6to Informe Analisis Q

DETERMINACION DE ANIONES
ANALISIS QUIMICO
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA,
MINAS Y METALURGIA
INFORME DEL 6to LABORATORIO DE ANALISIS

QUIMICO
ANALISIS DEL GRUPO V DE CATIONES
Curso:
Analisis Quimico
Integrante: Atencio Quispe, Pastor Ronald

Profesora: Tomas Vizarreta
20142569
2016
4
ANALISIS QUIMICO
INDICE
1. Objetivos ----------------------------------------------- pg. 3
2. Fundamento terico -------------------------------- ---pg. 3
3. Equipos y materiales-----------------------------------pg.5
4. Parte experimental ---------------------------------- --pg. 6
5. Cuestionario---------- ----------------------------------pg.15
6. Conclusiones --------------------------------------------pg.24
7. Recomendaciones---------------------------------------pg.24
8. Bibliografa ----------------------------------------------pg.25
ANALISIS QUIMICO
OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por grupos e
identificar a cada uno de ellos.
FUNDAMENTO TERICO
Los procedimientos que se emplean para la clasificacin de los aniones se dividen en:
a) Los que implican la identificacin mediante productos voltiles obtenidos
por
tratamiento con cidos, como por ejemplo el in yoduro en presencia del cido
sulfrico.
b) Los que dependen de reacciones en solucin como los que producen precipitacin,
ejemplo: grupo I con nitrato de plata para formar sales de plata, grupo II con los
cloruros de plata, etc.
La separacin de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemtica respetando
un orden de bsqueda (yodo, bromo, cloro), adems cada anin tiene una forma muy
prctica de reconocimiento.
Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en cido ntrico
de sus sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo tambin poseen una manera cualitativa muy rpida de ser
reconocidos por la formacin de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro
de plata.
ANALISIS QUIMICO
El in nitrato se reconoce por la formacin del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4.
El in nitrito se reconoce fcilmente porque en solucin decolora al permanganato de
potasio acidulado.
El in acetato se reconoce por su formacin de Fe(OH).C 2H3O2 (color naranja) soluble en
cido ntrico.
En el reconocimiento del in NO 3- (reaccin del anillo pardo) se debe eliminar la presencia

de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la reaccin sea concluyente.
En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de comprobar la
eliminacin del yodo y bromo mediante la no coloracin de su respectivo papel de filtro.
De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la investigacin del cloruro.
La clasificacin de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:
CLASIFICACIN DE ANIONES
GRUPOS
I.
II.
III.
IV.
Cl-, Br-, ICO3-2, SO4-2,

C2O4-2, CrO4-2
NO2-, MnO4NO3-, ClO3-,
CH3COO-
SALES DE PLATA
SALES DE BARIO
SOLUBLES EN
SOLUBLES EN
H2O
HNO3
H2O
HNO3
ANALISIS QUIMICO
S: soluble
Excepcin:
N: insoluble
SO4-2 insoluble en HNO3
EQUIPO Y MATERIALES
EQUIPO Y MATERIALES
8 tubos de ensayo
1 vaso de vidrio de 250 ml
1 gradilla
1 pipeta con agua destilada
1 baqueta de vidrio
Papel de tornasol
Estufa elctrica
Reactivos
Acido clorhdrico H2SO4
Sulfato frrico Fe2(SO4)3
Sulfato ferroso FeSO4
Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
Permanganato de potasio KMnO4
Etanol C2H5OH
Nitrato de plata AgNO3
Acido ntrico HNO3
Cloruro de bario BaCl2
ANALISIS QUIMICO
PARTE EXPERIMENTAL
Anlisis de aniones del grupo I
1. Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Br -, Cl-, I- en un vaso, diluirla
con agua destilada, aadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y 1 gr de Fe2(SO4)3.
Solucin
naranja
Se observa que la solucin cambia a color naranja.
2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro previamente

humedecido con solucin de almidn en el vaso (como tapndolo).
El papel de filtro
cambia a un color
morado
ANALISIS QUIMICO
Se observa que los vapores despedidos presentan una coloracin morado claro, con
lo que se comprueba la presencia del anin I-.
3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solucin del calor:
aadir unos ml de KMnO4 hasta que la solucin adquiera una tonalidad morada
(aadir un exceso)
4. Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidn yodado.
El papel de filtro
cambia a un color
morado
ANALISIS QUIMICO
Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.
5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la mezcla, aadir unos ml
de C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.
Precipitad
o marrn
Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.
ANALISIS QUIMICO
6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO 3 hasta observar la formacin de un

precipitado. El precipitado corresponde a AgCl. Aadir sobre el precipitado gotas de
HNO3 6N, y se comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.
Precipitado
blanco (AgCl)
Anlisis de aniones del grupo II
1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.
Con AgNO3
ANALISIS QUIMICO
Con BaCl2
Precipita
do
blanco
Precipita
do rojo
Precipita
do
blanco
Precipita
do
blanco
Precipita
do
blanco
Precipita
do
amarillo
Precipita
do
blanco
Precipita
do
blanco
ANALISIS QUIMICO
Anlisis de aniones del grupo III
Dividir la solucin entregada en dos porciones:
Solucin con
cationes del grupo
III
Aadir a la solucion gotas de AgNO 3 hasta la formacin de un precipitado. Que

sucede al precipitado al aadir gotas de HNO3? Que comprueba?
AgNO3
Precipitado
Aadir a la solucin gotas de KMnO 4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente
aadir gotas de KMnO4. Qu sucede?
ANALISIS QUIMICO
KMnO4
Anlisis de aniones del grupo IV

Identificacin del anin NO3-.
Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).
(Tubo 1)
Solucin
diluida
En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequea cantidad
de agua destilada, esta solucin es cristalina. Se aade gotas de H2SO4 9N (se
mantiene cristalina la solucin), luego se vierte este contenido en el tubo 1,
formndose una nueva solucin cristalina.
ANALISIS QUIMICO
(Tubo 2)
Cristales de
FeSO4 disueltos
en H2O
En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N aada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparicin de un
hermoso un anillo color chocolate.
(Tubo 3)
gotas de H2SO4
(Tubo 1)
Formacin de un
anillo color
chocolate
Identificacin del anin CH3COOAada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl3.
ANALISIS QUIMICO
FeCl3
Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu observa?
Formacin de
precipitado
ANALISIS QUIMICO
Cuestionario
1. A. Con qu sustancia se precipit por separado los haluros o

halogenuros?
Con una disolucin de nitrato de plata
AgN O3(ac )
haluros) y otra disolucin de cloruro de bario
(precipitaron todos los

Ba Cl 2(ac)
(no precipit
ningn haluro).
B. Los precipitados obtenidos, reaccionan con el cido ntrico 6M?

De los precipitados obtenidos por decantacin:
AgI (s)
AgCl(s )
AgBr (s)
, al aadirles cido ntrico 6M, no ocurre reaccin qumica alguna,
ya que dichos precipitados son insolubles en cido ntrico.
2. La mezcla recibida, contiene en disolucin acuosa, los tres (3) haluros.

Indique brevemente y con toda claridad, cmo separa por
precipitacin, el anin cloruro, Cl(ac ) ?
Para obtener por precipitacin el

y
Cl(ac) , se debe liberar los aniones
I (ac)
Br (ac) , en forma gaseosa, de la solucin con los aniones del grupo I, en
forma esquemtica, como se indica a continuacin:

Anin ioduro
El
I (ac)
se liber en forma de un gas violeta de
I 2(g)
, mediante la
siguiente ecuacin qumica inica, en medio cido y en ebullicin:
ANALISIS QUIMICO
+2
2 Fe(ac
) + I 2(g)
+3
2 Fe(ac) +2 I (ac)
Fe2 (S O4 )3(ac )
Gracias al
, coloreando de azul el papel filtro humedecido
con almidn en solucin.

Anin bromuro
El
Br (ac)
se liber en forma de un gas pardo rojizo de
Br 2(g)
, mediante
la siguiente ecuacin qumica inica, en medio cido y en ebullicin:

+2
+ 2 Mn(ac )+5 Br 2(g )+ 8 H 2 O(l)

+16 H (ac )
+10 Br(ac
)
2 Mn O 4(ac
)
Gracias al
KMnO 4(ac )
, coloreando de rojo anaranjado el papel de filtro
humedecido con almidn iodado en solucin.
Anin cloruro
El
Cl(ac) se precipit en forma de un slido blanco de
AgCl(s )
, mediante
la siguiente ecuacin qumica inica, en medio cido:

AgCl(s )
++Cl(ac)
Ag(ac)
Gracias al
AgN O3(ac)
, sobre la solucin filtrada producto de la reaccin
qumica entre la solucin anterior y el
C2 H 5 OH (ac )
en caliente.
ANALISIS QUIMICO
3. El anin nitrito,
N O 2(ac)
, reacciona con el
KMnO 4(ac)
, en medio
cido (en presencia del cido sulfrico) a temperatura ambiente.

