Ttulo

ANALISIS POR GRAVIMETRIA

H. Berdugo1, J. Leones1, M. Pjaro1, R. Martinez1, L. Ramos1, M. Ceballos2
1
2

Estudiantes de Ingeniera Qumica

Docente de laboratorio de qumica analtica

Laboratorio de qumica analtica

Facultad de Ingeniera, Programa de Ingeniera Qumica

Universidad de Cartagena

1. MATERIALES Y REACTIVOS

reposo
durante
15
minutos, A
continuacin se pes un papel de filtro
cuantitativo y se filtr la solucin,
posterior a esto se lav el precipitado con
una porcin de oxalato de amonio al 0,2%
p/v, luego se coloc el papel filtro en una
capsula de porcelana la cual se coloc en
un horno a 120 C durante 2 horas,
finalmente se dej enfriar el precipitado y
se pes.

Pipetas aforadas de 20 mL
Vaso de precipitado de 250 mL
Termmetro
Muestra de CaCO3
Solucin de (NH4)2C2O4 al 4%
Agua destilada
Rojo de metilo
Papel de filtro
Oxalato de amonio al 0,2% p/v
Capsula de porcelana

3. CLCULOS

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se pes 500 mg de la muestra y se coloc
en un vaso de precipitado de 250 mL,
luego de esto se agreg 5 mL de agua
destilada y luego 2 mL de HCl reactivo,
posterior a esto al disolverse la muestra se
aadi 40 mL ms de agua destilada, a
continuacin se adiciono 20 mL de
(NH4)2C2O4 al 4%, se calent la solucin
que se tena en el vaso de precipitado
durante 5 minutos a 60C, cuando la
temperatura disminuyo a 50C se aadi
a esta solucin 5 gotas de rojo de metilo,
como la solucin tomo un color amarillo
de inmediato, no se le aadieron las gotas
de amoniaco, la solucin se mantuvo en

Para preparar la solucin de oxalato de

amonio, 4% y 0.2% P/V se realizaron
los siguientes clculos:
4 g de ( N H 4)2 C2 O 4
250 ml=10 g (N H 4)2 C2 O 4
100 ml solucion

0.2 g(N H 4 )2 C 2 O 4
250 ml=0.5 g( N H 4 )2 C2 O4
100 ml solucion
Pero como el reactivo est a 99.5% de
pureza:

Anlisis por gravimetra

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10 g ( N H 4 )2 C 2 O4

100
=10.05 g
99.5

0.5 g (N H 4 )2 C 2 O4

100
=0.5025 g
99.5

0.6246 g CaC 2 O4 H 2 O

El precipitado que se form al realizar el

procedimiento
experimental
es
CaC2O4H2O y su peso experimental est
dado por el peso del papel filtro que lo
contena menos el peso del papel filtro:
2.1306 g1.506 g=0.6246 g
Ahora para determinar los mg de CaCO 3
presentes en el precipitado debemos tener
en cuenta una de las leyes de la
gravimetra que nos dice que los gramos
de la sustancia buscada es igual a los
gramos de la sustancia pesada por el
factor gravimtrico

100 gCaC O3
=0.43 g Ca
146 g Ca C2 O4 H 2 O

Al pasarlo a mg tenemos:
0.43 g CaC O3

1000 mg
=430 mgCaC O3
1g

Como el precipitado se prepar con 0.5 g

de oxalato de calcio, el porcentaje de
error que arroja la prctica es:
% error=

|0.430.5|
0.5

100=14

4. ANLISIS DE RESULTADOS

El anlisis gravimtrico es uno de los

mtodos ms exactos para efectuar
a( P . M . sust . busc .)anlisis macro cuantitativos. Aunque es
g sust . bus .=g sust . pes .
b(P . M . sust . pes .) un mtodo de anlisis en el cual se
efecta una separacin, y por esos sus
tcnicas se usan para hacer separaciones
a( P . F . sust . busc .)
fac . gravimetrico=
preliminares. La substancia que se va
b( P . F . sust . pes .)
analizar se convierte selectivamente a una
forma insoluble con el fin de separarla.
Donde: a y b son los coeficientes
Despus de otras operaciones necesarias,
necesarios
para
representar
la
el precipitado separado se seca o se
estequiometria
de
las
sustancias
calcina, posiblemente a otra forma, y se
involucradas en la reaccin llevada a
pesa con exactitud. Conociendo el peso
cabo. Teniendo en cuenta que los tomos
del precipitado y su composicin
de la sustancia primordial, en este caso el
qumica, el peso de la substancia que se
calcio, debe estar en la misma proporcin
est utilizando se calcula en la forma que
tanto en el numerador como en el
se desee. (1)
denominador.
Pasos a seguir en el anlisis
gravimtrico:
P. M .de CaC O3
g CaC O3 =g Ca C2 O4 H 2 O
- Preparacin de la solucin: Las
P . M . de Ca C2 O4 H 2 O
condiciones de la solucin deben
ajustarse para mantener una baja
solubilidad del precipitado y

