).
Os compsitos foram processados em uma extrusora dupla-rosca corrotatria e
interpenetrante (marca Teck Trill, modelo DCT-20, L/D = 36, D = 20 mm),
pertencente ao Laboratrio de apoio tecnolgico (LAPTEC) no IMA -UFRJ com o
perfil de rosca mostrado na Figura 13.
Figura 13- Perfil de Rosca Utilizada.
40
O perfil de temperatura utilizado foi de 120-140C da alimentao at a matriz
(150, 170, 180, 190, 190, 190, 190, 190). As temperaturas das duas ltimas zonas e
da matriz seguem uma ordem decrescente, pois com o alto cisalhamento provocado
pela fibra, a temperatura da massa atinge 190 C. A alimentao do PP foi feita no
funil de alimentao principal e a rotao da rosca foi de 300 rpm enquanto que a
alimentao da fibra foi feita utilizando-se o side-feeder cuja rotao foi de 250 rpm.
Foi realizada degasagem a vcuo em todos os processos. Essas condies
foram determinadas testando-se vrias rotaes na rosca e no sidefeeder para se
obter compsitos com o teor de fibra adequado e com a menor degradao possvel.
A vazo da extrusora em cada condio testada foi medida pesando-se a massa de
material extrudado a cada 5 minutos de processamento. Tal determinao foi feita
em triplicata. A figura 14 mostra a extrusora utilizada.
Figura 14- Modelo da Extrusora dupla rosca DCT-20 (http://www.ima.ufrj.br/laptec/)
3.3.6.2- Injeo
Os compsitos peletizados foram secos em uma estufa convencional, por 2h a

60C e injetados na forma de corpos de prova para ensaios mecnicos de trao
(ASTM D 638, Tipo V) e flexo (ASTM D 790). O PP virgem foi injetado sem passar
pelo processo de secagem na estufa.
A injeo dos corpos de prova ocorreu em uma injetora de bancada (Figura 15)
(RR 3400 Ray Ran) pertencente ao LAPTEC (Laboratrio de Apoio Tecnolgico IMA-UFRJ) sob a responsabilidade do Msc. Elvis Arajo. Todos os corpos de prova
41
foram injetados e acondicionados em laboratrio a 23C e umidade relativa
controlada de ~50%.
Os parmetros de processo para a obteno das amostras foram:
Presso de: 60 bar
Faixa de temperatura: Barril: 250
Molde: 60C
Figura 15- Injetora de bancada RR 3400. (http://www.ima.ufrj.br/laptec/)
3.4 Anlise Trmica

3.4.1 Termogravimetria (TGA/DTG)
As
amostras
termogravimtrica
foram
SDT
analisadas
2960-TA
utilizando
Instruments
um
sistema
disponvel
na
de
anlise
Unidade
de
Caracterizao Trmica (SEPOL); com uma razo de aquecimento de 20 C.min-1,

em fluxo de nitrognio no intervalo de temperatura de 20 a 820 C utilizando
aproximadamente 10mg de cada amostra. A anlise foi realizada nas fibras de
bagao de cana-de-acar, nos compsitos e no PP puro, a fim de determinar a
temperatura de incio de degradao e caracterizar a composio a partir das perdas
de massa em cada evento trmico.
42
3.4.2- Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)
As anlises por calorimetria exploratria diferencial (DSC) das fibras

modificadas e no modificas e dos compsitos foram feitas em um DSC TA
Instruments
modelo DSC 2010, e
processadas segundo o
software
TA
AdvantageSpecialityLib, disponvel na unidade de caracterizao trmica e

superficial (SEPOL). Sob atmosfera de nitrognio (20 ml/min) com uma taxa de
aquecimento 10C.min-1, utilizando 5 mg de cada amostra na faixa de temperaturas
de -20 a 620C .
3.4.3 - Anlise Dinmico-Mecnica
A anlise de DMA pode avaliar o mdulo complexo e a viscosidade em funo

do tempo e da temperatura, podendo ser utilizado tanto em modo ressonante quanto
em frequncia fixa. O ensaio conduzido pela aplicao de uma deformao
oscilatria, (Flexo), que pode ser relacionada ocorrncia de transies fsico
qumicas no polmero, tais como incio de gelao, vitrificao e transio vtrea
(Neto e Pardini, 2006).
A
avaliao
trmica
dinmico-mecnica
realizada
para
estudar
comportamento mecnico assim como a avaliao provvel de mecanismos que

contribuem para o desempenho termomecnico dos compsitos. Estes ensaios
foram realizados atravs de corpos de prova retangulares, com dimenses
retangulares de 60x12,5x2,5mm em um DMA 2980 multi frequncia TA Intruments,
com clamp de flexo em trs pontos a frequncia de 1HZ, taxa de aquecimento de
2C/min, na faixa de temperatura de -45 155C, utilizando o sistema CGA de
resfriamento
na
unidade
de
caracterizao
trmica
de
superfcies
do
SEPOL/LAMAV/UENF.
3.5-Ensaios Mecnicos
3.5.1-Ensaio de Flexo de Trs Pontos
Foi avaliado o desempenho mecnico das diferentes formulaes dos

compsitos. Estas foram testadas sob condies de flexo em um sistema de trs
43
pontos. Os ensaios mecnicos foram realizados na mquina universal de ensaios
mecnicos, marca Instron, modelo 5582, disponvel no SMMA/LAMAV (Figura 16).
Os valores de tenso de flexo (), mdulo de flexo (E) e deformao () foram
determinados. As medies foram sero realizadas utilizando uma velocidade de 1
mm/min, com suporte de comprimento igual a 50 mm e as amostras com dimenses
iguais a 3,3 x 12 mm de seco transversal e 65 mm de comprimento de acordo com
a norma ASTM D-790.
Figura 16- Ensaio de Flexo em 3 pontos.
Os resultados foram calculados pelas seguintes Equaes:
3PL
2bd 2
(Equao 3)
6 Dd
L2
(Equao 4)
L3m
E=
4bd 3
(Equao 5)
A tenso de flexo foi calculada a partir da Equao 3. A deformao e o

mdulo de flexo foram calculados de acordo com as equaes 4 e 5 ,
respectivamente.
Onde: P a carga, b e d so a largura e a espessura da amostra
respectivamente, L o comprimento entre os apoios, D a deformao no centro
44
de apoio e m o declive da parcela inicial em linha reta da curva de carga de
deformao.
Foram ensaiados 3 corpos de prova para cada porcentagem para que seja
garantido um mnimo de preciso estatstica.
3.5.2-Ensaio de Trao
Ensaios de trao foram feitos de acordo com a norma ASTM D-638 tipo V.
Atravs deste ensaio foi determinado as propriedades mecnicas do compsito, tais
como tenso mxima, mdulo de elasticidade e a curva tenso-deformao. O corpo
de prova utilizado neste ensaio foi moldado de acordo com as especificaes da
norma.
O ensaio foi realizado no equipamento Instron, modelo 5582 na velocidade de
5mm /min e capacidade de 100kN (Figura 17).
Figura 17-Ensaio de trao do compsito
Quando um corpo de prova submetido a um ensaio de trao, a mquina de

