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Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Presentado a: Prof. Aristofeles Ortiz

Aplicacin de la Polarimetra en anlisis


cualitativos, cuantitativos y fisicoqumicos.
Autor 1: Anglica Mara Hernndez Largo, Autor 2: Johanna Bedoya Batero, Escuela de Qumica,
Universidad Tecnolgica de Pereira, Pereira, Colombia.

Resumen -- Por medio de la tcnica


polarimetra se observ la variacin de
la rotacin especfica de una sustancia
desconocida con concentracin del
5%m/v con respecto a la temperatura y
por medio de la grfica de estas dos
variables, se pudo determinar el factor n
(0,7019), de la ecuacin general que
describe la correccin de la rotacin
especfica a una temperatura de 20C,
D20C es 53,5059 y con este valor se
identific dicha sustancia como una
disolucin de lactosa. Haciendo uso de
esta misma tcnica, se determin que la
constante de velocidad promedio para la
reaccin de hidrlisis de la sacarosa es
de 0,0187 min-1.

hacer un anlisis cualitativo de una


muestra problema pticamente activa a
20
travs de la rotacin especfica [ ]D ,
medida con la lnea D del sodio y a una
temperatura de 20C. Cuando la
temperatura de medicin del ngulo de
giro es diferente de 20C se debe hacer
la correccin por medio de la ecuacin
N1.
Ecuacin N1:
C
[]20
=[ ]TD + n ( 20T )
D

Por medio de esta tcnica tambin se


puede realizar un anlisis cuantitativo,
para determinar la concentracin de un
compuesto pticamente activo en una
determinada solucin. Este anlisis se
realiza por medio de la ecuacin N2,
conocida como la ecuacin de Biot.

A partir de esta tcnica tambin se


realiz un anlisis cuantitativo de las
muestras P2, P3, leche entera y leche
deslactosada (alpina), obteniendo como
resultado
que
sus
respectivas
concentraciones son 11,21 11,57 3,85 y 1,5 %m/v.

B=[]20
D lC

Donde B = ngulo de giro, es decir,


rotacin
medida en el
polarmetro.

Palabras clave -- polarimetra, lactosa,


dextrgiro, levgiro, inversin de la
sacarosa y rotacin especfica.
I.

[ ]20
D

= rotacin especifica.

l = longitud del tubo en dm.


C = concentracin en g/mL.

INTRODUCCIN

1. Polarimetra: Es la tcnica analtica


que mide la rotacin que se produce en
un haz de luz polarizada al pasar por
una sustancia pticamente activa. Esta
rotacin se mide como rotacin
especifica. Por medio de esta se puede

Ecuacin N2.

1.1.

Luz polarizada: es aquella que es


definida como un conjunto de ondas
luminosas que vibran en un solo
plano, mientras que en la luz no

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polarizada el plano de vibracin vara


rpidamente. Es decir que la luz
polarizada es aquella que pasa a travs
de un polarizador que dirige ondas
electromagnticas aleatorias hacia un
plano. Cuando esta luz polarizada en
Imagen N3. Estructura de la sacarosa, lactosa y
un plano pasa a travs de una
fructosa
sustancia pticamente activa, el plano
de polarizacin se gira en una cantidad 1.3. Rotacin especfica: es la cantidad de
que es caracterstica de la sustancia
rotacin por un gramo de muestra en 1
que
se
est
estudiando.
mL de disolucin en un tubo de
longitud de 1 dm, a una temperatura y a
una longitud de onda especficas. La
longitud
de
onda
ms
usada
comnmente es 589,3nm (lnea D del
sodio).
Imagen N1. Luz polarizada

1.2. Sustancia pticamente activa:


Las sustancias conocidas como
pticamente activas son sustancias
transparentes que hacen girar el plano
de polarizacin de la luz que les
impacta. Esto se debe a la estructura
espacial de sus molculas. Algunos
materiales cuentan con la misma
composicin
qumica, pero
sus
molculas
estn
dispuestas
espacialmente de forma simtrica. Estos
son los llamados enantimeros, que
rotan el plano de polarizacin de la luz
en direcciones opuestas. Estas se
pueden clasificar en dextrgiras y
levgiras, las primeras son aquellas que
hacen girar el plano en sentido de las
manecillas del reloj y las segundas
aquellas que lo hacen girar en sentido
contrario a las manecillas del reloj. [1]

1.4.

