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CELULAS ELECTROQUIMICAS

2 ELECTRODOS MERGULHADOS NUMA SOLUCAO COM ANALITOS LIGADOS


EXTERNAMENTE AS SOL D ELECTROLITO DEVEM TAR EM CONTACTO 1 C A
OUTRA

PONTE SALINA = TUBO CHEIO, FAZ CONTACTO ENTRE OS SEMI-ELEMENTOS


(SOLUAO SATURADA D 1 ELECTROLITO) ISOLA AS 2 PARTES DA CELULA
MANTENDO O CONTACTO ELECTRICO, serve para evitar a reao entre os
ies da soluo e os do eletrodo
CELULA GALVANICA = A CONDUCAO OCORRE ESPONTANEAMENTE, PRODUZ
ELECTRICIDADE
CELULA ELECTOLITICA = O DDP REVERTE REACCOES Q OCORREM
NATURALMENTE, CONSOME ENERGIA

CELULA SEM JUNCAO LIQUIDA = no tem ponte salina, anulando os efeitos


de potencia de unio.
POTENCIAIS D ELECTRODO

ELECTRODO PADRAO D H = FUNCIONA COMO CATODO OU ANODO


REVERSIVEL
SHE = ELECTRODO PADRAO D H
NHE = ELECTRODO NORMAL D H
O POTENCIAL DEPEND DA T, DA ACTIVIDADE D H+ EM SOLUCAO, DA P DE H
NA SUPERFICIE D ELECTRODO

ELECTRODO D GAS-H = ELECTRODO D REFERENCIA OU INDICADOR PARA


DETERMINACAO D PH

POTENCIAIS DE ELECT. = POTENCIAIS DA CELULA PARA UMA CELULA Q


CONSISTE NO ELECTRODO EM QUESTAO Q ACTUA COMO CATODO E O
ELECTRODO PADRAO H COMO ANODO

E0 > 0 = REACCAO ESPONTANEA NO SENTIDO DIRECTO, CATODO,


REDUCAO
E0 < 0 = N ESPONTANEA ,NO SENTIDO DIRECTO, ANODO, OXIDACAO

E = E0 - (0,0592/N) LOG (PRODUTOS/REAGENTES)

LIMITACOES
SUBSTITUI, DE CO POR ACTIVIDADES, SO EM SOLUCOES DILUIDAS
EFEITOS D OUTROS EQUILIBRIOS , REACCOES DE SOLVATACAO,
DISSOCIACAO E FORMACAO D COMPLEXOS
VELOCIDAD D REACCAO BASEADA EM EQUILIBRIOS OU EM MEDIDAS
TERMICAS + DO Q EM POTENCIAIS

E CELULA = E CATODO - E ANODO

POTENCIAIS D JUNCAO

2 SOLUCOES D ELECTROLITO DIFERENTES OU CO DIFER. EM CONTACTO


DESENVOLVEM 1 POTENCIAL NA INTERFASE. SURGEM DEVIDO A DIF.
MOBOLIDADES OU DISTRIBUICAO DOS IOES NA SOLUCAO

CATIAO + MOVEL = H+
ANIAO + MOVEL = CL-

O LADO + DILUIDO TA CARREGADO POSITIVA/ PQ MIGRACAO + RAPIDA DOS


H+
O LADO + CONCENTRADO CARREGADO NEGATIVA/ PQ EXCESSO D CL-

PODE-S REDUZIR O POTENCIAL D JUNCAO INTRODUZINDO UMA PONTE


SALINA

-------CORRENTES NAS CELULAS ELECTROQUIMICAS

E = I Oct R

TRANSPORTE D MASSAS DEVIDO A CORRENTE


DIF. D VELOCIDADES DOS DIF. IOES H+>CL->NA+
A CORRENTE ELECTRICA N S TRANSPORTA EXCLUSIVA/ PELOS IOES Q VAO
REAGIR AO NIVEL DOS ELECTRODOS

FARADICAS - TRANSFERENCIA DIRECTA D E- Q RESULTA D UMA OX NO


ANODO E D UMA RED NO CATADO, CORR OBEDECE A LEI DE FARADAY Q DIZ
Q A EXTENSO DA REACCAO QUIMICA NO ELCTRODO E PROPORCIONAL A
INT D CORR APLIC

N FARADICO = QDO AS CELULAS APRESENTAM 1 INTERVALO D POTENCIAIS


NOS QUAIS N S PODE VERIFICAR OX/RED POR RAZOES TERMODINAMICAS
OU CINETICAS, A CONDUCAO DA CORRENTE DA-S POR 1 PROCESSO D
FORMACAO D DUPLA CAMADA

ZONA ADJACENTE = POT DIM LINEAR/, CORRENTE ALTRENA


ZONA DIFUSA = POT DIM EXPONENCIAL/ , AUM DO POT APLICADO

POTENCIAL OHMICO = IR
FENOMENO D RESISTENCIA(I DVE SER 0 PARA IR SER 0)
EFEITO DA QUEDA IR = AUM DO POT(E) NECESSARIO PARA UMA CELULA
FUNCIONAR COMO ELECTOLITICA E DIM O POT MEDIDO PARA UMA CEL
GALVNICA

POLARIZACAO

DESVIOS D LINEARIDADE ,CEL POLARIZADA

ELECTRODO IDEAL
POLARIZADO = CORRENTECONST (I) INDEPENDE/ DO
POT, NUM INTERV CONSIDERAVEL

ELECTRODO IDEAL N
DO POT

POLARIZADO = CORRENTE VARIA INDEPENDENTE/

--ORIGEM DA POLARIZACAO
ELECTRODO, CAPA SUPERFICIAL D SOL ADJACENTAO ELECTRODO, SEIO
DASOLUCAO

---TIPOS:
1.POL POR CONC
2.POL POR ADSRC, DEADSORC OU CRIST
3.POL POR REAC DE PO
4.POL P TRANS DE CAR

--POR CONCENTRACAO -

---CAUSAS--VERIFICA-S QDO A
DIFUSA, MIGRACAO E CONVECCAO DE MASSAS S
INSUF PARA TRANSP O REAG PARA OU DSD A SUPERF DO ELECTRODO A VEL
EXIGIDA PELA INTDE CORR TEOR:
ECEL=ECAT-EANOD-IR
INFLUENCIADO PELA CONC DE REAGENTE(+ PROV A BAIXAS), CONC TOTAL
DO ELECTROLITO, AGIT MECANICA, TAMANHO DO ELECTRODO.

--EFEITOS-A POLARIZACAO POR CONC FAZ C Q O POT D 1A CELULA GALVANICA SEJA


+ PEQUENO Q O POT PREVISTO. DO MSM MODO NUMA CEL ELECTROLITICA
TEMOS D TER UMPOT + NEG Q O TEOR PARA MANTER UMA DETERM CORR.