Para el caso de esta prctica:

Anlisis por gravimetra

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obtenerlo en una forma apropiada

para filtracin. Algunos factores
que hay que considerar son el
volumen de la solucin durante la
precipitacin, la concentracin de
la substancia de prueba, la
presencia y concentracin de otros
constituyentes, la temperatura y el
PH. (1)
Precipitacin: Es necesario que el
precipitado sea suficientemente
insoluble para que la cantidad
perdida por solubilidad sea
despreciable,
preferentemente,
estar formado por cristales de
gran tamao para que pueda
filtrarse con facilidad. (1)
Digestin: Se sabe que los
cristales muy pequeos con gran
superficie de contacto tienen ms
energa de superficie y una
solubilidad aparente ms elevada
que los cristales de mayor tamao,
cuando se permite que el
precipitado repose en presencia
del licor madre (la solucin de la
cual precipito), los cristales de
mayor tamao crecen a expensar
de los ms pequeos. Los
precipitados tienden a llevar
consigo otros constituyentes de la
solucin que normalmente son
solubles y contaminan dichos
precipitados. (1)
Filtracin y lavado: Las impurezas
coprecipitadas, especialmente las
que se encuentran en la superficie,
pueden removerse lavando el
precipitado despus de ser
filtrado. (1)
Secado o calcinado: cuando el
precipitado recogido se encuentra
en una apropiada para pesarlo,

debe calentarse para remover el

agua y remover el electrolito
adsorbido del lquido que se
emple para lavarlo. (1)
Mtodos Gravimtricos de Anlisis
En el anlisis gravimtrico el analito es
convertido en una especie insoluble que
se separa por filtracin, se lava con una
solucin adecuada, se seca o se calcina
(con lo que generalmente se transforma
en otra especie) y se pesa una vez fro. A
partir de las masas del producto pesado y
del conocimiento de su composicin
qumica se calcula la concentracin de
analito en la muestra. (2)

Anlisis por gravimetra

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Mecanismo de precipitacin: La
formacin de una fase slida en el
seno de una solucin saturada es
un proceso altamente complejo y
con caractersticas propias del
precipitado que se est formando.
Por otro lado, precipitados de una
misma sustancia pueden cambiar
profundamente
segn
las
condiciones en que se los obtuvo.
Este panorama nos indica que no
existe un mecanismo nico de
precipitacin.
Sin
embargo
existen tres etapas en el proceso
de precipitacin que son comunes
a todos los precipitados, si bien
ocurren en cada caso con
caractersticas propias, y que se
han
considerado
para
la
elaboracin de un proceso
idealizado de precipitacin. (3)
Oclusin: Consiste en el arrastre
de impurezas en el interior de un
cristal durante su crecimiento.
Existen dos mecanismos posibles,

los que pueden ocurrir separada o

simultneamente: (a) Oclusin de
iones extraos en el retculo del
precipitado. Se trata de iones
capaces de sustituir a los cationes
o aniones del retculo cristalino.
Generalmente los iones del cristal
se
sustituyen
durante
el
crecimiento con iones de igual
carga y tamao presentes en la
solucin. Los cristales que se
forman a partir de estas
sustituciones
constituyen
soluciones slidas y se producen
en rangos de concentracin
especficos. (b) Oclusin de iones
que se adsorbieron durante el
crecimiento. Se trata de iones que
no encajan en el retculo, es decir,
no son capaces de sustituir a los
iones normales del cristal; en
consecuencia la oclusin de los
mismos causa imperfecciones en
el cristal formado. Como ya se
describi,
estas
oclusiones
ocurren
generalmente
con
precipitados
de
naturaleza
cristalina, donde el crecimiento
lleva a la formacin de cristales
relativamente grandes. (3)

proporcin en el numerador y en el
denominador. (4)

En gravimetra para averiguar los

miligramos de CaCO3 que se obtienen a
partir de un precipitado de CaC2O4.H2O,
existe una norma que dice gramos de
sustancia pesada es igual a gramos de
sustancia pesada por factor gravimtrico,
El factor gravimtrico, Fg, es igual al
peso formula de sustancia buscada sobre
el peso formula de sustancia pesada,
(precipitado) teniendo en cuenta que los
tomos de la sustancia primordial, en este
caso el Calcio, debe estar en la misma

Se procedi a calentar la disolucin a una

temperatura establecida de 60C y se
esper que disminuyera hasta 50C,
posteriormente se agregaron 5 gotas de
indicador rojo de metilo, tornndose la
solucin de un color amarillo y
finalmente de filtr el precipitado y se
calcin para posibilitar los clculos de
masa correspondientes.

g sust . bus .=g sust . pes .

fac . gravimetrico=

a(P . M . sust . busc .)

b( P . M . sust . pes .)

a( P . F . sust . busc .)
b(P . F . sust . pes .)