ensaio fornece um grfico que mostra as relaes entre a fora aplicada e as
deformaes ocorridas durante o ensaio, o qual conhecido como grfico tensodeformao. A razo entre a tenso aplicada e a deformao ocorrida na regio
elstica, define o mdulo do material que pode ser chamado de mdulo de
elasticidade ou mdulo de Young. Assim, quanto maior for o mdulo de elasticidade
do material maior ser a sua resistncia deformao (Lucas et al., 2001).
45
3.6- Caracterizaes morfolgicas
As imagens da superfcie das fibras tratadas e no tratadas quimicamente, e a

superfcie dos compsitos fraturados foram obtidas em um microscpio eletrnico de
varredura MEV, modelo Shimadzu SSX 550 pertencente ao Laboratrio de
Materiais Avanados-LAMAV, da UENF (Figura18).
Figura 18- Microscpio Eletrnico de Varredura.
A preparao das amostras para MEV foi feita fixando o material aps fratura
com fita de carbono em suportes especficos. Em seguida as amostras foram
metalizadas com ouro.
Foi utilizado tambm um Microscpio a Laser Confocal LEXT OLS4000(Figura
19) com a mesma finalidade de avaliar a interao fibra/matriz onde as amostras no
tiveram nenhum tipo de preparao especfica. Foi gentilmente realizado no
Laboratrio de Materiais Super Duros.
Figura 19- Microscpio a Laser Confocal.
46
3.7- Teste de absoro de gua
O estudo de absoro de gua dos compsitos foi realizado de acordo com a

norma ASTM D 570. Os corpos de prova foram medidos, pesados e imersos em
gua destilada, temperatura ambiente. Em intervalos de tempo pr-determinados,
foram retirados da gua, pesados em uma balana de preciso ( 0,1 mg) e
novamente recolocados no banho. Este procedimento foi repetido durante 7 dias. Ao
final do ensaio foi obtida a curva de absoro de gua (%) versus tempo de imerso
(dias).
3.8- Determinaes da massa especfica dos compsitos
Para a determinao da massa especfica foram utilizadas trs amostras de

compsitos adaptadas norma D 792, as quais foram pesadas em balana de
preciso ( 0,1 mg). As medidas de espessura (e), largura (l) e comprimento (c) de
cada compsito foram determinadas por um paqumetro. A massa especfica foi
calculada dividindo-se a massa m (g) pelo volume da amostra (cm3), de acordo com
a Equao 6:
Massa Especfica =
(Equao 6)
47
CAPTULO 4 - RESULTADOS E DISCUSSO
4.1 - Preparao e modificao das fibras
As fibras de bagao de cana de acar quando recolhidas diretamente da usina

apresentam (Figura 20(a)), dimetros e comprimentos variados (7 a 20 mm). Aps a
separao das fibras, as quais foram lavadas e modificadas quimicamente como
observadas na (Figura 20(b)) o comprimento variou entre (4 a 7 mm).
Figura 20- Aspectos visuais das fibras do bagao de cana de acar: (a)No
tratadas (b) Tratadas.
A modificao qumica das fibras de bagao de cana de acar atravs de

mercerizao foi realizada com objetivo de remover parte das substncias amorfas
presentes nas fibras. Em seguida a acetilao com o objetivo de intensificar os
efeitos da mercerizao, removendo a lignina residual e aumentando a exposio da
celulose. Aps o tratamento das fibras de bagao de cana de acar, as mesmas
foram lavadas
com gua destilada at pH neutro a fim de remover todas as
impurezas e as substncias solveis provenientes do tratamento qumico.

O tratamento com soluo de NaOH 10%(m/v) (mercerizao) muito utilizado
para tratar fibras celulsicas. A mercerizao tambm proporciona o desfibramento
das fibras, ou seja, a degradao das fibras em microfibras, aumentando assim a
rea superficial efetiva disponvel para o contato com a matriz. A reao de
acetilao favorece a substituio dos grupos hidroxila da parede celular das fibras
por grupos acetil, tornando-a mais hidrofbica (Li et al., 2007; Cyras et al., 2004;
Esmeralda, 2006).
48
Os tratamentos foram realizados com intuito de melhorar a adeso entre as
fibras e a matriz e consequentemente as propriedades mecnicas dos compsitos.
Segundo Mohanty e Nayak (2007), a modificao qumica das fibras
lignocelulsicas tem como objetivo aumentar a compatibilidade (adeso) entre a fibra
e o polipropileno, o que pode levar a otimizao da interface entre a fibra e a matriz,
resultando em compsitos com melhores propriedades.
Ao analisar aspectos visuais mostrado na figura 20 possvel observar que as
fibras tratadas modificaram a colorao quando comparadas as fibras no tratadas,
passando de marrom para marrom escuro, e apresentaram diferena quanto ao
comprimento (Figura 20(b)). Esta colorao pode estar relacionada com os produtos
de degradao de acares que so gerados em temperaturas elevadas de
tratamento. Este tipo de tratamento causa degradao da hemicelulose e a
transformao da lignina pela alta temperatura. A hemicelulose tem uma estrutura
morfolgica amorfa, portanto, os reagentes qumicos podem ter maior acesso do que
na celulose.
Segundo Mile (2011), a mudana de cor das fibras provavelmente est
associada com a quebra de ligao qumica da lignina e extrativos durante o
tratamento. Estas mudanas na tonalidade so um indicativo qualitativo de que o
efeito esperado para o tratamento alcalino foi alcanado (Rosa et al., 2009),
portanto, foi possvel remover parte das substncias amorfas , tais como cera,
extrativos, lignina e hemicelulose.
A desagregao das fibras pode ocorrer em um nvel molecular devido ao
rompimento de ligaes hidrognio entre as cadeias celulsicas vizinhas o que se
reflete num rearranjo dos feixes de fibras, mas o tratamento alcalino exerce uma
maior influncia nas polioses (hemiceluloses) e lignina (Gassan, 1999).
4.2-Caracterizao das fibras de Bagao de Cana de acar

4.2.1- Comprimento e Dimetro das fibras
As propriedades mecnicas do compsito esto relacionadas diretamente com

a superfcie da fibra. As mudanas de comprimento e dimetro das fibras de bagao
de cana de acar se deve a modificao qumica realizada. Aps o tratamento
dado s fibras os parmetros (Comprimento e dimetro) decrescem (Mulinari, 2009).
49
Compsitos polimricos reforados com fibras curtas so interessantes devido
facilidade com o qual estes podem ser produzidos. Ao contrrio dos compsitos
processados com fibras longas, estes podem ser processados por mtodos de
produo de larga escala, de baixo custo e sem a gerao de efluentes (Arajo Jr,
2009).
A Tabela 8 mostra o comprimento e dimetro das fibras curtas de bagao de
cana (no modificadas e modificadas).
Tabela 8- Comprimento /Dimetro das fibras

