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LIMITACOES
SUBSTITUI, DE CO POR ACTIVIDADES, SO EM SOLUCOES DILUIDAS
EFEITOS D OUTROS EQUILIBRIOS , REACCOES DE SOLVATACAO,
DISSOCIACAO E FORMACAO D COMPLEXOS
VELOCIDAD D REACCAO BASEADA EM EQUILIBRIOS OU EM MEDIDAS
TERMICAS + DO Q EM POTENCIAIS
POTENCIAIS D JUNCAO
CATIAO + MOVEL = H+
ANIAO + MOVEL = CL-
E = I Oct R
POTENCIAL OHMICO = IR
FENOMENO D RESISTENCIA(I DVE SER 0 PARA IR SER 0)
EFEITO DA QUEDA IR = AUM DO POT(E) NECESSARIO PARA UMA CELULA
FUNCIONAR COMO ELECTOLITICA E DIM O POT MEDIDO PARA UMA CEL
GALVNICA
POLARIZACAO
ELECTRODO IDEAL
POLARIZADO = CORRENTECONST (I) INDEPENDE/ DO
POT, NUM INTERV CONSIDERAVEL
ELECTRODO IDEAL N
DO POT
--ORIGEM DA POLARIZACAO
ELECTRODO, CAPA SUPERFICIAL D SOL ADJACENTAO ELECTRODO, SEIO
DASOLUCAO
---TIPOS:
1.POL POR CONC
2.POL POR ADSRC, DEADSORC OU CRIST
3.POL POR REAC DE PO
4.POL P TRANS DE CAR
--POR CONCENTRACAO -
---CAUSAS--VERIFICA-S QDO A
DIFUSA, MIGRACAO E CONVECCAO DE MASSAS S
INSUF PARA TRANSP O REAG PARA OU DSD A SUPERF DO ELECTRODO A VEL
EXIGIDA PELA INTDE CORR TEOR:
ECEL=ECAT-EANOD-IR
INFLUENCIADO PELA CONC DE REAGENTE(+ PROV A BAIXAS), CONC TOTAL
DO ELECTROLITO, AGIT MECANICA, TAMANHO DO ELECTRODO.
--PONTE SALINA
ISOLA OS CONTEUDOS DAS 2 PARTES DA CELula MANTENDO O CONTACTO
ELECTRICO, ESTE E NECESS PARA EVITAR A REACCAO DIRECT ENTRE OS
IOeS DA SOL E DO ELECTROD
POTENCIOMETRIA
USO
TITULACOES = ACIDO/BASE, ELECTRODO INDICADOR DE VIDRO. DAO
VALORES D PH COMO D.D.P
USADOS PARA DETECCAO DO PONTO FINAL EM VOLUMETRIAS E RECENTE/
NA DETERMINACAO D CO D IOES Q S OBTEM DIRECTA/ DO POTENCIAL D 1
ELECTRODO D MEMBRANA SELECTIVA DE IOES
-ESPECIE INTERFERENTE
E QQ ESPEC CUJA PRES AFECT A DIF DE POT DA CEL FORM PELO
ELECTRD SELECTV E P ELECTROD D REF, COM EXCEP DA ESPEC Q SE
MEDE. AS ESPEC INTERFPOD PROVCAR INTERF DE2TIPOS Q SAO:
---COEF POT.D SELECTIVIDADE CALCULADO --E UMA MEDID DE CAPAC Q O ELECTROD TEM D DISTING DIF IOES NA MSM
SOLUC.
QT<FOR O COEFIC POTENCIOMTRC D SELECTV>E A PREF DO ELECTRD
PELOIAO PRINC RELATV AO IAO INTERF, ISTO E MENOR E A INTERF
---CALIBRACAO DO ELECTRODO
2.K DEP DE VAR FACT, ENTR ELES O POT JUNC IMPOSSIV DE DET TEORC
3.MEDICAO DE SOLUCOE PADRAO NAS COND DE T,FORC IONICA, ETC EM Q
SE VAI REALIZ A MEDDA AMOST
4.UTL DO METOD DA CURV CALIBR OU DA ADIC PADRAO
5.UTIL DE TAMPOES Q TENT MANT A FORC ION CONST
---HIDRATACAO VIDRO
A ESTRT DO VIDRO CONS NUM RED IRREG DE SIO4 UNID ATRAV D ATOMS DE
O2. ASSIM, NUM ESI SENS H+ CADA ATOM DE SI ENCONTRA-SE LIG NUM
GEOM TETRAEDRIC COM N ATOMOS DE O NA FOM DE SI042NOS INTERSTICIOS D REDE, CAT DE REDZID DIM COM CARG UNIT,
BALANCAM CARG NEG DOS SILICATOS E S RESP P CORR ELECTR. A
HIDRATACAO MEMBRANA PERMIT Q HAJA PERM DE IOES NA+ LIG COM IOES
H+, E SE ESTES N FOREM EM QUANT SUF, EXISTEM CARG NEG A SUPER
CONDUTIMETRIA
I=E/R
G=1/R
2 ELECTRODOS D PLATINA
---USO
1.PUREZA D AGUA DESIONIZADA,
2.GRAU D DISSOCIACAO D 1 ELECTROLITO,
3.MONITORIZACAO DA CONSTANTE C,
4.SOLUCOES MTO DILUIDAS OU REACCOES
INCOMPLETAS
CONDUT.