Polarmetro: es el instrumento que


permite medir las magnitudes del
ngulo de giro y la rotacin especfica,
las cuales son caractersticas de una
sustancia o una solucin. El polarmetro
utilizado en esta prctica se ilustra en la
imagen N2.

Imagen N2. Polarmetro de crculo Aux Jena


(anlogo)

II.

CONTENIDO

La sacarosa y la lactosa son un ejemplo 2. RESULTADOS Y DISCUSIN


de sustancias pticamente activas
Reconocimiento del equipo:
dextrgiras, mientras que la fructosa es 2.1.
pticamente activa pero levgira, como
Partes del polarmetro:
se observa en la imagen N2
1- Fuente de luz.

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2356789-

Lente de iluminacin
y 4- Filtro de luz y polarizador
Placa de Laurent
Tubo de observacin
Filtro analizador
Filtro analizador (prisma de Nicol)
y 10- Objetivo y ocular del sistema de
enfoque.
11- y 12- Sistema de medicin.

Imagen N4. Es quema de un polarmetro.

En el polarmetro, la luz no polarizada


de una fuente de luz pasa a travs de un
lente de iluminacin, el cual hace que
los rayos de luz lleven una trayectoria
paralela, estos inciden sobre el filtro de
luz y el filtro polarizador, los cuales
convierten esta en luz polarizada.
La luz polarizada atraviesa sale de este
sistema y pasa a travs de la placa de
Laurent, para crear un efecto secundario
sobre el haz luminoso (3 campos) que
facilitan la medicin del ngulo de giro,
posteriormente esta luz polarizada pasa
a travs del tubo polarimtrico que
contiene la sustancia a examinar. Al
hacer esto, se gira el plano de
polarizacin. El ngulo de giro se
determina con el analizador, el cual,
igualmente, solo deja pasar luz
polarizada al ojo del observador.
2.2. El polarmetro en la actualidad.

Los polarmetros clsicos funcionan de


forma manual. La claridad de la luz
polarizada y girada se valorar a ojo y
el resultado se leer en una escala. El
uso de un polarmetro manual requiere
que el operario tenga experiencia, que
est cualificado y exige un cierto
periodo de tiempo. Un polarmetro
automtico moderno acelera estos
procesos se dispone de un valor de
medicin ms preciso en tan solo unos
pocos segundos. El funcionamiento
digital de este dispositivo descarta los
fallos de medicin originados por el
usuario
y
facilita
resultados
reproducibles con exactitud un factor
decisivo para las mediciones durante los
controles de calidad y el seguimiento de
procesos. La polarimetra automtica es
compatible con las Buenas Prcticas de
Laboratorio.
Un
ejemplo de
un polarmetro
automtico son los de la serie P8000
(ver imagen N5) estos funcionan de
forma completamente automtica y son
extremadamente eficientes. Con un
tiempo de medicin de tan solo un
segundo, son los polarmetros ms
rpidos del mercado a nivel mundial. A
su velocidad se suma una elevada
precisin y resolucin de los resultados
de medicin. El manejo se lleva a cabo
de forma local a travs de una pantalla
tctil incluida en el dispositivo. Los
resultados de medicin se archivan en
una base de datos del dispositivo y
pueden imprimirse a travs de una
impresora externa o exportarse a un
soporte para datos.

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Imagen N5. Polarmetro digital automtico


P8000.