Material
Comprimento
Dimetro
Fibras No Tratadas
7,55mm 0,3
0,220,1
Fibras Tratadas
6,87mm0,4
0,190,1
O processamento dos compsitos facilitado com a utilizao de fibras curtas,

devido ao fato de que podem ser empregados processos que so comumente
utilizados para as matrizes. Quanto menor o comprimento das fibras, menores so
os efeitos da reduo de tamanho causados pela quebra durante o processamento,
como realizado por extruso. As fibras curtas tambm so utilizadas em estudos que
visam avaliar a adeso interfacial em compsitos (Doan, 2006).
4.2.2- Caracterizao das Fibras por Microscopia Eletrnica de Varredura
(MEV)
As anlises por microscopia eletrnica de varredura tem por objetivo

determinar as caractersticas das fibras no tratadas e tratadas quimicamente,
quanto a morfologia e ao aspecto superficial, alm de avaliar o efeito dos
tratamentos qumicos sobre a superfcie das mesmas. A Figura 21 compara a
micrografia das fibras de bagao de cana no tratadas e tratadas.
Analisando as imagens das fibras no tratadas observou-se a presena de
pits dispostos ao longo de toda parede celular. Esses ptis servem para a
manuteno da planta que transportar gua e nutrientes ao longo das vrias
clulas at as razes e folhas e tambm para o crescimento. A presena dos pits
ajuda na ancoragem mecnica da fibra com a matriz polimrica. Esto presentes na
50
maioria das fibras naturais, porm, permanecem cobertos pela camada superficial
das fibras que foi retirada com o tratamento qumico (Mercerizao e Acetilao).
Luz (2008) tambm observou a presena de ptis nas fibras in natura de bagao de
cana de acar que foram utilizadas em matriz de polipropileno.
As fibras de bagao de cana de acar tratadas atravs de mercerizao e
acetilao (Figura 23(b)), apresentaram a superfcie de fibras mais internas, com a
presena de vasos de xilemas, que tornam a fibra mais rugosa. Com um maior
nmero de reentrncias e maior rugosidade as fibras tendem a melhorar a interface
nos compsitos. A superfcie rugosa das fibras tratadas foi um indcio do efeito do
tratamento na remoo da lignina residual, deixando a superfcie mais reativa com a
matriz polimrica.
Ptis
Figura 21- Micrografias da superfcie das fibras de bagao de cana(a) no tratadas e

(b) Tratadas. Aumento de 300x.
Joseph, 2000 verifica maior rugosidade nas fibras tratadas de bagao de cana
de acar, devido provavelmente solubilizao de compostos em meio alcalino
aps a modificao da fibra, alm de facilitar a desagregao do feixe das fibras,
aumentando a rea de superfcie efetiva para contato com a matriz polimrica.
Segundo a observao Iozzi (2010), as fibrilas que compem as fibras ficaram
mais expostas, o que pode levar a um aumento da rea efetiva de contato entre
51
fibra/matriz. Kapulskis et al.,(2005) diz que a rea superficial aumenta aps o
tratamento qumico, devido a maior rugosidade das fibras. De acordo com Santiago;
Selvam (2007), uma vez tratadas as fibras, consequentemente, os compsitos
proporcionaro menor higroscopicidade, maior estabilidade e maior resistncia
qumica.
Nas micrografias obtidas no Microscpio Confocal como demonstrado na
Figura 22 (a e b) mesmo os ngulos em diferentes posies pode se comprovar uma
maior rugosidade depois do tratamento realizado o que ocasionar uma melhor
interao entre fibra e matriz.
Figura 22- Micrografias da superfcie (533x) das fibras de bagao de cana (a) no
tratadas e (b) tratadas.
4.3-Anlise trmica das fibras
4.3.1 Comportamento Trmico das Fibras (TGA)
A estabilidade trmica das cargas de origem natural nas condies de

processamento de grande importncia. Se uma degradao acentuada ocorre
durante o processamento, as propriedades mecnicas dos compsitos ficaro
comprometidas. Da mesma forma pode ocorrer o escurecimento do compsito e a
produo de substncias volteis com odor capaz de persistir por um longo tempo
(Fung, 2003).
Uma das maiores limitaes encontradas nos compsitos reforados com
fibras naturais a degradao que as mesmas apresentam em temperaturas
relativamente baixas, sendo muito importante analisar este comportamento para
esses materiais (Nues, 2002). A ocorrncia de degradao das fibras durante o
52
processamento
dos
compsitos
pode
ocasionar
grandes
mudanas
nas
propriedades mecnicas dos materiais, geradas por alguns fatores tais como a
mudana das estruturas das fibras e tambm a gerao de substncias volteis que
podem criar espaos vazios no compsito levando a uma menor resistncia
(Georgopoulos, 2005). A degradao das fibras tambm ocasiona mudanas no
odor e na colorao dos compsitos. Estes fatores tornam essencial que sejam
realizadas anlises termogravimtricas destes materiais, levando em conta tambm,
as diferenas na degradao dos constituintes das fibras naturais e como estas
fibras atuam na estabilidade trmica da matriz.
O estudo realizado (Figura, 23) pretendeu avaliar a influncia do tratamento
qumico na estabilidade das fibras.
As curvas de TGA e DTG da Figura 23 apresenta a perda de massa trmica
das fibras No tratadas (NT) e Tratadas(T).
Figura 23- Curvas termogravimtricas das fibras tratadas e no tratadas.
As curvas de TG (Figura, 23) das fibras tratadas e no tratadas apresentam

perfis com pequenas variaes na perda de massa. Abaixo de 100C, pode ser
observada uma perda de massa da ordem de 8,8% para fibras no tratadas e
10,3%% para fibras tratadas, a temperatura prxima 80C a perda de massa das
fibras no tratadas e tratadas pode ser atribuda umidade absorvida pelas fibras.
Resultados similares a estes foram obtidos para outras fibras lignocelulsicas no
tratadas tais como a lufa 9,3%(Boynard e dAlmeida, 2000); a juta com um valor
mais elevado de 10,2% (Das et al.,2000; Chand e Hashmi, 1993);; linho com 6,3% e
53
palha de trigo com 7,3%, como tambm para celulose com 7,6% e lignina com
5,8%(Hornsby et al.,1997). Apesar das fibras serem secas antes das anlises, a total
eliminao da gua dificultada pelo carter hidroflico das fibras (Paiva,2006).
A temperatura determinada para o incio da degradao trmica das fibras no
tratadas est de acordo com os valores reportados pela literatura para outras fibras
lignocelulsicas e outros materiais. A Tabela 9 compara estes valores.
Tabela 9- Temperatura de incio de degradao de algumas fibras lignocelulsicas

obtidas em TGA (Aquino, 2005).
Fibra
Bagao de Cana
Sisal
Lufa
Sabai
Juta
Palha de Trigo
Linho
Celulose
Lignina
Temperatura
218
302
250
244
282
283
330
322
213
As curvas de TG mostram que as fibras de bagao de cana de acar

