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Integrantes:
Felipe Rudloff A.
Victor Zamorano G.
Profesora:
Fecha de experiencia:
Fecha de entrega:
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20 de octubre 2014
03 de novirnbre 2014
ndice
ndice. Pg 2
Objetivos.. Pg 3
Fundamento Terico.. Pg 3
Procedimiento Experimental. Pg 8
Datos. Pg 11
Discusiones.. Pg 14
Conclusiones .. Pg 15
Recomendaciones.. Pg 15
Bibliografa .. Pg 16
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Objetivos
Determinar la dureza total por titulacin con EDTA
Determinacin de calcio en aguas de apariencia clara.
Fundamento terico
INTRODUCCION
La dureza es una propiedad que refleja la presencia de metales alcalinotrreos en
el agua, y de estos elementos, el calcio y el magnesio constituyen los principales
iones presentes en las aguas.
La dureza en el agua es el resultado de la disolucin y lavado de los minerales
que componen el suelo y las rocas. As por ejemplo, el calcio representa el 3,5%
de la corteza terrestre, se encuentra en la naturaleza bajo la forma de mrmol
(CaCO3), yeso (CaSO4), dolomita (MgCO3 * CaCO3), y apatita (CaF2). A su vez, el
magnesio que representa el 2,2% de la corteza terrestre se encuentra en la
naturaleza bajo la forma de magnesita (MgCO3), asbesto [CaMg 3 (SiO3)4 ] y
dolomita.
La presencia de calcio en aguas naturales se debe a los sobre depsitos de piedra
caliza, yeso y dolomita. Si las concentraciones de calcio son bajas, esto previene
la corrosin de las tuberas metlicas como una especie de pelcula protectora. A
diferencia si las concentraciones de sales de calcio son elevadas se descomponen
al ser calentadas producindose as incrustaciones dainas tanto en calderas,
tuberas y utensilios de cocina como en procesos domsticos como lavado ya que
reaccionan con jabones.
Aunque los carbonatos de calcio y magnesio son frecuentes en la corteza
terrestre, su solubilidad es muy baja, tal como se puede deducir a partir de sus
constantes de solubilidad. Sin embargo, en aguas acidas la solubilidad de estas
sales aumenta considerablemente como ocurre con las aguas subterrneas en las
zonas de recarga (se acidifica con CO2).
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MARCO TEORICO
La dureza es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio. La dureza del agua puede ser indeseable en
algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se
consuma ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas
enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una prdida en la
eficiencia de la transferencia de calor dentro de estas. Grandes cantidades de
dureza que son perjudiciales por razones antes expuestas deben ser removidas
antes de que el agua tenga un uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza, y niveles superiores a 500 mg/l pueden provocar problemas tanto para uso
domstico como para la industria.
La dureza total se determina mediante el mtodo complexo mtrico (EDTA), quien
forma complejos llamados quelatos a un pH = 10, con iones presentes en el agua,
generalmente iones calcio y magnesio. Cuando el calcio y magnesio se
acomplejan con EDTA, forman quelatos estables, siendo el magnesio el menos
estable de los dos. El punto final de la titulacin corresponde al instante en que
ambos iones se han combinado con EDTA.
Se usa como indicador el eriocromo t (o NET), quien forma un complejo coloreado
con el magnesio de mayor estabilidad que con el EDTA, por consiguiente cuando
el EDTA es agregado a la solucin que contiene el complejo de Mg (rojo), el
magnesio reacciona con el EDTA y tiene un viraje de color azul claro. Como no
todas las aguas contienen magnesio es necesario que la solucin de EDTA lo
contenga por lo que se le agrega una pequea cantidad de cloruro de magnesio
(II).
Algunos iones metlicos forman complejos ms estables con el colorante que con
el EDTA, en cuyo caso no se puede titular con EDTA (indicador bloqueado). En el
caso del eriocromo t, muchos metales pesados como el cobre, nquel y cobalto,
actan de la misma manera.
La dureza es caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de dureza:
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Interpretacin de la Dureza:
Dureza como CaCO3
0-75
75-150
150-300
> 300
Interpretacin
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura
Agua potable
Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por
titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como
CaCO3.
Fundamento terico
A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el
buffer de PH 10 (1), Posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro
que hace que se forme un complejo de color prpura (2), Enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl (3).
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+ Buffer PH 10
+ ENT
Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que
interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la
tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtracin.
Interferencias
Con. mx. sin interferir
Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------*
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------*
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.
Anlisis de Calcio
El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su
presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depsitos de piedra
caliza, yeso y dolomita.
Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosin de las
tuberas metlicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades
elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo
incrustaciones dainas en calderas, calentadores, tuberas y utensilios de cocina;
tambin interfieren con los procesos de lavado domstico e industrial, ya que
reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que
precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.