2.3. Observacin de la variacin de la


rotacin
especfica
con
la
temperatura.
A una solucin dextrgira con
concentracin conocida (5%), se le
midi el ngulo de giro usando un
polarmetro, obteniendo como resultado
que este es igual a 5, la temperatura en
el momento de la medicin era igual a
25C. Posteriormente por medio de un
termostato, se le aumento la
temperatura a dicha solucin y se le
midi nuevamente el ngulo de giro,
este proceso se realiz para 6 valores de
temperatura diferente.
Para obtener los valores de la rotacin
especfica para cada uno de los datos de
temperatura, que se ilustran en la tabla
N1, de la ecuacin N 2, se despeja ,
as:
T

D =

B
LC

Haciendo uso de la ecuacin N3, se


determina la rotacin especfica para la
sustancia dextrgira al 5% m/v y a
temperatura ambiente (25C)
25
D=

5
g
2 dm0,05
mL

25
D =50

mL
gdm

Como la literatura reporta los valores de


, para una temperatura igual a 20C y
medidos con la lnea D del sodio, se
debe hacer una correccin del
obtenido para la solucin dextrgira del
5%, para ello se hace uso de la ecuacin
N1, donde el valor de n, se determina
mediante la grfica de rotacin
especfica contra temperatura, que se
ilustra en la figura N1.

Ecuacin N3.

Tabla N1. Variacin de la rotacin especifica


con respecto a la temperatura.
Figura N1. Variacin de la rotacin
especifica con respecto a la temperatura.

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Por medio de la ecuacin del grafico de


la figura N1, se puede reescribir la
ecuacin N1, ya que la pendiente del
grafico corresponde al valor de n,
obteniendo que:
C
[]20
=[] 25
D
D 0,7019 ( 2025 )

Ecuacin N4.

parte del analista, a que no se poda


tener un control exacto de la
temperatura en el momento de realizar
la medicin, ya que se asumi que la
temperatura del tubo polarimtrico era
igual a la temperatura del sistema
termosttico.
2.4. Anlisis cuantitativo por medio de
curvas de calibracin.

Usando la ecuacin N4, se calcula la


rotacin especfica de la sustancia
dextrgira al 5%, para una temperatura
de 20C.

Se le midi el ngulo de giro a dos


soluciones problemas, P3 (levgira) y P2
(dextrgira), sus respectivos valores se
muestran en la tabla N2.
20 C
20 C
[ ] D =500,7019 ( 2025 ) ; []D =53,5095
Tabla N2. ngulo de giro de las soluciones
problema

Con el valor de la rotacin especfica de


la sustancia

20 C

[] D

se realiz una

bsqueda bibliogrfica para identificar


cual era esta sustancia pticamente
activa, y se encontr que la lactosa es la
que tiene una rotacin especifica ms
cercana
a
este
valor,
C
[]20
es 52,5 .
D

Para determinar la concentracin de las


soluciones problema, se necesita
construir dos curvas de calibracin una
para la solucin P2 y otra para la
solucin P3.

La curva de calibracin para P2 se hace


a partir de una solucin madre que sea
experimental
dextrgira por lo cual se toma una
%error=
solucin de glucosa con concentracin
Ecuacin N5
igual a 15% y la curva de calibracin
para P3 se hace a partir de una solucin
madre que sea levgira por lo cual se
53,509552,5
%error=
100; %error =1,92 toma una solucin de fructosa con
52,5
concentracin igual a 8%.
Para conocer a que concentracin se
El porcentaje de error obtenido para la
deben preparar los patrones para
determinacin de la rotacin especifica
construir las curvas de calibracin, se
de la sustancia, es atribuible a una mala
realiza la medicin de B, para cada una
medicin del ngulo de rotacin por
experimentalterico

100

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de las soluciones madre, estos


resultados se ilustran en la tabla N3.

Tabla N4. Preparaciones de los patrones de


glucosa (dextrgira).

Tabla N3. ngulo de giro de las soluciones


madres.

Ecuacin N6

CmadreBmadre =C problemaB Problema

Despejando Cproblema de la ecuacin N6


se tiene que:
C problema =

C s ,madreBs . madre
BProblema

Ecuacin

N7

Se determina una concentracin


aproximada de cada una de las
soluciones problema haciendo uso dela
ecuacin N7 y as poder preparar los
patrones a concentraciones que estn
por encima y por debajo de este valor,
con el fin de que la concentracin de la
solucin problema se encuentre dentro
del rango del lmite de cuantificacin de
su respectiva curva de calibracin.
Los patrones para la curva de
calibracin P2 se prepararon como se
muestra en la tabla N4 y para la P3 se
prepararon como se muestra en la tabla
N5.

