INFORME PRACTICA DE LABORATORIO

QUMICA ORGNICA

ALUMNO:
CARLOS JULIO DIAZ
CDIGO 76327043

TUTORA:
FANNY ROCIO BURBANO VEJARANO

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD

FACULTAD DE CIENCIAS AGRCOLAS, PECUARIAS Y DEL MEDIO AMBIENTE
PROGRAMA DE INGENIERA AMBIENTAL
Septiembre de 2016

Objetivo general

Aplicar los conocimientos adquiridos de acuerdo a la teora, mediante el manejo de

tcnicas de anlisis qumico en laboratorio.

Objetivos especficos

Entender el manejo de las diferentes tcnicas de anlisis qumico en el laboratorio.

Comprender la importancia de la qumica inorgnica en la ingeniera ambiental y
tecnologa en saneamiento bsico
Aplicar el anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua
residual.

Marco terico
El anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua residual
permite la determinacin de los slidos totales estimando los contenidos de materias disueltas y
suspendidas presentes en un agua, donde el resultado est condicionado por la temperatura y
la duracin de la desecacin, teniendo en cuenta la aplicacin de los conceptos de equilibrio
qumico para determinar la capacidad amortiguadora en suelos, cuando estamos en presencia
de una reaccin qumica, los reactivos se combinan para formar productos a una determinada
velocidad. Sin embargo, los productos tambin se combinan para formar reactivos. Aplicando
las tcnicas de anlisis qumico por precipitacin para la determinacin de cloruros en aguas y
las tcnicas de anlisis qumico moderno para la cuantificacin de metales pesados en aguas y
en suelos. A partir de las masas del producto pesado y del conocimiento de su composicin
qumica se calcula la concentracin de analito en la muestra.

1. Determinacin de slidos suspendidos totales en agua potable y en agua residual

Materiales:
Cpsulas de porcelana
Horno
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Potenciometro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos
Muestras de agua
2. Determinacin de slidos suspendidos voltiles en agua potable y en agua
residual
Materiales
Cpsulas de porcelana
Mufla
Desecador
Balanza analtica
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2
Reactivos:
Muestra de agua
3. Determinacin de slidos disueltos totales en agua potable y en agua residual

Cpsulas de porcelana
Estufa
Placa calefactora
Balanza analtica
Desecador
Conductmetro
Equipo de filtracin
Papel Whatman N 2

Reactivos:
Muestra de agua.
4. Capacidad amortiguadora de aguas y suelos
Materiales:
Pipetas graduadas de 10ml
Probeta graduada de 100ml

Beaker de 250ml
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Esptula metlica
Agitador de vidrio
Potencimetro
Balanza digital o analtica

Reactivos

NaOH 0,1N
Fenolftalena
Agua destilada
Solucin buffer fosfato
Muestras de Suelo
Muestra de Agua industrial o de ro

5. Acidez intercambiable
Materiales
Probeta graduada de 100 ml
Esptula metlica
Embudo de filtracin mediano
Papel filtro
Equipo de titulacin (Soporte universal, pinza, bureta, erlenmeyer)
Beaker o erlenmeyer de 80 y 250ml
Agitador magntico o varilla de vidrio
Potencimetro medidor de pH o tiras reactivas para pH
Pipetas graduadas de 5 y 10ml
Reactivos:

Cloruro de potasio 1N
Biftalato de Potasio 0,1 N (no es obligatorio)
NaOH 0,01 N
Fenolftalena (solucin alcohlica al 1%)
Agua destilada
2 Muestras de suelo, de lugares diferentes
Colador pequeo

6. Determinacin de cloruros en agua mediante el mtodo de Mohr

Materiales
Agitador magntico
Erlenmeyers
Pinzas
Soporte universal
Bureta

Frasco lavador

Reactivos:

Fenolftalena
cido sulfrico 1 N
Indicador de K2CrO4
Nitrato de plata AgNO3 0,0141

7. Espectrofotometra
Materiales

Beakers
Matraces
Varillas de vidrio
Espectrofotomtro
pHmetro
Celdas para lectura en espectrofotomtro

Reactivos:

Difenilcarbazida
Agua destilada

Metodologa detallada de la prctica

1. Procedimiento para la cuantificacin de SST
Se pesaron previamente el sistema vidrio de reloj y papel filtro secos W1, de igual formase hizo
con un beaker de 200 mL vaco W2.