2
Similarmente, el anin oxalato, C2 O 4(ac) , reacciona con la disolucin
de permanganato de potasio, pero a una temperatura = 80C. Las dos
reacciones son redox.
A. Escriba las 2 semirreacciones (oxidacin y reduccin), en forma
inica, para cada caso y haga su balance.
Ecuacin qumica inica del anin nitrito
+ H 2 O(l )
+2
+ Mn(ac)
+ N O3(ac
)
+ H(ac)
+ N O 2(ac)
Mn O4(ac)
Reduccin
2 Mn +2
(ac)
+10 e
2 Mn O4(ac)
Oxidacin
+10 e
5 N O3(ac)
5 N O2(ac)
Redox
2 Mn +2
(ac) +5 N O 3(ac)
+5 N O2(ac)
2 Mn O4(ac
)
Tanteo
ANALISIS QUIMICO
+ 3 H 2 O(l)
+ 2 Mn+2
(ac)+5 N O 3(ac)
+6 H (ac )
+5 N O2(ac)
2 Mn O 4(ac )
Ecuacin qumica inica del anin oxalato

+ H 2 O(l)
+ C O 2(g) + Mn O2(ac)
2
+C2 O4(ac) + H (ac)
Mn O 4(ac)
Reduccin

Mn O2(ac)
+4 e
Mn O 4(ac)
Oxidacin
2
2C 2 O 4(ac)
4 C O2( g) +4 e
Redox
+4 C O 2(g )
2
+ 2C 2 O 4(ac
) Mn O 2(ac)
Mn O4(ac )
Tanteo
ANALISIS QUIMICO
+ 2 H 2 O(l)
+ 4 C O2(g) + Mn O2(ac)
+2 C2 O42
(ac) + 4 H (ac)
Mn O4(ac)
B. Calcule el PE (peso equivalente) de los dos reductores, asumiendo

que son sales de amonio anhidras.
Peso equivalente del
N H 4 N O2(ac)
Masa molecular
NH
M
N O2(ac)
=61,044 g/mol
Parmetro

++ N O2(ac)
N H 4 N O2(ac) N H 4(ac)
+10 e
5 N O3(ac)
5 N O2(ac)
El
+
N H 4(ac)
est presente en los reactantes y los productos de la ecuacin
redox total, sin transferir algn electrn.

Por cada mol de
N O 2(ac) , hay una transferencia de dos moles de
electrones.
Por lo tanto, por cada mol de
mol de
N H 4 N O2(ac)
(una mol de
+
N H 4(ac)
y una
N O 2(ac)
), hay una transferencia de dos moles de electrones en la
reaccin redox total.
ANALISIS QUIMICO
N H
N O2(ac)
=2 eq /mol
Peso equivalente
PE N H
N O2(ac)
NH NO
M
=30,522 g /eq
N H N O
4
2( ac)
2(ac)
(N H 4 )2 C 2 O4(ac )
Masa molecular
(N H
M
) C 2 O 4( ac)
4 2
=119,11 g/mol
Parmetro
2
+ +C2 O4(ac)
(N H 4 )2 C 2 O4(ac) 2 N H 4(ac)
2
2C 2 O 4(ac)
4 C O2( g) +4 e
El
+
N H 4(ac )

Por cada mol de
2
C2 O 4(ac)
, hay una transferencia de dos moles de
electrones.
una mol de
(N H 4 )2 C 2 O4(ac)
(dos mol de
+
N H 4(ac)
2
C2 O 4(ac)
), hay una transferencia de dos moles de electrones
en la reaccin redox total.

(N H ) C O =2 eq /mol
4 2
4(ac )
ANALISIS QUIMICO
Peso equivalente
PE( N H
) C2 O 4( ac)
4 2
(N H ) C O
M
=59,555 g /eq
(N H ) C O
4 2
4 2
4(ac)
4(ac)
4. La disolucin de KMnO4, se emplea mucho en las titulaciones redox.

