Especialidad Laboratorista Quimico Semes PDF

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLOGICO
industrial y de servicios No. 198
Manual de prcticas
Submdulo:Emplea tcnicas de anlisis qumico
cualitativo con base a normas
Especialidad: Laboratorista Qumico

Semestre a utilizar: Tercer semestre
Periodo: Agosto 2014-Enero 2015
Elaborado por: Lic. Ma. Ignacia Escobedo Len
Emplea tcnicas de anlisis qumico cualitativo con base a normas
Prcticas de Laboratorio
El presente texto est diseado para aplicarse en el Submdulo Emplear tcnicas de

anlisis qumico cualitativo con base a normas, a travs de la aplicacin de mtodos
analticos, con el objeto de brindar a los alumnos un material prctico que los gue en
esta experiencia educativa.
Es importante considerar que con ste material, el uso de las normas de competencia
laboral para el rea del Anlisis Qumico, competencias disciplinares y genricas, se
crean experiencias de aprendizaje para que los alumnos desarrollen habilidades que
les permitan el logro del resultado de aprendizaje que es ejecutar mtodos de anlisis
qumico cualitativo con base a normas.
Competencias a desarrollar en el alumno:
COMPETENCIAS
PROFESIONALES
Identifica
cationes
aniones
de
preliminar
COMPETENCIAS
COMPETENCIAS
DISCIPLINARES
GENRICAS
y C3 Interpreta su realidad 5.1 Sigue instrucciones y
manera social a partir de los procedimientos

aplicando procesos
normas de seguridad y locales,
histricos manera
nacionales
de
reflexiva,
e comprendiendo
cmo
siguiendo instrucciones y internacionales que le cada uno de sus pasos

procedimientos
de han configurado
contribuye al alcance de
manera reflexiva
Identifica
cationes
aniones
de
confirmatoria
normas
un objetivo
de
argumentando
resultados
y C14
Analiza
las 6.4 Estructura ideas y
manera relaciones entre dos o argumentos de manera

aplicando ms
variables
de
un clara,
coherente
seguridad, proceso social o natural sinttica

sus para
determinar
estimar
o
su
comportamiento
CONTENIDO
Mapa curricular
Medidas de seguridad para el desarrollo de la prctica de laboratorio
La buena prctica o tcnica en el laboratorio
Introduccin a la qumica analtica
11
Identificar cationes y aniones de manera preliminar aplicando normas

de seguridad, argumentando sus mtodos
13
Ensayos a la gota.
15
Ensayos sobre papel reactivo
18
Ensayos de coloracin a la flama
21
Ensayos a la perla de brax
25
Identificacin de sustancias utilizando ensayos preliminares
28
Identificar cationes de manera confirmatoria
30
Cationes grupo I
32
Cationes grupo IIA y IIB
34
Cationes grupo IIIA IIIB
40
Cationes IV
43
10
Cationes V
46
11
Anlisis general de cationes
49
Identificar aniones de manera confirmatoria

12
Aniones del grupo I
52
13
Aniones del grupo II
54
14
Aniones del grupo III
56
15
Aniones del grupo IV
57
16
Investigacin de sales minerales en Leches
58
17
Identificacin de cationes y aniones presentes en el suelo
60
Preparacin de reactivos
65
Referencias
67
Mapa curricular
Laboratorista Qumico
Mdulo II
Ejecuta mtodos de anlisis cualitativos qumicos y
microbiolgicos con base en las normas
Submdulo I
Emplea tcnicas de anlisis qumico
cualitativo con base a normas
Competencia I
Identifica cationes y aniones de manera
preliminar aplicando normas de seguridad,
Competencia II
Identifica cationes y aniones de manera
confirmatoria aplicando normas de
argumentando sus resultados.
seguridad, argumentando sus resultados.
Habilidades
Realizar ensayos a la gota.
Realizar ensayos sobre papel
reactivo
Realizar ensayos de coloracin a la
flama
Identificacin de sustancias por
ensayo en tubo abierto y tubo
cerrado
Realizar reacciones para la
identificacin
preliminar
de
sustancias qumicas
Conocimientos
Zonas de la flama del mechero
bunsen
Propiedades fsicas y qumicas de
cationes y aniones
Habilidades
Realizar identificacin de
cationes
de
manera
confirmativa del grupo I al V
Realizar
anlisis
para
confirmacin de la presencia
de cationes de todos los
grupos
Realizar anlisis para la
confirmacin de la presencia
de aniones
Realizar identificacin de
aniones de distintos grupos
Conocimientos
Propiedades fsicas y qumicas de
cationes y aniones
Fundamentos tericos de la
precipitacin
Actitudes
Responsabilidad
Orden
La gua se integra de: realizar ensayos preliminares y realizar pruebas confirmatorias

para la identificacin de sustancias, con las cuales se ejecutarn tcnicas de anlisis
que permitirn la identificacin de sustancias de manera cualitativa.
Se estructura con
prcticas de laboratorio para muestras conocidas y muestras
desconocidas en cuanto a los componentes que la integran,
que les permitirn
adentrarse en el mundo fascinante de la Qumica Analtica; con las actividades

propuestas de esta gua, se adquirirn las destrezas para la identificacin de los
componentes de muestras problema.
Para comprobar que se han desarrollado las competencias en todos los apartados
sealados con anterioridad, se utilizarn dos tipos de instrumentos de evaluacin:
Las guas de observacin para medir tu desempeo y las listas de cotejo para los
productos logrados, as como otros instrumentos para la la evaluacin actitudinal.
MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA EL DESARROLLO DE LAS PRCTICAS DE

LABORATORIO
NORMAS DE SEGURIDAD
1) Utilizar bata de laboratorio, lienzo para limpieza y en caso de requerirse,
guantes y anteojos de proteccin, durante el tiempo de permanencia en
el laboratorio.
2) Quitarse todos los ACCESORIOS PERSONALES que puedan
comprender riesgos de accidentes mecnicos, qumicos o por fuego,
como son anillos, pulseras, collares, etc. La responsabilidad por las
consecuencias de no cumplir esta norma dentro del laboratorio es
enteramente tuya.
3) Est prohibido usar zapato tenis para trabajar dentro del laboratorio.
4) Est prohibido FUMAR, BEBER O COMER en el laboratorio, as como
dejar encima de la mesa del laboratorio ningn tipo de prenda.
5) Mantendrs las uas recortadas. El PELO LARGO se llevar siempre
recogido.
6) Como regla general no se debe PIPETEAR nunca con la boca. Los
volmenes de cidos, bases concentradas y disolventes orgnicos se
medirn con probetas, en el caso de que se deban medir los volmenes
exactos, se succionarn empleando pipetas.
7) Mantendrs slo el MATERIAL requerido para la sesin, sobre la mesa
de trabajo.
8) Los frascos de reactivos deben permanecer en las baldas. Los dems
objetos personales innecesarios deben guardarse o colocarse lejos del
rea de trabajo.
9) Los FRASCOS de los REACTIVOS deben cerrarse inmediatamente
despus de su uso, durante su utilizacin los tapones deben depositarse
siempre boca arriba sobre la mesa.
10) Si algn REACTIVO SE DERRAMA, debe retirarse inmediatamente
dejando el lugar perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias
bsicas deben neutralizarse con un cido dbil (por ej. cido ctrico) y las
de sustancias cidas con una base dbil (bicarbonato sdico).
11) No deben verterse RESIDUOS slidos en los fregaderos, recipientes
para residuos que se encuentran en el laboratorio.
NORMAS DE TRABAJO
1) Cada equipo de trabajo es responsable del material que se le asigne,
adems del equipo especial (por ejemplo centrfugas, balanzas, muflas,
5
estufas, espectrofotmetros, etc.) en caso de prdida o dao, deber

responder de ello, y rellenar la correspondiente ficha.
2) Antes de empezar con el procedimiento experimental o utilizar algn
aparato revisar todo el material, y su manual de funcionamiento en su
caso.
3) Las disoluciones de reactivos, que no sean patrones ni muestras, se
almacenan en botellas de vidrio o plstico que deben limpiarse y
rotularse perfectamente.
4) Los reactivos slidos que se encuentren en la repisa deben devolverse
al mismo inmediatamente despus de su uso.
5) Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias despus
de finalizar la pesada.
6) Cerca de las balanzas slo deben permanecer los estudiantes que se
encuentren pesando (uno por balanza).
7) Las sustancias patrn tipo primario anhidras se encuentran en el
desecador y slo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada.
El desecador debe permanecer siempre cerrado.
8) El material asignado a cada prctica debe permanecer en el lugar
asignado a dicha prctica. No se debe coger material destinado a
prcticas distintas a la que se est realizando. Bajo ningn concepto se
sacarn reactivos o material de prcticas fuera del laboratorio.
9) Durante la realizacin de las prcticas, la puerta del laboratorio deber
mantenerse abierta.
10) Cuando se realicen las prcticas, se prohibir el ingreso de personas
ajenas y la salida de alumnos.
11) Al finalizar cada sesin de prcticas el material y la mesa de
laboratorio deben dejarse perfectamente limpios y ordenados.
12) Al terminar la prctica, lavarse las manos.
CALENTAR
1) Para recoger recipientes calientes como cpsulas, crisoles, vasos, etc.,
utilizar las correspondientes pinzas. Tambin nos podremos ayudar de
un pao del laboratorio.
2) Cuando se calienten lquidos, evitar que la posible proyeccin pueda
alcanzar a cualquier persona o reactivo incompatible.
3) Al calentar una solucin en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel
del lquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al
compaero o a s mismo, pues puede proyectarse.
4) Al calentar vidrio, dejar enfriar antes de tomarlo. Colocarlo sobre un

