Cuestionario Previo Practica 4

Equipo:
1.- Indicar todos los parametros que se piden, para validar un metodod analitico en fluidos biologicos
en base a la norma NOM-177-SSA1-1998
9.1.3.1. Rango: establecer el intervalo en funcin de las concentraciones esperadas del compuesto por
analizar. Se puede caracterizar por uno o ms intervalos constituidos al menos por cinco concentraciones
distintas cada uno sin incluir las muestras blanco, siempre y cuando contengan puntos intermedios en
comn e incluyan el lmite de cuantificacin y concentracin mxima del rango.
9.1.3.2. Recuperacin absoluta: analizar al menos por triplicado un mnimo de tres concentraciones
conocidas: baja, media y alta del o los compuestos por analizar en la matriz biolgica, dentro del rango.
Comparar estos resultados con las respuestas de soluciones del mismo compuesto en las mismas
concentraciones y en los mismos disolventes. El porcentaje de esta(s) razn(es) no necesariamente es
del 100%, pero debe ser reproducible en cada nivel de concentracin dentro del rango.
9.1.3.3. Linealidad: definir un modelo que describa la relacin matemtica entre concentracin y
respuesta. Esta relacin debe ser continua y reproducible a lo largo del rango.
9.1.4. Precisin.
9.1.4.1. Repetibilidad: analizar en un mismo da por quintuplicado, un mnimo de tres concentraciones
conocidas: baja, media y alta del o los compuestos por analizar en la matriz biolgica. Estas
concentraciones deben ser diferentes a las de la curva de calibracin, pero deben incluirse en el rango.
El coeficiente de variacin no debe ser mayor que el 15%; en los mtodos por radioinmunoanlisis (RIA)
no debe ser mayor que el 20%.
9.1.4.2. Reproduciblidad intralaboratorio: analizar por duplicado durante tres das, un mnimo de tres
concentraciones conocidas: baja, media y alta del o los compuestos por analizar en la matriz biolgica.
Estas concentraciones deben ser diferentes a las de la curva de calibracin, pero deben incluirse en el
rango. El coeficiente de variacin no debe ser mayor que el 15%; en los mtodos por RIA no debe ser
mayor que el 20%.
9.1.5. Exactitud: el valor promedio de las determinaciones en cada nivel de concentracin de los datos de
repetibilidad y reproducibilidad deben estar dentro del 15% del valor nominal de concentracin, excepto
los mtodos por RIA que deben estar dentro del 20%.
9.1.6. Estabilidad: determinar las condiciones de temperatura y tiempo entre otros, en las que el
compuesto permanezca estable en la matriz biolgica, durante su manejo, almacenamiento y
procesamiento, al evaluar la respuesta de la concentracin del compuesto por analizar en la matriz
biolgica, en muestras preparadas al menos por duplicado, a tres niveles de concentracin dentro del
rango, considerando al menos lo siguiente:
9.1.6.1. Condiciones de almacenamiento: evaluar la estabilidad del o los compuestos en la matriz
biolgica, bajo las condiciones de almacenamiento en las que se mantendrn las muestras, por un
periodo por lo menos equivalente al que transcurre desde la obtencin de la muestra hasta su anlisis.