Figura N2. Curva de calibracin de la


solucin dextrgira.

Tabla N5. Preparaciones de los patrones de


fructosa (levgira).

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La concentracin terica de la solucin


P2 es 11%m/v, reemplazando este valor
en la ecuacin N9, y el valor de
concentracin CP2, se halla el porcentaje
de error.

100
C experimental
%error =

Cexperimental C terico

Figura N3. Curva de calibracin de la solucin


levgira.

Por medio de la ecuacin del grafico


que se muestra en la figura N2, se
determina la concentracin de la
solucin problema P2 y la concentracin
de la solucin problema P3 por medio
de la ecuacin del grafico que se ilustra
en la figura N3 , ya que de forma
general se tiene que:
y=B ; x=C
Por lo anterior, la ecuacin de la curva
de calibracin de la glucosa se puede
expresar de la siguiente manera:
B P =0,9943C P+ 0,2571 Ecuacin N8
A partir de la ecuacin N8, se
determina la concentracin de la
solucin problema P2
C P 2=
C P 2=

B0,2571
;
0,9943

11,40,2571
0,9943

C P 2=11, 21 m/ v

Ecuacin N9

error =

11,2111
100 ; error=1,9
11

La ecuacin de la curva de calibracin


de la fructosa se puede expresar as:
B P =1,5671 C P0,8224

Ecuacin

N10

A partir de la ecuacin N10, se


determina la concentracin de la
solucin problema P3
C P 3=
C P 3=

B+ 0,8224
;
1,5671

18,95+ 0,8224
1,5671

C P 3=11,57

m
v

La concentracin terica de la solucin


P3 es 12%m/v, reemplazando este valor
en la ecuacin N9, y el valor de
concentracin CP3, se halla el porcentaje
de error.

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Se toman 25 mL de solucin de
sacarosa al 20 %m/v y se colocan en un
matraz de 50 mL, donde posteriormente
se enrasa con una solucin de HCl 6N,
se agita la mezcla y una parte de esta se
deposita en un tubo polarimtrico, el
cual se introduce en un sistema
termosttico por dos horas, a una
temperatura de 50 C. Una vez
transcurridas las dos horas, se retir el
tubo del sistema termosttico, se dej
enfriar a temperatura ambiente y se
realiz la medicin del ngulo de giro,
el cual fue igual a -2,3.
Para realizar una segunda medicin del
ngulo de giro de la mezcla
reaccionante, se introduce nuevamente
el tubo en el sistema termosttico por
30 minutos a la misma temperatura. La
segunda medicin del ngulo de giro
fue igual a -4.

11,5712 100; error=3,58


12
error =
Estos porcentajes de error se deben a
que las curvas de calibracin se
encuentran alejadas de la linealidad por
mala preparacin de los patrones, es
decir que no quedaron a la
concentracin deseada y adems el
analista genera una incertidumbre en la
medicin, ya que esta solo se determina
por el ojo humano.
2.5.

La polarimetra
fisicoqumicos

en

estudios

Por medio de la polarimetra tambin se


pueden hacer estudios fisicoqumicos
tales como la cintica de reaccin para
la inversin de la sacarosa.

El ngulo de giro infinito corresponde


al valor del ngulo de giro que
permanece constante despus de
transcurrido cierto tiempo de la
reaccin y a una determinada
temperatura, en este caso el ngulo de
giro no se mantuvo constante, primero
fue igual a -2,3 y luego fue de -4, por lo
cual se asume que el ngulo de giro
infinito es el ltimo valor medido, es
decir, -4. Lo anterior implica un error
en la determinacin de la constante de
velocidad.

Imagen N6. Reaccin de la sacarosa en medio


acuoso, catalizada por cido.

Esto se puede hacer gracias a que la


concentracin
es
directamente
proporcional al ngulo de giro, por lo
que se puede realizar un seguimiento de
la variacin de la concentracin de
sacarosa por medio de la medicin de
dicho ngulo.