KMnO 4(ac)
A. Calcule el PE del
, cuando se usa en medio cido (H2SO4).
KMnO 4(ac)
Masa molecular
KMnO =158,032 g /mol
M
4(ac)
Parmetro

++ Mn O 4(ac)
KMnO 4(ac ) K (ac)
+2
2 Mn (ac)
+10 e
2 Mn O4(ac)
El
K (ac )

Por cada mol de

Mn O4(ac)
, hay una transferencia de cinco moles de
electrones.
de
KMnO 4(ac )
(una mol de
K (ac )
y una mol
Mn O 4(ac)
), hay una transferencia de cinco moles de electrones en la
ANALISIS QUIMICO
KMn O =5 eq /mol
4(ac)
Peso equivalente
PEKMn O =
4(ac)
KMnO
M
=31,606 g/eq
KMnO
4(ac)
4( ac)
B. Calcule el PE del
KMnO 4(ac)
, cuando se emplea, en medio alcalino o
bsico, el oxidante se reduce a MnO2, dixido de manganeso.

KMnO 4(ac)
Masa molecular
KMnO =158,032 g /mol
M
4(ac)
Parmetro

++ Mn O 4(ac)
KMnO 4(ac ) K (ac)
Mn O2(ac)
+3 e
Mn O 4(ac
)
El
K (ac )

Por cada mol de

Mn O4(ac)
, hay una transferencia de tres moles de
electrones.
ANALISIS QUIMICO

de
KMnO 4(ac )
(una mol de
+
K (ac )
y una mol

Mn O4(ac)
), hay una transferencia de tres moles de electrones en la

KMnO =3 eq /mol
4(ac)
Peso equivalente
PEKMn O =
4(ac)
KMnO
M
=52,677 g/eq
KMnO
4(ac)
4( ac)
C. Escriba las ecuaciones en forma inica, que fundamenten su

respuesta.
Ecuaciones inicas netas del
KMnO 4(ac)
en medio cido
KMnO 4(ac)
en medio bsico
+2
2 Mn (ac)
+10 e
2 Mn O 4(ac)
Ecuaciones inicas netas del

Mn O2(ac)
+3 e
Mn O 4(ac)
5. Se disuelven 0,406g de cloruro manganoso hidratado,
Mn Cl2 .4 H 2 O
en agua. Al titular o valorar el lquido con disolucin de nitrato de plata

0,1N, factor 1,024, se gast 39,5cm 3. Calcule la pureza en % de la sal
hidratada.
Ecuacin qumica de titulacin
ANALISIS QUIMICO
Mn Cl2(ac) +2 AgN O3(ac) 2 AgCl(s )+ Mn( N O3)2(ac)

AgCl(s )
++Cl(ac)
Ag(ac)
Punto final (asumiendo disociacin total)
+
Ag(ac )
Cl
(ac )=n
n
2 nMn Cl =n AgN O
2(ac)
3(ac)
AgN O3(ac)
Solucin de
N terico =0,1 N
N real =f . N terico =1,024 x 0,1=0,1024 N

V =0,0395 l
eq=N .V =0,1024 x 0,0395=4,0448 x 103 eq

n AgN O =
3(ac)
eq
=4,0448 x 103 mol
Mn Cl2(ac)
Solucin de
n Mn Cl =
n AgN O
2
2(ac)
3 (ac )
=2,0224 x 103 mol
Analizando
Mn Cl2 .4 H 2 O(s)
Mn Cl .4 H
M
=197,904 g/mol
O(s )
ANALISIS QUIMICO
3
n Mn Cl .4 H O =nMn Cl =2,0224 x 10 mol

2
mMn Cl .4 H
2
( s)
O(s )
2(ac)
=0,4002 g
Pureza
=
mreal
0,4002
=
=98,571
mterico 0,406
6. 1,508g de la mezcla de nitrato clcico y nitrato brico en estado puro,

H 2 S O 4(ac)
se transformaron en sulfatos por accin del
, cido
sulfrico. Evaporado el lquido a sequedad, la mezcla de sulfatos pesa
1,314g. Calcule la composicin, en %, de la mezcla de nitratos de
calcio y bario.
Mezcla inicial pura
mCa(N O ) +mBa( N O ) =1,508 g
3 2 (s )
3 2 (s )
Mezcla final pura

mCaSO +mBaS O =1,314 g
4(s )
4(s )
Se cumple, ya que los moles de cationes calcio y bario permanecen

constantes en la mezcla inicial y final puras, que
nCa(N O ) =nCaS O
3 2(s)
mCa ( N O )
3 2 ( s)
mCaS O
4(s )
4( s)
Ca N O
M
(
)
164,086
1
=
=
136,139
0,83
M CaS O
3 2( s )
4( s)
ANALISIS QUIMICO
n Ba(N O ) =nBaS O
3 2( s)
mBa( N O )
3 2 ( s)
m BaSO
4(s )
4(s )
Ba N O
M
(
)
261,335
1
=
=
=
233,388 0,893
M BaS O
3 2( s )
4(s )
Sistema de ecuaciones
m Ca(N O ) +m Ba( N O ) =1,508 g
3 2 (s )
3 2 (s )
0,83 mCa( N O ) + 0,893 mBa(N O ) =1,314 g

