Universidad Nacional Experimental

Politcnica
ANTONIO JOSE DE SUCRE
Vice-rectorado Barquisimeto
Departamento de Ingeniera Qumica
Seccin de Laboratorios
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS
Prctica N: 1
DESTILACION A REFLUJO TOTAL
Cdigo IQ-4432
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OBJETIVO GENERAL:
Evaluar el proceso de separacin fsica de mezclas binarias por destilacin a
reflujo total y mtodo Mc .Cabe Thiele , en una columna de platos con
casquetes de burbujeo .

OBJETIVOS ESPECIFICOS:
Visualizar el proceso de destilacin en una columna de platos para una mezcla
binaria ETANOL AGUA .
Conocer el proceso de arranque de una columna de destilacin .
Construirla curva de equilibrio terica para el sistema ETANOL AGUA
Realizar el perfil de temperatura .
Determinar las composiciones molares en los platos seleccionados.
Calcular el numero de platos por el mtodo de Mc .Cabe Thiele para reflujo
total sobre la curva de equilibrio y la eficiencia global .
Calcular la eficiencia Murphee en los platos seleccionados utilizando las
composiciones obtenidas experimentalmente .
TEORIA A REVISAR:
Equilibrio Lquido-vapor (etanol-agua), Mtodo Mc Cabe Thiele, Destilacin Reflujo
total, Determinacin de prdidas de calor y eficiencias.

Elaborado por: Ing. Francisco Segovia

Fecha: 27/03/2009
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ANTONIO JOSE DE SUCRE
Vice-rectorado Barquisimeto
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Prctica N: 1
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METODOLOGA EXPERIMENTAL.
1. Alimentar el hervidor (3) con una solucin al 15 % (en volumen) etanol-agua
hasta el nivel de seguridad indicado por el tcnico del laboratorio.
2. Asegurarse que las vlvulas estn en posicin correcta. Verificar especialmente
que las vlvulas 11 y 12 estn abiertas y 10 cerrada. Verificar que todos los
toma muestras y los termoposos estn en condiciones de operacin y que los
accesorios estn ubicados en lugar correcto.
3. En todo momento se deber mantener la refrigeracin para el condensador (5).
Jams deber faltar el agua de enfriamiento. Para esto se debe verificar la
presencia de agua en el laboratorio, luego abrir la vlvula correspondiente para
el suministro de agua al condensador.
4. Alimentar vapor en el hervidor (3) manipulando cuidadosamente las vlvulas
respectivas (17), monitorear las temperaturas de entrada y salida tal que la
ebullicin sea progresiva.
5. El vapor ascender por el cuerpo de la columna (1) desalojando el aire
contenido en ella. Permitir un venteo a la salida del destilado as se evita la
sobrepresin manipulando las vlvulas 10 y 12.
6. Cuando el destilado alcance el vaso de recoleccin (18) cerrar la vlvula (11 y
14) abrir la (10), esperar 1 min para que se llene un poco el vaso (19) y arrancar
la bomba (9) que lo llevar hasta el primer plato (P1) como reflujo total.
7. Mantener el proceso de ebullicin en el hervidor (3) durante la experiencia.
Seguir la estabilizacin del sistema tomando medidas cada 10 min de las
temperaturas en cada plato usando las termocuplas respectivas (T1 a T7).
Monitorear las temperaturas hasta que se repitan por lo menos tres veces (que
sea estable).
8. Cuando el sistema se encuentre estable, medir:
Presin de vapor de agua a la entrada del hervidor.
Temperatura en cada plato (T1-T7).
Temperatura de entrada (T19) y salida (T18) del agua de enfriamiento en el
condensador (5).
Temperatura de entrada (T10) y salida (T11) del vapor del hervidor (3).
Temperatura del lquido (T9) y vapor (T8) en el hervidor (3).
Temperatura de entrada (T16) y salida (T17)del vapor del condensador (5).
Velocidad de salida del vapor condensado del hervidor (3).
Velocidad de entrada del agua de enfriamiento en el condensador (5).
Velocidad del destilado.
Muestra del destilado (V12) y del residuo (V15).
Elaborado por: Ing. Francisco Segovia
Fecha: 27/03/2009
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METODOLOGA EXPERIMENTAL.
9. Tomar muestras de vapor y lquido en cada plato, para ello:
Antes de tomar cada muestra, curar el sistema recolector y el portamuestra.
Para muestras de vapor: enfriar la jeringa con hielo a fin de condensar el vapor.
Colocar las muestras de cada plato en los recipientes respectivos y taparlos
inmediatamente.
10. Una vez terminada la experiencia, cerrar la entrada de vapor al sistema (4).
11. Esperar que no se observe ms condensado a la salida del condensador (5) y, en
ese momento apagar la bomba de reflujo (9).
12. Luego que el sistema est lo ms fro posible, cerrar la entrada de agua de
enfriamiento y retirar la solucin remanente del hervidor (3).
13. Medir el ndice de refraccin para determinar las composiciones de cada
muestra tomada.
DESCRIPCION GENERAL DEL FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO A
UTILIZAR
La columna de destilacin consta de un cuerpo principal (1), y una caldera (3) donde
se agrega la mezcla binaria, la cual mediante un intercambio de calor con vapor de
agua sobrecalentado genera una corriente de vapor que asciende por la columna (4)
producindose un equilibrio liquido-vapor en cada plato hasta alcanzar el condensador
de reflujo (5) que condensa el vapor. Si la vlvula (11) esta cerrada y la vlvula (10)
esta abierta se obtiene el reflujo con la bomba (9) por la tubera hasta el plato de tope,
es decir, el vapor entra al condensador por la tubera, luego el condensado sale por la
tubera pasando antes por el rotmetro (8) donde se mide el caudal de flujo recirculado
que es controlado por una vlvula tipo globo. Finalmente el condensado entra al tope
de la torre por la tubera bombeado por la bomba. Adems de esto, cada plato consta de
un toma muestra, para el vapor y el lquido.
En cada plato donde se toma la muestra hay una termocupla para medir la
temperatura, as como en el condensador (5) y en la caldera (3).
Se puede sealar que el proceso ocurre a una (1) atmsfera de presin la cual se
supone constante. En cuanto al condensador de reflujo, consta de una entrada para los
vapores provenientes de la columna, los cuales a medida que descienden por el mismo
intercambian calor con el agua de enfriamiento que circula a lo largo de dicho
condensador.
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DESCRIPCION DEL
EQUIPO
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DATOS Y ESPECIFICACIONES
La columna posee once (11) platos reales ms la caldera.
Los platos son del tipo Campana de Burbujeo.
La distancia entre platos es la que se muestra a continuacin:

