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Grupo: 4
QUMICA ANALTICA II
Laboratorio Nro: 4
Profesora:
ZEGARRA PISCONTI, Marixa J.
2008 - II
ANLISIS SIMULTNEO DE MEZCLAS BINARIAS:
QUMICA ANALTICA II
CROMO - MANGANESO
I.-Objetivos:
Determinar cuantitativamente dos componentes presentes en una
1096,51,85
98
M=18,22M
N
H2SO4
. VH2SO4 = N
H2SO4 dil
. VH2SO4 dil
0,5(1)=18,22xV
V=0,02744 L
V=27,44mL
Peso K2Cr2O7 para 10mM en H2SO4 0,5M
n=
W
PMxV
W=(0,01)(0,1)(294,2)=0,2942g K2Cr2O7
Peso KMnO4 para 3mM en H2SO4 0,5M
n=
W
PMxV
W=(0,03)(0,1)(158,1)=0,04743g KMnO4
B. Preparacin de los estndares de calibracin:
QUMICA ANALTICA II
Diluciones de K2Cr2O7
Para 10mM
(10mM)xV=(1mM)x(0,05)
V=5mL
DILUCIONES
[K2Cr2O7]
V(mL)
10mM
5mL
1,5mM
7,5mL
2mM
10mL
3mM
15mL
Diluciones de KMnO4
DILUCIONES
[KMnO4]
V(mL)
3mM
0,5mL
0,06mM
1mL
0,12mM
2mL
0,3mM
5mL
III.-Resultados:
C. Barrido espectral:
K2Cr2O7
Longitud de
onda (nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
KMnO4
Longitud de
onda (nm)
450
460
470
480
490
500
510
1mM
Absorbancia
0,528
0,374
0,355
0,375
0,387
0,365
0,341
0,289
0,12mM
Absorbancia
0,026
0,038
0,061
0,085
0,121
0,162
0,192
QUMICA ANALTICA II
520
530
540
550
560
570
580
0,232
0,235
0,226
0,218
0,174
0,130
0,066
Elemento
Mxima
Longitud de onda
KMnO4
K2Cr2O7
absorbancia
0.235
0.387
nm
1 =530
2 =440
D. Curva de calibracin:
Absor Absor
banci
nO
4
(m
E.
1 =
banci 1,0
1,5
a
2,0
2 = 3,0
K2Cr2O7
Absorbancia
(mM)
Absorbancia
1 = 530
0,027
0,036
0,057
0,074
2 = 440
0,387
0,570
0,773
1,178
Muestra:
530
440
M)
0,0
A (10,050
=530) 0,010
3 Muestra Problema
0,0 0,127 0,012
A (2 = 440)
0,362
0,914
6
0,11. 0,285
Graficar0,016
la Absorbancia vs concentracin (mM) para la curva
de
calibracin
del KMnO4 a las dos .
2
0,3 0,624 0,036
0
QUMICA ANALTICA II
f(x) = 2.1x + 0
Linear
(1 = 530nm)
R = 0.99
0.500
2 = 440nm
0.400
Absorbancia
0.300
0.200
0.100
Linear (2 = 440nm)
0.000
0.00
0.25
0.30
0.35
1.000
Linear
530nm)
f(x)(1
==
0.4x
- 0.02
R = 1
2 = 440nm
0.800
Absorbancia 0.600
0.400
Linear (2 = 440nm)
0.200
0.000
0.50
f(x) = 0.02x + 0
1.00R =
1.50
0.97 2.00 2.50
3.00
3.50
Concentracin de K2Cr2O7(mM)
QUMICA ANALTICA II
1 = 530nm:
A t = 1 C1 + 2 C 2
0,362= 1 C 1+ 2 C2
C1: Concentracin de KMnO4 en la muestra.
C2: Concentracin de K2Cr2O7 en la muestra.
2 = 440nm:
0,914= 1 C1 + 2 C 2
[ KMnO 4 ] : C 1=0,14662
mM
[ K 2 Cr 2 O7 ] : C 2=2,26607
mM
[ KMnO 4 ]=0,14662
mmol KMn O4
L
1 mmol Mn O 4
O4
119,0 mgKMn O 4
1 mmol Mn
x
1mmol KMn O4
mmol KMnO 4
x
[ KMnO4 ]=0,14662
L
[ K 2 Cr 2 O7 ]=2,26607
mmol K 2 Cr2 O 7
L
QUMICA ANALTICA II
2
1mmol Cr 2 O7
O2
216 mgKMn O4
7
1 mmolCr 2
x
1 mmol K 2 Cr2 O7
mmol K 2 Cr 2 O7
x
[ K 2 Cr 2 O7 ]=2,26607
L
[ K 2 Cr 2 O7 ]=489,47 ppm
Solucin
MnO4
2
Cr 2 O7
Concentracin (ppm)
17,45 ppm
489,47
ppm
IV.-Discusin de Resultados:
1. Se pudo determinar permanganato y dicromato en una mezcla por
separado, porque sus picos de absorcin de acuerdo al anlisis
espectral indicaron distintas y alejadas longitudes de onda sensible.
De no haber sido as el dato obtenido no sera vlido por un error
instrumental, pues el equipo no posee luz monocromtica y en la
mezcla las absorbancias totales a diferentes se veran superpuestas
y el sistema de ecuaciones no tendra resultado.
2. Al sistema de ecuaciones se le debe integrar el valor de b
(interseccin con el eje y) de la ecuacin que relaciona absorbancia
vs. Concentracin, pues an usando blanco la herramienta estadstica
regresin lineal nos produce para b un valor significativo. Por tanto
a la ley de Beer se le aadi el valor explicado y se obtuvo la
concentracin informada.
3. El valor de absortividad molar del permanganato es muy alto. En el
laboratorio se us concentraciones ms diluidas que el dicromato por
esta razn: es ms sensible. Sin embargo la preparacin no obedeci
al procedimiento estandarizado para llevarlo a solucin. Esto trae
QUMICA ANALTICA II
como consecuencia un error negativo en la ecuacin de linealidad del
patrn y que afecta tambin a la muestra.
4. El cido sulfrico es muy viscoso y no se debera usar, a menos que
tenga una funcin qumica preponderante en el mtodo tal y como es
en este caso (explicado en el cuestionario /3/). Para corregir cualquier
tipo de error proporcionado por la reflexin o dispersin de luz que
provoca se corre blanco, el cual se debe tratar tenga exactamente la
misma concentracin de cido sulfrico que la muestra.
V.-Conclusiones:
el in Permanganato
2, se logr hallar la
=2,098 cm mM
1
=0,098 cm mM
QUMICA ANALTICA II
2. Cul es el coeficiente de absortividad molar para el K2Cr2O7?
1 = 530nm:
2 = 440nm:
=0,397 cm1 mM 1
de
VI.-Referencias Bibliogrficas: