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Anlisis Volumtrico de Zinc


ISP- 201

Rev. 09-08

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1. Objetivo
Determinar volumtricamente el contenido de Zinc por Complexometra con EDTA.
2.

Limite de Aplicacin

El presente mtodo es utilizado para la determinacin de Zn en Concentrados Polimetlicos


(Zn, Pb, Cu, Bulk de Zn, etc.) y Minerales afines.
3. Principio
Este anlisis se basa en tratar el concentrado o mineral con cidos comunes, para luego ser
titulado complexomtricamente con una solucin valorada de EDTA (Acido Etilendinitrilo
tetraactico sal disdica dihidratada) a un pH aproximado a 5.3 utilizando Anaranjado de
Xilenol como indicador.
2. Reactivos / Soluciones:
Durante el anlisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analtico. Agua desionizada
debe ser usada en todo momento.
4.1

Acido Clorhdrico (33 -38% P.A)


(Nota: Corrosivo,
extraccin)

4.2

usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de

Solucin de Acido Clorhdrico (1:1)


Adicionar 100 ml de HCl a 100 ml de agua y homogeneizar

4.3

Acido Sulfrico (95-100% P.A)


(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, manipular con extremo cuidado)

4.4

Acido Ntrico (67-70% P.A)


(Nota: Corrosivo, usar guantes, gafas y mascarilla, usar en campana de extraccin)

4.5

Perxido de Hidrgeno P.A (30% - 31.2% P.A)


(Nota: Usar guantes y gafas)

4.6

Solucin de Acido Actico glacial (98-100% P.A) (1:1)


Agregar 100 ml de cido actico, a 100 ml de agua.
(Nota: Usar guantes y gafas)

4.7

Fluoruro de Amonio (98- 101.60% Q.P)


( ) (Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes y gafas)

4.8

Soluciones Buffer
pH 4 y 7

4.9

Tiosulfato de Sodio ( 99,5-101,0% P.A)


(Nota: Usar guantes y gafas) ( )

4.10

Solucin de EDTA (99-101% P.A) a 0.05 M


Disolver 18,630g de EDTA en 1 litro de agua y homogenizar.

4.11

Indicador Anaranjado de Xilenol


Mezclar 1g de anaranjado de xilenol con 100g de nitrato de potasio, pulverizar en el
mortero y guardar en frasco de vidrio de color mbar.

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4.12

Hidrxido de Amonio (20-30% P.A)


(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)

4.13

Cloruro de Amonio (99.5-99.9% P.A)


(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)

4.14

Solucin Extractiva de Zinc


Pesar 143g de cloruro de amonio, disolver en 715 ml de hidrxido de amonio () y diluir
a 1litro con agua.
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)

4.15

Solucin de lavado
Mezclar 100 ml de solucin extractiva de Zinc con 400 ml de agua caliente

4.16

Solucin de Persulfato de Amonio (98 - 99.60% P.A) al 10%


Pesar 10g de Persulfato de amonio y llevar a un volumen de 100 ml

4.17

Zinc metlico
Pureza 99.9%

4.18

Acido Perclrico (69 - 72% P.A )


(Nota: Corrosivo, usar guantes, mascarilla y gafas)

4.19

Acetato de Amonio (98% Q.P)


Nota: Usar guantes y gafas)

4.20

Solucin Acomplejante
Pesar 200g de Acetato de amonio, 80g de tiosulfato de sodio y 4 g de Fluoruro de
Amonio, disolver por separado y llevar a 1litro con agua.
(Nota: Evitar respirar la neblina. Usar guantes, mascarilla y gafas)

3. Materiales y Equipos:
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
5.10
5.11
5.12
5.13
5.14

Agitador magntico
Balanza analtica, precisin 0,1 mg
Bureta digital de 50 ml
Esptula, pincel, frasco lavador
Lunas de reloj de 7.5, 9 y 10cm de dimetro
Magneto y varilla magntica
Papel filtro Cuantitativo Whatman # 40 y Whatman # 541 o sus equivalentes, dimetro
15cm
Pinza para vasos
Potencimetro
Probeta de 25 ml
Dosificador de cidos
Vasos de precipitacin de forma baja de 50, 250, 400 y 600 ml
Embudos de 7.5 cm de dimetro
Porta embudos

6. PROCEDIMIENTO:
6.1

Pesar 0.25g +/- 0.0001 de muestra y transferir a un vaso de 250 ml.

