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So Carlos
2006
So Carlos
2006
COMISSO JULGADORA:
AGRADECIMENTOS
SUMRIO
LISTA DE FIGURAS
LISTA DE TABELAS
vii
LISTA DE SIGLAS
viii
LISTA DE SMBOLOS
ix
RESUMO
ABSTRACT
xi
1. INTRODUO..............................................................................................
2. REVISO BIBLIOGRFICA.........................................................................
2.1. Introduo............................................................................................
17
21
25
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL............................................................
32
3.1. Materiais...............................................................................................
32
3.2. Metodologia..........................................................................................
32
34
34
34
34
35
35
36
37
37
37
38
38
39
39
40
40
40
42
4. RESULTADOS E DISCUSSO....................................................................
45
45
4.2. Anlises por microscopia tica e difrao de raios-X dos aos AISI
H13 e D2.....................................................................................................
46
48
49
50
55
60
64
66
66
69
73
73
77
81
82
85
89
90
92
95
97
101
5. CONCLUSES.............................................................................................
110
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS.............................................................
112
LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1 Microdureza Vickers de camadas obtidas por diferentes tratamentos
superficiais
12
13
15
22
22
24
26
27
30
30
32
33
39
41
41
43
ii
44
46
47
47
48
49
49
50
Figura 4.8 - Micrografia tica da calota formada aps ensaio de desgaste microabrasivo, para o ao AISI H13 tratado no banho de brax contendo 16%Fe-Nb
+ 3%Al
51
52
Figura 4.10 - Ao AISI H13 tratado em banho contendo Fe-Nb, 1000C/4h: (a)
Micrografia eletrnica mostrando a camada, a matriz, constituda de martensita,
e a linha de varredura para o ao AISI H13; (b) Varredura em linha por EDS.
53
53
54
55
56
56
Figura 4.16 Ao AISI H13 tratado em banho contendo 10%Fe-V + 3%Al: (a)
Micrografia eletrnica mostrando a camada, a matriz, constituda de martensita,
e a linha de varredura
57
58
iii
58
59
Figura 4.20 - (a) Micrografia tica da camada formada no ao AISI H13, tratado
em banho de brax contendo 10%Fe-Ti + 5%Al
61
62
63
63
64
65
67
Figura 4.27 - (a) Micrografia tica do ao AISI H13 tratado em banho de brax
contendo 10%Al, 1000C/4h
67
68
Figura 4.29 - (a) Micrografia tica do ao AISI H13 tratado em banho de brax
contendo 15%Al, 1000C/4h
68
69
70
70
71
71
iv
72
73
Figura 4.37 (a) MEV do ao AISI H13 boretado no banho contendo 10%Fe-Ti
+ 5%Al, 1000C/4h
74
75
Figura 4.39 (a) MEV do ao AISI H13 boretado no banho contendo 15%Al,
1000C/4h
76
77
Figura 4.41 (a) MEV do ao AISI D2, boretado no banho contendo 10%Fe-Ti
+ 5%Al, 1000C/4h
78
78
Figura 4.43 - (a) MEV do ao AISI D2, boretado no banho com adio de
15%Al, 1000C/4h;
80
80
Figura 4.45 - (a) MEV do ao AISI D2, boretado no banho com adio de
15%Al, 800C/4h
81
81
83
84
84
85
87
88
88
90
91
93
94
95
96
96
97
98
99
100
102
Figura 4.66 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste no ao AISI
H13 temperado e revenido.