--POR TRANSFERENCIA D CARGA OU CINETICA


A POL POR TRANSF DE CARGA SURGE QD A VEL DA REAC DE OXID OU DE
RED, NUM OU NOS 2 ELECTRODOS N E SUFICIENT RAPIDA PARA DAR
CORRENTES DE INTENSIDTORICA. O SOBREPOTENCIAL Q SURGE DA POL
POR TRANSF DE CARGA TEM AS SEG CARACT:
1.AUM COM A DENSIDADE DE CORRENT
2.DIMIN QD A TEMP AUM
3.VAR COM A COMPO QUIM DOS ELECTRODOS
4. SAO +ELEV PA PROC DE ELECTRODO Q DAO PROD GASO COMO H2 E O2
5. E DET POR UM NO INCONTROLAVEL DE VARIAV
----SOBREPOTENCIAL---OU SOBREVOLTAGEM(N),

MEDE O GRAU DE POLARIZ D 1ELECTRODO


E A DIFERENCA ENTRE O POTENCIAL REAL DO ELECTRODO(E) E O
POTENCIAL D EQUILIBRIO(EEQ)
N = E- EEQ
E<EEQ LOGO N<0, OU SEJA A POLARIZ DIM SP O POT D 1 SIST

--PONTE SALINA
ISOLA OS CONTEUDOS DAS 2 PARTES DA CELula MANTENDO O CONTACTO
ELECTRICO, ESTE E NECESS PARA EVITAR A REACCAO DIRECT ENTRE OS
IOeS DA SOL E DO ELECTROD

POTENCIOMETRIA

USO
TITULACOES = ACIDO/BASE, ELECTRODO INDICADOR DE VIDRO. DAO
VALORES D PH COMO D.D.P
USADOS PARA DETECCAO DO PONTO FINAL EM VOLUMETRIAS E RECENTE/
NA DETERMINACAO D CO D IOES Q S OBTEM DIRECTA/ DO POTENCIAL D 1
ELECTRODO D MEMBRANA SELECTIVA DE IOES

MATERIAL=1- ELECTRODO DE REFERENCIA, 2- ELECTRODO INDICADOR, 3DISPOSITIVO PARA MEDIR O POT

--ELECTRODO REFERENCIA IDEAL (ANODO)-----

1.REVERSIVEL E OBEDECER A EQUACAO DE NERST


2.APRESENTAR 1 POTENCIAL Q SEJA CTE C O TEMPO
3.VOLTAR AO POTENCIAL ORIGINAL DEPOIS D TER ESTADO SUBMETIDO A
CORRENTE PEQUENAS
4.APRESENTAR POUCA VARIACAO D TEMP
5.NAO SOFRER HISTERESE COM CICLOS DE TEMP
O ELECTRODO DE REF IDEAL TEM 1 POTENCIAL CONHECIDO, CTE E
INSENSIVEL A COMPOSICAO DO ANALITO NA SOLUCAO
EX = CALOMELANOS E D PRATA

--ELECTRODO D CALOMELANOS-----TUBO INTERNO C PASTA DE MERCURIO/CLORETO D MERCURIO EM CLORETO


D K+
ELECTRODO D PRATA = FIO D PRATA RECOBERTO C UMA CAMADA DE
CLORETO D PRATA, SUBMERSO NUMA SOLUCAO DE CLORETO D K+.
VANTAGEM = PODE SER USADO PARA T > 60

---PRECAUCOES NA UTILZ DE ELECTR REFE--ENTUPIM DA JUNCAO E CONTAMin DA SOLUC DO ELECTRODO,LOGO, O


NIVEL DO LIQUIDO DEVEMANTER-S SEMPRE ACIMADO NIVEL DA SOLUCAO
DA AMOSTRA PARA
PREVENIR CONTAMINACAO D SOL DO ELECTRODO
CONTAMINACAO RESOLVIDA COM UMA PONTE SALINA

---- ELECTRODO INDICADOR (CATODO)=METALICOOU D MEMBRANA, O IDEAL


TEM RESPONDER
RAPIDA/ E D MODO
REPRODUTIVEL AS
VARIACOES
D COnc D 1 UNICO ANALITO OU GRUPOS D IOES.

--- ELECTRODO INDICADOR METALICO

--1A ESPECIE ORDEM = RESP A CONC OU


ACTIVIDADES DO
CATIAODERIVADO DO METAL DO ELECTRODO (AG,HG,CD,ZN E PB)SAO
REVERSIV, OS IRREVERSIVEIS Q N APRESENTAM COMPORTA/ OX/RED N S
USAM(FE,TG,NI,CB,CR)

2A ESPECIE = RESP AS ACTIVIDADES DE UM ANIAO C O QUAL O SEU IAO


FORMA 1 PP OU COMPLEXo ESTAVEL COM O CAT DO METAL

3A ESPECIE = RESP A CAT DIF QUE N O SEU VIA SAIS INSOLUVEIS OU


COMPLEXOS SOLUV ESTAVEIS.
EX = 1 ELECTRODO DE HG PODE SERVIR PARA DETERMINAR PCA

INDICADORES MET REDOXELECTRODOS METalicos INERTES (PT, AU, PD)


SERVEM COMO ELECTROD IND NUM SIST REDOX

ELECTRODO INDICADOR D MEMBRANA(ESI)


--DIFERENCA-O POTENCIAL Q S GERA NA MEMBRANA E DO
TIPOPOTENCIAL D JUNCAO ENQUANTO Q O POTENCIAL FORMADOS NOS
ELECTRODOS METAIS TA EM FUNCAO D 1 PROCESSO DE OX/RED
TEM ALTA SELECTVDADE

-D MEMBRANA CRISTALINA(CRISTAL UNICO LAF3, MISTURA)COLOCA NA PART


FINAL DO TUBO PLASTICO INERT

-D MEMBRANA N CRISTALINA = D VIDRO PARA MEDIDAS D PH E


LIQUID(MEMBRANA FORMA-S A PARTIR D LIQUIDOS
IMISCIVEIS Q S LIGAM
SELECTIVA/ A ALGUNS IOES, PERMITEM DETERMPOTENCIOMETRICA
DIRECT D ACTIVIDADES D DIVERSOS CATIOES E ANIOES->SUBST ACTIVAS=
TROCADORES CATIONICOS, ANIONICOS, COMPOSTOS MACROCICLICOS

PROPRIEDADES DAS ESI

MINIMA SOLUBILIDADE, CONDUTIVIDADE ELECTRICA, REACTIVIDADE


SELECTIVA C O ANALITO
O POTENCIAL DEPENDA DA CONC DAS ESPECIES EM SOLUCAO

----CUIDADOS A TER = CALIBRAR O ELECTRODO OU SABER A Q CONC


ELEAPRESENTA UMA BOA RESPOSTA. PARA ISSO FAZER O ESTUDO DO
ELECTRODO SENSIVEL = CALCULO DO LIMITE PRATICO D DETECCAO DA
UNIDADE(LPD), DO LIMITE< DA RESPOSTA LINEAR(LIRL),DO SLOP(S) E DO
CONHECI/ DOS COEF D SELECTIVIDADE POTENCIMOETRICOS(KPOT)
RELATIVA/ AS ESPECIES INTERFERENTES

ERRO ALCALINO QDO PH>9


ERRO ACIDO QDO PH < 0,5
-----3- SISTEMA D ELECTRODOS SELECTIVOS DE MOLECULAS

- SONDAS SENSIVEIS AOS GENES = CEL. ELECTROQUIMICAS C 1 ELECTRODO


ESPECIFICO D IOES E 1 D REFERENCIA SUBMERSO NUMA SOLUCAO INTERNA
Q TA RETIDA POR 1 MEMBRANA DELGADA PEREMAVEL AOS
GENES(MICROPOROSO C POLIMEROS HIDROFOBICOS OU HOMOGENEO C
POLIMEROS SOLIDOS)
- BIOCATALITICOS = SISTEMA PARA COMBINAR SELECTIVIDADE DAS
REACCOES CATALIZADAS PELAS ENZIMAS E TRANSDUTORES
ELECTROQUIMICOS PARA DAR BIOSSENSORES Q SEJAM SELECTIVOS PARA
DETERMINACAO D COMPOSTOS D INTERESSE BIOLOGICO E BIOQUIMICOS.
CONSISTE NUMA CAPA POROSA D ENZIMA IMOBILIZADA COLOCADA
DIRECTA/ NA SUPERFICIE DO ELECTRODO SELECTIVO D IOES FORMANDO 1
ELECTRODO ENZIMATICO

A IMOBILIZACAO PODE SER FEITA POR CAPTURA FISICA NUM GEL D


POLIMERO, ABSORCAO FISICA NUM SUPORTE INORGANICO POROSO,
LIGACAO COVALENTE D ENZIMA C UMA SUP SOLIDA

VANTAGENS = DETERMINACOES FACEIS , A BIOCATALISE PERMITE


REACCOES EM CONDICOES SUAVES D T E PH C CO MIN D SUBSTRACTO,
MENOS INTERFERENCIAS

-ESPECIE INTERFERENTE
E QQ ESPEC CUJA PRES AFECT A DIF DE POT DA CEL FORM PELO
ELECTRD SELECTV E P ELECTROD D REF, COM EXCEP DA ESPEC Q SE
MEDE. AS ESPEC INTERFPOD PROVCAR INTERF DE2TIPOS Q SAO:

FACTORES Q AFECTAM OS RESULTADOS

-- INTERFERENCIAS DO ELECTRODO = ESPECIES Q PROVOCAM RESPOSTA


ANALOGA A DO IAO A MEDIR OU INTERACTUAM C A MEMBRANA DO
ELECTRODO MODIFICANDOA SUA COMPOSICAO

----INTERFERENCIA DO METODO = REAGEM C A ESPECIE A MEDIR


ALTERANDO A SUA A OU CO EX: ESI DE CU2+(MEMBR CUS/AG2S)

---COEF POT.D SELECTIVIDADE CALCULADO --E UMA MEDID DE CAPAC Q O ELECTROD TEM D DISTING DIF IOES NA MSM
SOLUC.
QT<FOR O COEFIC POTENCIOMTRC D SELECTV>E A PREF DO ELECTRD
PELOIAO PRINC RELATV AO IAO INTERF, ISTO E MENOR E A INTERF

----METODO D INTERFERENCIA FIXADA---

MEDE-S A DIFERENCA D POTENCIAL CORRESPONDENTE A UMA SOLUCAO D


CONC FIXA NO IAO
INTERFERENTE E VARIA-S A CONC DO IAO PRINICIPAL

---METODO DAS SOLUCOES SEPARADAS---

MEDE-S A D.D.P ENTRE O ELECTRODO SELECTIVOE O ELECTRODO EM 2


SOLUCOES SEPARADAS: UMA CONTENDO O IAO PRINCIPAL COM ACT
Aa(SEM B) E OUTRA CONTENDO O IAO INTERFERENTE bCOM A MSM
ACTIVIDADE aB=aA(MAS SEM CONTER A)

---CALIBRACAO DO ELECTRODO

1.E NECESS PROC A

CALIBRA D MODO A TER UMA MED EXPERIMENT DEK

2.K DEP DE VAR FACT, ENTR ELES O POT JUNC IMPOSSIV DE DET TEORC
3.MEDICAO DE SOLUCOE PADRAO NAS COND DE T,FORC IONICA, ETC EM Q
SE VAI REALIZ A MEDDA AMOST
4.UTL DO METOD DA CURV CALIBR OU DA ADIC PADRAO
5.UTIL DE TAMPOES Q TENT MANT A FORC ION CONST

METODOS POTENCIOMETRICOS ANALITICOS

- DIRECTO = AMOSTRAS E PADROES D CALIBRACAO SAO TRATADAS D


FORMA SEMELHANTE SENDO O RESULTADO D CADA DETERMINACAO
OBTIDO POR INTRAPOLACAO GRAFICA DO E OBTIDO PARA CADA AMOSTRA
NA CURVA D CALIBRACAO DE E = F (LOGA)

- D ADICAO PADRAO = AVALIA-S A VARIACAO D POTENCIAL Q OCORRE APOS


A ADICAO D 1 REAGENTE

- TITULACAO POTENCIOMETRICA = CURVAS C ASPECTO SIGMOID, PERMITEM


DOSEAR SOLUCOES CORADAS E DILUIDAS

---HIDRATACAO VIDRO
A ESTRT DO VIDRO CONS NUM RED IRREG DE SIO4 UNID ATRAV D ATOMS DE
O2. ASSIM, NUM ESI SENS H+ CADA ATOM DE SI ENCONTRA-SE LIG NUM
GEOM TETRAEDRIC COM N ATOMOS DE O NA FOM DE SI042NOS INTERSTICIOS D REDE, CAT DE REDZID DIM COM CARG UNIT,
BALANCAM CARG NEG DOS SILICATOS E S RESP P CORR ELECTR. A
HIDRATACAO MEMBRANA PERMIT Q HAJA PERM DE IOES NA+ LIG COM IOES
H+, E SE ESTES N FOREM EM QUANT SUF, EXISTEM CARG NEG A SUPER

CONDUTIMETRIA

I=E/R
G=1/R

2 ELECTRODOS D PLATINA

NA SOLUCAO D 1 ELECTROLITO A CONDUCAO D CORRENTE ELECTRICA TA


ASSEGURADA PELA MIGRACAO DOS CATIOES PARA ELECTRODO
DCARGACONTRARIA E DOS ANIOEPARA O ELECTRODO CARREGADO
POSITIVA/
K=D/A

---USO
1.PUREZA D AGUA DESIONIZADA,
2.GRAU D DISSOCIACAO D 1 ELECTROLITO,
3.MONITORIZACAO DA CONSTANTE C,
4.SOLUCOES MTO DILUIDAS OU REACCOES

INCOMPLETAS

ELETROLITOS FRACOS A CONDUTIVIDADE EQ


DIMINUI INICIALMENTE
BRUSCAMENTE DEVID A DIM DO GRAU DE ION, ALFA, COM A CONC. QD
ALFA ->Cte A DIMNUI EMT LENTA.

