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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA


E.A.P. INGENIERA QUMICA (07.2)
-

Nombres y Apellidos:
o

Garca Condori Pamela

N 15070115

Roque Castro Maite Myline

N 15070040

Garca Sandoval John

N 15070047

Profesor:
o

Fred Garca

Laboratorio:
o

Laboratorio de Qumica Orgnica

Lunes de 6 p.m. a 10 p.m.

Extraccin Discontinua
Prctica N4: Laboratorio de Qumica
Orgnica
2016

Extraccin Discontinua

EXTRACCIN
DISCONTINUA
CONTENIDO
1. INTRODUCCIN:.................................................................................................3
2. OBJETIVOS:........................................................................................................3
3. FUNDAMENTOS TERICOS:.................................................................................4
3.1. LA EXTRACCIN:.............................................................................................4
3.2. TIPOS DE EXTRACCIN:..................................................................................4
3.2.1. Extraccin lquido a lquido:......................................................................4
3.2.2. Extraccin slido a lquido:.......................................................................8
3.3. LA CONSTANTE DE DISTRIBUCIN (Kd):........................................................9
4. MATERIALES Y REACTIVOS:..............................................................................10
4.1. EXTRACCIN DISCONTINUA:........................................................................10
5. DETALLES EXPERIMENTALES:............................................................................11
5.1. CLCULO DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN:...........................................12
6. CUESTIONARIO:................................................................................................13
7. CONCLUSIONES:................................................................................................13
8. APLICACIONES PRCTICAS:..............................................................................13
9. RECOMENDACIONES:.........................................................................................13
10.

BIBLIOGRAFA:..............................................................................................13

Extraccin Discontinua

1.INTRODUCCIN:
En el presente informe se detalla el proceso practicado en la
experiencia n 4: La extraccin. La separacin de un compuesto
por extraccin se basa en la transferencia selectiva del compuesto
desde una mezcla slida o lquida con otros compuestos hacia una
fase lquida (normalmente un disolvente orgnico). El xito de la
tcnica depende bsicamente de la diferencia de solubilidad en el
disolvente de extraccin entre el compuesto deseado y los otros
compuestos presentes en la mezcla inicial.
El principal objetivo de la extraccin es separar selectivamente el
producto de una reaccin, o bien eliminar las impurezas que lo
acompaan en la mezcla de reaccin, gracias a sus diferencias de solubilidad en el disolvente
de extraccin elegido.

2.OBJETIVOS:
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de
sustancias integrantes de una mezcla.
Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin.
Realizar diferentes tipos de extraccin con disolventes orgnicos.
Ensayar la metodologa de la extraccin, con el fin de aislar el cido benzoico,
aprovechando sus propiedades cidas, de una disolucin orgnica que lo contenga.

3.FUNDAMENTOS TERICOS:
3.1. LA EXTRACCIN:

Extraccin Discontinua
La extraccin con disolventes es la tcnica de separacin de un compuesto a partir de una
mezcla slida o lquida, aprovechando las diferencias de
solubilidad de los componentes de la mezcla en un disolvente
adecuado. Constituye una de las tcnicas de separacin de
compuestos ms utilizada en el laboratorio qumico.
En un laboratorio qumico, es frecuente utilizar mezclas
complejas de diferentes compuestos. Casi siempre que se
lleva a cabo una reaccin de preparacin de un compuesto
determinado, es necesario separar este producto de la mezcla
de reaccin donde puede haber subproductos formados en la
reaccin, sales u otras impurezas. As, en el laboratorio
qumico la separacin y la purificacin del producto deseado son tan importantes como la
optimizacin de su sntesis, con lo cual, adems de mejorar las condiciones de reaccin
buscando un elevado rendimiento de formacin del producto deseado, se tienen que plantear
procesos eficientes de separacin que permitan una recuperacin mxima del producto a
partir de la mezcla de reaccin. La extraccin es una te las tcnicas ms tiles para hacerlo.

