UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

FACULTAD DE INGENIERA
Departamento de Ingeniera Metalrgica

Metalurgia Mecnica
Laboratorio N2
Microscopia Electrnica

Nombre : Gonzalo Donoso Campos

Asignatura: Metalurgia Mecnica

Profesor: Rodrigo Secco Allende
Ayudante:

Toms

Verdugo

Muoz

Fecha de experiencia : 07/10/2016

Fecha de entrega : 14/10/2016

SANTIAGO - CHILE
2016

RESUMEN
La experiencia de este laboratorio es la de conocer el microscopio electronico de barrido que
permite la observacin de muestras . Para poder lograr esto se uso el microscopio para lograr la
captacin de dos imgenes de una muestra de un acero frgil y uno dctil. Esto se pudo
determinar gracias al compararlas con las imgenes mostradas en la literatura entregada ya
que el acero dctil se pudo observar hoyuelos con una orientacin definida que coinciden con
este tipo de acero y el acero frgil se puedo determinar ya que la imagen presenta una
apariencia afacetada con una alta distincin de grietas en los bordes de grano.
Se concluye esta experiencia el haber entendido el uso del microscopio electronico de barrido y
al saber identificar que propiedades mecnicas puede tener una muestra de acero con la
aplicacin de este.

TABLA DE CONTENIDOS
1 MOTIVACIONES Y OBJETIVOS..1
1.1 Motivaciones..1
1.2 Objetivos..1
1.2.1 Primario...1
1.2.2 Secundarios1
2 MARCO TERICO..2
2.1 Microscopia electrnica de Barrido2
2.2.Tipos de Electrones..2
2.2.1 Seales de electrones2
2.2.2 Rayos - X..3
2.2.3 Ondas trmicas....4
2.3 Instrumentacin SEM...4
2.4 Fractografa SEM..4
2.4.1 Fractura Dctil.4
2.4.2 Fractura Frgil.4
3 DESARROLLO EXPERIMENTAL.5
3.1 Materiales...5
3.2 Equipos...5
3.3 Procedimiento Experimental5
4 RESULTADOS Y DISCUSIONES,,,,,,,,,,,,,,,,,.6
4.1 Resultados6
4.2 Discusiones..7
5 CONCLUSIONES.8
6 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS..8
INDICE DE FIGURAS
Figuras del captulo 3
Figura 3.1: Microscopio electrnico de barrido..3
Figura 3.2: Ejemplo de fractura dctil..4
Figura 3.3: Ejemplo de fractura frgil..5
Figuras del captulo 4
Figura 4.1: Fractografia acero dctil...5
Figura 4.2 :Fractografia acero frgil....

1. MOTIVACIONES Y OBJETIVOS
1.1 Motivaciones
Una de las razones por las cuales se da a conocer esta experiencia en el laboratorio es de
conocer una herramienta til para el metalurgista que es el microscopio electrnico de barrido
que permite observar las imgenes superficiales de una aleacin para concluir que propiedad
tiene la muestra observada y la importancia de esto es que a la hora de que una empresa pida
una propiedad especifica de una aleacin , con el microscopio electrnico de barrido se puede
demostrar si es la indicada o no para los requerimientos que se piden .
1.2 Objetivos
1.2.1. Objetivo Principal

Estudiar la tcnica de microscopa electrnica de barrido.

1.2.2. Secundarios

Comprender funcionamiento del microscopio electrnico de barrido.

Diferenciar tipos de electrones existentes en SEM y sus usos.

Emplear SEM para la obtencin de superficies de fractura.

Comparar superficies de fractura de materiales obtenidas con las presentes en la

literatura.

2. MARCO TERICO
2.1 Microscopio electrnico de barrido : Microscopio que tiene capacidades nicas para el
anlisis de superficies. Un haz de electrones se mueve en un patrn X-Y a travs de una
muestra de conductores, que libera varias seales de datos que contiene la estructura e
informacin de la composicin. Debido a que los electrones se utilizan como la fuente de
radiacin en lugar de fotones de luz, la resolucin es mejor . Al mismo tiempo, debido a que la
muestra se irradia en un modo de tiempo de secuenciado, se logra alta profundidad de campo,
y las imgenes aparecen en tres dimensiones. Adems, una amplia gama de aumentos (de 10
a 30.000 ) facilita la correlacin de imgenes macro y microscpicas.
El microscopio electrnico de barrido tambin tiene la capacidad de anlisis. Entre las seales
de datos liberados durante el examen son los rayos-x que caracterizan la composicin
elemental de la muestra. Cuando los rayos x y la informacin estructural se combinan , se da a
conocer una descripcion de la muestra. Los desarrollos ms recientes en microscopa
electrnica de barrido (SEM) incluyen imgenes de onda trmica, que se utiliza para detectar
defectos sub superficiales. Los dispositivos tambin estn disponibles para estudios de fractura
y tienen aplicacin en el anlisis cinemtico de la deformacin.
Estas caractersticas hacen del SEM una herramienta ideal para el estudio de las superficies de
fractura. Los diferentes modos de fractura exhiben caractersticas nicas que son fcilmente
documentados por el SEM.
2.2 Tipos de electrones en SEM :
2.2.1 Las seales de electrones: Varias seales de datos son liberados simultneamente por la
muestra e

irradian, y en presencia de detectores apropiados, las seales pueden ser

analizados .Surgen seales de datos ya sea elstico (electrn-ncleo) o inelsticas (electrnelectrn) colisiones. Las colisiones elsticas producen electrones retro dispersados que llevan
informacin topogrfica y de composicin .Las colisiones inelsticas depositan energa dentro
de la muestra que luego se devuelve al liberar los electrones secundarios, los rayos X, y
fonones de calor.

2.2.2 Seales de Rayos X : Se enva un seal de rayos x a la muestra y esta detecta una
longitud de onda caracterstica. Como cada elemento tiene una longitud de onda asociada
entonces se obtiene las caractersticas de una muestra al tener tabuladas estos valores.
2.2.3 Ondas trmicas : es una tcnica de alta resolucin que se produce cerca de la superficie y
presenta imgenes en los que se localizan cambios en parmetros trmicos. Aunque esta
tcnica es ms ampliamente utilizado para analizar los dispositivos microelectrnicos, que tiene
aplicacin en metalurgia para la deteccin de defectos subsuelo (5-10 micras) y de la obtencin
de metalografas.
2.3 Instrumentacin del SEM
El microscopio electrnico de barrido (Fig. 3.1) se puede subdividir en cuatro sistemas. El
sistema / imgenes iluminando consiste de una fuente de electrones y una serie de lentes que
generan el haz de electrones y se enfocan sobre la muestra. Los sistemas de informacin que
comprenden las seales de datos de la muestra y que se liberan durante la irradiacin, as
como una serie de detectores que discriminan entre los datos y el anlisis. El sistema de
visualizacin es simplemente un tubo de rayos catdicos (CRT) sincronizado con los detectores
de electrones tal que la imagen puede ser observa y registra en una pelcula. Por ltimo, el
sistema de vaco elimina los gases que de otra manera interferir con el funcionamiento de la
columna de microscopio electrnico de barrido.

Fig. 2.1 seccin transversal esquemtica de un microscopio electrnico de barrido

2.4 SEM Fractografa: Dctil y frgil son trminos que describen la cantidad de deformacin
plstica macroscpica que precede a la fractura
2.4.1 Fractura dctil: El examen de las superficies de fractura dctil por SEM revela informacin
sobre el tipo de carga experimentado durante la fractura, la direccin de propagacin de las
grietas, y la ductilidad relativa del material .
La forma de los hoyuelos producidos se determina por el tipo de la carga del componente
experimentado durante la fractura, y la orientacin de los hoyuelos revela la direccin de
extensin de la fisura.Esta se puede ver en la figura 2.2
Los hoyuelos alargados en forma de parbolas son el resultado de las condiciones de plsticodeformacin no uniforme, como la flexin o sobrecargas de corte .Estos hoyuelos son alargadas
en la direccin de extensin de la fisura y revelan el origen de la fractura.

