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DETERMINACIN DE HIERRO EN UNA MUESTRA POR GRAVIMETRIA

Daniela Escobar Gil y b Luis Fernando lvarez


dani-escobar27@hotmail.com, bluisfercho97@hotmail.com

Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Programa de a Qumica


Farmacutica y b Qumica con nfasis en Bioqumica, Laboratorio de Anlisis Qumico
Santiago de Cali, Colombia
Febrero 25 de 2016-1
Resumen
Esta prctica se bas exclusivamente en la gravimetra, con el fin de determinar la cantidad de
hierro (analito) presente en la muestra inicial, siendo esta sulfato frrico amoniacal

dodecahidratado

SO4

).
Fe NH 4

Para llevar a cabo el objetivo se realiz una serie de pasos: En primer lugar se prepar el crisol
para utilizarlo posteriormente, este tendr que calentarse en la mufla a 300 C, despus en la
estufa a 100 C (porque el cambio drstico de temperatura puede hacer que se rompa) y por ltimo
en el desecador. Se pesa la muestra problema y se disuelve en 100 mL de agua destilada, ms 1 mL
de cido ntrico (NHO3), para asegurarnos que todo el hierro Fe 2+ pase a Fe+3 y se calienta con
agitacin constante. Se agrega 40 mL de Hidrxido de amonio (Nh 4(OH)), para precipitar
Fe(OH)3.H2O. Se filtra y se calcina en un crisol para eliminar el papel filtro. Se pasa a la mufla a
600 C, para eliminar la red cristalina y obtener como producto final el xido de hierro (Fe 2OH).
Por ltimo se relacion los datos tericos y los datos experimentales, para analizar los resultados
en ambos casos, con el fin de saber si el anlisis fue exitoso.

1. Introduccin.
El anlisis gravimtrico es la medida de la masa
de un producto, por la cual se calcula la
cantidad de analito (la especie que se desea
conocer) en una determinada muestra. Si se
enfoca la gravimetra
por el mtodo de
precipitacin, se tiene que tener en cuenta unos
factores y caractersticas esenciales:

El producto ideal tiene que ser insoluble


para evitar la prdida de analito durante la
filtracin o lavado
Fcil de filtrar y lavar para eliminar
contaminantes.
Muy puro

No debe reaccionar con componentes de la


atmosfera
Debe de tener una composicin conocida.

Los mtodos gravimtricos tienen una gran


variedad de aplicaciones tanto para los
Qumicos y tambin para los Qumico
Farmacuticos. Estos mtodos han sido
desarrollado para gran cantidad de iones
inorgnicos, as como para especies qumicas
neutra, como: agua, dixido de azufre, yodo y
dixido de carbono. Sin embargo tambin se
puede determinar una extrema variedad de
sustancias orgnicas mediante mtodos
gravimtricos, por ejemplo: determinacin de
lactosa en los productos lcteos, de salicilatos
en procesos farmacuticos, de fenolftalena en
laxantes, de nicotina en pesticidas, de colesterol
en cereales y de benzaldehdo en extractos de
almendras. Se puede concluir que dentro de
todos los procedimientos analticos, los
mtodos gravimtricos son los que tienen una
ms amplia aplicacin.

xido frrico (%)


Porcentaje experimental del
hierro (%)
Porcentaje terico del xido
frrico (%)
Porcentaje terico del Hierro
(%)
% error del xido frrico (%)

11,49
16,59
11,62
1,02

% error del Hierro (%)

1,12

rend . Fe2 O3 (%)

98,26

Reaccin de xido reduccin

SO 4

Fe NH 4

Peso del Precipitado


2. RESULTADOS Y CLCULOS

gramos de Fe2 O3 =
P .Crisol con las cenizasP. Crisol vac o

Tabla No.1. Peso de elementos de trabajo.


Elemento
Crisol
Crisol con
residuo

Peso (g)
60,4026

(1)

g de Fe2 O 3=60,586760,4026
(1.1)

60.5867

0,1841 g Fe2 O3

Tabla No.2. Resultados obtenidos.


Parmetro
Peso de

Resultado Factor gravimtrico de la reaccin


1,1214

SO 4

(g)

NH 4 Fe
Peso del precipitado (Fe2O3) (g)
Porcentaje experimental del

FG=
(2)
0,1841
16,42

pesomoleculardelanalito
pesomolecular del precipitado

FG=

2 Fe
Fe 2 O3

Porcentaje de xido frrico en la muestra

(2.1)

FG=

de Fe 2 O3

2(56 g /mol)
=0.7
160 g /mol

(2.1.1)

pesoprecipitado
100
peso de muestra

(5)

g Fe 2 O3=0,1798 g
Cantidad en gramos de xido frrico

3+=peso del precipitado Fe2 O3(s)FG

g Fe
(3)

Fe2 O 3

0,1841
100=16,42
1,1214 g

(5.1)

3+
3+=0,18410,7=0,1289 g Fe
g Fe

(3.1)
Por lo tanto, hay

16,42 g de

Fe2 O3

por

cada 100g del slido.