1.FORCA ELECTRICA,
2.FORCA D FRICCAO,
3.EFEITO ELECTRICOFORETICO,
4.EFEITO DE RELAXACAO
---TIULACOES COND---.
DETERMINACAO DA VARIACAO D G DE UM SOLUCAO EM FUNCAO DO VOL D
TITULANTE ADICIONADO
---VANTAGENS
SERIA
---DESVANT -ERRO
AUMENTO DO VOL PROV POR AD DE TITULANT.
PARA CORR USA-SE
TITULAD DILUID
VARIAS TITULACOES
A CONDUTIMETRIA
PERMITE DETERMINAR O PE, PUREZA DA AGUA,
PRODUTOS D SOLUBILIDAD, CTES D DISSOCIACAO,CONSTANT DIELECTRICA
COULOMBIMETRIA
--DEFINI--FUND
MEDIDA DE ELETRICIDAD EM COULOMBS NECES PARA MOD
QUANTITIVAMENTE O ESTADO DE OXI DA ESPECIE
AMOSTRA TEM DE REAGIR 100% DE INTENSIDADE DE CORRENTE
Q=IT
---------------GRAMAS=Q/F * 1/ELETROES * MASSA MOLAR
METODO DINAMICO,
POTENCIAL CONSTANTE, CORRENTE CTE,
ELECTROGRAVIMETRIA
---TECNICAS---
---TITULACOES--->METODO AMPEROSTATICO---
---APLICACOES--1.NEUTRALIZACAO
2.PRECIPITACAO E FORM COMPLEXOS
3. REDOX
---NEUTRALIZACAO
TANTO AC FRAC COM FORT PD SER TIT
USANDO IOES OH- Q SE GERAM
NUM CAT. COMO O ANODO POD SER UM FIO D PRAT E DEVESE ADICIONAR
IOES CL- OU BR- NA SOL DO ANALIT A DET. O BROMET D PRAT N INTERF NA
REACCAO DE NEUT COMO ACONTC SE SE FORMASSEIOES H+. A TIT
COULOMBI DE BASES FRAC E FORTES PD SER FEIT GERANDO
ELECTROLITICAM IOES H+ NUM ANOD DEPATINA.
---PRECIPITACAO
TEM SIDO UTIL UM GRD NO DE TIT Q UTIL OS IOES AG+ GERAD
ANODICAMENT. COMO ELECTRD GERADOR DEV SER UTILIZ UM FIO GROSSO
DE AG+. OS PTS FINAISDEVM SER DETECTAD POTENCIOMETRCAM OU
COM IND QUIM.
---REDOX
ENTRE OS AGENTES OXIDANT O BR GERAD
MT UTILIZ P DET POR EX AS, SB E FENOL.
TEMPO
PERG EXAME:
AS TITULACOES DE PRECIPITACAO S MENOS UTILIZA Q AS DE NEUTRALIZ
PORQUE? QUAL ELECTRODO USA
ELECTROGRAV
---CELULA ELECTROLIT
CATODO- CILIND DE
REDE DE PT
---TECNICAS-1.ELECTRODO DE PT
N E REACT POD SER
ORG.
2.CATODO MERC HG
O CAT DE HG E UTIL P RET ELEM FACIL RED COMO UM PASSO INICIAL D
ANAL. P.E. CU NI CO AG E CD SAO SEPAR DO AL TI E FOSF E METALCALIN.
OS ELEM PP FICAM DISS NO HG
DEVIDO A ELEV SOBREV P H2, N SE VERIF
O DESPREND DO GAS.
1.DENSIDADE D CORREN
2.NATUR QUIM DOS IOESEM SOL E PRES D AGENTCOMPLEX
3.VEL DE AGITACAO
4.TEMP
5.LIBERTACAO GASES
PARA IMPEDIR A FORMACAO D DEPOSITOS PROVOCPELA LIBERTACAO D H2
DEVE-S ADICIONAR 1 SUBST Q REDUZA .(EX =NITRATO REDUZ AMONIO NA
PRESENCA D H2)
METODOS TERMICOS
POLAROGRAFIA
---FUND---
---TRANSPORTE D
ESPECIES EM SOLUCAO
DIFERENCAS D TEMPERAT
5.FLUXO MASSICO,
6TEMPO D VIDA DA GOTA7.PRESSAO SOBRE O
8.C DA ESPECIE
ELECTRODO D GOTAS,
ELECTROACTIVA
ILKOVIC
ID= 607ND^1/2 * M^2/3 * T^1/6 * C
607ND^1/2 - K DE CORRENTE DE DIFUSAO
VALOR
METODOS =
- CURVA D CALIBRACAO,PREPARAR SOLUCOES D DIFERENTES CONC DA
ESPECIE A DOSEAR MANTENDO CTE OS PARAMETROS DO Q DEPENDE
- METODO D ADICAO PADRAO, DETERMINACAO DA I DE CORRENTE D
DIFUSAO ORIGINADA POR1 VOLUME V1 D UMA SOLUCAO CUJA A CON Q S
PRETENDE DETERMINARE REPETINDO SEGUIDA/ A MESMA DETERMINACAO
NAS MESMAS CONDICOES DEPOIS D ADICIONAR UM VOL V2 RIGOROSA/
MEDIDO D UMA SOLUCAO XCUJA A C CONHECIDA(PADRAO)
- METODO DO IAO PILOTO = COMPARACAO DA I D CORRENTE D DIFUAO
ORIGINADA PELA ESPECIA DOSEAR, C A INT DE CORRENTE ORIGINADA
NAMESMA SOLUCAO POR OUTRA ESPECIE TOMADA PORREFERENCIA
AMPEROMETRIA
--FUNDAM---
--CUIDADO CONTROLO
1.MANT CONST VALORES DE COEF DE DIF FLUXO MASSICO E TEMP DE VIDDA
GOTA.