103
Figura 4.67 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada
de NbC. Substrato: ao H13
104
Figura 4.68 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada
de NbC. Substrato: ao D2
105
Figura 4.69 (a) e (b) MEV e (c) EDS pontual da superfcie de desgaste da
camada de VC. Substrato: ao H13
107
vi
Figura 4.70 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada
de boreto. Substrato: ao H13
108
Figura 4.71 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada
boretada. Substrato: ao D2
109
vii
LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1 Caractersticas dos processos CVD, PVD e TRD
10
19
35
35
36
42
45
45
45
46
46
Tabela 4.6 - Espessuras das camadas de NbC formadas aos AISI H13 e
D2, 1000C/4h
60
89
Tabela 4.8 Microdurezas Vickers (HV0,050) dos aos AISI H13 e D2,
substratos e revestidos
91
94
viii
LISTA DE SIGLAS
AISI American Iron and Steel Institute
CCDM - Centro de Caracterizao e Desenvolvimento de Materiais
CVD - Deposio Qumica de Vapor (Chemical Vapour Deposition)
EDS Espectroscopia de disperso de energia (Energy Dispersive X-Ray
Spectroscopy)
EESC Escola de Engenharia de So Carlos
EFC Elemento Formador de Carboneto
GDOS Glow Discharge Optical Spectroscopy
HV Microdureza Vickers
IFSC Instituto de Fsica de So Carlos
IQSC Instituto de Qumica de So Carlos
MEV Microscopia Eletrnica de Varredura
PMMA Poli Metacrilato de Metila
PVD - Deposio Fsica de Vapor (Physical Vapour Deposition)
SMM Departamento de Engenharia de Materiais, Aeronutica e Automobilstica
TD Toyota Diffusion
TRD Termo-Reativo de Deposio e Difuso
UFSCar Universidade Federal de So Carlos
ix
LISTA DE SMBOLOS
d
Dimetro da esfera
d1, d2
DS
Distncia de deslizamento
Espessura da camada
e1
e2
FN
NR
Raio da esfera
Tempo
tS
Tempo do experimento
RESUMO
xi
ABSTRACT
In the present work, hard and wear resistant layers, consisting of NbC, VC or Fe-B,
were produced on AISI H13 and D2 steels, by thermo-reactive treatments in borax
baths, added with Fe-Nb, Fe-V, Fe-Ti and Al. Samples were characterized by optical
and scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry (EDS), Xray diffraction (XRD), Glow discharge optical spectroscopy (GDOS), Vickers
microhardness, and adhesion and micro-scale wear tests. For the baths containing
Fe-Nb/Al, the layers obtained on both steels consisted of NbC, with an average
thickness of 6.2m, when formed on AISI H13 steel, and 15.6m for the AISI D2
steel. In the case of borax bath added with Fe-V/Al, the produced layers contained
VC, which had average thicknesses of 5.8 and 14.2m, for the AISI H13 and D2
steels, respectively. The hardness of the NbC and VC layers varied from 2338 to
2471HV. In the case of the borax bath containing Fe-Ti and Al or only Al, boride
layers were produced, mainly FeB and Fe2B, with depths ranging from 30 to 130m,
and average hardnesses varying from 1583 to 1742HV. The obtained layers
presented excellent adhesion to the substrates. All layers presented wear resistance
superior to the substrates, mainly the NbC and VC layers. The micro-scale wear
tests were performed under high applied loads and without addition of abrasive, thus
simulating adhesive-abrasive wear conditions, as there is no existing data
concerning this wear behavior. During the micro-scale wear test, the wear mode
changed from adhesive wear to abrasive wear, which was verified by the presence
of parallel grooves and smooth surfaces in the wear craters.
1. INTRODUO
Cada vez mais acentua-se o desenvolvimento de novos materiais e
otimizam-se os processos de fabricao, visando-se ao aumento da produtividade e
ao melhoramento da qualidade dos produtos. Os tratamentos superficiais prestamse muito bem para esse fim, uma vez que possibilitam a obteno de propriedades
especficas onde so mais necessrias, como por exemplo, dureza superficial
elevada, aliada a uma boa tenacidade da pea como um todo. Assim, o uso de
revestimentos adequados pode aumentar a vida til e melhorar o desempenho de
ferramentas de corte e matrizes de forjamento e de injeo, entre outros, e com
isso, amenizar a maioria dos problemas existentes nos processos de fabricao
mecnica. Vrios tratamentos superficiais, dos convencionais aos mais modernos,
so utilizados com esta finalidade, como nitretao, carbonitretao, asperso
trmica, deposio qumica de vapor (CVD), deposio fsica de vapor (PVD),
boretao e tratamentos termo-reativos de deposio e difuso (TRD).