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Colocar las lunas de reloj, aadir 10 ml de cido ntrico (4.4) llevar a la plancha caliente
hasta que se eliminen los vapores nitrosos, luego bajar los vasos de la plancha; enfriar
un poco y adicionar 5 ml de cido clorhdrico (4.1) colocar en la plancha nuevamente
por 2 minutos aproximadamente, luego bajar de la plancha y enfriar, agregar 3 ml de
Acido Sulfrico (4.3) y sulfatar a pastoso.

6.3

Enfriar, agregar agua aproximadamente hasta 75 ml y hervir hasta reducir


aproximadamente a 50 ml, luego enfriar.

6.4

Filtrar en papel filtro Whatman # 40 o su equivalente, recibiendo el filtrado en vaso de


400 ml, lavar el residuo del vaso y el papel de filtro con agua fra hasta un volumen
aproximado de 150 ml. El papel de filtro que contiene el precipitado colocarlo en el vaso
original de 250 ml y disgregar con 10 ml de cido ntrico (4.4) mas 4 ml de cido
Perclrico (4.17) hasta sequedad, retomar con 5 ml de cido clorhdrico (4.1), llevar a la
plancha y calentar hasta disgregar las sales, luego bajar de la plancha y conservar la
solucin.

6.5

A la solucin filtrada agregar 2 ml de perxido de hidrgeno (4.5) y 10 ml de cido


clorhdrico (4.1) hervir hasta que reduzca a un volumen aproximado de 100 ml, enfriar.

6.6

Adicionar 10 ml de solucin de Persulfato de amonio (4.15) y 60 ml de solucin


extractiva de Zinc (4.13), hervir a temperatura moderada entre 15 y 20 minutos.

6.7

Filtrar en papel filtro Whatman # 541 o su equivalente, recibiendo el filtrado en vasos


de 600 ml. Lavar el vaso y el precipitado con solucin de lavado caliente (4.14) hasta
200 ml, luego seguir el lavado con agua caliente hasta aproximadamente 300 ml.
Retirar la solucin filtrada, adicionar aproximadamente 15 ml de cido actico (4.6)
dejar enfriar.

6.8

Disgregar el precipitado con HCl (1:1) (4.2) caliente en fiola de 100 ml, luego lavar con
agua () de 3 a 4 veces, retirar el papel. Despus adicionar la solucin obtenida en (6.4)
sobre la misma fiola, enfriar y aforar. Enviar las muestras a AAS para ser ledo por Zn
(Residual)

6.9

Ajustar a un pH entre 5.20 - 5.40, usando la solucin de cido actico (1:1) (4.6) e
hidrxido de amonio concentrado (4.12), luego adicionar 20 ml de solucin
acomplejante (4.20) y nuevamente ajustar el pH ente 5.30 5.35.

6.10

( ) Agregar el indicador anaranjado de xilenol (4.11) y proceder a la titulacin con la


solucin de EDTA (4.10) hasta que el color vire de grosella a amarillo champn.

NOTA 1: Cuando la muestra es concentrado de cobre adicionar aproximadamente de 30 a 40


ml aproximadamente de solucin acomplejante (4.20).
6.11

Estandarizacin de la solucin de EDTA:


Pesar por seis; aproximadamente 0.15g +/- 00.0003 de zinc metlico en un vaso de
400ml, adicionar 20 ml de cido clorhdrico (1:1) (4.2), cubrir con la luna de reloj.
Digestar en frio hasta disgregar el Zinc metlico (4.16), luego colocar a la plancha a
temperatura moderada hasta que reduzca de volumen aproximadamente a 5 ml.
Retirar y ( ) retomar adicionando 150 ml de agua y 20 ml de solucin extractiva de Zinc
aproximadamente (4.13), hervir por 5 minutos aproximadamente. Retirar, enfriar y
agregar 10 ml de solucin de cido actico (4.6)
Proseguir de igual manera desde el paso (6.9)