3 2 (s )
3 2(s )
Resolviendo
mCa(N O ) =0,518 g
3 2 (s )
m Ba( N O ) =0,99 g
3 2 (s )
Composicin
Ca( N O3)2(s )
Ba(N O3)2(s )
0,518
=34,35
1,508
=65,65
ANALISIS QUIMICO
CONCLUSIONES
Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que las sales de bario
son solubles y las sales de plata insolubles en HNO3.
Los aniones se pueden separar por grupos e identificar fcilmente
RECOMENDACIONES
Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones en la

identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitacin
tambin pueden afectar futuras reacciones.
ANALISIS QUIMICO
Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de cidos
muy concentrados) a los estudiantes.
Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y a las personas que se encuentren
en ella.
BIBLIOGRAFA
Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975.
Qumica Analtica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta

Edicin. Buenos Aires 1974.
Pagina
Web:
http://www.panreac.com/new/esp/fds/ESP/X131295.html,
fecha de ingreso 19/05/07
ANALISIS QUIMICO

6to Informe Analisis Q

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DETERMINACION DE ANIONES

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

INFORME DEL 6to LABORATORIO DE ANALISIS

ANALISIS DEL GRUPO V DE CATIONES

Integrante: Atencio Quispe, Pastor Ronald

a) Los que implican la identificacin mediante productos voltiles obtenidos

En el reconocimiento del in NO 3- (reaccin del anillo pardo) se debe eliminar la presencia

La clasificacin de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente cuadro:

Cl-, Br-, ICO3-2, SO4-2,

SO4-2 insoluble en HNO3

1 vaso de vidrio de 250 ml

1 pipeta con agua destilada

Anlisis de aniones del grupo I

Se observa que la solucin cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel filtro previamente

Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.

6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO 3 hasta observar la formacin de un

Anlisis de aniones del grupo II

Dividir la solucin entregada en dos porciones:

Aadir a la solucion gotas de AgNO 3 hasta la formacin de un precipitado. Que

Anlisis de aniones del grupo IV

Identificacin del anin CH3COOAada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl3.

Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu observa?

1. A. Con qu sustancia se precipit por separado los haluros o

haluros) y otra disolucin de cloruro de bario

(precipitaron todos los

B. Los precipitados obtenidos, reaccionan con el cido ntrico 6M?

, al aadirles cido ntrico 6M, no ocurre reaccin qumica alguna,

ya que dichos precipitados son insolubles en cido ntrico.

2. La mezcla recibida, contiene en disolucin acuosa, los tres (3) haluros.

precipitacin, el anin cloruro, Cl(ac ) ?

Para obtener por precipitacin el

Cl(ac) , se debe liberar los aniones

Br (ac) , en forma gaseosa, de la solucin con los aniones del grupo I, en

forma esquemtica, como se indica a continuacin:

se liber en forma de un gas violeta de

siguiente ecuacin qumica inica, en medio cido y en ebullicin:

, coloreando de azul el papel filtro humedecido

con almidn en solucin.

se liber en forma de un gas pardo rojizo de

la siguiente ecuacin qumica inica, en medio cido y en ebullicin:

+ 2 Mn(ac )+5 Br 2(g )+ 8 H 2 O(l)

, coloreando de rojo anaranjado el papel de filtro

humedecido con almidn iodado en solucin.

Cl(ac) se precipit en forma de un slido blanco de

la siguiente ecuacin qumica inica, en medio cido:

, sobre la solucin filtrada producto de la reaccin

qumica entre la solucin anterior y el

cido (en presencia del cido sulfrico) a temperatura ambiente.

Ecuacin qumica inica del anin oxalato

+C2 O4(ac) + H (ac)

B. Calcule el PE (peso equivalente) de los dos reductores, asumiendo

est presente en los reactantes y los productos de la ecuacin

redox total, sin transferir algn electrn.

N O 2(ac) , hay una transferencia de dos moles de

reaccin redox total.

Peso equivalente del

est presente en los reactantes y los productos de la ecuacin

redox total, sin transferir algn electrn.

en la reaccin redox total.

4. La disolucin de KMnO4, se emplea mucho en las titulaciones redox.

est presente en los reactantes y los productos de la ecuacin

redox total, sin transferir algn electrn.