2.TEMPERATURA
3.CARACT DO CAPILAR
---VANTAGENS
1.SIMPLICIDADE DA
APARELHAGEM
2.INDEPENDENCIA DA TEMP
3.NAO REQUEREMCONTROLO RESTRITOCAPILARES E DO ELECTROL D
SUPORT.
4.O PONT FINAL PODE SER DET A CUST D VAL Q CORRESP A SIGNIFI
EXCESS DE TITULANT E TITULAD, O Q PERMIT ENVOLV REACOES
INCOMPLETAS.
5.APLICAVEL A ANALIS D ESPECIES Q N SAO ELECTOACTIV.
DESVANTAGEM:
MOROSO
VOLTAMETRIA
IL=KCA.
A INT DE CORR CONST QAPAREC A SEG A PEND E CHAMAD INT LIM IL,
DADO Q SE OBTEM AO LIMITAR-SE A VEL DE CHEG DO REACTIVO A
SUPERF DO ELECTRD, POR TRANSP DE MASSA.
O POT DE SEMIONDA
VANTAGEM
1.ELEV VELOCID E SENSIB
2.VOLTAMPEROGRAMA EM PCS SEG
3. N E PRECIS DESAREJAR AS SOL.
- VOLTAMETRIA CICLICA
USADA PARA OBTER
DIV COND
INFORMC QUALITAT
PARAMETROS IMPORT
1.POT DE PICO CATODIC EPC
2.POT PICO ANODIC EPA3.INTENSIDAD DE PICO ANOD E CAT
REDISSOLUCAO ADSORTIVA
OS MET DE REDISS
ADSORT SAO SIM AOS MET D REDISS ANOD E
CATOD. A DEPOSIC NESTMET DA-SE POR ADSORC FISICA SOBRE A
SUPERFDO ELECTRD EM VEZ DA DEP ELECTROLIT.
CROMATOGRAFIA
FASE MOVEL PASSA PELA FASE ESTACIONARIA SEPARAS OS COMPONENTES
TIPO DE ATRACAO
ADSORCAO, PARTICAO, TROCA IONICA, EXCLUSAO MOLECULAR, AFINIDADE
FACTOR DE RETENCAO
K'=K * (VS/VM)
K'=TR'/TM
K= CS/CM
N - N PRATOS
N = 16 * (TR/W)^2
N=5,54(TR/W1,2)^2
VAN DEEMTER
H=A + (B/U) + CS * U
RESOLUCAO
MEDIDA DA SEPARACAO ENTRE DOIS ANALITOS
RS=(TRB-TRA)/(0,5(WA+WB))
W - WIDE DOS PICOS
GC
ANALITOS VOLATEIS
TERMICAMENTE ESTAVEIS
HPLC
ANALITOS TERMICAMENTE INSTAVEIS
MT POLARES
N VOLATEIS
IONICOS
HPLC
SEPARACAO=
- ELUICAO ISOCRATICA ,SOLVENTE C COMPOSICAO CTE
- ELUICAO POR GRADIENTE, A FASE MOVEL MODIFICA A COMPOSICAO
DURANTE A ANALISE
DETECTORES
- BASEADOS NUMA PROPRIEDADE DO SOLUTO, RESPONDEM A UMA
PROPRIEDADE FISICA OU FISICO-QUIMICA DO SOLUTO E Q GERAL/ N TA
PRESENTE NA FASE MOVEL, EX = ABSORVANCIA, FLUORESCENCIA,
ELECTROQUIMICOS
- BASEADOS MUMA PROPRIEDADE DO DISSOLVENTE, EX = INDICE D
REFRACCAO E CONDUTIVIDADE
- IDEAL = ELEVADA SENSIBILIDAD, BOA ESTABILIDAD E REPRODUTIBILIDAD,
AMPLA MARGEM D RESPOSTA LINEAR, CURTO TEMPO D RESPOSTA
INDEPENDENTE DA VELOCIDAD D FLUXO, INSENSIVEL A VARIACAO D
PRESSAO E T, N DESTRUTIVO
I
E
C
-