possuem estabilidade trmica at aproximadamente 270C, quando ocorre o incio
da decomposio trmica, correspondente ao incio da decomposio de polioses
(hemiceluloses), seguida de celulose, correspondendo cerca de 63,3% da massa da
amostra para as fibras tratadas e 71,3% para as fibras no tratadas. Em torno de
330C observa-se o incio de outro processo de decomposio, provavelmente
envolvendo ligaes de lignina (protolignina), correspondendo aproximadamente
24,4% para as fibras tratadas e 20,1% para fibras no tratatdas, prosseguindo
rapidamente com o aumento de temperatura at ocorrer a perda de massa, quase
total a 450C.
As fibras naturais apresentam degradao em duas etapas principais. A
primeira corresponde despolimerizao trmica da hemicelulose e a quebra de
ligaes glicosdicas da celulose. A segunda est relacionada com a decomposio
da -celulose. A decomposio da lignina acontece numa ampla faixa de
temperatura, entre 200 e 500 C(Manfredi et al., 2006).
A mudana de inclinao da curva prxima temperatura de 400C est
relacionada aos processos de decomposio que envolve reaes simultneas,
54
como quebra das ligaes C-C da lignina, liberao de gua, CO e CO2 (Castro,
2010).
Em termos de curvas de DTG 3 transies so diferenciadas. O primeiro
estgio deve-se a perda de umidade. Um ombro detectado a 301C apenas para a
fibra No tratada e pode ser atribuda a decomposio das hemiceluloes, este pico
no detectado para as fibras tratadas provavelmente devido a remoo de
hemicelulose pelo tratamento realizado (Monteiro, 2011).
Um pico principal a 326C aparece tanto para a fibra no tratada quanto para a
fibra tratada, pode ser atribudo a decomposio da celulose. Um pequeno pico a
458C para a Fibra no tratada e 441C para a fibra tratada atribudo a
decomposio de lignina iniciada pela desidratao em princpio de cadeias
existentes insaturadas.Este mesmo comportamento trmico foi observado por Rosa
e coautores (2010) no estudo de fibras de coco in natura, lavadas com gua e
tratadas com NaOH 10%(m/v) a 70C.
Analisando os dados trmicos das fibras de bagao de cana de acar,
apresentados na Tabela 10, observou-se que o tratamento qumico realizado
aumentou a estabilidade trmica das fibras, embora essa influncia no tenha sido
to significativa.
Tabela 10. Perda de massa a diferentes temperaturas de mxima perda de

mxima (DTG).
Pico
Material
Temperatura Massa
C
FNT
120C
8,8
FT
120C
10,3
FNT
330C
71,3
FT
345C
63,3
FNT
441C
20,1
FT
458C
24,4
55
4.3.2 Calorimetria Exploratria Diferencial das fibras (DSC)
A Figura 24 mostra as curvas do fluxo de calor em relao a temperatura.

Essas curvas em geral apresentam comportamento que podem estar relacionados
com a evaporao da gua absorvida pelas amostras analisadas, como tambm
outros processos de transformao fsico-qumica (Fengel; Wegener, 2003).
Figura 24- Curvas de DSC das fibras de bagao de cana de acar.
Todas as curvas DSC das fibras no tratadas e modificadas quimicamente

apresentam picos endotrmicos largos com valores mximos variando de 20 at
110C que so atribudos umidade, bem como resduos de solvente (figura 24).
Para as fibras no tratadas o pico endotrmico ocorre na temperatura de 30,7C e
para as fibras tratadas 25,8C o H de 212,0 J/g para as fibras no tratadas e
225,4 J/g para as fibras tratadas. Mesmo as fibras tendo sido previamente secas
para cada anlise a eliminao de gua dificultada pelo seu carter hidroflico
(Paiva et al., 1999).
Alm do pico endotrmico relativo evaporao de gua, as curvas de DSC da
fibra apresentam mais dois eventos trmicos, que so caractersticos dos
constituintes das fibras celulose, lignina e hemicelulose.
O segundo e terceiro evento trmico esto associados aos processos de
degradao e decomposio dos constituintes das fibras de bagao de cana de
56
acar. A modificao qumica no mudou totalmente o perfil da curva, no entanto,
contribuiu para a diminuio da temperatura de evaporao (Carvalho, 2004).
Comportamento semelhante foi encontrado por (Carvalho, 2004) onde as
curvas de DSC das fibras de folha de carnaba, tratadas com hidrxido de sdio e
no tratadas tiveram eventos trmicos de natureza exotrmica e endotrmica.
O tratamento das fibras pode ter contribudo para uma menor absoro de
gua e mudanas no perfil do fluxo de calor em funo da temperatura (Luz,2008).
4.4 Obteno dos Compsitos PP/Fibras
A definio do teor de fibras no compsito muito importante para a

determinao das condies de processamento a serem utilizadas, dessa forma a
rotao na dupla rosca foi de 300rpm e de 5 a 25rpm no alimentador lateral, visando
obteno de compsitos homogneos, ou seja, a porcentagem de fibra no
compsito deveria variar o mnimo possvel dentro do valor estipulado na pesagem
dos materiais individuais. A rotao do sidefeeder onde foram alimentadas s fibras
foi sempre menor do que a rosca principal devido ao grande volume das fibras,
sendo que uma alta rotao causaria um sobre torque na rosca o que impediria a
realizao do processamento.
As alimentaes da matriz e da fibra foram feitas em separado e manualmente,
sendo necessrio que se determinasse qual deveria ser a rotao na dupla-rosca e
no sidefeeder que proporcionaria o teor adequado de fibras, considerando que a
fibra e a matriz so materiais que possuem grande diferena entre volume e fluidez.
O comprimento das fibras antes de iniciar o processo de extruso era em
mdia de 6 mm e caiu para 2mm com a rotao de rosca utilizada. Zhang, 2005
realizou estudos sobre o comportamento da fibra de vidro durante os processos que
envolvem cisalhamento e fluxo contnuo, trs so os mecanismos principais que so
capazes de explicar o fenmeno da quebra das fibras: Interaes Fibra-fibra,
interaes entre as fibras e a superfcie dos equipamentos de processamento e a
interao fibra polmero que est diretamente relacionada a reologia do polmero
(Zhang G, 2005).
O cisalhamento, gerado na extrusora durante o processamento, atua sobre o
polmero fundido e transferido para as fibras. A quebra das fibras aconteceu
57
porque a tenso de cisalhamento transferida para as fibras foi superior resistncia
mxima sob tenso que estas fibras podem suportar (Zhang G, 2005).
Na Figura 25 so mostrads os pellets do PP puro (a) e dos compsitos (b)
com diferentes tipos de fibras de bagao de cana de acar (no tratadas e tratadas)
logo aps serem extrudados e pelletizados.
Figura 25- Pellets do PP puro (a) e dos Compsitos com 20% de fibras(b).
A Figura 26(a) exibe os copos de prova utilizados para os ensaios de Flexo de
acordo com a norma ASTM D790 na seguinte ordem; compsito com fibras no
tratadas, PP puro e compsito com fibras tratadas, j a Figura 26(b) exibe os corpos
de prova para os ensaios de trao de acordo com a norma ASTM D638 tipo V,
respectivamente esto demonstradas as imagens dos compsitos com Fibras no
tratadas, PP Puro e compsito com fibras tratadas.
A)
B)
Figura 26- Corpos de prova (a)- Flexo (b)- Trao.
58
4.5 - Determinao da massa especfica dos compsitos
A determinao da massa especfica dos compsitos permitiu analisar se
incorporao das fibras na matriz influenciou na massa especfica. A Figura 27
mostra dados obtidos da massa especfica dos compsitos de PP com fibras
Massa Especfica (g/cm)
tratadas e no tratadas em funo da quantidade de fibras na matriz.
0,94
0,92
0,9
0,88
0,86
CNT
0,84
CT
0,82
PP
0,8
0,78
PP
15
20
25
Quantidade de Reforo na Matriz( m/m%)
Figura 27- Massa especfica dos compsitos e PP puro.
Ao analisar os compsitos com fibras tratadas e no tratadas,