Procedimiento

Determinacin del ngulo de giro


infinito B:

Determinacin del ngulo de giro para


varios tiempos de la reaccin:
Se adicionan 25 mL de solucin de
sacarosa al 20 %m/v a un matraz de 50
mL, y se le aade HCl 2,5N hasta el

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aforo. Esta mezcla reaccionante se


agrega a un tubo polarimtrico y
transcurridos 4 minutos de reaccin se
mide el ngulo de giro (B) y as
sucesivamente se mide B cada cuatro
minutos de reaccin hasta que ste
presente valores negativos, los datos
obtenidos de este proceso se muestran
en la tabla N6.
Tabla N6. Variacin de la constante velocidad
con respecto al tiempo.

Figura N4. Log (BT-B) contra tiempo.

Extrapolando la curva que se ilustra en


el grfico de la figura N4 para un
tiempo igual a cero, se determina Log
(B0- B), de la siguiente manera:
y=0,0083 x+1,1462

Ecuacin

N11

En la ecuacin N11, se tiene que y es


igual a Log (BT-B) y que x es igual a
tiempo.
Para un tiempo igual a cero B T=B0, P por
lo tanto la ecuacin N11, se expresa de
la siguiente forma:
log ( B0B ) =1,1462 .

Con los datos de tiempo y Log (B T-B)


se construye la Figura N4, con el fin
de determinar Log (B0-B), ya que para
un tiempo igual a cero, el B medido fue
despus de iniciada la reaccin, por lo
cual este dato no se tiene en cuenta.

La determinacin de la constante de
velocidad para cada ngulo de rotacin
medido, se utiliza la ecuacin N12 y
el Log (B0-B) siempre permanece
constante.
Ecuacin N12

2,3
K=
log ( B 0B )log ( B T B ) ]
t [
Si tomamos el dato de Log (B0-B) y el
dato de Log (BT-B), para un tiempo de

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4 segundos (ver tabla N6), y hacemos


uso de la ecuacin N12, tendremos que
la constante de velocidad k es igual a:
K=

2,3
[ 1,14621,1335 ] k =0,0073 min1
4

De igual manera se realiza el clculo de


la constante de velocidad para cada
instante
de tiempo. Una vez
determinados todos los valores de k, se
saca el promedio de estos:
K = 0,0187 min-1.
La velocidad de reaccin para la
hidrlisis de sacarosa, catalizada por
cido es 0,0187 min-1.
En la tabla N6, se puede observar que
la constante k tiene valores diferentes
para cada tiempo, esto se debe a que la
constante de velocidad depende de la
concentracin de sacarosa, y a medida
que transcurre el tiempo de reaccin
esta cambia porque se estn formando
los productos, los cuales tambin son
sustancias pticamente activas, es decir,
se disminuye la concentracin de
sacarosa por lo que el ngulo de giro
disminuye.
Adems se puede observar que el poder
rotatorio dextrgiro de la sacarosa pasa
a ser levgiro ya que despus de un
cierto tiempo de reaccin, en la
disolucin se encuentra una mezcla
equimolecular de fructosa (levgira) y
glucosa (dextrgira), ambas hacen girar
el plano de luz polarizada, pero en
sentidos contrarios, as que la que hace
girar el plano en un ngulo mayor

(fructosa) anula la rotacin que hace la


otra (glucosa) por lo tanto el ngulo de
rotacin medido por el analista es la
diferencia entre los ngulos de rotacin
de las sustancias formadas.
A pesar de que la hidrlisis de la
sacarosa catalizada por cido produce
tericamente una mezcla equimolecular
de fructosa y glucosa, despus del
tiempo cero no se observa un solo
valor negativo del ngulo de rotacin,
esto se debe a que la reaccin no
termino en el periodo de tiempo
estudiado y a que la eficiencia de la
reaccin no es igual al 100%, es decir
que no toda la sacarosa
que se
encuentra en la disolucin se convierte
en sus respectivos productos, entonces
al
an estar est presente en la
disolucin, tambin contribuye a la
rotacin de la luz polarizada, por lo cual
no se observan valores negativos muy
grandes.
2.6. Determinacin de la concentracin
de lactosa en leche entera y
deslactosada.
Para usar la tcnica polarimetra se
necesita que la sustancia a analizar se
encuentre incolora, para lograr que la
radiacin que suministra la lmpara del
polarmetro interaccione con el analito
en estudio y as realizar un anlisis
cuantitativo de este. Por lo anterior,
para determinar la concentracin de
lactosa en la leche, se necesita realizar
un tratamiento de la muestra donde se
asle la lactosa presente en la muestra
de leche, y esta quede totalmente
incolora.