material trmicamente aislante, el vidrio caliente tiene el mismo aspecto
que el vidrio fro.
5) No manipular productos inflamables (benceno, tolueno, ter, etc.) en
presencia de mecheros encendidos. No destilar ter con llama o en
presencia de mecheros encendidos.
LUGAR DE TRABAJO
1) Conservar siempre limpios los aparatos y el lugar de trabajo. Evitar
derrames de sustancias, pero si cayera alguna, recogerla
inmediatamente.
2) Todas las prcticas debern realizarse con limpieza y, al terminar, toda
el rea de trabajo deber quedar ordenada y limpia.
MANEJO DE SUSTANCIAS
1) No tocar los productos qumicos con las manos. Usar papel, esptulas,
etc. Usar guantes para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente
txicos.
2) No comer y no fumar en el laboratorio, y antes de hacerlo fuera del
mismo, lavarse las manos.
3) Al usar cualquier tipo de reactivos, asegrese que es el deseado y lea
su etiqueta. Si es transferido de recipiente etiqutelo de nuevo.
4) Todos los reactivos debern manejarse con el equipo perfectamente
limpio. Al pipetear lquidos transfiralos a otro recipiente para su uso. Los
reactivos no usados no se devuelven a los frascos. Nunca pipetee
directamente del frasco.
5) No manejar reactivos sin haber ledo sus frases R y S, registrando sus
propiedades en el cuaderno de prcticas de laboratorio. Dilucin de
cidos: aadir lentamente el cido al agua contenida en un vaso,
agitando constantemente y enfriando el vaso receptor. Nunca aadir
agua al cido.
6) Al agitar moderadamente un tubo de ensayo golpee con la punta del
dedo la base del tubo. Cuando requiera una agitacin vigorosa por
inversin del recipiente, tpelo con un tapn de vidrio esmerilado o papel
ParaFilm. Nunca lo haga con la mano.
RESIDUOS
1) Los desperdicios lquidos no contaminantes se deben tirar por los
desages, dejando correr suficiente agua, pues muchos de ellos son
corrosivos. Los Residuos denominados contaminantes debern
verterse a los recipientes correspondientes que estarn indicados en el
laboratorio.
2) Todos los desperdicios slidos y papeles debern colocarse en los
botes de basura, el material de vidrio roto deber descartarse en el
recipiente especial para ese efecto.
RECOMENDACIONES PARA LA REALIZACIN DE LAS PRCTICAS:
1) El alumno deber estudiar previamente el experimento a efectuar, con el
propsito de comprender su objetivo, los principios en que se
fundamenta y el procedimiento a seguir.
2) Observar con atencin la demostracin del experimento que efecte el
profesor, as como las instrucciones especiales que le sean dadas.
3) En caso de daar material y/o equipo, deber ser reemplazado en un
plazo mximo de una semana.
4) Registro de los datos del experimento.
QU HACER EN CASO DE ACCIDENTE?
En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al
Docente.
Salpicaduras por cidos y lcalis
Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada. Si la quemadura
fuera en lo ojos, despus de lavado, acudir al servicio medico.
Si la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera
inmediatamente y acudir despus al servicio medico.
Quemaduras por objetos, lquidos o vapores calientes
Aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte afectada. Es caso
necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio mdico.
LA BUENA PRCTICA O TCNICA EN EL LABORATORIO

Durante el presente curso ser necesario observar una serie de precauciones
relacionadas con la buena prctica de las tcnicas de anlisis qumico:
1. Siempre se ha de usar agua destilada (Por qu?)
2. Es esencial que todo el material de vidrio este limpio.
3. Se debe etiquetar o marcar adecuadamente todos los tubos de ensayo en
uso.
4. Nunca se debe introducir la punta del dispensador en la boca del tubo de
ensayo.
5. A objeto de ahorrar tiempo, tome en consideracin que 20 gotas de solucin
equivalen aproximadamente a volumen de un mililitro (1 mL)
6. Mezcle bien las soluciones, siempre teniendo cuidado al agitar los tubos con
cuidado y suavemente, golpendolos lateralmente por el fondo con los
dedos.
7. El pH de una solucin se determina mejor si se remueve, con ayuda de un
agitador o varilla de vidrio, una gota de la solucin para luego colocarla sobre
un pequeo pedazo de papel indicador universal.
8. Siempre se debe tener a disposicin un vaso de precipitados de unos 100150 ml con agua herviente para calentar las soluciones en los tubos de
ensayo.
9. Para efectuar una precipitacin, aada el reactivo indicado al tubo de ensayo
con la muestra, mezcle bien y caliente la solucin, si as es requerido.
Cuando parezca que la precipitacin haya sido completa proceda a
centrifugar la mezcla. Antes de centrifugar y remover el lquido sobrenadante,
agregue una gota de exceso del reactivo precipitante; si la precipitacin no
ha sido completa se formara ms precipitado. Si este es el caso, aada unas
gotas ms hasta asegurar una precipitacin completa.
10. Para centrifugar, asegrese de balancear el tubo con su mezcla con otro tubo
de dimensiones similares y con un volumen de agua similar. Centrifugue por
periodos de 30 segundos; el resultado variara con el tipo de precipitado y la
velocidad de centrifugacin. Use siempre la centrifuga asignada a su grupo;
para esto pngase de acuerdo con su grupo de trabajo.
11. Retire la solucin sobrenadante, de ser posible, empleando una pipeta
(Pasteur o capilar), colocando o decantando el sobrenadante en otro tubo de
ensayo limpio. El precipitado debe ser siempre lavado con agua destilada o
el reactivo indicado; para esto agregue unas cuantas gotas, centrifugue
nuevamente y elimine el sobrenadante. Repita este procedimiento al menos
un par de veces.
12. Tome nota cuidadosa de los colores, texturas, olores, calentamientos o
desprendimientos de gases; dado que todos estos constituyen pistas acerca
de la identidad de los posibles constituyente de la muestra.
10
INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALTICA

Todos los medios analticos se fundan en la observacin de ciertas propiedades de
los elementos o de los grupos qumicos, todas las propiedades analticas que
puedan ser observadas tienen aplicacin en anlisis.
Los mtodos de anlisis se pueden reducir a un esquema simple de tres etapas:
Preliminar
Separativa
Determinativa
El paso determinativo puede involucrar al mismo tiempo el reconocimiento, la

identificacin y la medicin.
En la problemtica del anlisis qumico, se plantean dos tipos de cuestiones
completamente distintas:
Cules componentes tiene esta muestra? Cunto de cada uno?
Constituye el planteo general, que es el menos comn en la prctica, pues lo usual
es tener antecedentes sobre la composicin de la muestra que permiten dirigirse a
las incgnitas. El ideal que responde a ese caso general es la "marcha analtica".
Tiene esta muestra el componente X? Cunto?
es el particular, y la respuesta adecuada debe lograrse sin tener que separar
previamente todo lo que antecede a la incgnita en la marcha, para lo cual se
buscan reacciones especficas y sensibles que no exijan separaciones de fases e
interferencias, o las reduzcan a un mnimo; a estas reacciones las llamamos
"ensayos directos".
Aplicar ensayos directos para conocer todos los componentes de la muestra
insumira mucho tiempo, se requerira mayor cantidad de muestra, y adems se
11
gastara ms reactivos; dem para averiguar si tiene el componente X aplicando

mtodos separativos.
12
COMPETENCIA
Identifica cationes y aniones de manera preliminar aplicando

normas de seguridad, argumentando sus resultados.
INTRODUCCIN
Los ensayos preliminares corresponden a una serie de pruebas que se realizan a
una muestra, con la cual es posible predecir con mucha certeza la composicin
qumica de una sustancia. La importancia de este tipo de ensayos radica en que
puedes ahorrar mucho tiempo y reactivos al tratar de identificar de manera
preliminar el contenido de ciertas sustancias en una muestra, sin necesidad de
realizar toda una marcha analtica, por ejemplo.
Con esta competencia sers capaz de realizar los ensayos preliminares para la
identificacin de sustancias qumicas en una muestra problema. Los temas que
trataremos en este apartado son los ensayos por va seca, los cuales son:
identificacin de caracteres organolpticos, ensayos a la gota, ensayos sobre papel
reactivo, ensayo a la llama, ensayo a la perla, ensayo en tubo.
Las habilidades adquiridas con esta competencia, te sern sumamente tiles para
ejecutar ensayos preliminares de sustancias en cualquier laboratorio qumico. La
importancia de dominar esta competencia radica en que, en la medida que vas
aprendiendo a ejecutar los ensayos preliminares, comenzars a conocer e
identificar las propiedades fsico-qumicas de las sustancias y esta cualidad es muy
apreciada en un Tcnico Laboratorista por parte de los laboratorios qumicos.
Inicialmente, comenzaremos a trabajar con muestras de las cuales se sabe su
contenido para adquirir habilidad en la identificacin de los componentes de la
muestra. Posteriormente seguiremos con muestras desconocidas para identificar
nuevamente sus componentes, y por ltimo se llevar a cabo una prctica
integradora con la que se engloban todas las habilidades que incluyen esta
competencia.
13
1. Efectuar el muestreo de sustancias qumicas

2. Realizar ensayos a la flama
3. Ejecutar ensayos a la perla de brax
Habilidades
4. Realizar ensayos de reaccin con cido sulfrico

concentrado y diluido
5. Realizar reacciones para la identificacin preliminar de
sustancias qumicas
Resultados de
Aprendizaje
Al trmino de estas habilidades sers capaz de ejecutar los

ensayos preliminares (ensayos por va hmeda y va seca),
comunes durante el anlisis qumico cualitativo.
14
VIA HUMEDA
PRACTICA No. 1
Reacciones a la gota
GENERALIDADES
El grupo de sustancias que al reaccionar proporcionan los productos a colores, se
utiliza en los ensayos a la gota. stos se efectan sobre una placa de porcelana o
de vidrio llamada placa de toque. La placa posee cavidades con capacidad entre
0.5 a 1 ml. El fondo puede ser negro o blanco, segn las necesidades y los colores
que se espere distinguir en las reacciones coloradas. Las sustancias analizadas y
los reactivos se gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas.
MATERIAL
Pipeta
Placa de toque
Microtubos
Agitador
Frasco gotero
REACTIVOS
cido tartrico
cido actico concentrado
Amoniaco concentrado
Ferrocianuro de potasio al
10%(1)
Dimetilglioxima al 1%
Tiocinato amnico saturado
Solucin alcohlica saturada de
alizarina
Almidn al 0.5%
Nitrato potsico al 10%
Verde de malaquita al 0.0025%
Bencidina
cido sulfanlico
Alfanaftilamina
Clocuro de estao al 25%
Acetato de cobre
Acetona
H2SO4 dil.
Alcohol etilico
15
Muestra de anlisis
Soluciones de:
Cloruro ferroso
Cloruro frrico
Cloruro cobltico
Cloruro niqueloso
Ioduro potsico
Cloruro alumnico
Sulfato sdico
Cianuro potsico
Nitrato sdico
Wolframato sdico
Muestras desconocidas
A,B,C y D.
PORCEDIMIENTO
Realice la identificacin de los cationes y aniones de la manera siguiente: coloque
una gota de la muestra en anlisis sobre la cavidad de la placa de toque, agregue
los reactivos en el orden que se indica a continuacin y observe.
a) Reacciones de fierro trivalente (Fe+++)
Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa de toque y
se agrega una gota de ferrocianuro de potasio 10%. Aparece color azul.
b) Reacciones de fierro divalente (Fe++)
Se mezcla una gota de la solucin en anlisis con un cristal de cido tartrico
directamente en la cavidad de la placa de toque, se introduce una gota de
dimetilglioxima al 1% en sol. Alcohlica y dos gotas de la solucin de
amoniaco. Se obtiene color rojo.
c) Reaccin de cobalto (Co++)
Sobre una placa de toque se mezcla una gota de la solucin analizada con 5
gotas de la solucin saturada de tiocianato amnico saturado disuelto en
acetona. Se obtiene color azul
d) Reacciones de aluminio (Al+++)
Se coloca una gota de la solucin analizada sobre la placa de toque, luego
una gota del Bencidina y una gota de cido actico, hasta que desaparezca
el color violeta, luego se adiciona una gota ms de reactivo. Aparece color
rojo.
16
e) Reacciones de nquel (Ni++)