observado que a massa especfica dos compsitos reforados com fibras tratadas
aumentou comparativamente aos compsitos reforados com fibras no tratadas.
Isto pode ser uma indicao de que o aumento da superfcie efetiva de contato da
fibra com a matriz, devido ao tratamento qumico o que desagregou o feixe de fibras
favoreceu seu empacotamento (Mulinari, 2009). A Tabela 11 detalha os valores
encontrados para Massa Especfica do PP e para os compsitos com fibras no
modificadas e modificadas.
59
Tabela 11- Massa Especfica do PP/Compsitos
Material
Massa Especfica
(g/cm)
PP
0,83
15%CNT
0,84
20%CNT
0,85
25%CNT
0,89
15%CT
0,88
20%CT
0,89
25%CT
0,93
Estes resultados indicam a provvel melhoria das fibras tratadas com a matriz
de PP.
4.6- Estudo de absoro de gua dos compsitos
Os materiais lignocelulsicos possuem a tendncia de absorver umidade, pois

estes so constitudos principalmente por celulose, lignina e hemicelulose (Carashi
et.,al 2002). O que pode ser verificado na anlise termogravimtrica (Figura, 23) e
Calorimtrica (Figura, 24). As hemiceluloses so consideradas como as principais
responsveis pela absoro de gua, embora celulose no cristalina e lignina
tambm desempenham papel importante neste processo. A umidade intumesce a
parede celular da fibra lignocelulsica, at sua saturao com gua. Ento, a gua
passa a ocupar os espaos livres entre os feixes de fibras e mudam as dimenses.
(Das, 2008).
A absoro da gua na parede na parede celular destes materiais deve-se aos
grupos hidroxila que interagem com gua por meio de ligaes secundrias tipo
ponte de hidrognio.
A Figura 28 mostra as curvas de absoro de gua por imerso at peso
constante realizadas nos compsitos reforados com fibras de bagao de cana-deacar no tratadas, no polipropileno puro e nas fibras no tratadas.
60
A porcentagem de absoro de gua foi calculada a partir da Equeo:
Onde:M a absoro de gua ,Mi e Mf correspondem as
massas das
amostras antes e aps a imerso em gua.

0,25
0,2
0,15
CNT15%
CNT20%
0,1
CNT25%
PP
FIBRA NT
0,05
0
1
Figura 28 - Curvas de absoro de gua em funo do tempo obtidas para as

fibras no tratadas, o Polipropileno Puro e os compsitos reforados com fibras no
tratadas.
Analisando os resultados apresentados na Figura 28, para o ensaio de

absoro de gua verificado que os compsitos reforados com maior percentual
de fibras de bagao de cana de acar no tratada apresentam um aumento,
quando comparados aos compsitos reforados com menor percentual de fibra.
Isso se deve ao fato que quanto maior a adio de fibras matriz polimrica eleva a
porcentagem de gua que o material absorve devido ao fato de as fibras possurem
um carter hidroflico , devido a presena de grande quantidade de grupos polares
em sua estrutura ( Gomes, 2011).
Ao se comparar os resultados obtidos para os compsitos com fibras no
tratadas (Figura, 28) e os compsitos reforados com fibras tratadas (Figura 29)
61
verificada a diminuio na absoro de gua, ou seja, o tratamento realizado nas
fibras diminuiu a absoro. Dentre os fatores que explicam esta diferena, pode-se
destacar a extrao parcial de hemicelulose, devido ao tratamento conforme
mencionado anteriormente, a hemicelulose considerada a principal responsvel
pela absoro de gua, por ser mais acessvel que a regio cristalina da celulose.
0,25
0,2
0,15
CT15%
CT20%
0,1
CT25%
PP
FIBRA T
0,05
0
1
Figura 29- Curvas de absoro de gua em funo do tempo obtidas para a Fibra
tratada o polipropileno puro e os compsitos reforados com fibras tratadas.
Estes resultados tambm podem ser correlacionados com a massa especfica

(tab.12) destes compsitos que destaca uma possvel maior interao da fibra com
matriz hidrofbica.
Comportamento parecido com o encontrado foi verificado por Mulinari e
coautores (2009) ao estudarem compsitos com fibras branqueadas e modificadas
com xido de zircnio. Uma maior absoro de gua nos compsitos com fibras
branqueadas em relao aos compsitos com fibras modificadas foi evidenciado,
atribuindo o resultado a reduo do carter hidroflico depois da modificao
realizada.
62
4.7- Ensaios mecnicos dos materiais compsitos (PP- Fibras)
4.7.1 Resistncia Trao
Valores de propriedades mecnicas tais como resistncia trao, mdulo de

elasticidade, elongao, entre outros, podem servir como base de comparao do
desempenho mecnico dos diferentes polmeros, assim como para a avaliao dos
efeitos decorrentes da modificao do polmero-base (reforos, cargas, aditivos,
plastificantes), para especificaes e etc. (Canto e Pessan, 2007).
Para melhor entender as caractersticas conferidas ao PP quando misturado s
fibras no tratadas e tratadas, foram feitos ensaios de tenso versus deformao
para os compsitos com 15;20;25% de fibras no tratadas e tratadas. Tais ensaios
foram realizados atravs de uma solicitao do material sob condies controladas
de deformao a velocidade constante, at a ruptura do material.
A Figura 30 mostra os mdulos de elasticidade obtidos no Polipropileno virgem
nos compsitos reforados com fibras no tratadas e tratadas e com diferentes
porcentagens de fibras inseridas na matriz.
Mdulo de Elasticidade (Mpa)
900
800
700
600
500
CNT
400
CT
300
PP
200
100
0
PP
15
20
25
Quantidade de Reforo na Matriz %
Figura 30- Mdulo de elasticidade em trao doPolipropileno e dos compsitos em