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Tratamiento de las muestras de leche:


El cido tungstnico permite extraer la
lactosa de la leche, ya que permite
precipitar las protenas presentes en esta
que son las responsables del color
blanco caracterstico de la leche. Para
preparar el cido tungstnico se disolvi
0,7 g de tungstato de sodio en 87 mL de
agua destilada; y a esta solucin se le
aadi 0,1 mL de cido fosfrico al
85% y 7 mL de cido sulfrico al 0,5
M.
Se tomaron 10 mL de la muestra de
leche y se llevaron a un matraz de 100
mL y se aadi 25 mL de agua, 40 mL
del
cido tungstnico preparado
anteriormente, y se afora con agua
destilada. Esta mezcla se dej reposar
hasta que se observ que las protenas
haban precipitado, (ver imagen N?) y
posteriormente, se separ dicho
precipitado por filtracin a gravedad, y
se recogi el filtrado en matraces
limpios y secos de 100 mL.

Imagen N7. Obtencin de la lactosa.

Se midi el ngulo de rotacin de la


lactosa que se extrajo de las muestras de
leche en estudi, para saber el rango de

concentracin a la cual se deben


preparar
las muestras patrn para
construir la curva de calibracin.
Tabla N7. ngulo de rotacin de la lactosa en
las muestras de leche

Se prepar una solucin madre de


lactosa con concentracin igual a 10
%m/v, disolviendo 5g de lactosa pura en
50 mL de agua destilada. Las muestras
patrn se prepararon a partir de esta
solucin madre, tal como se muestra en
la tabla N8.
Tabla N8. Preparaciones de los patrones de
lactosa (dextrgira).

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Figura N5. Curva de calibracin para la


lactosa.

Reemplazando el ngulo de rotacin de


la lactosa obtenido para la muestra de
leche deslactosada (tabla N?), en la
ecuacin N1 y despejando de esta la
variable X, se obtiene el valor de la
concentracin de lactosa en la leche
deslactosada es:

A partir de la ecuacin de la recta


obtenida para la curva de calibracin
(figura N5) se hace la determinacin
de la concentracin de lactosa para cada
una de las muestras de leche, teniendo
en cuenta que la variable Y corresponde
al ngulo de rotacin (B) y la variable
X corresponde a la concentracin de
lactosa.
Y =1,1268 X 0,2354

X=

Ecuacin

Leche entera:

Reemplazando el ngulo de rotacin de


la lactosa obtenido para la muestra de
leche entera (tabla N?), en la ecuacin
N? y despejando de esta la variable X,
se obtiene el valor de la concentracin
de lactosa en la leche entera es:
X=

4,1+ 0,2354
m /v
X=3,85
1,1268

Si
comparamos
el
dato
de
concentracin de lactosa en la leche
hallado anteriormente con el valor
terico (4%m/v), se observa que hay una
diferencia relativamente pequea entre
estos, diferencia que representa un
porcentaje de error, el cual se determin
por medio de la ecuacin N9

|
(|43,85
)100 %Error=3,75
4

%Error=

Este porcentaje de error se debe a que la


curva se encuentra aleja de la linealidad
en un valor igual a 0,0045.

1,4+ 0,2354
m /v
X=1,5
1,1268

Al comparar el dato de concentracin


de lactosa en la leche hallado
anteriormente con el valor terico
(1,6%m/v), se observa que hay una
diferencia relativamente pequea entre
estos, diferencia que representa un
porcentaje de error, el cual se muestra a
continuacin:

N13.