3.2. TIPOS DE EXTRACCIN:


3.2.1. EXTRACCIN LQUIDO A LQUIDO:
3.2.1.1. Extraccin lquido a lquido simple:
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar componentes de una mezcla.
El xito de este mtodo depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en
dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el
compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la
relacin de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta
constante es lo que se denomina coeficiente de distribucin o de reparto (K =
concentracin en disolvente 2 / concentracin en disolvente 1).
Es frecuente obtener mezclas de reaccin en disolucin o suspensin acuosa (bien porque la
reaccin se haya llevado a cabo en medio acuoso o bien porque durante el final de reaccin
se haya aadido una disolucin acuosa sobre la mezcla de reaccin inicial).
En estas situaciones, la extraccin del producto de reaccin deseado a partir de esta mezcla
acuosa se puede conseguir aadiendo un disolvente orgnico adecuado, ms o menos denso
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Extraccin Discontinua
que el agua, que sea inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la mxima cantidad de
producto a extraer pero no las impurezas que lo acompaan en la mezcla de reaccin.
Despus de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre
ellas y permitir un equilibrio ms rpido del producto a extraer entre las dos fases, se
producir una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgnica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el
disolvente orgnico de extraccin elegido y el agua. Unos minutos despus de la agitacin,
las dos fases se separan de nuevo, espontneamente por decantacin, debido a la diferencia
de densidades entre ellas, con lo que la fase orgnica que contiene el producto deseado se
podr separar mediante una simple decantacin de la fase acuosa conteniendo impurezas. La
posicin relativa de ambas fases depende de la relacin de densidades. Dado que despus de
esta extraccin, la fase acuosa frecuentemente an contiene cierta cantidad del producto
deseado, se suele repetir el proceso de extraccin un par de veces ms con disolvente
orgnico puro.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se
tiene que recuperar el producto extrado a partir
de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se
tiene que secar la fase orgnica resultante con
un agente

desecante,

filtrar

la

suspensin

resultante y finalmente eliminar el disolvente


orgnico de la disolucin seca conteniendo el
producto extrado por destilacin o evaporacin.
Aunque normalmente la extraccin se utiliza para separar el producto deseado selectivamente
de una mezcla, a veces lo que se pretende con la extraccin es eliminar impurezas no
deseadas de una disolucin.

Caractersticas del disolvente de extraccin

Extraccin Discontinua
La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado
disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes
condiciones.

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.

Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de extraccin que


en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes


que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no txicos pero
inflamables como el hexano, otros no son inflamables pero s txicos como el
diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

Cuanto ms polar es el disolvente orgnico, ms miscible (soluble) es con el agua.

Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles
con el agua, y por lo tanto, no son adecuados para extracciones lquido-lquido.

Extraccin Discontinua

Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter dietlico, el
acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes
orgnicos de extraccin.

Tabla de disolventes de extraccin comnmente utilizados


Nombre
Frmula

Densida

Punto

ebullicin

de Peligrosidad

(g/mL)
1

(C)

Disolventes de extraccin menos densos que el agua

ter dietlico

(CH3CH2)2O

0,7

35

Muy inflamable,
txico

Hexano

C6H14

0,7

> 60

Inflamable

Benceno

C6H6

0,9

80

Inflamable,
txico,
carcingeno

Tolueno

C6H5CH3

0,9

111

Inflamable

Acetato

de CH3COOCH2C

0,9

78

Inflamable,

etilo

H3

irritante

Disolventes de extraccin ms densos que el agua

Diclorometa

CH2Cl2

1,3

41

Txico

no

Extraccin Discontinua

Cloroformo

CHCl3

1,5

61

Txico

Tetracloruro

CCl4

1,6

77

Txico

de carbono
1 La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
Repeticin del proceso de extraccin
Despus de una primera extraccin se produce un reparto del compuesto a extraer entre el
disolvente de extraccin y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener an una cantidad
apreciable del compuesto a extraer, variable en funcin de su coeficiente de reparto entre los
dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extraccin con nuevas
cantidades de disolvente de extraccin, para optimizar su separacin. Es ms eficiente una
extraccin con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extraccin que una sola
extraccin con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el nmero de
extracciones con volmenes pequeos de disolvente de extraccin, mayor ser la cantidad de
producto extrado, o dicho de otra forma, mejor muchos de poco que pocos de mucho.

3.2.1.2. Extraccin lquido a lquido continua:


La extraccin lquido-lquido simple, que es el procedimiento de extraccin ms utilizado en el
laboratorio qumico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el
disolvente de extraccin es suficientemente favorable. Cuando eso no es as, y la solubilidad
del compuesto a extraer en los disolventes de extraccin habituales no es muy elevada se
suele utilizar otro procedimiento que implica una extraccin continua de la fase inicial
(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgnico de extraccin.
Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de extraccin, el proceso se hace en un
sistema cerrado en el que el disolvente de extraccin se calienta en un matraz y los vapores
del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de
extraccin que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se
hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto
extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se vuelve a vaporizar, repitiendo un

Extraccin Discontinua
nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no voltil, se va concentrando
en el matraz.