Se mezcla una gota de la solucin analizada con una gota de reactivo
dimetilglioxima al 1% en sol alcohlica, en la placa de toque y unas gotas de
hidrxido amnico. Se obtiene color rojo o rosa.
f) Reacciones de ioduros (I-)
Una gota de la solucin analizada se coloca sobre la cavidad de la placa de
toque, se acidifica con cido actico, se mezcla con una gota de almidn, y
se agrega una gota de nitrato potsico 10%.Se obtiene color azul.
g) Reacciones de los sulfatos (SO3-)
Se pone una gota del reactivo colorante verde de malaquita en la placa de
toque, y se agrega una gota de solucin neutra en anlisis. Se decolora.
h) Reacciones de los cianuros (CN-)
Se mezcla una gota de la solucin en anlisis con una gota de cido sulfrico
diluido, una gota de acetato de cobre y una gota de bencidina. Aparece color
azul.
i) Reaccin de los nitritos (NO2)
Las soluciones en anlisis se acidulan directamente sobre la placa de toque
con una gota de cido actico y se agregan una gota de cido sulfanlico y
una gota del reactivo alfanaftilamina. Se obtiene color rojo.
17
Prctica No. 2
REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO
GENERALIDADES
Los ensayos previos pueden ser efectuados tambin sobre papel. Comnmente se
usa papel reactivo para determinarla acidez o alcalinidad de las sustancias. Con
este fin el papel se impregna con las sustancias adecuadas, como: tornasol, que
presenta una mezcla de colorantes orgnicos naturales sensibles al cambio del pH.
El papel reactivo puede ser impregnado con diversos reactivos, los cuales al hacer
contacto con sustancias en anlisis, dan las coloraciones caractersticas, que
permiten identificar las sustancias.
Para las reacciones sobre el papel filtro debe utilizarse papel de buena calidad y
espesor doble, para que para que las gotas no existan demasiado; adems, el papel
no debe tener impurezas, por lo que se usan papeles especialmente tratados como
el Whatmann nm. 542. Los papeles se cortan en rectngulos o cuadrados, se
impregnan con activo correspondiente, se dejan secar y luego se usan en el anlisis.
Algunos papeles reactivos tienen larga duracin, otros con el tiempo pierden su
sensibilidad y deben ser por lo tanto, usados inmediatamente despus de ser
preparados.
Material
Papel filtro Whatmann nm. 542

Frascos goteros
Tubos de ensaye
Papel tomasol
Pipetas capilares
Tubo de vidrio
Sustancias
Amoniaco concentrado
cido actico glacial
Fluorescena en alcohol al 50%
Almidn al 0.5%
Acetato de cobre al 5%
Bencidina al 0.05%
Molibdato amnico*
Quinalizarina al 0.5%
18
MUESTRAS EN ANLISIS
Iodo
Bromo
Cianuro potsico
Fosfato sdico tribsico
Amoniaco
Cloruro amnico
MUESTRAS DESCONOCIDAS
A,B,C y D.
PROCEDIMIENTO
1.Prepare los papeles reactivos tal como se indica en cada ensayo. Imprgnelos
con el reactivo respectivo, acrquelos al tubo de desprendimiento del frasco
que contienen la sustancia en anlisis y observe.
a) Reaccin para el bromo:
Se impregna el papel filtro con fluorescena y se deja secar. Luego se
dejan escapar los vapores del bromo. El papel adquiere color rojo.
b) Reaccin para yodo:
Se impregna el papel filtro con la solucin de engrudo de almidn y se
seca. Se dejan escapar los vapores de iodo. El papel colorea de azul.
c) Reaccin para cianuros:
El papel filtro se impregna, en el momento de usarlo, con la solucin de
acetato de cobre y una solucin de bencidina. Al hacer contacto la
muestra que contiene cianuro con el papel reactivo, ste se colorea de
azul, llamado azul de bencidina.
d) Reacciones para fosfatos:
Se pone una gota cida sobre el papel filtro. Se agregan una gota de
molibdato amnico, una gota de cido actico y una gota de bencidina; se
somete el papel a los vapores del amnico. Se obtiene una mancha azul.
e) Reaccin para amoniaco:
El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que
contienen amoniaco o sus sales, y se azulea.
19
f) Reacciones para aluminio:

Se coloca una gota de la solucin en anlisis sobre papel reactivo
impregnado con Quinalizarina. Se mantiene un rato sobre un frasco de
hidrxido amnico concentrado y luego de cido actico glacial, hasta que
desaparece el color azul; posteriormente se forma una mancha rojavioleta.
2.En los frascos con etiquetas A y B, se encuentran diferentes sustancias.
Determinar cules son cidos y cules alcalinas, empleando los
correspondientes papeles reactivos.
3.Identifique el frasco que contiene iodo.
4.Identifique el frasco que contiene cianuros.
ENSAYOS POR VA SECA

El anlisis por va seca comprende ensayos preliminares que se practican
directamente sobre las muestras slidas o sobre los productos obtenidos al
evaporar a sequedad en bao mara.
Estos ensayos presentan las ventajas de que con muy poca muestra y poco tiempo
se pueden deducir gran nmero de indicaciones tiles; adems de que las tcnicas
son baratas y muy especficas para muestras; entre las desventajas del mtodo est
que no todos los elementos dan positivos los ensayos por va seca, adems en una
muestra con varios elementos puede haber enmascaramiento de
unos resultados con otros y finalmente, con el anlisis se conoce el elemento
presente en la muestra, pero no se determina su estado de oxidacin o con qu
anin o catin se encuentra combinado formando sales.
Los ensayos ms importantes en el anlisis por va seca se pueden agrupar en las
siguientes secciones:
Caracteres organolpticos
Ensayos en tubo cerrado
Ensayos en tubo abierto
Ensayo a la llama
Ensayos a la perla
Ensayos de reaccin con cido sulfrico

20
En todos ellos entran en juego las diferentes propiedades de las sustancias que se
relacionan con su fusibilidad, volatilidad, poder de coloracin a la llama, poder de
oxidacin o reduccin, descomposicin trmica, formacin de sales coloridas, etc.
Al realizar el anlisis qumico cualitativo de una sustancia desconocida, el analista
se ve precisado a someter a la muestra a una serie de pruebas sistemticas antes
de iniciar el anlisis que lo conducir a la composicin real de la sustancia.
A esta serie de pruebas se les ha denominado Anlisis preliminares. En ocasiones
al aplicarlo a una sustancia problema, se obtienen resultados tales que su
composicin qumica queda perfectamente establecida.
Los caracteres organolpticos; son importantes puesto que con los datos obtenidos
se limita a un nmero mnimo los compuestos probables, dentro de los cuales se
encuentra la muestra problema, se obtiene asimismo una base para los siguientes
anlisis. Consisten en determinar con la precisin posible, las caractersticas ms
relevantes de la muestra, sin que sea destruida o alterada su composicin.
Prctica No. 3
Coloracin de la llama
GENERALIDADES
El anlisis de la muestra por va seca se utiliza con poca frecuencia; es ms comn
en el anlisis de minerales.
El mtodo de la coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso de
que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama.
La llama nicamente se colorea con sustancias violetas. Las ms frecuentemente
utilizadas son los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con cido
clorhdrico o con alguna solucin fuertemente clorhdrica. Las sustancias poco
voltiles, como los sulfatos alcalinotrreos (BaSO4, CaSO4), se reducen por
calcinacin con carbn en polvo al rojo en la llama reductora, para convertirlos
posteriormente en cloruros por la accin del cido clorhdrico.
21
Para examinar la sustancia, primeramente se coloca sta en la cpsula de

porcelana o tubo de ensayo y se humedece con las gotas de cido clorhdrico
concentrado; por medio de un hilo de platino y se coloca esta mezcla al borde de la
regin no luminosa de la llama del mechero y se observa la coloracin de la llama.
Con regularidad la coloracin de un catin enmascara la coloracin de los otros; en
cuyo caso es necesario observar la llama a travs de vidrio coloreados (filtros).
Estos ensayos se basan en el hecho de que los compuestos de algunos metales
cuando se volatilizan a la llama emiten vapores que imparten a la llama colores
caractersticos. Las sales de cloruros son las ms voltiles e importantes; por esto
es conveniente humedecer la sustancia a ensayar con HCl antes de examinarla.
Adems, las sales de cloruros dejan la menor cantidad de residuos, por ello
conviene limpiar el alambre de nicromo o platino mediante inmersin en HCL 12 M
y calentamiento en la porcin oxidante de la llama hasta la desaparicin de cualquier
coloracin.
Para realizar el ensayo se introduce un alambre de platino (Pt), bien limpio, en HCl
concentrado y se pone en contacto con la sustancia, se lleva a la llama,
comenzando por la zona de menor temperatura hasta alcanzar la de mayor
temperatura. Con regularidad la coloracin de un catin enmascara la coloracin de
los otros; en cuyo caso es necesario observar la llama a travs de vidrio coloreados
(filtros).
En toda llama hay que considerar siempre primero su poder calorfico y luminoso,
su poder oxidante y reductor.
El cono inferior A oscuro, est formado por una zona brillante y reductora, de
combustin incompleta, es la zona de reduccin y de bajas temperaturas su zona
central est constituido por los gases sin arder.
El cono exterior B est constituido por una zona incolora y de gran poder calorfico
debido a que la combustin es completa, es una zona de oxidacin. Se puede
considerar seis zonas.
22
a. Es la zona de realizacin de ensayos