Leche deslactosada:

%Error=

|1,61,5|
1,6

)100 %Error=6,25

Utilizando la ecuacin N1 tambin se


puede determinar la rotacin especfica
de la sacarosa presente en la bebida, ya
que el valor de la pendiente de la curva
representada
por
esta
ecuacin
corresponde a:
T

m=l [] D

Ecuacin N3

Donde m es la pendiente (1,1268


mL/g), l es la longitud del tubo del
T
polarmetro (2 dm) y []D es la
rotacin especifica.
Despejando la rotacin especfica de la
ecuacin N3 y reemplazando los
valores mencionados anteriormente en

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esta, se obtiene el valor de la rotacin


especfica.

manecillas del reloj), por lo que para


determinar que tanto hizo girar la luz
polarizada, se debe girar la perilla de
medicin de forma contraria, para
m 1,1268 mL /g
mLobservar igual iluminacin en todo el
C
C
[]25
= =
[]25
=0,56
D
D
l
2 dm
dm gcampo ptico.

Debido a que la concentracin de


lactosa con la cual se construy la curva
de calibracin esta expresada en
porcentaje (m/v), el valor de rotacin
especifica que hallamos anteriormente
se debe multiplicar por cien, y de esta
manera garantizar que dicho valor se
encuentre expresado con las unidades
correspondientes, y permitir que se
realice una comparacin con los datos
tericos reportados.
25 C
D

[]

mL
=56
dm g

El valor de 56 mL/dm g, corresponde


a la rotacin especifica de la lactosa en
las muestras, medido a una temperatura
de 25C y con la lnea D de sodio.
La rotacin especfica de la sacarosa
que se determin se puede representar
como + 56 ya que en el momento en el
cual se determinaron los ngulos de
rotacin, tanto de las sustancias patrn,
como de las muestras de leche, se
observ que para realizar la medida de
los ngulos mencionados, usando el
polarmetro que se ilustra en la imagen
N 2, se deba girar la perilla de
medicin hacia el analista (persona que
realiz la medicin), lo cual se toma
como un giro contrario a las manecillas
del reloj. Lo anterior se debe a que la
lactosa tiene la propiedad de hacer girar
la
luz
polarizada
de
manera
DEXTROGIRA (en sentido de las

III.

PREGUNTAS

1. Qu factores afectaron las


medidas del ngulo de giro?
-La mala ubicacin del punto
intermediario (claro-oscuro) de los
campos, es una de las causas principales
que afectan la medicin del ngulo.
-La vista del analista ya que despus de
cierto tiempo el ojo empieza a sentir
cansancio y fatiga de modo que no se
enfoca satisfactoriamente el punto
intermediario lo que causa errores en la
medicin.
-Iluminacin
medicin.

donde

se

realiz

la

2. Qu factores afectan la medida de


la rotacin especfica?

La rotacin especfica se define como la


rotacin angular en grados causada por la
longitud de 1 dm de una solucin cuando la
concentracin es de: 1 gramo/ml. La
mayora de las rotaciones especficas tiene
como referencia la longitud de onda de la
lnea D del sodio, 589 nm. La rotacin
especfica es una caracterstica nica de
cada sustancia qumica que desde luego
puede ser de cualquier ngulo; a menudo
tiene una magnitud superior a menudo tiene
una magnitud superior a 90. Puede verse
afectada por:
- la longitud de onda de la luz

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de

14

Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

- el ngulo de giro
-concentracin
Y sus mediciones se ven afectadas en gran
parte
Por la mala calibracin del instrumento.
Temperatura: el efecto de la temperatura
tiene poca importancia si no se modifica en
ms de un grado en relacin con la
temperatura considerada por la Farmacopea
(20 ). Existen tablas de correccin
para los azucares.
Longitud de Onda de la luz: La rotacin
especfica es inversamente proporcional a
cuadrado de la longitud.
La no correccin de temperatura de

tD ,

una mal determinacin del ngulo de giro y


el no saber con exactitud la concentracin
de la muestra.
3. Cmo puede determinar la
confianza en los resultados
analticos obtenidos?
Se debe hacer un tratamiento estadstico
de los datos obtenidos para cada
anlisis cuantitativo y de esta forma
obtener la ecuacin por anlisis de
mnimos cuadrados, de donde se tomar
el coeficiente de correlacin, adicional
a esto debe calcularse la sensibilidad, el
lmite de deteccin, el lmite de
cuantificacin, el % de error
instrumental con la siguiente frmula:
% E I = 100
Dnde: % EI es el porcentaje de error
instrumental, el error polarimtrico