funo do teor e tipo de fibra.
A maior interao origina uma diminuio na mobilidade das cadeias da matriz
devido presena das fibras, levando ao aumento do mdulo de elasticidade (Xue
et al; 2007).
63
Durante o experimento, a tenso suportada pelo material e a deformao a ele
imposta foram registrados (tabela 12).
Tabela 12 - Propriedades mecnicas obtidas atravs de ensaios mecnicos de

trao para os compsitos formulados.
Amostras
Propriedades
Alongamento no limite
De resistncia trao%
Limite de resistncia
Trao (MPa)
Mdulo de
Young (MPa)
PP
141
352
77070
15%NT
50,4
247
62574
20%NT
50,2
264
64815
25%NT
50,6
261
64549
15%T
71
28,1
884105
20%T
81
281
87983
25%T
70,1
271
96847
Relacionado ao desempenho mecnico, o Mdulo de Elasticidade sob Trao

ou Mdulo de Young (tab.12), observa-se que a resistncia trao dos compsitos
reforados com fibras de bagao de cana-de-acar no tratadas no aumentou
quando comparada ao PP puro. J, os compsitos reforados com fibras tratadas
apresentaram mudanas nas resistncias trao em comparao ao compsito
com fibras no tratadas. Outro aspecto observado foi que a diferena de rigidez nos
compsitos confirma os resultados anteriores que identificam uma melhor interao
entre a fibra e a matriz, quando comparada aos compsitos reforados com fibras
no tratadas (Luiz, 2012).
A Figura 31 e 32 relaciona a resistncia trao dos compsitos com fibras
no tratadas e tratadas respectivamente em funo do contedo das fibras. Ao
analisa-las o comportamento observado para as fibras T e NT em relao carga
presente na matriz se observa em ambos os casos uma tendncia no aumento do
64
mdulo, entretanto esse comportamento devido s fibras curtas produzirem
descontinuidades na matriz polimrica, impedindo a distribuio e a transferncia da
carga aplicada e assim, diminuindo a resistncia dos compsitos o que fortemente
influenciado pela distribuio de fibra na matriz, varivel esta que no foi
eficientemente controlada. Esse efeito mais encontrado na FNT devido s falhas
geradas pela fraca interao entre o polipropileno e as fibras (Padilha et al., 2010).
Figura 31- Resistncia trao do PP e compsito com fibras no tratadas.
Figura 32-Resistncia trao do PP puro e dos compsitos com fibras tratadas.
65
De acordo com Radovanovic e colaboradores (2009) em compsitos de
polietileno com fibras de bagao de cana no tratadas e acetiladas, ocorre uma
variao muito pequena nos valores de resistncia a trao. Nos compsitos com
fibras tratadas o comportamento semelhante aos compsitos com fibras no
tratadas, comportamento diferente ao encontrado nesse trabalho, provavelmente
devido a um tratamento qumico no efetivo.
Segundo Yam et al. (1990), a resistncia trao de compsitos de
poliolefina reforados com fibras de madeira diminui com a adio de fibras,
enquanto alguns estudos exibem o contrrio. Esta discrepncia pode ser atribuda
ao processo de tratamentos e a tcnica de produo utilizada
O alongamento na tenso mxima dos compsitos (Figura, 33) diminuiu
comparado ao PP puro e com aumento do teor de fibras, devido ao aumento da
rigidez e a diminuio da mobilidade das cadeias polimricas provocando a
diminuio da capacidade de deformao plstica da matriz. Comportamento
parecido foi evidenciado por Padilha e colaboradores, (2010) onde com o aumento
do teor de fibras de bananeira na matriz de polipropileno fez com que o alongamento
diminusse. Os compsitos reforados com fibras no tratadas os valores variam
entre 5,44% e 5,75% dependendo do teor de fibra. Porm, nos compsitos
reforados com fibras tratadas, ao inserir maior teor de fibras os valores diminuram
com exceo do compsito CT20%.
Alongamento na tenso Mxima

(%)
16
14
12
10
CNT
CT
PP
4
2
0
PP
15
20
25
Quantidade de Reforo (%m/m)
Figura 33-Alongamento na tenso mxima do Polipropileno e dos compsitos

em funo do teor e tipo de fibra.
66
4.7.2- Resistncia a Flexo dos compsitos PP/Fibras
O estudo da resistncia flexo dos compsitos permitiu avaliar o

comportamento
do
material
de
resistir
fora
de
dobramento
aplicada
perpendicularmente ao seu eixo longitudinal.

Analisando-se as propriedades mecnicas em flexo (Figura 34 a 35 e Tabela
15) do PP puro e dos compsitos observa-se para os compsitos contendo fibras
no tratadas (NT) e tratadas (T) uma menor resistncia a flexo com a adio das
fibras.
Comparando-se as propriedades mecnicas de flexo dos compsitos com as
diferentes fibras de bagao de cana de acar so observados que os compsitos
reforados com as fibras de bagao de cana de acar tratadas apresentam maiores
valores e um aumento do mdulo com a carga de fibra na matriz.
Tabela 13- Valores do limite de resistncia flexo dos compsitos.
Amostras
Propriedades
PP
58,35 3,3
Mdulo de
Elasticidade sob
Flexo(Mpa)
1788,1050,1
CNT15%
38,554,7
1176,4383,3
CNT20%
38,572,5
1152,8186,2
CNT25%
37,09 1,9
1058,5649,3
CT15%
34,432.7
1387,9439,4
CT20%
32,652,9
1420,7312,7
CT25%
35,803,2
1549,19 37,9
Resistncia Flexo (Mpa)
A insero de fibras tratadas na matriz mostrou que os compsitos ficaram

mais rgidos quando comparados aos compsitos reforados com fibras no tratadas
(Figura 34 e tabela 15), ficando evidente que o tratamento realizado nas fibras de
celulose influenciou nas propriedades mecnicas.
Mdulo de Elasticidade em
Flexo (Mpa)
67
1800
1600
1400
1200
1000
CNT
800
CT
600
PP
400
200
0
PP
15
20
25
Quantidade de Reforo na Matriz
Figura 34-Mdulo de elasticidade em flexo dos compsitos em funo do teor e

tipo de fibra.
Comportamento semelhante foi verificado por Mulinari, 2010 onde compsitos
reforados com fibras tratadas de bagao de cana de acar ficaram mais rgidos
em relao aos compsitos com fibras no tratadas.
No entanto, foi notada que a insero de maior quantidade de fibras no
tratadas no contribuiu para o aumento do mdulo de elasticidade sob flexo o que
est de acordo com os resultados encontrado nos testes de trao.
Dessa forma, foi tambm constatada a efetividade do tratamento dado s fibras
curtas de bagao de cana-de-acar.
4.8- Morfologia da Superfcie de Fratura dos Compsitos com Fibras (MEV)
Atravs da anlise dos compsitos por microscopia eletrnica de Varredura