Os tratamentos TRD em banhos de brax so utilizados com sucesso para
produzir camadas de NbC, VC, Cr7C3 e Cr23C6 em substratos contendo carbono,
com nveis de dureza que podem exceder 3000HV (Arai e Harper, 1991). Neste
processo, elementos como nibio, vandio ou cromo, dissolvidos no banho,
combinam-se quimicamente com o carbono do substrato, formando a camada. As
espessuras destas camadas geralmente situam-se na faixa de 5 a 15m,
dependendo dos parmetros do processo e da quantidade de carbono no substrato.
As camadas produzidas por meio do tratamento TRD apresentam propriedades
similares as dos revestimentos de TiC, TiN e TiCN obtidos pelos mtodos CVD e
PVD, em termos de aplicaes industriais, sendo que o processo TRD apresenta a
vantagem de ser mais simples e ter um custo menor (Arai e Harper, 1991; Arai,
1992).
No processo de boretao obtm-se camadas com durezas na faixa de
1400 a 2100HV (Ozbek e Bindal, 2002). A camada boretada forma-se pela reao
qumica do boro, fornecido pelo banho, com o metal base. Em aos e em ferro puro
geralmente obtm-se camadas de Fe2B e FeB (Sinha, 1991). As camadas podem
apresentar espessuras de at 380m, dependendo do tempo e da temperatura do
processo e da presena de elementos de liga no substrato (Ozbek e Bindal, 2002;
zbek et al., 2002).
Os nveis de dureza das camadas obtidos nos dois processos descritos so
superiores aos da dureza de revestimentos obtidos pelos tratamentos de nitretao,
cementao e eletrodeposio de cromo. As camadas de boretos e de carbonetos
apresentam tambm baixo coeficiente de atrito, elevada resistncia ao desgaste,
boa resistncia corroso e excelente adeso ao metal-base (Sinha, 1991; Arai,
1979; Plumb, 1985).
Tratamentos termo-reativos em banhos de brax com adio de vandio,
nibio e cromo, foram desenvolvidos no incio dos anos 70, no Toyota Central
Research Institute, Japo, sendo conhecido como o processo TD (Toyota
Diffusion). No entanto, a utilizao de um banho de brax contendo titnio, que
tambm um formador de carboneto, ainda no foi devidamente explorada. De
acordo com Arai et al. (1987), camadas de carbonetos ou de boretos podem ser
obtidas em aos tratados em um banho de brax com adio de Fe-Ti, mas
resultados experimentais no foram apresentados neste caso. Este tipo de banho
foi estudado na presente pesquisa. Investigou-se tambm o tipo da camada
formada em um banho de brax misto contendo Fe-Nb + Fe-Ti.
2. REVISO BIBLIOGRFICA
2.1. Introduo
Durante a operao em servio, os moldes para fundio sob presso so
submetidos a elevadas tenses mecnicas induzidas pelo fluxo alta presso do
metal lquido, e a tenses trmicas decorrentes do contato alternado com o material
fundido, em temperaturas superiores a 700C. Tais tenses trmicas ocorrem
tambm nas matrizes de forjamento. Essas condies de trabalho so as razes
para o rpido desgaste dos moldes e das matrizes, assim como para a formao de
trincas superficiais nas reas de maiores presses, fatores que desqualificam a
ferramenta, comprometendo definitivamente a matriz ou tornando necessria a sua
recuperao (Walkowicz et al., 1997; Lee et al., 1996; Quaeyhaegens et al., 1996).
Nas operaes de corte dos metais, muitos materiais a serem usinados
podem conter partculas ou fases que apresentam durezas muito maiores do que a
da pea como um todo. Muitas destas partculas so mais duras do que a matriz do
ao ferramenta, mantendo ainda esta dureza a temperaturas elevadas. Tais
materiais em condies de trabalho podem causar abraso na ferramenta sob
situaes de deslizamento, sendo que na maioria dos trabalhos publicados sobre
desgaste de ferramentas, o desgaste de flanco, em particular, atribudo abraso
(Sirvio et al., 1982).