de coloracin de la llama. Zona de
fusin
b. Zona superior de oxidacin
c. Zona inferior de reduccin
d. Zona superior de reduccin
e. Zona inferior de oxidacin
f. la base de llama.
MATERIAL
SUSTANCIAS
Alambre de platino
Carbn vegetal
Placa de toque
cido clorhdrico
Mechero Bunsen
Gradilla
Vaso de 50 ml.
23
MUESTRAS EN ANLISIS
Cloruro ltico
Cloruro sdico
Cloruro potsico
Cloruro clcico
Cloruros estrcico
Cloruro brico
Cloruro antimnio
Sulfato brico
Cloruro de Plomo
Muestras desconocidas A,B,C,D y E.
PROCEDIMIENTOS
1. Rotular los tubos de ensayo, agregar diferentes metales conocidos en forma
de cloruros. Ensaye su identificacin, sumerja el Asa de platino en la solucin
examinada, y luego acrquelo al borde de la llama del mechero Bunsen.
Observe la coloracin de llama producida por el catin determinado
impregnando el asa de platino en HCl concentrado y sin impregnar, y,
compare con el color dado en la siguiente la tabla
Coloracin de la llama con diferentes elementos:
Color de la
Elemento
Color de la llama
Elemento
Li
Rojo
Pb
Azul plido
Na
Amarillo
As
Azul plido
Violeta
Sb
Azul plido
Ca
Rojo Amarillento
Verde plido
llama
24
Sr
Rojo
Mo
Verde plido
Ba
Verde plido
Verde
Ti
Verde
Se
Azulado
Cu
Verde-azul
Te
Azul plido
Sr2+
Rojo vivo
ION
Na+
K+
Ca2+
Ba2+
FILTRO AZUL
Invisible
Rojo-violeta
Gris-verdoso
FILTRO VERDE
Amarillo-naranja
Verde-azul
Verde
Verde-azul
2. La muestra A,B,C, y D contienen cloruros de diferentes metales

desconocidos. Analice las muestras mediante la coloracin de la llama.
3. La muestra desconocida (E) contiene el metal en forma sulfato. En un tubo
de ensayo mezcla la muestra con el carbn pulverizado y reduzca la muestra
calentndola hasta el rojo, sobre la flama reductora del mechero de Bunsen, una
vez reducida la muestra, rocela con cido clorhdrico concentrado y examine en la
llama del mechero.
Prctica No. 4
Para el reconocimiento de los cationes, mediante este mtodo, primeramente, hace
una perla de brax en el anillo de un alambre de platino, introduciendo el alambre
en el borax hasta obtener una masa incolora y transparente. Se pone una
pequesima porcin de la muestra en contacto con la perla caliente y se la coloca
en la parte oxidante inferior de la llama.
25
GENERALIDADES
Al fundir Tetraborato sdico cristalino en la llama del mechero de Bunsen, se
origina una masa vidriosa que fcilmente disuelve los xidos metlicos, dando la
coloracin caracterstica de acuerdo con el metal que contiene el xido o la sal. Esto
se utiliza en los ensayos previos para obtener informacin sobre la presencia de
algunos metales en la sustancia analizada.
La ms vidriosa se llama perla de brax y se prepara de la siguiente manera: un
alambre de platino bien limpio se calienta ligeramente en la llama del mechero de
Bunsen, y luego por la parte del asa de sujeta una pequea cantidad de brax y se
introduce de nuevo en la llama girando constantemente hasta que la sal se funde;
esta operacin e repite tantas veces hasta que se forma una pequea perla
trasparente. Una vez formada la perla, a sta se le introduce, por contacto, un poco
de muestra examinada, y se lleva nuevamente a la llama del mechero, primero
oxidante y luego reductora. Se retira de la llama y en caliente como en fro se
observa la coloracin de la perla.
Al examinar la muestra se tiene cuidado de tomar una pequea cantidad de sal para
anlisis; de otro modo la perla se satura y pierde su transparencia.
De manera similar el caso anterior, se prepara la perla de sales de fsforo (NaNH 4
HPO4).
Como puede observarse en la tabla, la perla con un metal determinado puede tener
diferente color segn se funda en la zona de oxidacin o reduccin y si se observa
caliente o fra. Debido a esta propiedad, se debe tener mucho cuidado al efectuar la
identificacin del metal.
Elemento
Llama oxidante
Caliente
Cromo
Verde esmeralda
Llama reductora
Frio
Verde esmeralda
Caliente
Verde
Frio
Verde
26
Cobre
Amarillo verdosa
Azul
Incolora
Rojo en presencia Rojo en presencia
Estao
de Cu
de Cu
Cobalto
Amarilla
Azul
Fierro
Amarilla
Amarilla
parda
hasta rojiza
Pardo
rojiza
Gris
Gris
Azul
Azul
Verde dbil Verde dbil
Manganeso Violeta
Parda (fuerte conc.) Incolora
Incolora
Molibdeno
Amarillo parda
Verde amarillenta
Parda
Verde
Vanadio
Amarilla
Amarillo parda
Verde
Verde
Muestras en anlisis
Cloruro cromoso
Cloruro cprico
Cloruro cobltico
Cloruro frrico
Muestras desconocidas A,B,C,D y E.
Material
Sustancias
Alambre de platino
cido clorhdrico concentrado
Tubos ensayo
Tetraborato sdico cristalino
Mechero Bunsen
Vidrio de Reloj
Gradilla
27
PROCEDIMIENTO
1. Tome el asa de alambre de platino, prepare la perla de brax como se indic
en las generalidades, cuidando de que la perla est
bien fundida y transparente.
2. Sobre los vidrios de reloj se tienen diferentes sales
de metales conocidos.
Examine cada muestra
observando el color de la perla en la zona oxidante

y reductora del mechero, tanto en fro como en
caliente.
3. Limpie el alambre de platino con cido clorhdrico
diluido y analice las muestras desconocidas A,B,C,
y D, usando el procedimiento sealado en los
pasos 1 y 2.
28
PrcticaNo.5
IDENTIFICACIN DE SUSTANCIAS UTILIZANDO ENSAYOS
PRELIMINARES
INSTRUCCIONES
1. Realiza la identificacin de 5 muestras problema utilizando ensayos preliminares.
2. Elabora un reporte en donde incluyas:
OBSERVACIONES
Caractersticas
fsicas
Ensayo a
la gota
Ensayo
al papel
reactivo
Ensayo
A la
flama
Ensayo
a la
perla de
brax
Catin
identificado
MUESTRA
1
MUESTRA
2
MUESTRA
3
MUESTRA
4
MUESTRA
5
29
PRUEBAS CONFIRMATORIAS
Competencia
Identifica cationes y aniones de manera confirmatoria

aplicando normas de seguridad, argumentando sus
resultados.
Con las pruebas confirmatorias podemos comprobar la existencia de las sustancias

identificadas en los ensayos preliminares. Este tipo de pruebas corresponden a los
ensayos por va hmeda y se llevan a cabo mediante la adicin de un reactivo a la
muestra a analizar y mediante la obtencin de un precipitado, un cambio de color o la
solubilidad de un precipitado, podemos identificar una gran cantidad de especies
qumicas.
Con esta competencia adquirirs la habilidad de realizar pruebas confirmatorias de
identificacin de sustancias en una muestra problema. Sers capaz de realizar los
ensayos confirmatorios mediante la identificacin de cationes y aniones.
Integraremos adems las habilidades adquiridas en las dos competencias anteriores.
La importancia de la identificacin de cationes y aniones radica en que los conceptos de
qumica como reacciones, nomenclatura qumica, estequiometra, etc., te sern ms
claros, ya que ests jugando todo el tiempo de manera prctica con las reacciones
qumicas.
Inicialmente, comenzaremos con ejemplos de identificacin de cationes del Grupo I que
es el ms sencillo. Posteriormente seguiremos con ejercicios a realizar en el laboratorio
de identificacin de cationes y aniones y por ltimo se llevar a cabo una prctica
integradora con la que se engloban todas la habilidades que incluyen esta competencia
(Se llevar a cabo una marcha analtica identificando solo los cationes de los grupos I,
IIA, IIB, III, IV y V).
30
Realizar el anlisis para la identificacin confirmatoria de
HABILIDADES
cationes.
Al trmino de estas habilidades sers capaz de ejecutar las
RESULTADOS DE
APRENDIZAJE
pruebas confirmatorias (ensayos por va hmeda) identificando

cationes de una solucin mediante la adicin de un reactivo
precipitante y mediante pruebas de solubilidad de
los
precipitados formados.
ENSAYOS POR VA HMEDA.

El anlisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los
cationes existentes en una muestra lquida (mediante la adicin de determinados
reactivos denominados de grupo o reactivos generales) y, posteriormente, identificar los
cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos especficos.
Se pueden identificar cationes por los colores, caractersticas y solubilidad que presentan
los precipitados formados.
Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir,
utilizando pequeas cantidades de reactivos. Este mtodo de trabajo requiere material
de pequea capacidad; el utensilio principal es el tubo de ensayo. En consecuencia, hay
que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtracin y centrifugacin a
esta escala de trabajo.
En el desarrollo sistemtico del anlisis de los iones se separan de la mezcla compleja
no uno a uno, sino por grupos segn su comportamiento similar ante la accin de algunos
reactivos que se denominan reactivos de grupo. Un reactivo de grupo debe cumplir con
ciertos requisitos, por ejemplo:
a) debe
hacer precipitar los
cationes casi
cuantitativamente, b) el precipitado formado debe disolverse fcilmente en los cidos

para que sea posible continuar el anlisis, c) el exceso de reactivo aadido no debe
impedir la identificacin de los iones que han quedado en solucin.
31
Prctica No. 6
CATIONES GRUPO I
Ag+1, Pb+2, Hg2+2
GENERALIDADES
Comprende a los cationes que forman cloruros insolubles en medio cido y a los xidos
ms o menos hidratados en medio cido:
Ag+, Pb2+, Hg22+, Tl+ y W (VI).
El Au+ y el Cu+ no se incluyen debido a que son inestables en medio acuoso y pasan a
su estado de oxidacin mayor y por lo tanto entra en el 3 grupo (Au 3+) y 2 grupo (Cu2+)
respectivamente.
Los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades
caractersticas de solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su
solubilidad total en agua caliente.
El de plata y mercurios son separados por sus
reacciones caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el complejo soluble de

in plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercrico respectivamente.
Material y equipo
Mechero
Tripie
tela de asbesto
tubos de centrfuga de 13 x 100
gradilla
pipetas de 1 de 5 y 10 ml.
vaso de precipitado
centrfuga
Reactivos
H20 destilada
HCl 1M y 6M
CH3COONH4 3M
NH4OH Concentrado y 6M
HNO3 6M
K2Cr2O4 0.5%
C20 H14 04 AL 0.5%
32
PROCEDIMIENTO
A. Tomar 1 mL de la muestra problema y colocarla en un tubo de ensaye de 10