(MEV) possvel avaliar a disperso das fibras no compsito e a influncia da
modificao das fibras. A anlise de MEV tambm pode ser utilizada para melhor
entender o comportamento de deformao dos compsitos durante uma solicitao
de esforo, pela visualizao das superfcies dos corpos de prova.
O estudo da regio de fratura atravs do MEV (Figura,35) revela reas nas
quais ocorreram algumas falhas.
68
Figura 35- MEV dos Compsitos com Fibras Modificadas (a) No modificadas (b)
Aumento de 200x e 400
Os compsitos preparados com fibras no tratadas apresentaram uma baixa
interao com a matriz, evidenciada pela exposio aparente das fibras. Aps o
tratamento (Mercerizao e Acetilao), possvel observar uma reduo na
exposio dessas fibras e uma distribuio mais efetiva na matriz, reflexo da melhor
adeso proporcionada pelo tratamento, que teve o intuito de reduzir o nmero de
grupos hidroxila presentes nas fibras naturais, conferindo aos compsitos uma maior
tenacidade devido diminuio da polaridade da fibra. Uma maior homogeneizao
das fibras de bagao de cana de acar na matriz constatada. Este fato pode ser
visto atravs das regies em que as fibras aparecem impregnadas pela matriz.
Comportamento semelhante tambm foi mostrado por Dotan no estudo da
interface de compsitos juta/polister aps tratamento qumico com NaOH (2-10%).
Sendo assim, foi constatado que a modificao realizada nas fibras de bagao
de cana-de-acar influenciou diretamente na adeso fibra/matriz o que est de
acordo com os resultados encontrados no ensaio mecnico.
69
4.9-COMPORTAMENTO TRMICO DOS COMPSITOS PP/FC
4.9.1 Anlise Termogravimtrica (TGA)
As curvas de TGA e sua primeira derivada em relao temperatura, para o

PP e para os compsitos reforados com fibras no tratadas e tratadas de bagao
de cana-de-acar nas porcentagens de 20 e 25% esto representadas nas figuras
36 e 37 respectivamente.
Figura 36-Curvas de TG/DTG dos compsitos reforados com fibras no

tratadas e do PP.
Figura 37-Curvas de TG/DTG dos compsitos reforados com fibras tratadas e

do PP.
70
Ao comparar as curvas de DTG nota-se pequena diferena, um pequeno
ombro apenas para os compsitos com fibras tratada em torno de 360C associado
provavelmente ao processo de acetilao.
O perfil de degradao trmica dos compsitos (Figuras, 36 e 37) contendo
fibras no tratadas (NT) e tratadas (T) apresenta como principal perda a
decomposio do polipropileno a temperatura prxima de 4280C. O perfil evidencia
uma discreta reduo da estabilidade trmica dos compsitos da fibra no tratada
em relao tratada promovida provavelmente pela maior interao da fibras tratada
com a matriz.
Os picos principais da DTG so muito prximos, tanto para a fibra no tratada
(428C) como para a tratada (432C) o que caracteriza uma pequena influncia da
carga na estabilidade da matriz. Ainda assim houve uma ligeira reduo na
estabilidade trmica dos compsitos com fibras tratadas ocasionado pela interao
mais eficiente fibra/matriz o que facilita a quebra de ligaes covalentes na matriz.
Comportamento semelhante foi evidenciado por Muliinari, 2009 no estudo de
polietileno reforado com fibras de bagao de cana de acar no tratadas e
tratadas.
4.9.2 Calorimetria Exploratria Diferencial

As curvas de DSC dos compsitos reforados com fibras curtas de bagao de
cana-de-acar no tratadas e tratadas do PP puro e das fibras tratadas e no
tratadas so mostradas respectivamente nas figuras 38 e 39.
Figura 38- Curvas DSC dos compsitos com Fibras no Tratadas e do PP.
71
Figura 39- Curvas DSC dos compsitos com fibras tratadas e do PP.
No h mudana significativa na temperatura de fuso do PP aps a adio

das fibras, para todos os compsitos analisados, entretanto se observa um
alongamento dos picos de fuso da matriz para os compsitos contento fibras
tratadas. As curvas de DSC dos compsitos de fibras curtas de bagao de cana-deacar no tratadas e tratadas (Figuras, 38 e 39) mostram diferenas nas variaes
de entalpia da transio endotrmica a em torno de 1690C. As diferenas
encontradas para a fuso cristalina da matriz de polipropileno pode estar associada
a uma diminuio da cristalinidade da matriz a consequncia da interao fibramatriz.
Observa-se que os picos da temperatura de cristalizao so deslocados a
temperaturas levemente menores do que o polipropileno puro em ambos os casos.
Ou seja, a presena das fibras de bagao de cana de acar deslocou suavemente
as temperaturas. Esses resultados sugerem um efeito nucleador das fibras sobre a
matriz polimrica (Santos 2007).
Segundo Luz (2008), uma explicao para o ocorrido, que na interface entre
a fibra e a matriz pode ter sido formada uma camada com cristalinidade diferente,
que conhecida como a camada transcristalina, e ocorre ao longo da fibra que est
em contato com a matriz.
Isto origina uma fase cristalina de morfologia mais
heterognea e deve refletir uma banda mais larga.

Em relao fase cristalina da matriz de Polipropileno tambm se observa uma
menor entalpia de cristalizao do PP contendo fibra tratada, ou seja, uma discreta
diminuio da cristalinidade.
72
4.9.3 Anlise Dinmico-Mecnica Comportamento Viscoelstico
O
comportamento
viscoelstico
uma
consequncia
das
interaes
moleculares e flexibilidade das cadeias polimricas pelo que resulta numa tcnica
particularmente excelente para analisar o efeito da carga no compsito.
A tcnica de avaliao dinmico- mecnica, com variao de temperatura, vem
sendo utilizada para a determinao de propriedades de compsitos reforados com
fibras naturais (Mohanty, 2006). Esta tcnica, conhecida pela sigla inglesa DMA
(dynamics mechanical analysis), permite avaliar o comportamento viscoelstico bem
como determinar a regio de transio vtrea de compsitos polimricos reforados
com fibras vegetais.
As figuras 40 e 41 apresentam os grficos do mdulo de armazenamento e tan
do PP e dos compsitos com fibra no tratadas e tratadas com 15 e 25% em
massa de reforo.
Figura 40- Anlise Dinmico- Mecnica do mdulo de Armazenamento do PP puro e

dos compsitos com fibras no tratadas e Tratadas.
O valor de E est diretamente relacionado com a capacidade de o material
suportar cargas mecnicas com a deformao recupervel sendo anlogo ao
mdulo de flexo (Mohanty, 2006). Como observado na figura 40 ocorre um
acrscimo no valor de E com a incorporao de fibras de bagao de cana de acar
no tratadas e tratadas at cerca de 80C, quando ento todos os compsitos
73
sofrem considervel amolecimento trmico. A incorporao de fibras naturais tende
a aumentar a rigidez da matriz (Mohanty, 2006 e George, 1996).
Figura 41- Anlise dinmico-mecnica de Tan do PP puro e dos compsitos com

fibras no tratadas e Tratadas.
Observa-se que os compsitos com fibras tratadas apresentaram um valor