3.2.2. EXTRACCIN SLIDO A LQUIDO:


3.2.2.1. Extraccin slido a lquido discontinua:
La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a cabo
aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el
caso favorable de una mezcla de slidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un
determinado disolvente (normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son
insolubles,

podemos

hacer

una

extraccin consistente en aadir este


disolvente a la mezcla contenida en un
vaso de precipitados, un matraz o una
cpsula de porcelana, en fro o en
caliente, agitar o triturar con ayuda de
una varilla de vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y
la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es
disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto deseado como fraccin
insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se denomina lavado.

3.2.2.2. Extraccin slido-lquido continua:


La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de manera
continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, utilizando una
metodologa similar a la comentada para la extraccin lquido-lquido continua, basada en la
maceracin con disolvente orgnico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en
un refrigerante, de la mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de
celulosa que se coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte
del producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser
vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el producto extrado, no
voltil, se va concentrando en el matraz.

3.3. LA CONSTANTE DE DISTRIBUCIN (KD):


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Extraccin Discontinua

Un soluto puede distribuirse entre dos fases lquidas inmiscibles de manera que en el
equilibrio sea constante la relacin entre las concentraciones de soluto entre las dos fases, a
una temperatura fija, suponiendo que el peso del soluto es el mismo en ambas fases.
Sean un soluto S contenido en una solucin acuosa (fase 1) y que se desea extraer mediante
un disolvente no miscible (fase 2). El proceso puede representarse:

S1

S2

En el equilibrio:

Kd=

Concentracin de soluto en disolvente 2


Concentracin de soluto en disolvente 1
Kd: coeficiente de reparto o de distribucin
T Fija Independiente de la concentracin total del soluto

4.MATERIALES Y REACTIVOS:
4.1. EXTRACCIN DISCONTINUA:
Extraccin del cido benzoico de una solucin acuosa.

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Extraccin Discontinua
Para esta prctica los materiales a utilizar fueron:

Vaso de precipitado de 50 mL
Probeta graduada de 20 mL
Embudo de decantacin
Cocinilla elctrica
Balanza de precisin
Esptula

Los reactivos a utilizar fueron:


Acido Benzoico
Hexano
Agua destilada

Balanza de precisin
Cocinilla
elctrica

5.

DETALLES EXPERIMENTALES:
Paso 1:
Pesamos 0,1 g de la muestra de Acido benzoico (C7H6O2) en la balanza de precisin
Paso 2:
En la probeta medimos 10 mL de agua destilada. Disolvemos la muestra en un vaso de 50
mL
Paso 3:
Lo llevamos a la cocinilla hasta

que se disuelva completamente y la Solubilidad del cido

Benzoico:

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Extraccin Discontinua

3,4 g/L a 20C

Entonces para disolver los 0,1 g tenemos dos opciones, si deseamos disolverlo a

70 g/L a 95C

temperatura ambiente, es decir, 25C necesitaramos 29, 4 mL. Ahora como solo
disponemos de 10 mL, mediante clculos analticos resulta que necesitamos de al
menos temperatura de 34C aprox. para disolverlo cuantitativamente.

Paso 4:

Una vez disuelto en caliente vertemos la mezcla en el embudo, agregamos el hexano y


agitamos por un lapso de 1 a 2 minutos hasta que por diferencia de solubilidad el
hexano se concentre en la parte superior de la mezcla inmiscible

(Hexano agua donde la

Destapamos el embudo paulatinamente para liberar presin generada por la formacin

hexano

<

).

agua

de gases generado por el mismo (El hexano tiene un punto de ebullicin de 34,6C
entonces si el agua se encontraba a una temperatura superior a esta al momento de
mezclarlo parte del ter empezara a vaporarse). Ahora sabemos la ley que nos dice :
sustancia polar se disuelve en solvente polar y sustancia apolar en solventes
apolares , entonces vemos que el cido benzoico al poseer un grupo carboxilo
adquiere cierta polaridad ( muy pequea comparada con el agua ) entonces la
cantidad con la que trabajamos podra disolverse tanto en agua como en solventes
orgnicos (hexano) , sin embrago vemos que en la prctica , el cido benzoico tiene
ms afinidad en solventes apolares a temperaturas relativamente bajas (ambiente ) ,
y a altas temperaturas en ambos. Es en este principio que se basa el experimento de
extraccin discontinua.