mL, aadir 2 gotas de HCl 6M, agitar y dejar reposar durante medio minuto para
asegurar que la precipitacin se completa. Si no hay precipitado, la muestra no
contiene, Ag+ ni Hg2+2.
B. Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrfuga (balanceando con
otro tubo que contenga la misma cantidad de lquido) por 2 a 4 min. El lquido se
descarta.
C. El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+, Hg2+2, Pb+2. Lavar el
slido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el centrifugado (liquido).
Aadir 1.5 mL de agua al residuo (slido), colocar el tubo en un bao de agua
(bao Mara) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando ocasionalmente con
el agitador. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo contiene Pb+2, si queda
algn residuo, centrifugar mientras todava este caliente y poner le centrifugado
en otro tubo, lavar el residuo con 1 mL de agua caliente, centrifugar y aadir el
agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en D y el residuo en E.
D. Al centrifugado de C, aadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4. Un precipitado
(Slido) amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2.
E. El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita y se aaden 4
gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan particular obscuras,
el slido era solo AgCl, proceder a F. Si el slido cambia de bllanco a gris o negro,
contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en
la solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de NH4OH 1
M con el que se lav el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en F. Guardar el residuo
para G.
F. El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de [Ag(NH3)2]Cl.
Aadir una gota de Fenolftalena y despus HNO3 6M por gotas hasta que el
indicador decolore y entonces 2 gotas ms de cido. En el caso de haber plata, se
33
forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto
a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag+.
G. El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicacin
de la presencia de Hg2+2.
Prctica No. 7
CATIONES DEL GRUPO IIIAB
(Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Al+3, Cr+3, Zn+2)
Incluye los cationes que precipitan hidrxidos o sulfuros con el H 2S en medio buffer
NH3/NH4+:
Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Cr3+, Ni2+, Al3+
Este puede llamarse el grupo del acero.
Todos los elementos excepto el Zn son
importantes en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo

en el arreglo peridico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la
fabricacin del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo
(K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados
por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.
Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros)
demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio cido, por lo cual
ellos no precipitan en el II grupo
Los iones de los elementos anteriores tiene en comn como agente precipitante la
TIOACETAMIDA en medio ALCALINO.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero
Tripie
tela de asbesto
vasos de precipitado de 20 y 400 ml.
REACTIVOS
H20 destilada
aluminon
CH3COOH 6M
HCl 6M
34
Tubos de centrfuga de 13 x 100 mm

pipetas de 1 , 5 y 2 ml.
Centrfuga
gradilla
vidrio de reloj
goteros.
HNO3 6M y conc.
NH4OH 6 y 15M
NH4Cl 2M
(NH4)2S al 7%
H2O2 al 3%
K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%
BaCl2.2H2O 1M
NaOH 6M
KCnS 0.5M
H3PO4 6M
NaBiO3 slido
dimetilglioxima al 1%
Acetona
FF al 0.5%
PROCEDIMIENTO
Grupo III a:
A. Diluir 1 mL de muestra con 2 mL de H2O. Aadir 8 gotas de NH4Cl 2 M y calentar
en bao de agua, despus agregar NH4OH 15M agitando continuar hasta que la
solucin se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo con fenolftalena en una
placa de porcelana). Aadir 8-10 gotas de reactivo (NH4)2S, continuando la
agitacin y el calentamiento durante otros 2-3 minutos, entonces centrifugar. El
lquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en el siguiente inciso.
B. El residuo de A puede ser una mezcla de Fe (OH)3, Cr (OH)3, Al (OH)3, CoS, NiS,
FeS, ZnS y MnS. Aadirle 1 mL de HNO3 6M y agitar mientras se calienta en bao
mara. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin disolver un poco de
azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10
gotas de cido y seguir calentando. Eliminar el azufre y pasar la solucin a un vaso
de 20 mL enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la
campana hasta que volumen de la solucin sea de 6 a 8 gotas (caliente con
cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del lquido). Pasar la
solucin a un tubo y enjuagar el vaso con tres porciones de mL de agua.
Calentar en bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas
35
ms. Aadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo
durante 4-5 minutos ms. Centrifugar. Poner el lquido en un vaso de 20 mL. Y
guardarlo para D. Lavar el residuo 2 o 3 veces con 1mL de agua caliente cada vez
combinado el primer lquido de lavado con el centrifugado y descartando los
dems. Analizar el residuo como se describe en el siguiente prrafo.
C. El residuo de B es el grupo IIIa y puede contener cualquier combinacin de
Fe(OH)3, Ni (OH)2 Co(OH)3 Y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 mL usando
30 40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea,
aadir 4 a 6 gotas de H2O2 al 3% y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto
completamente en unos minutos, aadir un poco ms de HNO3 y H2O2. Dejar
enfriar, aadir 2 mL de agua y dividir la solucin en 4 tubos:
TUBO 1: Adicionar 3 gotas de solucin de SCN-1. Un color rojo intenso indica presencia
de fierro. Un rojo claro indica trazas de fierro.
TUBO 2: Si existe fierro, precipitarlo completamente con NH4OH 15M, centrifugar y
neutralizar el centrifugado con HAc 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de
NH4 OH y proceder como antes con la dimetilglioxima seguida por una gota de NH4 OH.
TUBO 3: Si hay fierro aadir 3 gotas de S CN-1 y luego decolorar gradualmente con H3PO4
6M, aproximadamente de 3 a 4 gotas, una a una, enseguida aadir otra gota de SCN-1 y
un gotero de acetona por las paredes del tubo sin agitar, si se forma un anillo azul nos
indica la presencia de cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite
H3PO4.
TUBO 4: Aadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de HNO3 concentrado, calentar y aadir
un poco de NaBiO3 slido. Un color rojo a prpura indica magnesio.
Grupo IIIb.
D. El
centrifugado
de
puede
contener
cualquier
combinacin
de
Al(OH)4+1,Zn(OH)4+2 y CrO4-2 Hervir durante 1 minuto. Aadir HNO3 concentrado

hasta acidificar fuertemente. Un color amarillo indica probable CrO4
-2
y un
36
precipitado floculento es Al (OH)3. Centrifugar, guardar el lquido para F y el

residuo para E.
E. Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados. Disolver el residuo
en unas gotas de HAc 6M, aadir 1 mL de H2O. 4 gotas de aluminn y calentar en
bao de agua. Cuando ya la solucin est caliente, aadirle unas gotas de NH4OH
3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma la
presencia de Aluminio.
F. El centrifugado de D contiene CrO4-2 solamente si es amarillo, pero tambin puede
contener Zn(NH3)4+2 que es incoloro. Si la solucin no tiene color neutralizarla
con HAc 6M y Aadir 2 gotas adicionales; entonces 6 gotas de K4Fe(CN)6. Un
Precipitado blanco indica Zinc. Si el centrifugado de D es amarillo neutralizarlo
con HAc 6M, aadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitacin de Ba CrO4
sea completa y al centrifugar, el lquido sea incoloro. Este lquido se usa en G. El
residuo amarillo muestra la presencia de Cromo en la muestra.
G. Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y 6 gotas de K 4Fe(CN)6. Residuo
blanco indica Zinc.
Prctica No. 8
CATIONES DEL GRUPO IV
(Ba+2, Sr+2, Ca+2)
Constituido por los cationes que precipitan con el (NH4)2CO3 en presencia del buffer
NH3/NH4+:
Ca2+, Sr2+, Ba2+
Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca ++, Sr++ y Ba++ proviene
de una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de
reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente
eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario
37
someter la solucin a la ebullicin habiendo agregado unas gotas de cido ntrico

concentrado y continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si
con la ebullicin aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La
solucin debe estar completamente cristalina y adems incolora. (Si tuviera coloracin
indicara que probablemente los iones coloridos haban sido eliminados.
Material y Equipo
Mechero
tripie
tela de asbesto
vasos de precipitado de 20 y 400 ml.
Tubos de centrfuga de 13 x 100 mm
pipetas de 1 , 5 y 2 ml.
centrfuga
gradilla
vidrio de reloj
goteros
Reactivos
H20 destilada
NH4Cl slido
NH4Cl 5N
NH4OH conc.
(NH4)2CO3.H2O 2M
(NH4)2SO4 1M
(NH4)2SO4 1M
CH3CH2OH al 95%
Ac. Actico 6M
Oxalato de amonio 0.5N
PROCEDIMIENTO
A. Comenzar con 1 mL de muestra; aadir 1mL de H2O, 2 gotas de NH4Cl y 2 gotas

de NH4OH concentrado, enseguida, aadir 12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo
en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente,
despus se centrifuga. Descartar el centrifugado y proceder B con el residuo.
B. Lavar el residuo de A con una mezcla de 8 gotas de H2O y 2 gotas de (NH4)2CO3
agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener
BaCO3, SrCO3, CaCO3. Aadir un mL de H2O y 3 gotas de HAc 6M agitando. Si el
slido no se disuelve completamente agregar otra gota de cido. Aadir 1 gota de
fenoftaleina luego NH4OH diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota
de K2CrO4.Si no hay precipitado amarillo, la solucin no contiene Ba+2 y se procede
a D. Si se forma un precipitado, aadir ms K2CrO4 para asegurar la precipitacin
completa de BaCrO4. Centrifugar, guardar el residuo para C y el centrifugado para
D.
C. Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y probar a la flama. El
color amarillo verdoso de la flama indica Ba +2. Adicione 16 gotas de H2O Agregar
38
4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar el tubo en bao de agua durante 5 min. Centrifugar