maior no mdulo de armazenamento em relao aos compsitos reforados com
fibras no tratadas.
A tan representa o fator de perda mecnica que se traduz na capacidade de
amortecimento do material. Este amortecimento est associado ao equilbrio entre a
fase elstica e a fase viscosa em uma estrutura polimrica, no caso a matriz dos
compsitos. Observa-se na Figura 41 que os compsitos com fibras de bagao de
cana de acar apresentam amplitudes similares dos seus picos tan , somente o
compsito com FT 25% est com mximos acima daquele correspondente ao PP e
aos demais compsitos. Isto devido ao fato de as fibras de bagao de cana de
acar suportarem parcialmente a tenso aplicada sobre o compsito e permitirem
que somente parte desta tenso possa deformar a interface fibra/matriz. Assim a
dissipao de energia fica restrita matriz e interface, sendo que, quanto mais
resistente for a interface menor a dissipao de energia (Felix, 1991).
A temperatura de transio vtrea aparentemente no se modifica com a adio
das fibras, a leve diminuio encontrada em relao ao PP deve estar relacionada
com a umidade apresentada pela fibra (~5%), que atua como plastificante do PP.
Comportamento similar foi verificado por (Jesus, 2008). A presena de umidade
74
pode ter contribudo para o enfraquecimento da interface conforme visto
anteriormente (Luiz, 2011).
75
CAPTULO 5- CONCLUSES
Com
base
nos
resultados
das
propriedades
trmicas,
mecnicas
morfolgicas foi possvel concluir que:

Os tratamentos superficiais realizados nas fibras curtas de bagao de cana
de acar influenciaram nas propriedades mecnicas dos compsitos;
A insero das fibras curtas de bagao de cana de acar tratadas na matriz
de Polipropileno promoveu o aumento nas resistncias trao, flexo, quando
comparada s amostras com fibras curtas no tratadas.
O tipo de fibra natural e tratamento influenciaram nas propriedades
mecnicas dos compsitos;
A morfologia e a interface avaliadas pela tcnica de microscopia eletrnica de
varredura mostraram que a interao entre as fibras curtas de bagao de cana de
acar e a matriz apresentou melhor adeso, quando comparada s fibras no
modificadas;
A absoro de gua realizada nos compsitos mostrou que o compsito
reforado com fibras no modificadas absorveu mais gua quando comparada s
fibras modificadas aps 7 dias de imerso em gua;
A massa especfica dos compsitos apresentou uma diferena entre os
diferentes tipos de fibras (No tratadas e tratadas);
A calorimetria exploratria diferencial revelou que o compsito reforado com
fibras modificadas apresentou maior temperatura de fuso quando comparada s
fibras no modificadas. Esse aumento na temperatura de fuso no foi muito
significativo, mas o suficiente para aumentar o grau de cristalinidade do compsito e
melhorar as propriedades mecnicas;
Dessa forma, a utilizao de fibras tratadas com hidrxido de sdio e cido
Actico proveniente do bagao de cana de acar com reforo em matriz de PP
uma alternativa, resultando em um material de diferentes propriedades dos
componentes puros, constituindo uma opo para a reduo de custos em
aplicaes industriais e tambm ajudando na preservao do meio ambiente.
76
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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ABMACO- Noes Bsicas sobre Materiais Compsitos, 2010, vol. nico,2-3 p.

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FORMULAO E CARACTERIZAO DE COMPSITOS COM

FIBRAS VEGETAIS E MATRIZ TERMOPLSTICA

PAULA GOMES DE PAULA

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE FLUMINENSE DARCY

FORMULAO E CARACTERIZAO DE COMPSITOS COM

PAULA GOMES DE PAULA

Dissertao apresentada ao Programa de

Orientador: Prof. Rubn J. Snchez Rodrguez

CAMPOS DOS GOYTACAZES RJ

FORMULAO E CARACTERIZAO DE COMPSITOS COM

PAULA GOMES DE PAULA

Dissertao apresentada ao Programa de Ps

Aps terem aguentado minhas ausncias (em todos os sentidos);

Essa Dissertao dedicada a vocs

2.11 MORFOLOGIA E DISTRIBUIO DAS FIBRAS NA MATRIZ ...................................... 32

3.3.4 - Comprimento Mdio das Fibras ........................................................... 38

4.9.3 Anlise dinmico-mecnica comportamento viscoelstico ............. 72

O desenvolvimento de materiais compsitos polimricos utilizando fibras

Os resultados obtidos demonstram a influncia do tratamento superficial das

The development of polymeric composites using natural fibers as reinforcement

BuildingResearchInstitute (CBRI), que um instituto de pesquisa indiano,

O Brasil um dos maiores produtores de acar 31.049.206 milhes toneladas

Os objetivos deste trabalho consistiram na preparao de um material

1.2.1- Objetivos Especficos

Para o desenvolvimento do compsito utilizando termoplsticos e fibra de

CAPTULO 2: REVISO BIBLIOGRFICA

A adio de cargas no reforantes uma prtica antiga na indstria de

construo civil e esportiva onde para cada aplicao, propriedades distintas e

2.1.1- Tipos de Compsitos

Os compsitos podem ser divididos em trs classes gerais, sendo elas:

Figura 1 - Principais tipos de Compsitos (Panzera, 2005).

2.2- Propriedade dos materiais compsitos

As propriedades dos materiais compsitos dependem da composio de cada

Os materiais compsitos reforados com fibras naturais tm motivado

As fibras vegetais so chamadas de lignocelulsicas por terem constituio

Figura 2-. Estrutura qumica de constituintes de fibras vegetais: a) celulose; um

A celulose o componente essencial de todas as plantas e o polmero natural

As fibras vegetais so encontradas em diversas aplicaes como em roupas,

As propriedades mecnicas assim como a composio das fibras apresentam

Os componentes das fibras naturais, principalmente a celulose, proporcionam

Figura 4-Exposiesmicrografia do MEV da celulose (a 300 e b: 1000) e celulose

2.6 - Bagao de cana-de-acar

A cana-de-acar cultivada em mais de cem pases, originria da ndia e

O Brasil um grande produtor de fibras vegetais e uma espcie que se destaca

O bagao de cana composto de celulose, hemicelulose e lignina, como

A celulose raramente ocorre no estado puro na natureza, pois geralmente est

Figura 5 Estrutura da celulose (Miles e Briston, 1975).

A lignina o terceiro componente em importncia quantitativa do bagao,

Os compsitos polimricos podem ser termoplsticos ou termorrgidos. A

Tempo ilimitado de armazenamento

Tempo limitado de armazenamento.

Alta viscosidade quando fundido

Baixa viscosidade durante o

Baixa resistncia fluncia

Alta resistncia fluncia

Temperatura de uso limitada Tg e Tm.

Alta resistncia trmica e dimensional

As resinas termofixas so fornecidas na forma de um lquido viscoso que, aps

transforma-se do estado lquido para o slido, irreversivelmente, devido s ligaes

Mdulo de elasticidade (GPa)

Resistncia trao (GPa)

Temperatura mxima de servio (C)

2.7.1-Compsitos de matriz polimrica e fibras naturais