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Fundamento terico
Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico ( EDTA )
o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el
EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar
el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como
hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine solamente
con el calcio.
Ca+2 + Murexide
Mg (OH)2 + Ca+2
[Murxide- Ca++ ] (Color rosa)
[EDTA Ca+2 ] + Murexide
(Color purpura)
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Procedimiento experimental
Estandarizacin del EDTA
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Clcica
Se adiciona 10 mL de la
Muestra de agua
en
matraz Erlenmeyer de 125
mL
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Punta de esptula
Murxida,
aparicin
color rosa
de
de
Aparato y Accesorio
2 Matraces volumtricos de 1000 mL
2 Matraces volumtricos de 100 mL
1 Capsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL
1 Pipeta de 10 mL
2 Frasco gotero
Reactivos
Solucin Buffer pH 10
Disolver 6.56 g de NH4Cl y 57 mL de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 mL
Solucin de Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100
mL de etanol.
Solucin de EDTA (sal disdica)
Disolver 2 g de EDTA (sal disdica) ms 0.05 g de MgCl 2.6H2O en agua destilada y
aforar a 1000 mL
Solucin de NaOH 4N:
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 mL
Indicador de Murexide:
Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4
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Datos
Estandarizacin del EDTA
CaCl2 0.01N (C1)
buffer pH 10
5 mL(V1)
5 gotas
Titular EDTA
Volumen gastado EDTA (V2)
V 2= X =5.1 mL
1) 5.1 mL
C1 V 1=C 2 V 2
2) 5.0 mL
C 2=0.0099 N de EDTA
25 mL
buffer pH 10
5 gotas
NET
3 gotas
2) 21.8 mL
NET
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NaOH
Murexide
25 L
5 gotas
punta de esptula
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X =17.8 mL
Clculos
meq/ LCa +2 y Mg +2=
V N 1000
mL de Muestra
Dnde:
V = mL gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
meq/ LCa =
V N 1000
M
Dnde :
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada
+2
meq/Ca =7.1129
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Finalmente,
meq/ L Mg +2=[ meq /L ( Ca+2 y Mg+2 ) ][ meq/ L Ca+2 ]
+2
meq/ L Mg =1.5595
Clculos: Expresados como ppm de CaCO3
Dureza Total:
mg/L de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50)
Dureza de Calcio:
mg/L de Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)
Dureza de Magnesio:
mg/L de Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)
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Discusin
La determinacin de la dureza del agua se obtiene mediante una titulacin
Complejo mtrica la cual se basa en medir el volumen de solucin estndar
necesaria para formar un complejo con un catin metlico del compuesto que se
analiza, en este caso Ca+2 y Mg+2.
La determinacin de dureza de las aguas se titularon con una solucin de
EDTA previamente estandarizada, hasta el cambio de color respectivo. En la
determinacin se obtuvo que el agua potable (muestra), es un agua muy dura,
presentando una dureza total de 433.62 mg/L, con una dureza clcica de 355.65
mg/L y una dureza Magnsica de 77.93 mg/L con un rango de dureza es mayor a
300 mg/L para agua muy dura. Esto se debe a la cantidad y variedad de
deshechos que se eliminan al ro, cuales contaminan el agua de forma muy
relevante.
Adems podemos tener un error en el minuto en que se distingue e
interpreta el viraje en la titulacin, afectando as tambin la cantidad de mL
gastados.
La estandarizacin del EDTA, fue la esperada, ya que la solucin estaba
previamente preparada, con una concentracin de 0.01 N, pero al hacerle la
estandarizacin, la concentracin del EDTA fue de 0.0099 N.
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Conclusiones
Recomendaciones
Es necesario hacer estos mismos anlisis, pero en muestras reales (tranques,
ros, mar, etc.) y hacer una comparacin o tomar como situacin ideal el agua
potable, para hacer comparaciones con grficos, tablas, etc., con el fin de hacer
un anlisis o informe de laboratorio lo ms real en la vida laboral.
Dentro de la dureza del agua existe una clasificacin que en este laboratorio no se
realiza como mtodo para analizar en conjunto con la dureza a travs de las sales
de carbonato. Esta clasificacin es la dureza permanente, en la cual slo de
determina por la presencia de sales de magnesio (Mg +2), pero tambin se puede
determinar por la presencia de otras sales como son los sulfatos (SO4-2), nitratos
(NO3-), lo que sera un poco ms completo este informe de laboratorio.
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Bibliografa
http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Dureza_de
_aguas.asp
http://www.tesis.uchile.cl/tesis/uchile/2006/neira_m/sources/neira_m.pdf
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capi
tulo3.pdf
http://www.quimicadelagua.com/Conceptos.Analiticos.Dureza.4.html
http://www.cricyt.edu.ar/enciclopedia/terminos/DurezaAg.htm
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