----FACTORES Q FAZEM VARIAR CONDUCTANCIA DE UMA SOLUCAO.


1.CONC IONICA
2.TIPO DE IOES EM SOL(MOBILIDADE IONICA)
3.TEMPERATURA
4. DIM DA CELULA

CONDUT.

---FACTORES INFLUENCIAM A MOBILIDADE DOS IOES

1.FORCA ELECTRICA,
2.FORCA D FRICCAO,
3.EFEITO ELECTRICOFORETICO,
4.EFEITO DE RELAXACAO

---CELULA CONDUTIMETRICA INSTR


-CONSTITUICAO CELULA

E FORMADA POR 2 LAM DE PT, D =TAMANH E FORM, MANTIDAS A 1


DISTANC FIXA ENTRE SI E REVEST NA FACE INT P 1FINA CAMADA D NEGRO
DE PT. ESTE SERVE P AUM A AREA DOS ELECTROD D MODO ADIM OS
EFEIT DE POLAR A QD DA PASSAGEM DA CORR ELECT

Q = CONSTANTE DA CELULA --1.DET PELA LEI DE OH


2.CARACTERISTICA DO PAR D ELECTRODOS
UTILIZADOS (FAZ-S
MEDINDO A RESISTENCIAD UMA SOLUCAO D CONDUTANCIA ESPECIFICA
CONHECIDA)

--PONTE D WHEATSTONE USA-SE PARA CORRENTE ALTERNA PQ CONTINUA


RESULTADOS ERRADOS, PQ PROVOCARIA UMA ACUMULACAO D IOES EM
TORNO DO ELECTRODO D SINAL CONTRARIO,
CRIANDO UM CAMPO
ELECTRICO EM RELACAO AOS OUTROS IOES D CARGA =

OS ELECTRODOS N SAO ESPECIFICOS N NECESSITAM D ELECTRODO D


REFERENCIA E INDICADOR

---TIULACOES COND---.
DETERMINACAO DA VARIACAO D G DE UM SOLUCAO EM FUNCAO DO VOL D
TITULANTE ADICIONADO

---VANTAGENS

1.N NECESS DE INDICADCORADO


2.LOCALIZAM PTS FINALMSM EM SOL CORADS, FLUORESCENT OU TURVA
3.POD OBTERS PTS DE EQ SUCESS D DIF COMPONUMA MIST
4.POD REALZ TITUL EM MEIO N AQUOS.
5.POD REALIZ TITUL DE REAC DE PP EM Q A SOLUB DO PP FORM
SIGNIFICATIVA.

SERIA

---DESVANT -ERRO
AUMENTO DO VOL PROV POR AD DE TITULANT.
PARA CORR USA-SE

TITULAD DILUID

TITULANT 10X A 20X+ CONCENTRAD Q O TITULADO

TITULACAO COND DE PRECIPITACAO


---CUIDADOS--AO EFECUAR A TIT TER CUIDADO Q N HAJA ADSORCAO N PAREDES DOS
ELECTODOS E PQ SETRATA DE 1 REAC CINE LENTA PONDENDP HAVER
PRECIPITACAO INCOMPLE

VARIAS TITULACOES

A CONDUTIMETRIA
PERMITE DETERMINAR O PE, PUREZA DA AGUA,
PRODUTOS D SOLUBILIDAD, CTES D DISSOCIACAO,CONSTANT DIELECTRICA

COULOMBIMETRIA

--DEFINI--FUND
MEDIDA DE ELETRICIDAD EM COULOMBS NECES PARA MOD
QUANTITIVAMENTE O ESTADO DE OXI DA ESPECIE
AMOSTRA TEM DE REAGIR 100% DE INTENSIDADE DE CORRENTE

Q=IT
---------------GRAMAS=Q/F * 1/ELETROES * MASSA MOLAR

METODO DINAMICO,
POTENCIAL CONSTANTE, CORRENTE CTE,
ELECTROGRAVIMETRIA

---TECNICAS---

-METODO AMPEROSTATICO--OU TITULACAO COULOMBIMETRICA -> I=CTE


CORRENTE CONSTANTE
UTIL EM REACOES DE NEUTRALIZACAO
A QTD D ELECTRI NECESP ALCANC O PONTO FIN E CALC A PARTIR D INTDE
CORR E DO TEMPO.

----METODO POTENCIOSTATICO -> O POT ELETRODO DE TRAB E MATIDO A UM


POTECIAL CONSTANTESENDO A INTESIDADE INICIALMENTE ELEVADA DPS
DIMINUI RAPID E APROX DE 0 QD A ESPEC DESAPAREC

---INSTRUM--3 ELETRODOS, PODENTICOSTATO E DISP MEDIR COULOMBS


C.POTENCIOMETRICA =
1.CELULA D ELECTROLISE,
2.POTENCIOSTATO,
3.DISPOSITIVO D INTEGRACAO

---TITULACOES--->METODO AMPEROSTATICO---

O TITULANTE Q S GERA ELECTROLICA/ USANDO CORRENT CONSTANTE, I


CNSTANTE E CONHECIDA

---INSTRUM--1.FONTE DE CORR CONT


2.RELOG DIG E INTERR
3.CEL ELECTROLITICA

ELECTRODO GERADOR E SEGUNDO ELECTRODO

---APLICACOES--1.NEUTRALIZACAO
2.PRECIPITACAO E FORM COMPLEXOS
3. REDOX

---NEUTRALIZACAO
TANTO AC FRAC COM FORT PD SER TIT
USANDO IOES OH- Q SE GERAM
NUM CAT. COMO O ANODO POD SER UM FIO D PRAT E DEVESE ADICIONAR
IOES CL- OU BR- NA SOL DO ANALIT A DET. O BROMET D PRAT N INTERF NA
REACCAO DE NEUT COMO ACONTC SE SE FORMASSEIOES H+. A TIT
COULOMBI DE BASES FRAC E FORTES PD SER FEIT GERANDO
ELECTROLITICAM IOES H+ NUM ANOD DEPATINA.

---PRECIPITACAO
TEM SIDO UTIL UM GRD NO DE TIT Q UTIL OS IOES AG+ GERAD
ANODICAMENT. COMO ELECTRD GERADOR DEV SER UTILIZ UM FIO GROSSO
DE AG+. OS PTS FINAISDEVM SER DETECTAD POTENCIOMETRCAM OU
COM IND QUIM.

---REDOX
ENTRE OS AGENTES OXIDANT O BR GERAD
MT UTILIZ P DET POR EX AS, SB E FENOL.

ELECTOLITICAM TEM SIDO

COMPARACAO COULOUMBIMETRICAS VOLUMETRICAS


--VANTAGENS TITU--1.ELIMINACAO DO

PROBLEMA ASSOCIADO C A PREPARACAO,

2.PADRONIZACAO E ARMAZENA/ DAS SOLUCOES PADRAO, FACIL/


3.AUTOMATIZAVEIS

--FONTES D ERRO TIT--1.VARIAC D INT DE CORR DURANT ELECTROLISE


2.DESV DO 100% EFIC DA CORR
3.ERRO N MEDIDA D

TEMPO

PERG EXAME:
AS TITULACOES DE PRECIPITACAO S MENOS UTILIZA Q AS DE NEUTRALIZ
PORQUE? QUAL ELECTRODO USA

NAS TIT DE PREC AS CURV SAO POUCO ACENTUADAS E PD HAVER PREC DE


ESPEC INTERF, O Q TORNA DIF DE DETECT OPONTO DE EQ. PD AINDAOCORR
DISSOL DO PP. O Q DEVIDO AO EFEITO IAO COMUM, DESL O EQ NO SENT
OPOST.
USARIA ESI PARA A
SENS AO PH.

ESPCIE EM ANAL E NAS TIT DE NEUT UM ELECTROD

ELECTROGRAV

---OBJECT--DET DE 1 IAO METALIC EM SOLUC DEPOSITANDO SE ELECTROLICAMENTE


COMO SOLIDO NUM CAT DE PLATINA. EM SEGUIDA PESA-SE O ANALITO
DEPOSITADO NO ELECTRODO APOS OX/RED DE TODO O ANALITO.

---CELULA ELECTROLIT

1.RECIPIENT D PAREDS ALTAS C AGIT P EVIT AO MAX A POL POR CONC


2.2 ELECTRD D PT

CATODO- CILIND DE

REDE DE PT

ANODO - FIO ESPIRAL OU CILIND<Q CAT

---TECNICAS-1.ELECTRODO DE PT
N E REACT POD SER
ORG.

LEVADOS A INCANDESC PELIMINAR GORDUR E MAT

2.CATODO MERC HG
O CAT DE HG E UTIL P RET ELEM FACIL RED COMO UM PASSO INICIAL D
ANAL. P.E. CU NI CO AG E CD SAO SEPAR DO AL TI E FOSF E METALCALIN.
OS ELEM PP FICAM DISS NO HG
DEVIDO A ELEV SOBREV P H2, N SE VERIF
O DESPREND DO GAS.

--VANTAGENS CATODO DE REDE


1.SUPERF DO ELECTODO>, ACEL A ELECTROLIS E DIM SOBRETENS
2.HOMOG DA SOL+FACIL
3.DEPOSIT+COMPACT E ADERENT
4.DEPOSIT UNIFORM

DISTRIBUID POR TODA ASUPERF DO ELECTTODO

-DEPOSITO ELECTROLITICO DEVE SER


1.PURO,ADERENTE,
COMPACT,E LISO E UNIFDE MODO A Q DURANTE
ALAVAGEM, SECAGEM E PESAGEM N HAJA PERDASMECANICAS NEM REAC C
A ATMOSF
2.DEV APRESENT GRAO FINO E BRILH METAL
3.DEP INDESEJ FICAM ESPONJ, ESCAMOSO OU IRREGULAR

---FACTORES Q INFLUENCIAM OS DEPOSITOS

1.DENSIDADE D CORREN
2.NATUR QUIM DOS IOESEM SOL E PRES D AGENTCOMPLEX
3.VEL DE AGITACAO
4.TEMP
5.LIBERTACAO GASES
PARA IMPEDIR A FORMACAO D DEPOSITOS PROVOCPELA LIBERTACAO D H2
DEVE-S ADICIONAR 1 SUBST Q REDUZA .(EX =NITRATO REDUZ AMONIO NA
PRESENCA D H2)

METODOS TERMICOS

- METODOS TERMOGRAVIMETRICOS = REGISTO CONTINUO D MASSA EN


FUNCAO DO TEMPO OU DA T
LIMITADO POR REACCOES D DECOMPOSICAO E OXIDACAO ASSIM COMO D
VAPORIZACAO, SUBLIMACAO E DESADSORCAO

ENDOTERMICO = DESIDRATACAO, REDUCAO NUMA ATMOSFERA INERTE


->FUSAO, VAPORIZACAO, SUBLIMACAO, ABSORCAO E DESADSORCAO

EXOTERMICO = OXIDACAO C O AR OU C O2 E POLIMERIZACAO-> ADSORCAO


E CRISTALIZACAO

- ANALISE TERMICA DIFERENCIAL = MEDE A DIFERENCA D T ENTRE UMA


AMOSTRA E 1 MATERIAL D REFERENCIA QDO A SUBST. E O PADRAO SAO
SUBMETIDAS A 1 PROGRAMA D T CONTROLADAS

- CALORIMETRIA D VARRIMENTO DIFERENCIAL = MEDEM-S DIFERENCAS D


ENERGIA(CALOR) AO CONTRARIO DA ANALISE TERMICA DIFERENCIAL EM Q S
REGISTAM DIFERENCAS D T

- TITULACOES TERMOMETRICAS = AS VARIACOES D T Q S OBSERVAM


DURANTE SAO CONSEQUENCIA DO CALOR LIBERTADO OU ABSORVIDO PELA
REACCAO ENTRE AMOSTRA E O REAGENTE

POLAROGRAFIA

---FUND---

INTERPRETACAO DAS CURVAS D I D CORRENTE EMFUNCAO DA DIFERENCA


DPOTENCIAL APLICADA ENTRE 1 ELECTRODO C POTENCIAL CTE E
ELECTRODO PREFEITA/ POLARIZAVEL QDO
MERGULHADOS NUMA
SOLUCAO D UMA ESPECIEELECTROACTIVA

MATERIAL = AMPERMETRO, CATODO(ELECTRODO DE GOTAS DE


MERCURIO),ANODO(ELECTRODO D REFERENCIA), ENTRADA D N2

---TRANSPORTE D

ESPECIES EM SOLUCAO

- DIFUSAO = QDO EXISTE 1 GRADIENTE D CO , VAO DA > PARA A <,


VELOCIDADE PROPORCL AS DIFERENCAS D CONC
-MIGRACAO = CONSEQUENCIA DA ACCAO EXERCIDASOBRE A ESPECI POR
FORCAS D NATUREZA ELECTROSTATICAS
- CONVEXAO = CORRENTES ORIGINADAS POR

DIFERENCAS D TEMPERAT

PARA Q O ELECTRODO S POLARIZE FACIL/ SO DEVE EXISTIR DIFUSAO,A


CONVEXAO DESAPARECENA AUS D AGIT, MIGRACAO MINIMIZ USANDO 1
ELECTROANALITO DE SUPORT EM ALTAS COS Q N SEJA ELECTROACTIVO NA
MESMA ZONA DA NOSSA AMOSTRA

FACTORES Q AFECTAM A CORRENTE D DIFUSAO=


1.T,
2.FORMACAO D COMPLEXO
3.INFLUENCIA NO SOLVENTE,
4.CARACTERISTICA CAPILAR,

5.FLUXO MASSICO,
6TEMPO D VIDA DA GOTA7.PRESSAO SOBRE O
8.C DA ESPECIE

ELECTRODO D GOTAS,

ELECTROACTIVA

ILKOVIC
ID= 607ND^1/2 * M^2/3 * T^1/6 * C
607ND^1/2 - K DE CORRENTE DE DIFUSAO

POTENCIAL D MEIA ONDA(ID/2) =


VALOR DA DIF DE POT PARA O QUAL A INT DE CORR E METADE DO
DE INT DE DIF.

VALOR

CARACTERISTICO DA ESPECIE(D IOES, D METAIS, SOLUVEIS NO


MERCURIO) N DEPENDE DA CO DA ESPECIE)

MAX POLAROGRAFICO = QDO HA DISTORCOES Q S CARACTERIZAM POR


SUBIDAS BRUSCAS D CORRENT SEGUIDAS D 1 DECRESCIMO ATE AO
VALOR CORRESPONDENTE AO DA I DA CORRENTE D DIFUSAO. IMPEDE A
DETERMINACAO CORRECTADO VALOR DE POTENCIALD MEIA ONDA

A ELIMINACAO DESTE MAX FAZ-S PELA ADICAOD ESPECIES TENSIOACTIVAS


Q SAO ABSORVIDAS A SUPERFICI DA GOTA(EX = GELATINA E VERMELHO DE
METILO)

QDO UM POLAROGRAMA APRESENTA + DO Q 1 ONDA POLAROGRAFICA


DEVE-S OU A PRESENCA D VARIAS ESPECIES ELECTROACTIVAS OU A
REDUCAO D UMA ESPECI D UM ESTADO D OX + ELEVADO A UM < Q
OCORRE POR ETAPAS O QPROVOCARIA O APARECI/D + Q UMA ONDA
POLAROGRAFICA

ELECTROLITO D SUPORTE =PERMIT Q A INT DA CORRENTE OBSERVADA S


DE EXCLUSIVA/ A
DIFUSAO = ONDA BEM DEFINIDA E SEPARADA DE
OUTRAS ESPECIES ELECTROACT PRESENTS

A ELIMINACAO DE OXIGENIO O2 b COM AZOTO( DESAREJAR), PARA EVITAR


SOBREPOSICAO DE ONDAS

METODOS =
- CURVA D CALIBRACAO,PREPARAR SOLUCOES D DIFERENTES CONC DA
ESPECIE A DOSEAR MANTENDO CTE OS PARAMETROS DO Q DEPENDE
- METODO D ADICAO PADRAO, DETERMINACAO DA I DE CORRENTE D
DIFUSAO ORIGINADA POR1 VOLUME V1 D UMA SOLUCAO CUJA A CON Q S
PRETENDE DETERMINARE REPETINDO SEGUIDA/ A MESMA DETERMINACAO
NAS MESMAS CONDICOES DEPOIS D ADICIONAR UM VOL V2 RIGOROSA/
MEDIDO D UMA SOLUCAO XCUJA A C CONHECIDA(PADRAO)
- METODO DO IAO PILOTO = COMPARACAO DA I D CORRENTE D DIFUAO
ORIGINADA PELA ESPECIA DOSEAR, C A INT DE CORRENTE ORIGINADA
NAMESMA SOLUCAO POR OUTRA ESPECIE TOMADA PORREFERENCIA

AMPEROMETRIA

--FUNDAM---

AS TIT AMPERM BASEIAMSE NOS PRINC CLASS DA POLAROGRAFIA.


NUM TITULACAO AMPER FIXA-S O VALOR D
DIFERENCA D
POTENCIALAPLICADA AOS ELECTRODOS D FORMA Q A ESSE POTENCIAL A
INT DE CORRENT SEJA CONTROL P/ DIFUSAO, LOGO Q SEJA
PROPORCIONAL A CONC NO SEIO D SOLUC
PODE-S USAR ALEM DO ELECTRODO D MERCURIO, MICROELECTRODO D PT
ROTATIVO, PERMIT
EFECTUAR DETERMINACOES A POTENCIAIS +
POSITIVOS Q O D MERCURIO.

PONTO FINAL DETERM RELACIONANDO ID COM OVOL DE TIT ADICION E


TRACANDO A LINHA
DEF POR ESSES PTS.

--CUIDADO CONTROLO
1.MANT CONST VALORES DE COEF DE DIF FLUXO MASSICO E TEMP DE VIDDA
GOTA.

2.TEMPERATURA
3.CARACT DO CAPILAR

---VANTAGENS
1.SIMPLICIDADE DA

APARELHAGEM

2.INDEPENDENCIA DA TEMP
3.NAO REQUEREMCONTROLO RESTRITOCAPILARES E DO ELECTROL D
SUPORT.
4.O PONT FINAL PODE SER DET A CUST D VAL Q CORRESP A SIGNIFI
EXCESS DE TITULANT E TITULAD, O Q PERMIT ENVOLV REACOES
INCOMPLETAS.
5.APLICAVEL A ANALIS D ESPECIES Q N SAO ELECTOACTIV.

DESVANTAGEM:
MOROSO

TIPOS: EXPLICADO A SEGUIR--1.ESPECIE TITULANTE REDUTIVEL NO ELETRODO


2.ESPECIE TITULADA REDUTIVEL NO ELECTRODO GOTEJANTE DE MERC
3.AMBAS REDUTIVEIS
4.CORRENTE ANODICA E OUTRA ESPECIE CORRENTE CATODICA
5.NENHUMA DAS ESPECIES E REDUZIDA

1.ESPECIE TITULANTE REDUTIVEL NO ELETRODO

QD SE INICIA A ADIC DE TITLANT E ATE AO PE A INT DE CORR DE DIF


MANTEM-SE CONST ESOMENTE DP DE
ULTRAPASSAR O PT DE EQ
COMEC A AUMENTAR PROPORCIONALM AO AUM DE CONC DA ESPEC
REDUTIVEL NA SOL.

2. ESPECIE TITULADA REDUTIVEL NO ELECTRODOGOTEJANTE DE MERC

LOGO APOS A 1A ADIC DE TITLANT A INTENS D CORR DIM PROP AO


DECRS DE CONC DE
ESPECIE TITLADA,DEVI A ADICAO DE TITULANT.ESTA
DIM DECORRE ATE PE, DP FICA CONST O VALOR DE INT DE CORR DE
DIFUSAO.

4. CORRENTE ANODICA E OUTRA ESPECIE CORRENTE CATODICA

SUPOND Q X FORNECE CORR ANODICA E Y UM CORR CAT ENQT NO TIT


EXISTE UM EXCESS DE X OBSERV UMA CORR ANODIC Q DIM PROPOR AO
DESAPAR DE X. DP DO PE EXIST 1EXCESS DE Y E SURGE CORR
CATODICA.
O PE CORRESPONDAO ZERO DE CORR SEND LIGEIRDIF AS INCLINACOES
DAS RECTAS CORRESP ASVARIAC DE CORR ANTES E DP DO PE, VISTO SEREM
ORIG POR ESPEC COM COEF DE DIFUSAO DIF.

5.NENHUMA DAS ESPECIES E REDUZIDA


E POSS EFECT TITUL AMPEROM SEM Q NENH DAS ESPECIES ENVOLV
DIRECT NA TIT SEJA RED OU OX NO ELECTRD.NEST CONDIC A TIT E
POSSIVEL PLA ADIC DE UM IND POLAROGRAFICO Q PERM A DETEC DO
PONTO FINAL.
E NECESS Q ESTE IND ORGIN 1A CORR DE DIFUSAO A UM POT AO QUAL SE
REALZ O ENSAIO E Q REAJA COM O TITLANTIMEDIA DP DEST
REAGIRCOMPLET COM O TITULAD.

VOLTAMETRIA

Engloba um grupo d metodos electroanaliticos em q a


informacao
sobre a especie a analisar e obtida a partir d medidadas d i d
corrente
em funcao do potencial
aplicado em condicoesq favorecem a
polarizacao d 1 electrodo indicador ou de
trabalho

Aqui existe 1 consumomin d especie enquanto q na coulombimetria pratica/


toda a especie passa a outro estado d ox

---VARRIMENTO LINEAR ->CLASSICA

E o metd+simple, no qual o pot do electrd de trab aum ou dim a uma vel de


2 a 3 mv/s. A int de corr e normalm med em micro amperes e o reg obt
eum voltamperograma.
BASEIA NA RELACAO

IL=KCA.

A INT DE CORR CONST QAPAREC A SEG A PEND E CHAMAD INT LIM IL,
DADO Q SE OBTEM AO LIMITAR-SE A VEL DE CHEG DO REACTIVO A
SUPERF DO ELECTRD, POR TRANSP DE MASSA.
O POT DE SEMIONDA

IDENT A ESPEC Q EXIST EM SOL.

--- VOLTAMETRIA DIFERENCIAL D IMPULSOS -> APLICASE UM IMPULSO


PERIODICO A UM
VARIMENTO LINEAR, OS IMPULSOS SAO DE 50MV
DURANT 50S

VANTAGEM = PODEM S OBSERVAR MAX D PICOS INDIVIDUAIS P SUBST


QTEM POTENCIAIS D SEMI-ONDA Q DIFEREM APENAD 0,04V AO CONTRARIO
DA VOLTAMETRIA CLASSICA Q REQUERE
1DIFERENCA D 0,2V PARA A
RESOLUCAO DE ONDAS

- VOLTAMETRIA D ONDA QUADRADA


E UM TIPO DE VOLTAMPEROMETR D IMPULSOS
FREQ NA ORDEM DOS 200HZ VARRIMENTO DE 1V EM 0,5S
LIM DETEC 10-7 -10-8

VANTAGEM
1.ELEV VELOCID E SENSIB
2.VOLTAMPEROGRAMA EM PCS SEG
3. N E PRECIS DESAREJAR AS SOL.

- VOLTAMETRIA CICLICA
USADA PARA OBTER
DIV COND

INFORMC QUALITAT

SOBRE PROC ELECTROQ EM

PARAMETROS IMPORT
1.POT DE PICO CATODIC EPC
2.POT PICO ANODIC EPA3.INTENSIDAD DE PICO ANOD E CAT

METODOS D REDISSOLUCAO = A ESPECIE E


DEPOSITADO PRIMEIRO
SOBRE 1 MICROELECTRODO , NORMAL/ C A
SOLUCAO AGITADA,
DEPOIS D UM DETERMINADO TEMPO PARA-S A ELECTROLISE, A
AGITACAO E A ESPECI DEPOSITADA E DETERMINADA POR 1 PROCESSO
VOLTAMETRICO Q PODERASER VOLTAMPEROMETRICO D IMPULSOS
--VANTAGEMOS MET D REDISSOLU SAO D GRAND IMPORT NA ANAL D VESTG DADO Q O
EFEIT DE CONC DA ELECTROL PERMIT A DETERM EM POUC MINUT COM
GRAND EXACT PARA CONC ENTRE 10-6 A 10-9, UTILIZ MET SIMP E RAPD.

REDISSOLUCAO ANODICA = O MICROELECTRODO COMPORTA-S COMO 1


CATODO DUR A ETAPA DEDEPOSICAO E COMO
ANODO DURANT A ETAPA D
REDISSOLUCAO,
NA QUAL A ESPECI E REOXIDADA A SUA FORM ORIG

REDISSOLUCAO CATODICAO MICROELECTRODO


COMPORTA-S COMO 1
ANODO DURANT DEPOSIC E DEPOIS COMO CATODO DURANT REDISSOLU A
ETAPA DE DEPOSIC
EQUIVALE A UMA PRE CONC ELECTROQ DA
ESPECIE, ISTO E, A CONC DA ESPEC NA
SUPERF DO MICROELECTRE
MT>Q NO SEIO DA SOL.

REDISSOLUCAO ADSORTIVA
OS MET DE REDISS
ADSORT SAO SIM AOS MET D REDISS ANOD E
CATOD. A DEPOSIC NESTMET DA-SE POR ADSORC FISICA SOBRE A
SUPERFDO ELECTRD EM VEZ DA DEP ELECTROLIT.