Posteriormente se pesa el beaker con 100 mL de agua W3N, para luego filtrar 100 mL de agua
residual, descartando el filtrado e ingresando el sistema papel filtro hmedo y vidrio de reloj al
horno de secado hasta que alcanzo una temperatura de 103 -105C y se esper durante 1 hora
finalmente se llev al desecador aproximadamente durante 1 hora
2. Determinacin de slidos suspendidos voltiles en agua potable y en agua
residual
Se tom el papel filtro de la prueba de slidos suspendidos totales y se coloc en una cpsula
de porcelana, previamente se pes el sistema cpsula de porcelana y papel filtro de SST W5
luego se ingres la muestra a la mufla para que sea calcinada a 550C, esperando durante 20
minutos, y se retir de la mufla para ser llevada al desecador para el enfriamiento.
Finalmente se registr el peso, cuando se obtenga peso constante W6.

3. Procedimiento para la cuantificacin de SDT mtodo gravimtrico

Se midieron 50 ml de la muestra de agua en probeta y se filtraron sobre papel filtro
Pesar un beaker de 50 mL limpio y seco W7, luego de adicion 20 mL del volumen de agua
filtrada al beaker y se pes el conjunto, previo a esto se realiz la medicin de la conductividad
W8,

Se coloc sobre la estufa el volumen del agua para la evaporacin finalmente se coloc el
beaker al desecador hasta el enfriamiento y se pes de nuevo hasta obtener la constante W9.
4. Capacidad amortiguadora de aguas y suelos
Se alistaron 3 beaker y se rotularon as: (1), (2) y (3), adicionando: Al beaker (1), 10 ml de agua
destilada; al (2), 10 ml de solucin buffer fosfato y al (3), 10 ml de muestra de agua
experimental, colocando en cada frasco 2 gotas de fenolftalena, agitando por 10 segundos,
luego se titulan cada uno de los beaker con una solucin NaOH 0,1 N.

Se coloc cada frasco bajo la bureta para la titulacin la solucin acuosa, adicionando el NaOH
hasta que apareci un color rosado plido, y finalmente se procede a registrar el volumen
gastado en su tabla de datos.
5. Tcnica potenciomtrica
Se alistaron 5 beakers y rotularlos del (1) al (5), posteriormente al primer frasco (1), se adicion
10 gramos (Wm) de suelo y 20 ml de agua destilada, se agit con varilla de vidrio por 5 min,
luego se medi el pH y registr como pH1.
Luego se agreg 4 ml de NaOH 0,1N, agitndolo de nuevo por un minuto y se volvi a medir el
pH2.

Se agreg al segundo frasco (2) 20 ml de agua destilada, al tercero (3) 20 ml de buffer fosfato,
y al cuarto (4) 20 ml de agua experimental. Se repiti el procedimiento anterior y registraron los
valores en la tabla de datos
En el quinto frasco (5), repiti el procedimiento del suelo, pero con 5 gramos de follaje, disuelto
en 20 ml de agua destilada, registrndose los valores en la tabla de datos.
6. Titulacin cido-base
Se pesaron 2,5 gramos de suelo, el cual se registr como valor como: Ws, se coloc en un
beaker de vidrio pequeo,

Posteriormente se adiciona al recipiente, 25ml de solucin extractiva de KCl 1N, se agit con
varilla de vidrio, durante 5 min y se alist el montaje de filtracin, en donde se filtr ms
menos de 10 a 15 ml, se registr este valor como: V titulado.
Espectrofotometra
Se prepar una curva patrn con concentraciones de cromo hexavalente comprendidas entre 0
y 0.2 mg/L, luego fueron transferidas las soluciones patrn a vasos de precipitado de 100 mL, a
cada una se le adiciono 0.5 mL de cido sulfrico 1:1, posteriormente se agit con varilla de
vidrio, el pH fue de 2, se aadi 1,0 mL de difenilcarbazida y se agit y se dej reposar de 5 a
10 minutos para desarrollar color

Se esper entre 5 a 10 minutos para leer el espectrofotmetro a 540 nm la absorbancia de cada

una de las soluciones.