9.1.6.2. Ciclos de congelacin-descongelacin: evaluar la estabilidad del o los compuestos por analizar al
congelar y descongelar a temperatura ambiente muestras de concentracin conocida del o los
compuestos en la matriz biolgica; esto constituye un ciclo de congelacin-descongelacin. Se deben
evaluar al menos dos ciclos de congelacin-descongelacin antes de analizar las muestras.
9.1.6.3. Otros: evaluar otros factores a los cuales pueden estar sometidas las muestras hasta su anlisis.
9.1.7. Para que el o los compuestos de inters se consideren estables en las diferentes condiciones
evaluadas, los resultados obtenidos deben cumplir los criterios de exactitud y repetibilidad
9.1.8. Lmite de cuantificacin: analizar por quintuplicado la concentracin ms baja del rango de trabajo.
Se considera que el punto tiene validez como lmite de cuantificacin, si su valor promedio cae dentro
del 20% del valor nominal con un coeficiente de variacin no mayor que 20%. Para mtodos RIA debe
considerarse 25%. Otros criterios distintos a ste, deben ser justificados.
9.1.9. Lmite de deteccin: determinar la concentracin a la cual la seal del compuesto por analizar en la
matriz biolgica puede distinguirse de los niveles de ruido o de una muestra libre del compuesto de
inters. Se debe sustentar cientficamente el criterio empleado para establecerlo.
9.1.10. Selectividad: establecer la selectividad del mtodo al analizar muestras blanco de la matriz
biolgica proveniente de por lo menos seis voluntarios. Evaluar el mtodo contra posibles interferencias
(p. ej. metabolitos, productos de degradacin del compuesto de inters y cualquier otro frmaco
administrado de manera concomitante). No deben existir interferencias en la cuantificacin del
compuesto por analizar.
9.1.11. Tolerancia: evaluar la tolerancia del mtodo analtico a pequeas, pero deliberadas
modificaciones (p. ej. pH, disolventes, fase mvil, longitud de onda, temperatura, tiempo de incubacin),
al analizar muestras adicionadas de concentracin conocida en la matriz biolgica. Las modificaciones
que se consideren, deben ser las que cumplan con los criterios de exactitud y precisin
2.-Por qu razon se prepararan curvas de salicilato de sodio y no acido acetil salicilico?
Porque la excrecion renal del acido acetilsalicilico y de sus metabolitos depende del Ph, en la orina
alcalina se elimina hasta un 85% como salicilato libre, en tanto que en orina acida solo se elimina en
un 5 % , por tanto se realiza la curva con salicilato de sodio

3.-Qu informacion nos proporciona la desviacion estandar y el coeficiente de variacion?

La desviacin estndar es un ndice numrico de la dispersin de un conjunto de datos (o poblacin).
Mientras mayor es la desviacin estndar, mayor es la dispersin de la poblacin. La desviacin
estndar es un promedio de las desviaciones individuales de cada observacin con respecto a la media
de una distribucin. As, la desviacin estndar mide el grado de dispersin o variabilidad. En primer
lugar, midiendo la diferencia entre cada valor del conjunto de datos y la media del conjunto de datos.
Luego, sumando todas estas diferencias individuales para dar el total de todas las diferencias. Por
ltimo, dividiendo el resultado por el nmero total de observaciones (normalmente representado por la
letra n) para llegar a un promedio de las distancias entre cada observacin individual y la media.
Este promedio de las distancias es la desviacin estndar y de esta manera representa dispersin.
El coeficiente de variacin es una medida de dispersin que describe la cantidad de variabilidad en
relacin con la media. Puesto que el coeficiente de variacin no se basa en unidades, se puede utilizar

en lugar de la desviacin estndar para comparar la dispersin de los conjuntos de datos que tienen
diferentes unidades o diferentes medias.

4.-Cul es la diferentecia entre precision y exactitud?

Precisin, al grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento se
aplica repetidamente a diferentes porciones de una muestra homognea del producto, se evala como
repetibilidad y reproducibilidad
Exactitud, a la concordancia entre el valor obtenido experimentalmente y el valor de referencia
5.-Investiga las formas de evaluar el limite de cuantificacion y el limite de deteccion
9.1.8. Lmite de cuantificacin: analizar por quintuplicado la concentracin ms baja del rango de trabajo.
Se considera que el punto tiene validez como lmite de cuantificacin, si su valor promedio cae dentro
del 20% del valor nominal con un coeficiente de variacin no mayor que 20%. Para mtodos RIA debe
considerarse 25%. Otros criterios distintos a ste, deben ser justificados.
9.1.9. Lmite de deteccin: determinar la concentracin a la cual la seal del compuesto por analizar en la
matriz biolgica puede distinguirse de los niveles de ruido o de una muestra libre del compuesto de
inters. Se debe sustentar cientficamente el criterio empleado para establecerlo.