En la prctica anterior se agreg una

solucin de cido clorhdrico a una
cantidad calculada de oxalato de amonio,
y se produjo la precipitacin del calcio en
forma de oxalato clcico monohidratado,
que es un polvo blanco, fino y poco
soluble en agua fra, pero algo soluble en
agua caliente, segn la reaccin:
Ca 2

2
CaC 2 O 4 H 2 O
+ C 2 O 4

Adems de esto, a la solucin resultante

de oxalato de calcio se le agrego
nuevamente una determinada cantidad de
oxalato de amonio, producindose un
precipitado de color blanco an ms
intenso.

Los errores en la prctica pudieron

deberse a imprecisiones al momento de

Anlisis por gravimetra

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pesar las cantidades requeridas de los

reactivos para preparar las soluciones
necesarias, o en el proceso filtrado.
Recomendaciones
El tamao de las partculas de un
precipitado reviste primordial importancia
en la tcnica de gravimetra, puesto que si
son muy pequeas, pasarn por los poros
del papel filtro y si son un poco ms
grandes lo taparn. Mientras que si son
ms grandes que los poros se posaran en
la superficie y permitirn el paso del
lquido y una buena separacin de la
sustancia insoluble formada, por lo cual
debemos estar muy atentos al finalizar el
proceso de secado del precipitado, con el
objetivo de que este, no absorba la
humedad del aire, y por tanto que se
afecte el tamao de las partculas.

Para incrementar el crecimiento de los

cristales se puede utilizar de una fuerte
agitacin y temperaturas altas que
permitan la formacin de cristales
mayores.

5. CONCLUSIONES

En un proceso de precipitacin, la
velocidad con que se forma el
precipitado, es determinante en el tamao
de las partculas que lo constituyen, ya
que a mayor velocidad se formarn mayor
nmero de ncleos y si estos son muchos,
las partculas son ms pequeas. Por lo
tanto, en gravimetra se requiere mayor
tamao de partcula por lo que la
velocidad deber ser menor.
Se debe tener mucho cuidado al momento
de preparar las diversas soluciones, por
ejemplo se debe medir la cantidad exacta
de reactivos a utilizar, ya que al momento
de realizar las mezclas, se pueden formar
partculas denominadas coloides, las
cuales afectan la calidad del precipitado.

Anlisis por gravimetra

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La gravimetra es una tcnica muy

antigua que requiere de muy poco
equipo, pero es muy meticulosa y
consume mucho tiempo. Por lo
cual es de vital importancia que
controlemos aspectos como la
velocidad con la que se aplica el
proceso de precipitacin, la
exactitud en el peso de las
partculas que componen el
precipitado, y el tamao de este
tipo de molculas.
En la prctica se obtuvo un error
en el pesaje del precipitado del
14%, con respecto a la cantidad de
reactivo que se emple para
preparar la disolucin. Este valor
se debe a aspectos difciles de
controlar, pero que influyen de
manera significativa en el tamao
de las partculas precipitadas,
como son la humedad del aire, y
la velocidad de reaccin del
reactivo, ya que al momento de
destapar los recipientes o de pesar
los diversos reactivos que
empleamos para realizar las
disoluciones, es posible que las
partculas que lo componen
produzcan
reacciones
de
oxidacin en cadena con el aire,
ocasionando que se afecte su

composicin, y por consiguiente

la composicin de las partculas
del precipitado final.

Fig. 1. Figura que muestra el momento

donde se pes la muestra.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
((1). Chistian, G.D. qumica analtica 2da
edi. Jhon wiley & Sons, Inc esp-1990.
(2). Crespo R. (1995). Qumica orgnica
fundamental. Editorial REVERT, S.A.
Barcelona-Espaa.
(3). Morales J. Snchez J. (2003). Fsica y
qumica. Volumen III. Qumica I.
Editorial MAD, S.L. Madrid-Espaa.
(4). Riao N. (2000). Fundamentos de
qumica analtica bsica. Anlisis
cuantitativo. Editorial Universidad de
Caldas. Manizales Colombia.
Fig. 2. Figura que muestra algunos de los
reactivos utilizados.
7. ANEXOS

Anlisis por gravimetra

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Fig. 3. Figura que muestra el momento en

el que la solucin se someti a
calentamiento.

Fig. 5. Figura que muestra la filtracin de

la solucin.

Anlisis por gravimetra

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