P3

PLATOS
11-10
10-9
9-8
8-7
7-6
6-5
5-4
4-3
3-2
2-1

DISTANCIA (cm)
12.5
12.5
12.5
30.0
12.0
48.0
16.5
16.5
16.0
16.5

Dimetro externo de cada plato es de 14 cm.

Cada plato consta de dos tomas, una superior para el vapor y otra inferior
para el lquido. Para la toma de muestra se debe utilizar una jeringa.
Cada plato tiene dispuesto una termocupla en el sitio correspondiente. Estas
son ledas por un registro.
Se disponen de 9 vlvulas de asiento distribuidas por el sistema. Las ms
especficas son para la inyeccin del vapor a la caldera y para el control del
caudal de agua de enfriamiento.
Se disponen de un juego de vlvulas para el control de reflujo. Las vlvulas
(13) y (14) permanecern cerradas para este proceso. Si cerramos (11) y
abrimos (10) se obtiene el reflujo.
P4 Se dispone d e un rotmetro para la medicin del caudal de agua para el
condensador.
Se dispone de una bomba para evitar el reflujo al primer plato superior.
Se disponen de (3) tanques para capturar el reflujo.
El dimetro de la columna es aproximadamente de 16.23 cm.
La altura de la columna es de 10 pies.
El condensador mide 48 cm.
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DETERMINACIONES Y CALCULOS
1. Calcular las composiciones molares de las muestras, mediante la curva de
calibracin etanol-agua.
2. Construir una tabla con el nmero de platos, composicin y temperatura para
los platos muestreados.
3. Calcular la eficiencia global de la torre.
4. Calcular la eficiencia en los platos muestreados y comparar con la eficiencia
global.
5. Calcular el calor perdido a travs del cuerpo de la columna.
CONSIDERACIONES GENERALES
Revisar temperaturas de ebullicin del alcohol etlico y del agua en la
bibliografa.
Disponer de una jeringa de vidrio con aguja extra larga para tomar las muestras
de lquido y vapor.
Disponer de suficiente hielo.
Filtrar las muestras de lquido-vapor antes de, medir los ndices de refraccin
(en caso de utilizar la curva de calibracin de fraccin molar Vs. ndice de
19
refraccin para la mezcla etanol-agua).
MEDIDAS DE SEGURIDAD
Se recomienda el uso de casco y lentes de seguridad.
Uso de guantes de asbesto para manipular las vlvulas y evitar quemaduras.
Evitar ubicarse frente a las salidas de las vlvulas de recoleccin, as como
manipularlas con el mayor cuidado posible para prevenir accidentes en caso de
que se desprenda alguna de ellas.
Manipular con cuidado la jeringa en el momento de tomar las muestras.
BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA
McCABE, Warren L. Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica. Editorial
McGraw Hill. Mxico. 1995.
TREYBAL, Robert. Operaciones de Transferencia de masa. Editorial
McGraw Hill. Mxico. 1980.
Elaborado por: Ing. Francisco Segovia

Fecha: 27/03/2009