Valor terico de los gramos de xido


Frrico

Porcentaje de hierro frrico en la muestra

SO 4

2 12 H 2 O
peso Fe NH 4
Fe 3+
pesode

3+=
Fe
3+=

(4)

0,1289 g
100=11,49
1,1214 g

de Fe

Por lo tanto, hay

SO 4

SO 4

Fe NH 4 ( 2 .12 H 2 O )

SO 4

Fe NH 4 ( 2 .12 H 2 O )
482 g
1 mol
Fe NH 4 ( 2.12 H 2 O )x
1.1214 g

11,49 g

cada 100g del slido.

de

(4.1)

3+

Fe

por

SO 4

Fe NH 4 ( 2.12 H 2 O )

2 mol
1 mol Fe2 O3 ( s)
x

error =

valor teorico .valor experimental


x 100
teorico

(8)

error Fe2 O3=


0.1861 g

Fe2O3

(6.1)

16,5914,42
x 100
16,59

(8.1)

1,02%

El porcentaje terico de xido Frrico es:

0.1861
100
1,1214

= 16,59%

(7.1)

%error

Fe=

11,6211,49
100
11,62

(8.2)
= 1,12%
Valor terico de los gramos de Hierro

1 mol Fe2 O3
2 moles Fe
160 g Fe2 O3
0,1861 g Fe2 O3 x
1 mol Fe2 O3

56 gFe
=
1 mol Fe

0,1303

(6.1)

El porcentaje terico de Hierro es:

0,1303
100 =11,62
1,1214
(7.2)

Fe

3. ANALISIS DE RESULTADOS
El objetivo de un anlisis gravimtrico es
encontrar la cantidad de analito en una muestra.
Un gran inconveniente en los anlisis
gravimtricos es que el resultado depende de la
pureza con la que se logra aislar el analito. Por
lo anterior, este mtodo se realiza mediante
procesos largos que requieren un control
riguroso de distintos factores. Sin embargo, un
anlisis gravimtrico realizado a la perfeccin,
ofrece importantes ventajas en el carcter
absoluto y la exactitud del analito. Por lo cual,
este tipo de anlisis an se utiliza a pesar de su
antigedad.

Porcentaje de error para el xido frrico y el


En la prctica realizada se utiliz una muestra
Hierro
de 1,1214 g de Sulfato Frrico Amoniacal
(NH4Fe(SO4)2.12H2O) para obtener xido

Frrico (Fe2O3), y a partir de este determinar el


porcentaje de Hierro (Fe) en la muestra.
A la muestra se le aadieron algunos reactivos
con el fin de eliminar impurezas:

Como el Hierro solo se puede determinar


por gravimetra en un estado de oxidacin
de +3, se le aade a la solucin (que
contiene el slido y agua destilada) cido
Ntrico (NHO3), para que en el caso de
haber alguna impureza de Fe+2, cambie su
estado de oxidacin y se convierta en Fe+3.
Otro reactivo implementado fue el
Hidrxido de Amonio (NH4OH) que formo
un precipitado coloidal, el cual despus se
someti a calor y se dej flocular con el fin
de que se atraparan las molculas de agua.

La reaccin del Hierro con el Hidrxido de


amonio fue la siguiente:
Fe3+ + NH4OH

Fe(OH)3. H2O

Despus de filtrar, el precipitado se someti a la


mufla para eliminar la red cristalina:
Fe2O3.H2O

600C

Fe2O3

Despus de realizar los respectivos clculos, se


determin que el porcentaje experimental de
xido Frrico obtenido en la muestra de Sulfato
Frrico Amoniacal dodecahidratadofue de
16,42%, del cual se obtuvo un porcentaje de
11,49% de Hierro.
Teniendo en cuenta que el porcentaje terico
del xido Frrico es de 16,59% y el de Hierro
es de 11,62%, se determina que el porcentaje de
error del xido Frrico fue de 1,02% y el del
Hierro fue de 1,12%.
El porcentaje de error del xido Frrico y de
hierro fueron muy bajos. Se debe recordar que
una particularidad de esta prctica, es que los
valores tericos no fueron consultados en

fuentes externas, sino que se realizaron por


clculos estequeomtricos por parte de los
mismos estudiantes. Por lo anterior se debe
tener en cuenta que un posible error en uno de
los clculos haya influenciado en los
porcentajes de error de los dos compuestos.
Como se dijo al principio del texto, la
gravimetra es propensa a errores por el extenso
procedimiento que se debe realizar.
Errores sistemticos de mtodo, personales o
instrumentales pueden darse a lo largo de la
prctica, por un dao en la balanza analtica o
uno de los reactivos (como el cido Ntrico y el
Hidrxido De Amonio), no actuaron de manera
adecuada en la purificacin de la muestra. Por
ejemplo, si el cido Ntrico no hubiese
cambiado el estado de oxidacin de todos los
Fe2+ no se determinara adecuadamente con el
mtodo gravimtrico. Un error comn del
analista es no colocar el crisol en la mufla al
inicar el proceso, pues es esencial este paso, ya
que el crisol tiene porocidades en donde puede
adherirse agua u otra molecula, esto afectara el
peso del mismo porque cuando se coloque el
objeto por segunda vez en la mufla esta perdera
peso por el desprendimiento de dichas
moleculas. Una medicin errnea al agregar los
reactivos es un error de tipo personal muy
frecuente porque depende del juicio de la
persona que est haciendo la medida.
Un error sistemtico puede ser fatal, al igual
que la acumulacin de errores aleatorios.
Adems en ese tipo de anlisis se debe tener
bastante cuidado en una posible contaminacin
de la muestra, esto tambin produce resultados
errneos significativos.
Tambin se pueden presentar errores aleatorios
que si se acumulan pueden ser perjudiciales en
el resultado, y por ultimo un error bruto si por
algn motivo, se perdi una parte de la muestra
de 1,1214 g de Sulfato Frrico Amoniacal
despus de medirla, por tal se trabaj durante la