Resultados y Clculos, si los hay

Tabla 1. Registro de pesos para la cuantificacin de SST en agua.
Smbolo Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
(g)
(g)
(g)
Peso del vidrio de reloj y papel
W1
37,4
37,4
filtro seco.
Peso de un beaker de 200 mL
vaco

W2

10,9

105,9

Peso beaker de 200 mL y 100

mL de agua

W3

14,48

424

Peso constante del vidrio de

reloj y papel filtro despus de
sequedad a 103C.

W4

37,5

Porcentaje de SST en una muestra de agua

%SST =

37.537.4
100
14.4810.9

%SST =

0.1
=0.027
3.58

%SST =2.8

Concentracin de SST en una muestra de agua

%SST =

0.1
=0.027
20

Tabla 2. Registro de pesos para la cuantificacin de SSV en agua

Smbolo Muestra
Muestra
Muestra 3
1
2
(g)
(g)
(g)
Peso del sistema
cpsula de porcelana
W5
53,6
y papel filtro de SST.
Peso de cpsula de
porcelana despus de
W6
54,6
calcinacin

Porcentaje de SSV en una muestra de agua.

%SST =

54.653.6
1
=
=27.9
14.4810.9 3.58

Concentracin de SSV en una muestra de agua

mL

Volumen muestra
W W 5
SST ( ppm )= 6

%SST =

54.653.6 1
= =0.05
20
20

Tabla 3. Registro de pesos para la cuantificacin de SDT en agua

Smbolo
Muestra 1
Muestra 2
(g)
(g)
Beaker vaco
W7
29,8
de 50 mL
Sistema
beaker, agua a
W8
48,2
filtrar
Beaker
despus de la
W9
45,5
evaporacin y
enfriamiento
Porcentaje de SSV en una muestra de agua

%SDT =

45.529.8 15.7
=
=0.85
48.229.8 18.42

Concentracin de SSV en una muestra de agua

%SDT =

45.529.8 15.7
=
=78 . 5
20
20

Muestra 3
(g)

Tcnica potenciomtrica para medir la capacidad amortiguadora

Tabla 4. Registro volmenes consumidos.
Muestras
Vm (mL)
V NaOH 0,1 N (mL)
Buffer fosfato
10 mL
8,50 mL
Agua
10 mL
12,1 mL
destilada
Agua
10 mL
12,70 mL
experimental

p=

8.5 ml 0.1 N
5
=1.109 10
( 767012. 1 ) 10 ml

p ( ) =log [ 1.109 105 ]=4.95

Tcnica potenciomtrica
Tabla 5. Datos potenciomtricos para capacidad amortiguadora de las muestras
estudiadas.
Muestra
Wm <g>
pH1
pH2
Suelo 1

10

12,40

7,67

Suelo 2

10

4,67

12,24

Suelo 3
Espectrofotometra
Clase de clculo: 0 a 2500 A

Exactitud fotomtrica: < 0.005 A 0 a 0.500 A

< 1 % 0.501 a 2500 A
Precisin fotomtrica < 0.003 A 0 a 0.600 A
< 0.5 % 0.601 a 2500 A
Deriva: 0.003 A en 30 en 30 min
Rango de longitud de onda: precisin alta en los 7 filtros 340, 405, 500, 5046, 578,620, 670 nm
Paso de banda: Rango UV (340 nm) = 10 nm
Rango visible (405-670 nm) < 6 nm
Compartimiento de cubeta: para la celda de flujo y cubetas desechables, temperatura
controlada.
Control de temperatura: usa regulador de temperatura 25 C 30C o 37 C ; estabilidad < 0.1
C hasta 20 C.
Temperatura ambiente, estabilidad < 0.2 C hasta 15 C 32 C
Cubetas: utilice solamente,
AMES Semi microcuvettes 500 a 2100 microlitros
AMES microcuvettes
Aspirasinprogrammable de volume(500 a 6000 microlitros)
1. LECTURA ESPECTRO DE ABSORCION PARA SOLUCIONES COLOREADAS:
LONGITUD DE
ONDA