y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de H 2SO4 conc y 1 mL de agua,
gasta eliminar el color anaranjado del Cr2O-2. El precipitado cristalino blanco es
BaSO4 y confirma Ba+2. Es insoluble en HCl diluido y caliente.
D. El centrifugado de B contiene K2Cr O4-2 y tambin posiblemente Sr+2 y Ca+2.
Aadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en bao de agua
agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etlico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo
sumergindolo en un vaso con agua fra y agitar de vez en cuando. Un precipitado
amarillo es probablemente SrCrO4. Realizar la prueba a la flama disolviendo el
residuo en 5 gotas de HCl 6M un color rojo carmn indica Sr +2. Centrifugar usar el
precipitado E, el centrifugado en F.
E. CONFIRMACIN: Disolver el precipitado de D en 1 mL de H2O, calentar y aadir
10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitando blanco, fino y cristalino es SrSO4. Si no
se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en D era K2CrO4 y el Sr+2 se
reporta ausente.
F. Pasar la solucin de D a un vaso de 20 mL y evaporarla lentamente en la campana
hasta un volumen de 0.5 mL con flama directa y teniendo cuidado de moverla para
evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Despus dejar
enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml de H2O. Aadir 1
gota de fenolftalena, y aadir otra gota ms. Calentar el tubo en bao de agua y
cuando ya est caliente, agregar 10 gotas de (NH 4)2C2O4. Seguir calentando
durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4. Puede comprobarse a la
flama despus de haberlo disuelto en HCl 6M. La flama roja anaranjada confirma
calcio.
39
Prctica No. 10
CATIONES DEL GRUPO V
NH4+1, Mg+2, Na+1, K+1
Integra aquellos cationes que no precipitan por los reactivos anteriores en esas
condiciones:
NH4+, Na+, Mg2+, K+
Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros
grupos de la tabla peridica, el amonio es el nico catin descrito aqu, que no es metlico
y se comporta como tal en muchas reacciones. El litio, el rubidio, el cesio y el francio,
seran tambin miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes,
especialmente el francio que es un elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres
ltimos tienen inters ms bien terico.
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
6 tubos de centrfuga
cido actico 6 M
2 pipetas de 1 de 2 de 5 ml.
HCl 6M
gradilla
mechero
Acetato de Uranilo y
Magnesio o Zinc
tripie
Cobaltinitrito de sodio
tela de asbesto
NaOH
cpsula de porcelana
NH4OH 6M
vaso de precipitado de 50 ml
Sulfato de amonio
centrfuga.
Oxalato de amonio 0.5M
carbonato de sodio
HNO3 concentrado.
40
PROCEDIMIENTO
A. PRUEBA ESPECIAL PARA LA IDENTIFICACIN DE NH4 +1:
Desplazamiento de NH3 del NH4+1. Una base fuerte desplaza a una base
ms dbil de sus sales. Poner 6 gotas de solucin problema (NH4+1) en un
vaso de precipitado de 50 mL, aadir 10 gotas de agua y 3 de NaOH 6M,
Calentar, retirar la flama y agitar la solucin, luego cuidadosamente detectar
el olor a amoniaco (esta prueba no debe hacerse en un tubo usando flama
directa para calentar, porque se producen salpicaduras. En el caso de que
caiga sobre la piel NaOH caliente, lavar inmediatamente con mucho agua y
despus con HAc muy diluido). Se puede obtener indicacin adicional del
desprendimiento de amoniaco sosteniendo en la boca del vaso un trozo de
papel indicador humedecido y observando el cambio de color. Si nos da
color azul indica NH4+1 positivo
NH4+1 proceder directamente a D.

Si encuentra NH4+1 concentrar la muestra de 1 a 1.5 mL a 0.5 mL
hirvindolaen un vaso de 20 mL y proceda a B.
B. A la solucin de A agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar

cuidadosamente en la campana moviendo la flama debajo del vaso y cuando todo
el lquido se haya evaporado, dejar enfriar y adicionar 6 gotas ms de HNO3,
calentar otra vez hasta que ya no se vean ms humos blancos. Esto asegura que
ya se eliminaron completamente las sales de amonio.
C. Dejar enfriar, aadir 1 mL de agua al residuo de B y calentar hasta disolver las
sales. Dividir la solucin por partes iguales en 4 tubos y proceder como se indica
en D.
D. Con referencia a las cuatro soluciones de A o C:
TUBO 1.- PRUEBA DE P-NITROBENCEN-AZORESORCINOL (MAGNESON)
PARA Mg+2: Situar 1 gota de solucin de Mg+2 (muestra problema) en una una placa de
porcelana, aadir 2 gotas de agua, 1 gota de KOH o NaOH 6M y una de Magnesn,
mezclar con un agitador y observar la laca azul.
41
TUBO 2.- Aadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama, Usar un vidrio
de cobalto si se busca K+1 en presencia de Na+1. La flama de K+1 da un color violeta y la
de Na+1 de un color amarillo fuerte.
TUBO 3.- PRUEBA DE ACETATO DE URANILO Y MAGNESIO Mg(UO2)3Ac8

PARA Na+1.: Concentrar por ebullicin 1 mL la solucin de Na+1 (muestra) y evaporarlo a
la mitad del volumen, enfriar y aadir un volumen igual de Mg(UO2)3Ac8. Dejar reposar
por unos minutos y observar el precipitado que se form, si es cristalino de un color
amarillo verdoso fosforescente se repora el Na+1 positivo.
TUBO 4.-PRUEBA COBALTINITRITO DE SODIO Na3[Co(NO2)6] PARA K+1:
Evaporar a medio volumen, enfriar y seguir con el anlisis. Las soluciones de
Na3[Co(NO2)6] no son muy estables y deben prepararse inmediatamente antes de la
prueba. Colocar 0.5 mL de agua destilada en un tubo de ensaye, agregar Na3[Co(NO2)6]
(slido), poco a poco hasta obtener una solucin color mbar.
En otro tubo de ensaye se lleva a cabo la prueba para in potasio de la siguiente manera:
se colocan 10 gotas de solucin problema en el tubo, se le adicionan 5 gotas del reactivo
Na3[Co(NO2)6] que prepar y 1 gota de HNO3, se deja reposar de 1 a 5 minutos para
precipitar el cobaltinitrio de sodio y potasio de color mostaza
K2 Na[Co(NO2)6]
42
Prctica No. 11
ANLISIS GENERAL DE CATIONES
En esta prctica el anlisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en anlisis se
denominar muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analticos.
Tanto el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en las prcticas
anteriores. La muestra general ser una mezcla de cationes escogidos al azar por el
maestro.
PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prcticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los
hizo anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el
tratamiento de una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los
grupos.
INDICACIONES:
1) Tiene las mismas oportunidades de repeticin que los otros problemas
2) Calificacin mnima aceptable de 60 (no reprobable)
3) No se contestan preguntas, recuerde que todo esto usted ya lo realiz.
4) Tiene una semana a partir del da de la prctica para reportar su resultado.
5) El reporte no llevara diagrama de flujo solo nombre de la prctica, cationes
presentes y nmero de reporte.
RECOMENDACIONES
a) Analice desde el principio el catin amonio (NH4)+, despus saldr forzosamente
positivo.
b) Empiece su prctica en la primera oportunidad, pues si tiene que repetirla no le
alcanzar el tiempo.
c) Ajuste con mximo cuidado los pH, de aqu depende el xito de su resultado.
43
d) Al utilizar los reactivos, verifique de que sea el necesario, si se equivoca tendr

que empezar el ensayo de nuevo.
e) No cambie los reactivos de mesa, si tiene algn frasco vaco pida que se lo llenen
nuevamente AHORRE TIEMPO.
f) Si piensa detener su anlisis procure separar los residuos de los centrifugados
para evitar que se predisuelvan nuevamente.
g) Cuando termine de hacer uso de la campana extractora, por favor APGUELA.
h) Utilice siempre un masking tape o etiquetas para indicar en los tubos en que paso
va en caso de detener su anlisis.
i) Mantenga tapada su solucin problema con un vidrio de reloj, evite que se le
contamine y/o evapore.
j) Centrifugue el tiempo necesario para sedimentar completamente los slidos.
k) Reporte solo los cationes que este completamente seguro que tiene.
l) Limpie su mesa de trabajo, deje como le gustara encontrarla.
.
RESULTADOS
Reportar todos os cationes encontrados durante el anlisis
BUENA SUERTE
44
Despus de separar los cationes en grupos, se procede a la identificacin de cada anin

de acuerdo a sus propiedades especficas. Los aniones aunque al igual que los cationes
se agrupan segn sus propiedades qumicas, su identificacin se realiza en forma
individual y en caso de interferencia se utiliza un procedimiento especfico que la anula,
sin eliminar la presencia del anin de inters.
GRUPO
CO3
I
PROPIEDAD
ANIONES
2-
, SO3
2-
, S2 O3
2-
2-
, S , NO2 ,
SiO4 4 Cl -, Br -, I -, Fe(CN)6 3 -, Fe(CN)6 4 -,
II
SCN CrO4 2 -, Cr2 O7 2 -, PO4 2 -, AsO4 3 -,
III
AsO2 -, C2 O4 2 -
Son bases moderadas a

fuertes, forman el cido
correspondiente en medio
cido
fuerte
y
se
descomponen
por
calentamiento.
Son aniones inertes como
bases, forman precipitados
insolubles con el in plata.
Forman precipitados con el
in bario
SO3 2 -, NO3 -, MnO4 -, BO22 -, H2BO3 Sus sales son normalmente

IV
, C2H3 O2 -
solubles en agua.
45
PRCTICA 12
ANIONES DEL GRUPO I
NO2-1, S-2, SO3-2, S2O3-2, CO3-2
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con cido sulfrico
diluido:
NO2S-2
SO3-2 + 2H + + SO4 2
H2O + HNO3 + NO
H2S
SO2 +H2O
S2O3-2
SO2 + H2O
CO3 2
CO2 + H2O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones son el
hipoclorito, CLO- y el cianato CNO-
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
asa microbiolgica
cido sulfanlico
gradilla
Alfa naftalina
mechero de bunsen
nitrito de sodio
4 pinzas para tubo de ensaye
nitrato de cobalto
pipeta de 1 ml
cido actico concentrado
1 placa de porcelana
cloruro de potasio
3 tapones de corcho # 0
nitrato de plomo 1M
tappn de hule # 3
cido clorhdrico 6M
tela de asbesto
acetato de bario 0.5M

46
tripie
cido clorhdrico 0.5M
15 tubos de ensaye 13 x100 mm.
nitrato de zinc1M
2 tubos de ensaye 22 x 17 mm.
nitrato de calcio 1M
2 varillas de vidrio
cloruro de bario 1M
1 vaso de precipitado de 100 ml.
permanganato de potasio 0.1M
hidrxido de calcio saturado
hidrxido de bario saturado
cido ntrico concentrado
18 frascos goteros con tapn.
hidrxido de amonio 3M
nitroprusiato de sodio 1M.
PROCEDIMIENTO
PRUEBA PARA EL ANIN NITRITO: DIAZO REACCIN PARA NITRITO: La reaccin

de GNES (Diazo-Reaccin) permite detectar cantidades muy pequeas de NO2-1.
Colocar 2 gotas de solucin problema en una placa de porcelana y adiciona 2 gotas de
solucin de cido sulfanilico y 2 de solucin de alfa-naftalina aparece un color rojo debido
a la formacin de un color aztico.
PRUEBA PARA EL ANIN S-2 (Sulfuro): 3 gotas de solucin problema en un tubo de
ensaye, aadir 6 gotas de agua y una gota de solucin de Pb +2 La formacin de un
precipitado de gris a negro (PbS) es suficiente evidencia de la presencia de S-2, an en
la presencia de todos los dems iones.
PRUEBA PARA EL ANIN SO3-2 (SULFITO): Poner en un tubo de ensaye 5 gotas de
solucin problema y 2 gotas de H202 al 3%. (SO3-2 pasa a SO4-2)
Enseguida adicionar 3 gotas de Ba
+2
la formacin de un precipitado blanco insoluble en
HCl 6M caliente es prueba suficiente para confirmar la presencia de sufito en la solucin

