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RANGEL

EXTRACCION DE CAFEINAMARIO
DEL
T
NEGRO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA
PROF: GERARDO DIAZ

En esta prctica se busca obtener la cafena de un t negro comercial, a travs


de mtodos conocidos (concentracin, extraccin solido-liquido, extraccin
liquido-liquido) y corroborar que efectivamente lo que se obtuvo es cafena. La
mayor parte de esta prctica se hizo cualitativamente y por lo tanto no se
registraron datos exactos de algunos reactivos utilizados.
Para esta prctica se siguieron los siguientes pasos:
Pesar 30g de t negro, 13g de

CaCO3

y mezclar con 300mL de agua, hervir

la mezcla. Filtrar sobre tela manta de cielo. Calentar solucin de reflujo


filtrada y filtrar en caliente al vaco sobre celita.
Colocar solucin en embudo de separacin y extraer 5 veces con 180mL de
diclorometano. Romper emulsin por filtrado.
Colocar

CaCl2

para secar y filtrar por gravedad a matraz bola de 500mL

previamente pesado. Concentrar solucin en Rotavapor. Pesar cafena obtenida


en matraz (cafena cruda) y sublimar con dedo fro. Por ltimo, realizar pruebas
de identidad fsicas (determinacin de nitrogeno, murexida )
Se obtuvo una cantidad de cafena de 0.0428g ---42.8mg

45 mg100

= 95.111% rendimiento.

PRUEBA DE MUREXIDA:

Agregar cafena
pura suficiente a
un tubo de
ensayo
Agregar 1mL de

HNO3

y agitar

Calentar en
Bunsen a
sequedad

Dejar enfriar

Observar
formacin de
color rojoprpura (cido
purprico)
murexida
Agregar gotas
de

NH 4 OH

FIN

Fusin alcalina Deteccin de Nitrgeno

INICIO
Filtrar en
caliente a otro
tubo y sacar 3
alcuotas

Ebuir
Colocar trozo
pequeo de sodio
metlico en tubo
de ensayo

Aadir etanol
hasta que deje
de burbujear y
aadir 2mL de
agua

Colocar tubo en
flama de Bunsen
hasta rojo vivo

Agrega
r:

Enfriar

Agregar suficiente
muestra de cafena
pura

Calentar hasta
carbonizar

Agrega
r:

Agrega
r:

FeSO 4

FeSO 4

FeSO 4

KF

HCl

Se le realizaron distintas pruebas qumicas de identificacin a la cafena:

Prueba de Murexida
En las pruebas qumicas se logr detectar al grupo purina por medio de la prueba de la murexida,
despus de un intento, la segunda vez, se logr observar el color rosa-fiusha al agregar una gota
de hidrxido de amonio al compuesto color mostaza en sequedad.

Se obtuvo la siguiente reaccin:

HNO 3 + +

Prueba de fusin alcalina deteccin de nitrgeno

NH 4 OH

Para esta prueba se pudo observar que el azul de Prusia se logra obtener con sulfato de hierro en
medio cido, ya que, se fueron quitando reactivos en las diferentes alcuotas, pero de igual forma
da el precipitado.
Se tiene la siguiente reaccin:
Tratamiento de sodio metlico

+N

CO 2 + NaCN + H 2 O

++ H 2
Na
CH 3 C H 2 OH + Na0 CH 3 C H 2 O
Determinacin de nitrgeno

++ CN
H 2 O+ NaCN + Na
6 NaCN + FeSO 4 + Na4 [ Fe (CN )6 ]+ Na 2 S O4
Na 4 [ Fe ( CN )6 ] + 2 Fe ( SO 4 ) 3 Fe 4 [ Fe (CN )6 ] +6 Na 2 SO 4
Azul de
Prusia

CONCLUSION
La prctica sali como estaba planeado y se obtuvo cafena pura con un rendimiento del 95.1111%
por qu lo podemos concluir que todo sali a la perfeccin y que el error del rendimiento se debe a
que hubo prdidas de lquido y cada de reactivo
BIBLIOGRAFA

McMurry, J. Qumica orgnica. 8 edicin. Mxico; CENGAGE Learning; 2012.


Pavia, D. Introduction to organic laboratory techniques. Ed. Sanders Company; 1976.
Dalton, R. Organic Chemistry in the laboratory. London, New York.
Murray Z. A laboratory Textbook of organic chemistry. New York; McGraw-Hill; 1993.
Armarego, W. Purification of laboratory chemicals, Boston; 1998.