Paso 5:

Como observamos en la explicacin anterior, a medida que la temperatura empez a


disminuir el cido benzoico disminuyo su solubilidad agua, pero su solubilidad en
hexano

no vario, entonces en el embudo observamos dos fases. La parte superior

correspondera al solvente orgnico y la inferior al agua. Entonces desechamos el agua


en el vaso de 250ml y la fase insoluble que contiene todo o gran parte del solido
disuelto en un vaso precipitado de 50ml.

Paso 6:

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Extraccin Discontinua

Llevamos este ltimo vaso a bao mara para evaporar el hexano y en el vaso solo
quedara el precipitado (cido benzoico).

Paso 7: Llevamos el vaso con el precipitado a pesar.

5.1. CLCULO DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN:

El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, tambin llamado coeficiente de


distribucin (D), o coeficiente de particin (P), es el cociente o razn entre las
concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos
disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad
diferencial de una sustancia en esos dos disolventes.

K=

[sustancia]1
[sustancia]2

Donde [sustancia]1 es la concentracin

de la sustancia en el primer disolvente y

anlogamente [sustancia]2 es la concentracin de la sustancia en el otro disolvente.

Siguiendo la definicin tenemos que:

Masa Inicial
V (agua)
Kd
Masa InicialMuestra no extraida
V (solvente organico)
Reemplazando los datos tenemos:

( 0,07 )
( 10 ml )
Kd
( 0,10.07 )
( 10 ml )

Kd=2.33

6.CUESTIONARIO:

Se puede usar cualquier solvente en estos procesos de extraccin S-L y L-L?

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Extraccin Discontinua
-

No, primero debemos escoger el solvente que sea ms a fin al soluto para poder
extrelo del medio en que est inmerso.

Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?


En esta prctica se elimina el hexano que se us como solvente para extraer al acido
benzoico que se encontraba en el agua puesto que el cido benzoico es ms soluble en
el hexano que en el agua, y para eliminarlo empleamos un mtodo fsico para su y as
poder determinar qu cantidad de cido benzoico es soluble en el hexano.

Qu factores se deben tener en cuenta para una buena extraccin?

Determinar un solvente que sea ms afn al soluto que el solvente o solido en que se

encuentra inmerso.
Tambin debemos tomar en cuenta la temperatura puesto que nos ayuda a determinar
cunto del soluto se disuelve en el solvente que usamos.

7.CONCLUSIONES:
-

Gracias a este mtodo podemos extraer sustancias que se encuentran en determinadas

partes de las plantas.


Obtenemos sustancias puras ya que las podemos aislar del medio en que se

encuentran gracias a los solventes apropiados que sern empleados.


Mientras ms extracciones hagamos podemos obtener el soluto de manera ms pura.

8.APLICACIONES PRCTICAS:

Entre las ms importantes podemos encontrar la extraccin de aceites esenciales (El


principal rasgo caracterstico de las clulas de las semillas oleaginosas es la existencia
de organelas celulares llamadas cuerpos lipdicos y protenicos, las cuales contienen,
respectivamente, la mayora del aceite y de las protenas del grano), obtencin de
alcaloides, colorantes,etc.

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Extraccin Discontinua

9.RECOMENDACIONES:

Lo recomendable en este caso es no usar una llama de mechero para las evaporaciones

cuando se use el ter, puesto que, los vapores de este son muy inflamables.
Asegurarse del escape total de los vapores.
Lavar bien los materiales para evitar involucrar impurezas en el proceso.

10. BIBLIOGRAFA:

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Extraccin Discontinua
-

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_fona.html
http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html
Palleros, D. Liquid-liquid Extraction: Are n Extractions with V/n mL of solvent Really
More Effective than One Extraction with V mL?, Journal Chemical Education 1995, 72,
319Palleros, D. Liquid-liquid Extraction: Are n Extractions with V/n mL of solvent
Really More Effective than One Extraction with V mL?, Journal Chemical Education

1995, 72, 319


Experimentacin en qumica orgnica, ingeniera qumica, Mara Jos Climent Olmedo,

Ed. Univ. POLIETEC. Valencia 2005-211 pginas.


Teora y prctica de extraccin liquido-liquido, Miguel ngel Valcrcel Casaos, Manuel

Silva Rodrguez, 1984-376 pginas.


Extraccin liquido-liquido con reaccin qumica, Calos Viramontes Aldana C. 1996

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