problema.
47
PRUEBA PARA EL ANIN CO3-2 (CARBONATO): Poner 12 gotas de la solucin

problema en un tubo generador de gas, aadir KMnO4 0.1 M gradualmente hasta que
persista el color del permanganato en la solucin (el precipitado caf es MnO2). Este
tratamiento oxida a SO4-2 y todos los radicales que contienen azufre.
Aadir 3 gotas de HCl diluido conectar rpidamente el tubo de desprendimiento, calentar
y recibir el gas en solucin de Ba(OH)2 si se forma un precipitado blanco, soluble en HCl
6M, que no precipita al aadir H2O2, queda demostrada la presencia de CO3-2.
PRUEBA PARA EL ANIN S2O3-2 (TIOSULFATO): Mezclar 3 gotas de solucin
problema con 2 gotas de solucin de Ag+1 en una placa de porcelana y observar los
cambios de color (blanco-amarillo-caf), prueba confirmatorio para la presencia de
tiosulfato.
Prctica No.13
ANIONES DEL GRUPO II SO4-2, PO4-3, C2O4-2, CrO4-2
PRUEBA PARA EL ANIN PO4-3 FOSFATO (MOLOBDATO DE AMONIO): A 4 gotas
de solucin problema de PO4-3 se le adicionan 4 gotas de HNO3 Concentrado, agitar,
luego aadir 8 gotas de Molibdato de Amonio (NH 4)6Mo7O24 y calentar el tubo en bao
de agua durante 3 min. Se forma lentamente un precipitado amarillo de molibdofostato
de amonio que es la sal de amonio de un heteropolicido. Se debe hace una prueba
testigo para compararlo con el problema.
PRUEBA PARA EL ANIN SO4-2 SULFATO (BaSO4 Y SU SOLUBILIDAD):
Aadir 6 gotas de agua a 4 gotas de solucin SO4-2 y despus 3 gotas de solucin de
prueba de Ba+2 agitar y centrifugar. Un precipitado blanco indica la presencia del anin,
probar que es insoluble en HCl 6 M CALIENTE.
PRUEBA PARA EL ANIN CrO4-2 CROMATO (BaCrO4: OXIDACIN A CrO5):

48
Adicionar 2 gotas de NaAc 2 M, 6 gotas de agua y 5 gotas de solucin de prueba de Ba+2

a 4 gotas de solucin de CrO4-2, centrifugar y lavar el resido descartando los lavados.
Disolver el BaCrO4 en una gota de HNO3 concentrado, la solucin queda de color
anaranjado porque contiene principalmente dicromato (Cr2 O7). Adicionar 1 mL de agua,
5 gotas de butanol y 5 gotas de H2O2 al 3 %, sin agitar observe la aparicin de un color
azul en la capa alcohlica que indica la presencia del anin CrO4-2
PRUEBA PARA EL ANIN C2O4-2 OXALATO (PRECIPITACIN CON MnO4-1):
A 6 gotas de la solucin de C2O4-2 aadir 4 gotas de HAc 6 M y despus solucin prueba
de calcio, hasta precipitacin completa. Centrifugar, tirar el centrifugado y aadir al
residuo 6 gotas de agua y 2 gotas de H2SO4 6 M, agitar hasta disolver todo el CaC2O4-2.
Calentar el tubo, adicionar solucin 0.01 de KMnO4 gradualmente y observar la
decoloracin que se inicio de la oxidacin del oxalato.
Prctica No. 14
49
ANIONES DEL GRUPO III

Cl-1, Br-1, I-1,SCN-1, Fe(CN)6-4
PRUEBA PARA EL ANIN Cl-1 (cloruro): Identificacin del Cl-1 en presencia de
SCN-1 y I-1. La identificacin de AgCl por su color y su solubilidad es difcil en presencia
de las sales insolubles de plata de esos otros aniones y por eso se les elimina por
oxidacin antes de precipitar el AgCl.
Colocar en una cpsula de porcelana 9 gotas de solucin problema, adicionar 1 mL de

HAc glacial y 100 mg de PbO2 . Evaporar cuidadosamente en la campana hasta que
solamente quede una masa hmeda, despus aadir otro mL de HAc glacial y volver a
calentar, agregar 1.5 mL de agua, pasar el contenido de la cpsula a un tubo, centrifugar,
descartar el residuo y a la solucin aadirle 3 gotas de Ag+1 para precipitar el Cl-1. Un
precipitado blanco grumoso indica la presencia de Cl-1 como cloruro de plata que por ser
compuesto de plata cambia a color violeta exponindolo a la luz.
PRUEBA PARA EL ANIN Br-1 (bromuro) y I-1 (yoduro): Identificacin del Br-1 y el I-1
por oxidacin. El yoduro se oxida ms rpido que el bromuro de manera que se puede
utilizar un agente oxidante selectivo para eliminar el I -1 y evitar su interferencia con
reacciones de identificacin de Br-1 .
Tomar 6 gotas de solucin problema y adicionarles 5 gotas de agua, 6 gotas de CCl4,

agitar,
enseguida
aadir
gradualmente
solucin
diluida
de
NaOCl,
agitando
continuamente. Un color violeta en la capa orgnica indica I-1, seguir adicionando

NaOCl hasta que el yoduro haya sido oxidado a IO 3-1 el cual es incoloro. En ese paso
muy poco Br-1 ha sido oxidado, acidificar con H2SO4 6 M y agitar cuidadosamente, se
desprende l Cl2 y el Br-1 es oxidado a Br2 como se manifiesta por el color amarillo a caf
que adquiere la capa orgnica.
PRUEBA PARA EL ANIN SCN-1 (to cianato) Fe(CN)6-4 (ferrocianuro).

50
Identificacin del ferrocianuro en presencia de to cianato. Usando el color azul del Prusia.
Mezclar 4 gotas de la solucin problema con 10 gotas de agua y 1 gota de HCl 6M,
adicionar 3 gotas de solucin de Fe+3, agitar y centrifugar. Una solucin roja indica SCN1,
y un precipitado azul indica Fe(CN)6-4
PRCTICA 15
ANIONES DEL GRUPO IV
NO3-1, CH3COO-1
Los ines de los elementos anteriores tienen en comn como agente precipitante
(NH4)2CO3 en medio ALCALINO
PROCEDIMIENTO
PRUEBAS PARA LA IDENTIFICACIN DEL ANIN NO3-1 (NITRATO)
1. Identificacin del NO3-1 por la prueba del anillo caf: Colocar 5 gotas de
solucin de NO3-1 en un tubo y aadir 10 gotas de agua y 2 gotas de solucin
reciente de Fe+2, agitar, enseguida inclinar el tubo y dejar resbalar por las paredes
4 gotas de H2SO4 concentrado de manera que forme una capa en el fondo (no
agitar). Un anillo caf en la interfase es debido a la formacin de (FeNO)+2 y esto
nos indica la presencia de NO3-1.
2. Reduccin de NO3-1 a NH3 y a HNO2: A 50 mg de aleacin DEVARDA, adicionar
6 gotas de solucin de NO3-1 y 4 gotas de NaOH 6 M, calentar y detectar
cuidadosamente el olor del NH3. Tambin se identifica por el cambio de color del
papel tornasol de rosa a azul.
PRUEBA PARA EL ANIN CH3COO-1 (ACETATO): Identificacin del CH3COO-1 por la
formacin de acetato bsico de fierro. Poner 4 gotas de solucin de CH3COO-1 en un tubo
de ensaye, adicionar 10 gotas de agua y 3 gotas de solucin de Fe+3, enseguida hervir,
una solucin o precipitado caf rojizo es hidroxiacetato frrico.
51
Prctica No. 16
INVESTIGACIN DE SALES MINERALES
EN LA LECHE
ANTECEDENTES
Reconoceremos que en la materia viva entran a formar parte las sales minerales. stas
estarn en forma de aniones (Cloruro, Fosfatos, entre otros) y cationes (Calcio entre
otros). Para ello someteremos la leche a un proceso de coagulacin para obtener el suero
de la leche (fraccin lquida) en el que quedan las sales que pretendemos identificar.
MATERIAL
Vaso de precipitados
Matraz o probeta
Embudo
Papel de filtro
Tubos de ensayo
Gradilla
Pinzas de madera
Mechero
Cuentagotas
Rotulador
REACTIVOS
cido actico
cido ntrico
molibdato amnico al 1%
nitrato de plata al 1%
oxalato amnico al 1%.
Material biolgico: Leche.

PROCEDIMIENTO
1. Primero obtendremos el suero de la leche, para lo cual se hace lo siguiente: En
un matraz se colocan 250 ml de leche.
2. Se aaden unas gotas de cido actico y se esperan unos minutos, tras los
cuales se habr cuajado la leche.
3. Se separa el cuajado por filtracin y el filtrado lo recogemos en una probeta: ese
ser el suero que contendr las sales que vamos a investigar.
52
A continuacin se numeran tres tubos de ensayo y se colocan en cada uno 3 ml de

suero de leche.
1. En el tubo 1 colocar 1 ml de nitrato de plata al 1%.
2. En el tubo 2 colocar 2 ml de molibdato amnico al 1%, tratado con cido ntrico
concentrado en cantidad suficiente para que el cido molbdico que se forma se
redisuelva. Calentar el tubo al bao Mara.
3. En el tubo nmero 3 se echan unas 10 gotas de oxalato amnico al 1%.
Prctica No. 17
Identificacin de Cationes y aniones presentes en el suelo

53
INTRODUCCION
En el suelo los cationes desempean un papel de vital importancia, pues participan en el
proceso de intercambio ionico (cationico o anionico) que ocurre entre el suelo y la planta.
Los cationes y aniones que existen en el suelo proceden del intemperismo de los
minerales o de la mineralizacion de la materia orgnica presente en el suelo.
De la presencia y predominio de uno y otros depender el color y las condiciones del
suelo.
Los cationes forman parte de la solucin del suelo, o bien se encuentran absorbidas en
arcillas o humus (materia orgnica) constituyendo el llamado complejo de intercambio.
Material
Vidrio de reloj
Tamiz
2 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
Probeta de 50 ml.
Embudo de plstico
Papel filtro
10Tubo de ensaye
5 Pipeta de 10 ml.
5 Pipetas pasteur
2 Vidrio de reloj
Asa de platino
Mechero de bunsen
Papel filtro
Papel tornasol
Reactivos
NaCl o cualquier otro cloruro

AgNO3 0.1N
HNO3 diluido
cloruro de bario al 10%.
Sulfato de sodio o de potasio cristales
BaCl2 al 10%
CaCO3
HCl 10%
Sulfuro de Na o de K o algn otro
HCl 10%
Acetato de sodio 1 N
NaNO3 o algn otro, cristales
Acido sulfrico 3M
FeSO4 solucin saturada
Ac. Sulfrico concentrado
54
Procedimiento (Identificacin de Aniones):

1. Extraccin acuosa de la muestra de suelo.
a) Pesar 10 g de suelo previamente secado al aire y tamzalo a travs de una malla
de 2 mm.
b) Introducir la muestra en un matraz y agrega 50 mL de agua destilada.
c) Tapar el matraz y agita el contenido de 3 a 5 minutos.
d) Filtrar el extracto, y en caso de que ste sea turbio, repite la operacin utilizando
el mismo filtro.
e) Al concluir la filtracin tapa el matraz.
2. Identificacin de cloruros (Cl-1).