que es igual a 0,5 A y el ngulo de


giro medido para la muestra problema.
Finalmente,
teniendo
las
concentraciones de las muestras
problema se puede determinar el error
total del mtodo.
4. Cmo puede adaptar la tcnica
polarimtrica para el control de
calidad y controlar algunos
procesos industriales?
Los polarmetros son instrumentos
pticos para medir la rotacin o el
giro de la luz. Los laboratorios
industriales y acadmicos usan los
polarmetros para una variedad de
fines, desde el simple control de
calidad hasta la investigacin
fundamental de estructuras qumicas
complejas, de la misma forma como
se determin la lactosa que contena
la leche, la sacarosa, con una curva
de calibracin hecha previamente.
Esta
tcnica
permite
dar
conocimiento al analista sobre la
concentracin de la sustancia,
contenido y pureza de la misma, es
un mtodo rpido, sencillo y
econmico, adems se puede realizar
por personal sin mucha capacitacin
en este campo.
5. Consultar en qu consiste la
Escala Internacional del Azcar?
La escala internacional del azcar
(Z) es aceptada mundialmente para
medir el contenido de sacarosa o
medidas de azcar y el polarmetro
es un instrumento esencial para este
procedimiento. Los valores nuevos

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental


15

I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

de la Escala Internacional del Azcar


en el NIR. Polarmetros utilizados en
la industria del azcar se suele
configurar
para
mostrar
los
resultados en la Escala Internacional
del Azcar directamente. La solucin
normal de azcar de 26,0 g de
sacarosa pura, disuelta en agua pura
a 100,0 mL y medida en un tuco de
observacin de 200 mm, medidos a
20,0'C, es igual a 100 Z, que son
equivalentes a 34.626 grados
angulares o ngulo de rotacin ();
por lo tanto 1Z equivale a 0.34626
, y 1 equivale a 2.8880Z.
Para comprobar la calibracin de
polarmetros, placas de control de
cuarzo son utilizadas, que pueden ser
entregados con certificados. Todos
los reglamentos aplicables han sido
fijados por la ICUMSA (Comisin
Internacional de Mtodos Uniformes
para el Anlisis del Azcar).

glucosa) son sustancias pticamente


activas, por lo cual se puede seguir la
variacin de concentracin de estas con
el tiempo por medio del ngulo de giro.
A pesar de los porcentajes de error
obtenidos para los valores de
concentracin de lactosa en las
muestras de leche, se pudo verificar que
efectivamente la leche deslactosada
alpina contiene una menor cantidad de
lactosa que la leche entera alpina.
Para
identificar
una
sustancia
pticamente activa, se debe conocer la
concentracin a la cual se encuentra
est en la disolucin a analizar, como
tambin se debe determinar el factor n
de la ecuacin general que expresa la
correccin de la rotacin especfica a
20 C, con el fin de comparar este valor
con
las
rotaciones
especificas
reportadas por la bibliografa y as
poder identificar dicha sustancia.
V.

IV.

CONCLUSIONES

Por medio de la polarimetra se pueden


realizar
anlisis
cualitativos
y
cuantitativos, como lo son la
identificacin
de
sustancias
desconocidas y la determinacin de la
concentracin de una sustancia
pticamente activa.
Se pudo determinar la constante de
velocidad para la reaccin de hidrlisis
de la sacarosa, catalizada por HCl,
gracias a que tanto la sacarosa como los
productos de la reaccin (fructosa y

REFERENCIAS

[1].
http://www.kruess.com/laborato
rio/productos/polarimetros/
[2]. E. Solano, E. Prez, F. Tomas
Alonso, Prcticas de laboratorio de
qumica orgnica, Murcia, 1991,
p.66.
http://triplenlace.com//2012/11/25/
polarimetria-ii-aplicaciones-enquimica/
http://www.bellinghamandstanley.co
m/general_pdfs/P001E.pdf

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Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

http://www.bellinghamandstanley.com/sp
anish.html.

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