Desgaste um dos problemas mais comumente encontrado na indstria,
acarretando a substituio de componentes, consumo de lubrificantes e reduo na
eficincia das operaes, apresentando, portanto, significativa importncia
econmica (Eyre, 1991). Os principais problemas de desgaste referentes s
10
Revestimento
Espessura (m)
Temperatura de
tratamento (C)
Tratamento trmico
da pea
Problema de
distoro
Adeso camada
Polimento
CVD
PVD
TRD
TiN
2-5
180-550
VC
2-15
850-1050
Aps
revestimento
Severo
Antes do
revestimento
Leve
Aps
revestimento
Severo
Alta
Usualmente
necessrio
Baixa
Necessrio ou
no
Alta
Usualmente
necessrio
11
12
Cr7C3 e Cr23C6 (Arai e Harper, 1991). Aos submetidos a esse tratamento devem
apresentar um teor de carbono superior a 0,3% (em massa). A camada se forma
pela combinao qumica do carbono presente no substrato com o elemento
formador de carboneto (EFC) dissolvido no banho, conforme esquematizado na
figura 2.3. A composio qumica da camada praticamente independente da
composio qumica do substrato (Arai, 1979).
13
14
15
16
e2 = k t
(2.1)
onde,
t: tempo (s)
k: constante da taxa de crescimento da camada (cm2/s), em funo da temperatura
e: espessura da camada (cm)
17
18
19
ortorrmbica
a = 4,053
b = 5,495
c = 2,946
6,75
Fe2B
8,83
tetragonal de corpo
centrado
a = 5,078
c = 4,249
7,43
23
7,65
590
19-21
285-295
18-20
20
21
1991). O cromo pode reagir com o boro, formando compostos binrios (Cr-B) e/ou
ternrios (Fe-Cr-B) (Matiaovsk et al., 1988). A substituio do ferro por cromo nos
compostos FeB e Fe2B da camada pode ocorrer, e dessa forma, ter-se os boretos
mistos (Fe,Cr)B ou (Fe,Cr)2B (Matiaovsk et al., 1988; Chicco et al., 1998). Outros
elementos de liga como Mn, W, Mo e V tambm reduzem a espessura da camada e
contribuem para a formao de uma interface camada/substrato plana (Sinha,
1991).
22
partcula rigidamente fixada a esta (Fig. 2.6), desliza sobre a superfcie de desgaste
como uma ferramenta de corte, sendo caracterizado pela presena de sulcos ou
ranhuras lineares na direo de deslizamento. No desgaste abrasivo a trs corpos a
partcula de desgaste est livre para rolar (assim como para deslizar) na regio de
contato (Fig. 2.7). Neste caso, a superfcie de desgaste normalmente apresenta
uma topografia aleatria, sem caractersticas de direcionalidade (Trezona et al.,
1999; Stachowiak e Batchelor, 1993).
23
24
25
26
27
28
29
30
Figura 2.11 - Superfcie de desgaste tpica para o modo de abraso a dois corpos.
Observa-se a presena de riscos paralelos [Trezona et al., 1999].
31
anlises
empregadas
na
caracterizao
das
amostras
estudadas.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. Materiais
Os materiais usados como substratos para os tratamentos termo-reativos
foram os aos ferramentas AISI H13 e D2.
Os componentes dos banhos foram brax (borato de sdio P.A.:
Na2B4O7.10H2O), ferro-nibio (63%Nb, em peso), ferro-vandio (46%V, em peso),
ferro-titnio (34%Ti, em peso) e alumnio, os quais so mostrados na figura 3.1.
3.2. Metodologia
Um fluxograma do processo, mostrando os tratamentos realizados nos aos
AISI H13 e D2 e as anlises realizadas nas amostras tratadas, apresentado na
figura 3.2.
33
AO AISI D2
AO AISI H13
NITRETAO
INICA
TRATAMENTOS EM
BANHOS DE BRAX
Adies:
Fe-Nb; Fe-V;
Fe-Ti; Al
TMPERA E
REVENIDO
TMPERA
CARACTERIZAO
DIFRAO DE
DESGASTE
RAIOS-X
ADESIVIDADE
das camadas
MICRODUREZA
VICKERS
MICROSCOPIA
TICA
ELETRNICA
MEV/EDS
das camadas
GDOS
(Glow discharge
optical spectroscopy)
das camadas
boretadas
34
35
Tabela 3.1: Parmetros da tmpera e do revenido realizados nos aos AISI H13 e
D2.
Tmpera
Ao
Revenido
T (C)
t (h)
Resf.