Fig 2.2 Muestra de una aleacin de cobre ductil a 750x

2.4.2 Fractura frgil : tambin denominado como separacin de lmite de grano o ruptura
descohesiva, se caracteriza por una apariencia afacetada. Se forma por el efecto sinrgico de
las condiciones ambientales y el estrs sostenido. A pesar de que es fcil de reconocer este
tipo de fractura,

la identificacin de la causa de la fractura es mucho ms compleja. En

consecuencia, el SEM proporciona un medio para identificar el modo de fractura, pero produce
poco otra informacin . ejemplo de esta se puede ver en la fig 2.3
Estas fracturas se caracterizan generalmente a ampliaciones en virtud de 1000 . Las
relaciones entre los granos deben estar demostrado en los fractografos debido a pequeas
zonas de coalescencia de micro huecos que se pueden observar en las facetas de grano o
en las interfaces. La grabacin de las imgenes de estas reas muy pequeas es engaosa;
requirindose una gama de aumentos para retratar la superficie con precisin.

Fig 2.3 muestra de aleacin de aluminio frgil con aumento x130

3. DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1 Materiales y mquinas

1 probeta de acero dctil para ensayo de impacto ASTM E23.

1 probeta de acero frgil para ensayo de impacto ASTM E23

3.2 Equipos

Microscopio electrnico de Barrido , marca JEOL , modelo 1060LA

3.3 Procedimiento Experimental: Se someti a un ensayo de impacto ASTM E23 a dos probetas
con distinto comportamiento (dctil y frgil).
Se mont un extremo de cada probeta ensayada, con su superficie de fractura hacia arriba en el
porta muestras en un microscopio electrnico JEOL y antes de atacar la muestra se realiz un
vacio de gas en la cmara de muestras. Despus se encendi el haz de electrones y as se
pudo obtener las imgenes de la superficie de la fractura. Al dejar ventilar la cmara se pudo
retirar con seguridad las muestras del porta muestras.

4. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1 Resultados
Las figuras 3.1 y 3.2 presentan las fractografas obtenidas mediante SEM para las muestras
dctil y frgil respectivamente.

Figura 4.1. Fractografa acero dctil

Figura 4.2. Fractografa acero frgil

4.2 Discusiones

Se puede saber que la imagen captada por el microscopio electronico de barrido es un acero
ductil (figura 4.1) ya que tiene una morfologa similar a la mostrada en la figura 2.2 debido a los
hoyuelos que se forman.
Similarmente al acero frgil obtenida por el microscopio que se muestra en la figura 4.2 es
idntica a la figura 2.3 , debido que se puede notar en los granos grietas producidas por la
aplicacin de carga sostenida en la probeta en el ensayo de fractura .

5. CONCLUSIONES

Se estudi la tcnica de microscopia electrnica al preparar 2 muestras de acero

previos a un ensayo de fractura y se obtuvieron las imgenes correspondientes de
estas llamadas fractografias.

Se comprendi el funcionamiento del microscopio electronico

Se dio a conocer los tipos de electrones usados para distintas utilidades dentro del SEM
como son el haz de electrones, rayos-x y las ondas trmicas.

Se obtuvieron 2 fractografias con el telescopio electronico de barrido una muestra es

dctil y la otra frgil

Usando la literatura se pudo realizar una comparacin entre las dos muestras obtenidas
por el SEM.

6. BIBLIOGRAFA

ASM International. Metals handbook Vol. 12 Fractography. 1987.