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7. Expresin de Resultados
7.1

Clculos:

% Zn Total = % Zn + % Zn (residual, ledo por AAS)

% Zn

Factor x ( (Volumen Gastado EDTA(ml )) - % Cd (en ml de EDTA)) x 100


Peso de la muestra (g)

%Cd expresado en mL de EDTA = 0.44404 x %Cd de la muestra ledo por AA.

Factor g Zn 1 ml EDTA
7.2

Promedio Peso Standard (g)


Promedio Volumen Gastado (ml)

Control de Calidad
Se debe incluir un patrn interno y/o material de referencia certificado en cada batch de
muestras.
Se registra los resultados del patrn interno en la cartilla de control (FLM-077).

8. Reporte de Resultados
Los reportes de resultados deben de incluir lo siguiente:
8.1 Orden de Anlisis, en la cual se incluye la siguiente informacin:
- Nmero de I/A y Fecha de Reporte
- Identificacin del personal que pes, digest, filtr y/ reensay la muestra.
- Material a analizar y anlisis requerido.
- Cdigo de Balanza
8.2 Hoja de Reporte (FLM-013 ), la cual incluye:
- Nmero de I/A.
- Material y determinacin.
- Fecha y Hora de Reporte.
- Nombre y firma del analista que elabor el reporte.
- Cdigo Bureta
- Revisado por
- Fecha de revisin
- Titulante y concentracin
- Indicador empleado
- Patrones Utilizados y rango de variacin de los mismos.
- Estandarizacin.
- Cdigo y peso de las muestras analizadas.
8.3 Hoja de Trabajo (FLM-017), la cual incluye:
* Material y Determinacin.
* Concentracin de solucin titulante e indicador empleado.
* Nmero de I/A, fecha, cdigo de la bureta y persona que titul.

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* Clara identificacin del Peso y Cdigo de la(s) muestra(s) y patrones
empleados.
- Documentos adjuntos: Reportes AAS (FLM-007)
- Marcar el cdigo del Mtodo.
- Unidades/elemento que est siendo reportado.
- Las observaciones que hubiera deben ser breves y concisas.
DETERMINACION VOLUMETRICA DE Zn POR COMPLEXOMETRA CON EDTA

Pesar
(0.25 - 0.5) gr. muestra

Digestar
(Pastoso)

Retomar
Filtrar

10ml HNO3
5ml HCl
3ml H2SO4
75ml agua destilada
Hervir hasta 50ml

Precipitado

Solucin
Lavar con agua
hasta Vol. 150ml

2ml H2O2
10ml HCl

10ml persulfato de
amonio 10%
60ml solucin.
Extractiva de Zn.

Disgregar
10ml HNO3
4ml HClO4
(sequedad)
Retomar 5ml HCl

Lavar

Reducir
(Hervir hasta 100ml)

Precipita el
Hierro
Filtrar

Precipitado

Disgregar
HCl (1:1) Caliente
Lavar

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Solucin
Solucin de lavado de
extractiva de Zn y agua caliente

Lavar

Regular pH
(5.30 5.35)

20ml de Solucin acomplejante


Indicador xilenol orange

Titular
(EDTA 0.05M)

Calcular
%Zn
Reportar

AAS
(Residual de Zn)

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Estandarizacin de La
Solucin EDTA
Pesar

(0.15 0.0003)gr.

Digestar

Retomar

Regular pH
(5.30 5.32)

20 ml de Solucin acomplejante
Indicador Xilenol Orange

Titular
(EDTA 0.05M)

Clculo del
Factor

10 ml agua desionizada
10ml HCl

150 ml agua
20 ml Extractiva de Zn
Hervir por 5 min.