CROMATOGRAFIA
FASE MOVEL PASSA PELA FASE ESTACIONARIA SEPARAS OS COMPONENTES

CROMATOGRAFIA PLANAR - PLACA VIDRO, PAPEL


COLUNA - HPCL EX

TIPO DE ATRACAO
ADSORCAO, PARTICAO, TROCA IONICA, EXCLUSAO MOLECULAR, AFINIDADE

CONSTANTE DE DISTRIBUICAO OU COEFICIENTE DE PARTILHA


K=[F EST]/[MOVEL]

VELOCIDADE LINEAR MEDIA


V=U * CM*VM/(CM*VM+CS*VS)
U=VELOCIDADE LINEAR MEDIA DA FASE MOVEL
V=U * 1/(1+K')

FACTOR DE RETENCAO
K'=K * (VS/VM)
K'=TR'/TM
K= CS/CM

FACTOR DE SEPARACAO - MEDE O AFASTAMENTO


ALPHA=KB/KA
=TR'B/TR'A

TEORIA DOS PRATOS


N=L/H
H - ALTURA DOS PRATOS

N - N PRATOS

N = 16 * (TR/W)^2
N=5,54(TR/W1,2)^2

VAN DEEMTER
H=A + (B/U) + CS * U

MINIMIZAR O ALARGAMENTO DOS PICOS


MINIMIZANDO O TAM DAS PARTICULAS, O PROPRIO DIAMETRO DA COLUNA,
EM GC BAIXARSE A TEMP DA COLUNA, EM LC MINIMIZANDO A ESPESSURA
DO LIQUIDO

RESOLUCAO
MEDIDA DA SEPARACAO ENTRE DOIS ANALITOS

RS=(TRB-TRA)/(0,5(WA+WB))
W - WIDE DOS PICOS

RS=(RAIZ.N / 4) * [ALPHA - 1)/ALPHA] * [KB/(1+KB)]


N=16RS^2 * (ALPHA/(ALPHA-1)^2 * (1+KB/KB)^2
TR'B=((16RS^2 * H)/U) * (ALF / ALF -1) ^2 * ((1+KB)^3/KB^2)

PROB GERAL ELICAO


6 COMPONENTES, 2 NO TEM RESOLUCAO SUFECIENTE, AJUSTA-SE E
OUTROS 2 FICAM SOBREPOSTOS.. COMO RESOLVER?
LC=ALTERANDO A COMPOSICAO DO ELUENTE AO LONGO DO TEMPO
GC=ALTERANDO A TEMP

GC

ANALITOS VOLATEIS
TERMICAMENTE ESTAVEIS

HPLC
ANALITOS TERMICAMENTE INSTAVEIS
MT POLARES
N VOLATEIS
IONICOS

EFICACIA DAS COLUNAS = 2 TEORIAS


- DOS PRATOS, EM CADA PRATO ESTABELECE-S 1 EQUILIBRIO D COMPONETE
ENTRE A FASE MOVEL E A ESTACIONARIA, A EFICACIA DA COLUNA AUM C O
NUMERO D PRATOS TERICOS, E ESTE E DIRECTA/ PROPORCOINAL AO
COMPRIMENTO DA COLUNA
- CINETICA = O ALARGA/ DAS BANDAS OU PICOS CROMATOGRAFICAS
PRODUZ-S EM CONSEQUENCIA DOS DIVERSOS PROCESSOS D
TRANSFERENCIAS D MASSAS DURANT O PERCURSO D UMA ESPECI AO
LONGO DA COLUNA. OS PICOS DEPENDEM = DIFUSO POR TURBULENCIA,
DIFUSO LONGITUDINAL, EQUILIBRIO DAS FASES MOVEIS E ESTACIONARIAS
N SUFICIENT RAPIDOS

HPLC

C AS FASES ESTACIONARIAS CONVENCIONAIS A UTILIZACAO D ELEVADAS


VELOCIDADES D FASE MOVEL IMPLICA UMA PERDA D RESOLUCAO

A RESOLUCAO MELHORA S DIM O TAMANHO DAS PARTICULAS DA FASE


ESTACIONARIA

A TRANSFERENCIA D SOLUTO ENTRE AS FASES DEVERA SER RAPIDA

SEPARACAO=
- ELUICAO ISOCRATICA ,SOLVENTE C COMPOSICAO CTE
- ELUICAO POR GRADIENTE, A FASE MOVEL MODIFICA A COMPOSICAO
DURANTE A ANALISE

SISTEMA DE BOMBAS = CONSTRIDOS C MATERIAIS INERTES RELATIVA/ AOS


SOLVENTES USADOS

A POLARIDADE DA FASE ESTACIONARIA DEVE SER SIMILAR A DOS SOLUTOS


E PARA A DILUICAO USAR 1 FASE MOVEL C POLARIDADE BASTANTE DISTINTA

DETECTORES
- BASEADOS NUMA PROPRIEDADE DO SOLUTO, RESPONDEM A UMA
PROPRIEDADE FISICA OU FISICO-QUIMICA DO SOLUTO E Q GERAL/ N TA
PRESENTE NA FASE MOVEL, EX = ABSORVANCIA, FLUORESCENCIA,
ELECTROQUIMICOS
- BASEADOS MUMA PROPRIEDADE DO DISSOLVENTE, EX = INDICE D
REFRACCAO E CONDUTIVIDADE
- IDEAL = ELEVADA SENSIBILIDAD, BOA ESTABILIDAD E REPRODUTIBILIDAD,
AMPLA MARGEM D RESPOSTA LINEAR, CURTO TEMPO D RESPOSTA
INDEPENDENTE DA VELOCIDAD D FLUXO, INSENSIVEL A VARIACAO D
PRESSAO E T, N DESTRUTIVO

CROMATOGRAFIA GAS- LIQUIDO =

- DETECTORES D CONDUTIVIDADE TERMICA = QDO 1 GAS PASSA ATRAVES D


1 FILA/ AQUECIDO, VAI ARREFECER ESSE FILA/ POR ADSORCAO DE CALOR
- DE ATOMIZACAO EM CHAMA = DETECTA COM MTO BAIXAS E TEM 1
INTERVALO D RESPOSTA LINEAR MAIOR Q OS OUTROS DETECTORES. OS
COMPOSTOS ORGNICOS AO SEREM QUEIMADOS PRODUZEM IOES ALEM D
H2O E CO2
- DE CAPTURA ELECTROLITICA = CAPTURA EM FASE GASOSA D E-S POR
MOLECULAS D ELEVADA AFINIDADE ELECTRONICA
- DE U.V = ALTA/ SENSIVEL, INTERVALO D RESPOSTA LINEAR GDE, N E
AFECTADO POR VARIACOES DA T E APROPRIADO PARA ELUICAO EM
GRADIENTE. DETECTA COMPONENTES Q ABSORVEM NA ZONA DO U.V OU
VISIVEL(PROBLEMAS = BOLHAS D AR NA CELULA, FASE MOVEL PODE
CONTER UM COMPONENT Q ABSORVE NO U.V, CELULA SUJA
- DE INDICE DE REFRACCAO = SENTEM A DIFERENCA D INDICE D
REFRACCAO ENTRE O ELUENTE DA COLUNA E UMA CORRENTE D
REFERENCIA D FASE MOVEL PURA

I
E
C
-

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