prctica con una cantidad menor, esto puede ser


fatal tanto para el resultado experimental, como
el terico (porque se calcul el porcentaje
terico con los 1,1214 g de Sulfato Frrico
Amoniacal).
4. PREGUNTAS

Explique la razn por la cual el


precipitado de oxido frrico no puede ser
calentado a temperaturas superiores a
los 700C y como esto influira en el
resultado final.
La temperatura es un factor importante. Al
someter el xido ferrico a un calentamiento
fuerte, se corre el riesgo de que se
descomponga en xido magntico y
oxgeno, pero para que esta descomposicin
sea
analticamente
importante,
la
temperatura debe ser bastante alta (por
encima de 1100C).
6 Fe2 O3 4 Fe 3 O4 +O2

Por este motivo el xido frrico no puede


ser calentado a temperaturas superiores a
los 700C, puesto que si se calienta a dicha
temperatura, se corre el riesgo de que el
resultado obtenido no va a ser respecto al
xido frrico sino al oxido magntico y al
oxgeno, contando que tambin se pierde
peso por el desprendimiento de O2. Adems
el objetivo de elevarse a estar temperatura
es eliminar la red cristalina y 600 C es ms
que suficiente para eliminarla.
Seale otro mtodo gravimtrico para
determinar hierro.
Otros mtodos gravimtricos para
determinar hierro en una muestra problema
como la utilizacin de gravimetra indirecta
para el hierro en una muestra de sulfato de

hierro (III) en la cual se ve implicada la


precipitacin y pesaje de sulfato de Bario
que por factor gravimtrico nos arroja el
porcentaje de hierro dentro de la solucin.
Adicional a esto se pueden usar otros
compuestos para precipitar el hierro como
son el uso de 8-hidroxiquinolina o la Noxido-2- mercaptopiridina que produce un
quelato negro Fe (C5N4NOS)3 a pH entre 2
a 6. Este ltimo mtodo se ha propuesto
tambin para su determinacin
gravimtrica. Este reactivo se usa como
bromuro de su derivado tiouronico. El
quelato de hierro producido es cristalino y
puede pesarse despus de secarse a unos
160C ya que es un precipitado muy
homogneo. En esta reaccin participan
cobre, cobalto, nquel, zinc y cromo pero
solo se presentan unas pequeas cantidades
de magnesio siendo un mtodo un poco ms
exacto y preciso.
5. CONCLUSIONES
Se domin el mtodo gravimtrico por
precipitacin, analizando una muestra
de
sulfato
frrico
amoniacal
dodecahidratado y extrayendo por una
serie de pasos el xido de hierro, as
se obtuvo el porcentaje de hierro en la
muestra inicial.

Se demostr que un anlisis qumico


es efectivo, siempre y cuando el
analista sea una persona capacitada,
porque cualquier proceso mal hecho o
mal aplicado podra estropear todo el
anlisis.

Se confirm la importancia de un
anlisis qumico, para un profesional
en el rea de la qumica. Puesto que la
determinacin de un analito dentro de
una muestra inicial es esencial para
conocer la cantidad que hay en esta.

6. REFERENCIAS

CROUCH, S. R., HOLLER, F. J.,


SKOOG, D. A., WEST, D. M. (2015).
Fundamentals of analytical chemistry.
Novena edicin.
CROUCH, S. R., HOLLER, F. J.,
SKOOG, D. A., WEST, D. M. (2011).
Fundamentos de qumica analtica.
Octava edicin.
DANIEL HARRIS D. C., 2007,
"Anlisis Qumico Cuantitativo ",
tercera edicin, editorial revert
DOUGLAS A. SKOOG - DONALD
M. WEST F. JAMES HOLLER
STANLEY R. CROUCH, 2015,
Fundamentos de Qumica Analtica,
Novena edicin, Mxico, cengage
learning

ANLISIS GRAVIMTRICO. [En


lnea]. [Citado el 24 de Feb., 2016].
Calidoscopio.
Disponible
en:
http://www.calidoscopio.com/calidosco
pio/ecologia/quimica/analit1.pdf
ANLISIS GRAVIMTRICO. [En
lnea]. [Citado el 24 de Feb., 2016]
Universidad de Salamanca. Disponible
en:
http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicaanalitica/contenidos/CONTENIDOS/8.
%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf

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