Reaccin Testigo:
a) En un tubo de ensaye colocar 2 mL de agua destilada y agrega algunos cristales
de algn cloruro (cloruro de sodio, de potasio, de calcio, etc.).
b) Agitar hasta disolver y agrega unas gotas de solucin de AgNO3 0.1N.
c) Observar la formacin de un precipitado blanco, que se ennegrecer al pasar unos
minutos. Esta reaccin qumica es caracterstica de este in.
Muestra de suelo:
a) En un tubo de ensayo colocar 2 mL del filtrado.
b) Agregar unas gotas de cido ntrico diluido hasta eliminar la efervescencia.
c) Agregar unas gotas de solucin de AgNO3 0.1N.
d) Compara con tu muestra testigo.
3. Identificacin de Sulfatos (SO4-2).
Reaccin testigo:
a) En un tubo de ensayo colocar 2 mL de agua destilada y agrega unos pocos
cristales de algn sulfato (sulfato de sodio o de potasio)
55
b) Agregar unas gotas de cloruro de bario al 10%.

c) Observar una turbidez, que se ennegrecer al pasar unos minutos.
Muestra del suelo:
a) En un tubo de ensayo colocar 2 mL de filtrado.
b) Adiciona unas gotas de cloruro de bario al 10 %.
c) Comparar con la muestra testigo.
4. Identificacin de Carbonatos (CO3-2).
Reaccin testigo:
a) En un vidrio de reloj, colocar un poco de carbonato de calcio y adicionar unas
gotas de cido clorhdrico diluido.
b) Observar efervescencia por la presencia de carbonatos.
Muestra de suelo:
a) En un vidrio de reloj, coloca un poco de muestra de suelo seco.
b) Adicionar unas gotas de cido clorhdrico diluido. Compara con la muestra
testigo.
5. Identificacin de sulfuros (S-2)
Reaccin testigo:
a) En un tubo de ensayo colocar 2 mL de agua destilada y agregar unos pocos
cristales de algn sulfuro.
b) Adicionar unas gotas de cloruro de bario al 10% y un exceso de cido
clorhdrico.
c) Observar que se forma una turbidez, que con el paso del tiempo se
ennegrecer.
Reaccin muestra:
a) En un tubo de ensayo colocar 2 mL de filtrado.
56
b) Adicionar tres gotas de cloruro de bario al 10 % y un exceso de cido

clorhdrico. Comparar con tu muestra testigo.
Procedimiento (Identificacin de Cationes):

6. Identificacin de Calcio (Ca+2).
a) Introducir un alambre de nicromo en el extracto de suelo y acercarlo a la flama
del mechero bunsen.
b) Si se observa una flama de color naranja, indicar la presencia de este catin.
7. Identificacin de Sodio (Na+1).
a) Colocar 1 g de suelo seco y tamizado en un tubo de ensayo.
b) Disolver la muestra con 5 mL de solucin de cido clorhdrico (1:1).
c) Introducir el alambre de nicromo y humedcelo en la solucin, llevarlo a la flama
del mechero, si esta se colorea de amarillo indicar la presencia de iones sodio.
8. Identificacin de Potasio (K+1).
a) Colocar 1 g de suelo seco y tamizado en un tubo de ensayo.
b) Agregar 20 mL de acetato de sodio 1N y agitar 5 minutos.
c) Filtrar la suspensin, toma un alambre de nicromo, humedecer en esta
suspensin y llevar a la flama del mechero bunsen.
d) Si hay presencia de iones potasio se observa una flama de color violeta.
9. Identificacin de nitratos (NO3-1).
Reaccin testigo:
a) En un tubo de ensayo colocar 2 mL de agua destilada y agregar unos pocos
cristales de algn nitrato (de sodio por ejemplo), y agitar para disolver.
b) Aadir gota a gota H2SO4 3M, hasta acidificar (verificar acidez con papel tornasol)
c) Agregar 2 mL de solucin saturada de FeSO4.
57
d) Inclinar el tubo aproximadamente a 45 y aadir despacio y resbalando por las

paredes 1 mL de H2SO4 concentrado. Precaucin: esta reaccin es fuertemente
exotrmica.
e) Evitar agitacin innecesaria.
f) Dejar reposar unos minutos y observar la formacin de un anillo caf.
Reaccin muestra:
a) Colocar 2 mL de filtrado del suelo en un tubo de ensayo.
b) Aadir gota a gota H2SO4 3M, hasta acidificar (verificar acidez con papel
tornasol).
c) Agregar 2 mL de solucin saturada de FeSO4.
d) Inclinar el tubo aproximadamente a 45 y aade despacio y resbalando por las
paredes 1 mL de H2SO4 concentrado.
e) Sigue las indicaciones de la muestra testigo y comprala.
58
PREPARACIN DE REACTIVOS
1. Cobaltinitrito de sodio Na3 Co(NO2 )6 : disolver 17gr.de sal p.a. en 250ml.de
agua.
2. Fluorescina (C20 H12 O5): disolver 0.1 gr. de fluorescna en 100 ml. de alcohol.
3. Almidn (C6H10 O5)n: Se disuelven 5 gr de almidn en una pequea cantidad de
agua fra y se pulveriza para obtener una pasta hmeda. Luego se agrega agua
caliente y se vierte en un recipiente de 1000 ml. Para conservar el almidn se
grega 0.01 de ioduro mercrico por un litro de la solucin preparada.
4. Bencidina (C6H5)2 (NH2 )2 : Disolver 0.05 de bencidina en 10 ml. De cido actico
glacial, posteriormente se diluye con 100 ml de agua y se filtra.
5. Reactivo verde de malaquita C18 H13 . N2 . (CH3 )4 . Cl: Se disuelven 0.0025 gr.
de colorante en 100 ml. de agua.
6. Reactivo de acetato de cobre (C2 H3 O2 )2 Cu . H2 O: Se disuelven 5 grs. de
acetato de cobre en 100 ml. de agua.
7. Reactivo de acetato de plomo (C2 H3 O2 )2 . Pb: Se disuelven 5 grs. de acetato
de plomo en 100 ml.
8. Alizarina C6H4 . (CO)2 . C6 H2 . (OH)2 : Se disuelven 0.25 gr de alizarina en 250 ml.
de agua.
9. Dimetilglioxima C4H8 O2 N2: Se disuelven 1 gr de dimetilglioxima en 100 ml. de
alcohol.
10. cido sulfanlico C6 H4 . SO3 H . NH2: disolver un gr de cido sulfanlico en 100
ml. de cido actico glacial al 30 %.
11. Reactivo difenilamina C6 H5.NH.C6 H5: disolver 5 gr. de difenilamina en 100 ml.
de cido sulfrico concentrado, diluido en 20 ml. de agua.
12. Reactivo alfanaftilamina C12H7NH2: Se disuelven a ebullicin 0.3 gr de
alfnaftilamina en 70ml. de agua, se filtra o se decanta y se mezcla con 30 ml. de
cido actico.
13. Solucin de molibdato amnico (NH4)6P7O24 . 4H2O: se disuelven 5 gr de
molibdato amnico en 7 ml. de la solucin concentrada de hidrxido amnico y 14
59
ml. de agua. Una vez disuelto se agregan 25 ml. de HNO3 concentrado y se diluye
a 100 ml.
14. Solucin de Quinalizarina (OH)2C6H2(CO)2C6H2(OH)2: se disuelve en 0.011 gr
de Quinalizarina en 2 ml. de piridina y 20 ml. de acetona.
15. Solucin de cido saliclico C6H4COOH . OH: se disuelve 1 gr de cido saliclico
en 100 ml. de alcohol.
16. Solucin difenilcarbazida (C6H5)2(NH)4 CO: se disuelven 1 gr de difenilcarbazida
en 100 ml. de agua
17. Solucin magnesiana MgCl2 . 6H2O .NH4Cl: Se disuelven 55 gr de MgCl2 . 6H2O
y 105 gr de NH4Cl en un litro de agua.
18. Reactivo nitroprusiato sdico Na2Fe(CN)5NO . 2H2O: Se prepara la solucin en
el momento de usarla, disolviendo en cristal en 5 ml. de agua.
19. Reactivo de alfanitroso beta naftol C12H6 . NO . OH: Un gramo de alfa nitroso
beta naftol se disuelven en 50 ml. de cido actico glacial y se diluye en 50 ml. de
cido actico glacial y se diluye a 50 ml. de agua.
20. Solucin de ditiol C6H3 . CH3 . (SH)2: Se disuelven 0.2 gr de ditiol o 4 metil 1-2
dimercaptpbenceno en 100 ml. de la solucin de hidrxido de sodio al 1% y se le
puede adicionar aunque no es necesario, de 0.3 a 0.5 gr de cido tiogliclico.
21. Mezcla crmica: Para 200 ml. de solucin saturada de cromato de potsico se
agregan 100 ml. de cido sulfrico concentrado.
22. Reactivo 14 Molibdato amnico: Se disuelven 5 gr de molibdato amnico en 100
ml. de agua y se agregan 35 ml. de cido ntrico concentrado.
60
REFERENCIAS
BIBLIOGRAFA
Arthur I. Vogel. Qumica Analtica Cualitativa, Editorial Kapelusz., 5 Edicin
Curtman Luis J., Anlisis Qumico Cualitativo y Cuantitativo, Editorial Nacional,

S.A., 2da Edicin.
Harvey, David Qumica Analtica Moderna, Editorial Mc. Graw Hill, Impreso en
Espaa.
Holkova Ludmila, Anlisis Qumico Cualitativo, Editorial Trillas
Joseph Norman, Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica, Ed. Cecsa, Vigsima

reimpresin febrero de 1993.
Ray U. Brumblay. ANLISIS CUALITATIVO. Ca. Editorial Continental S.A. de

C.V., Mxico
WEBGRAFIA
http://html.rincondelvago.com/tecnicas-del-analisis-de-aniones.html.
Consultada
22 de julio 2013
analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf.
Consultada 25 de Julio 2013
es.wikipedia.org/wiki/Marcha_analtica. Consultada el 27 de julio 2013
gmorales.mayo.uson.mx/ANALISIS%20CUALITATIVO.doc. Consultada el 29 de
Julio 2013
http://carlos-quimica2.blogspot.mx/p/identificacion-de-iones-en-el-suelo.html.
Consultada el 4 de Agosto 2013
61

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