Tabla 1

SOLUCION

SOLUCION

SOLUCION

AMARILLO-VERDE

ROJA

AZUL

340

0.296

0.254

0.114

405

1.426

0.138

0.194

500

0.072

0.518

0.232

546

-0.005

0.410

0.615

578

-0.001

0.188

0.838

620

0.001

0.006

0.265

670

-0.003

0.001

-0.002

Espectro de la solucin amarillo-verde

2
1.5
Absorbancia

1
0.5
0
340
-0.5

405

500

546

578

620

670

Longitud de onda

Grfico 1

Espectro de la solucin azul

1
0.8
0.6
Absorbancia

0.4
0.2
0
340
-0.2

405

500

546

578

620

670

Longitud de onda

Grfico 2

Espectro de la solucin roja

0.6
0.5
0.4
Absorbancia

0.3
0.2
0.1
0
340

405

500

546

578

620

670

Longitud de onda

Grafico 3
2. CONTROL DE EXACTITUD Y PRECISION FOTOMETRICA
LONGITUD DE ONDA

500nm

ABSORBANCIA
0.403
0.404
0.404
0.405
0.405
0.405
0.405
0.404
0.404
0.405

DS 6.99 x10-4

X: 0.404

Tabla 2
3. CONTROL DE ESTABILIDAD FOTOMETRICA

ABSORBANCIAS EN 500 nm
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,404
0,403
X 0.4037
DS 4.63 x10 -4

0,404
0,404
0,403
0,403
0,403
0,403
0,403

Tabla3

Estabilidad fotomtrica
0.4
0.4
0.4
Absorbancia en longitud de onda de 500 nm

0.4
0.4

tiempo en segundos

Grfic
o4
1- CALCULOS:
A. EXACTITUD Y PRECISION
%Inexactitud = (Absorbancia hallada-Absorbancia Esperada)
Absorbancia Esperada
= 0.404 0.408 * 100
0.408
=
Imprecisin

-0.98 %
CV = DS

* 100

X
CV = 6.99 x10-4 *100

= 0.17 %

0.404
B. ESTABILIDAD
Deriva = (Absorbancia final- Absorbancia inicial)

*100

* 100

Absorbancia inicial
= 0.403 -0.404 *100

= - 0.2 %

0.404

Ruido

CV = DS

* 100

X
CV = 4.63 x10-4

*100

= 0.115 %

0.4037

Datos
tomados
de
http://es.slideshare.net/juandavidjaramilloorozco1/laboratorio-deespectrofotometra-1, como ejemplo de referencia para el entendimiento de la tcnica de
Espectrofotometra.

Discusin de resultados
El 2,8% de SST obtenidos en la prueba indica que en el incremento de peso que experimenta
un filtro de fibra de vidrio (previamente tarado) tras la filtracin al vaco, de una muestra que
posteriormente es secada a peso constante a 103-105C. Donde el aumento de peso del filtro
constituye los slidos totales en suspensin.
La concentracin de 0.027% de la muestra de agua indica que el procedimiento estndar para
el anlisis de los slidos voltiles realizada al incineracin a 550 C. Donde las sales
inorgnicas inestables presentes en los lodos se encuentran en cantidades tan pequeas en
relacin con los slidos totales,
La concentracin de SSV en el agua evidencia un 78.5%, lo que indica, el xido a una velocidad
razonable la materia orgnica, los residuos de carbono y las sales inorgnicas. Teniendo en
cuenta que Cualquier compuesto de amonio que no se haya liberado durante el secado se
volatiliza
Se obtuvo una capacidad amortiguadora de 4.95, lo que indica que la capacidad amortiguadora
es muy baja ya que esta debe estar entre el 6.0 y el 27.0 en donde un sistema puede mantener
constante el valor de pH.

CONCLUSIONES
Se aplicaron los conocimientos adquiridos de acuerdo a la teora, mediante el manejo de
tcnicas de anlisis qumico en laboratorio.
Se entendi el manejo de las diferentes tcnicas de anlisis qumico de muestras en el
laboratorio.
Se comprendi la importancia de la qumica inorgnica en la ingeniera ambiental y tecnologa
en saneamiento bsico
Se emple el anlisis gravimtrico para la determinacin de slidos en agua potable y agua
residual.
Se conoci el espectrofotmetro del cual se obtiene en el laboratorio resultados con alta
calidad analtica en las mediciones que son emitidas por ste

BIBLIOGRAFA
Universidad Nacional Abierta y a Distancia. (2016). Hoja de ruta qumica inorgnica. Septiembre
de 2016, de Universidad Nacional Abierta y a Distancia.

http://datateca.unad.edu.co/contenidos/358005/contLinea/leccin_15__energa_libre_de_gibbs_te
mperatura_y_constante_de_equilibrio.html