T (C)
t (h)
Resf.
H13
1020
leo
540
Ao Ar
D2
1000
leo
300
Ao Ar
T
(C)
550
t
(h)
5
P (mbar)
5
Composio
do Gs
80%H2+20%N2
36
com tenso mxima de sada de 800V, corrente contnua, e uma potncia de 2kVA.
Pode-se obter tambm uma tenso pulsada com freqncia varivel de 1 a 10kHz.
2. Alumnio
6. Na2B4O7 + (10%Al)
7. Na2B4O7 + (15%Al)
37
38
39
40
41
seqncia, foram usadas como lamas abrasivas. A rotao do eixo foi de 800rpm
o que resulta em uma velocidade linear da esfera de 61,5 cm/s (Staia et al., 1998).
42
e = (X Y)
(3.1)
Sendo:
e: espessura da camada
43
V =
d4
64R
, para
d << R
(3.2)
Onde,
d: dimetro mdio da calota de desgaste, determinado segundo a Eq. (3.3) e a
figura 3.7.
R: raio da esfera, 12,7 mm.
44
d =
d 1 + d2
(3.3)
4. RESULTADOS E DISCUSSO
4.1. Composies qumicas dos aos AISI H13 e D2
As composies qumicas dos aos AISI H13 e D2 utilizados no presente
trabalho so apresentadas na tabela 4.1, onde se verifica que as composies
qumicas obtidas esto dentro da faixa das composies nominais. Nas tabelas 4.2
a 4.4 so apresentadas as composies qumicas dos ferros-ligas usados e na
tabela 4.5 a composio do alumnio.
Tabela 4.1 - Composies qumicas dos aos AISI H13 e D2 (% em peso)
Ao
C
Cr
Mo
V
Si
Mn
AISI H13
0,39
5,17
1,46
0,94
1,04
0,38
(obtida)
AISI H13
0,324,751,10,8-1,2 0,8-1,2 0,2-0,5
(nominal)
0,45
5,5
1,75
AISI D2
1,48
11,91
0,98
0,76
0,96
0,45
(obtida)
AISI D2
11,01,1
0,6
0,6
1,4-1,6
0,7-1,2
(nominal)
13,0
mx.
mx.
mx.
Fe
Bal.
Bal.
Bal.
Bal.
Mn
0,14
P
0,005
S
0,029
Si
6,33
Al
0,27
Fe
30,12
Nb
Bal.
(63,14)
Mn
0,50
P
0,017
S
0,026
Si
0,56
Al
5,86
Fe
46,98
V
Bal.
(45,88)
46
Mn
0,92
P
0,026
S
0,021
Si
2,94
Al
7,87
Fe
54,49
Ti
Bal.
(33,66)
Cu
0,06
Zn
0,14
Ni
0,08
Fe
0,16
Al
Bal.
4.2. Anlises por microscopia tica e difrao de raios-X dos aos AISI H13 e
D2
A micrografia tica do ao AISI H13 apresentada na figura 4.1, sendo sua
microestrutura constituda de martensita, com a presena de carbonetos do tipo
M7C3 como indicado pela anlise de raios-X (Fig. 4.2). No ao AISI D2 a
microestrutura martenstica com a presena de carbonetos primrios grosseiros
(Fig. 4.3). Detectou-se por anlise de raios-X a predominncia dos carbonetos
Cr7C3 e Fe7C3 e em menor escala, a presena do carboneto Cr23C6 (Fig. 4.4).
47
20000
Fe-
10000
Fe-
Fe-
Fe-
5000
Cr7C3,Fe7C3
Intensidade (cps)
15000
0
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2 ()
48
10000
Fe-
Cr23C6
Fe-
Fe-
Cr7C3
Fe7C3
2000
Fe-
Fe7C3,Cr7C3
4000
Fe-,Cr7C3
6000
Fe7C3,Cr7C3
Intensidade (cps)
8000
0
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2 ()
49
1600
Fe3N
Fe4N
1400
Fe4N
1000
Fe4N
Fe2N
Fe3N
200
Fe3N
Fe3N
400
Fe-Cr
600
Fe3N
800
Cr2N
Intensidade (cps)
1200
0
20
30
40
50
60
70
80
90
2 ()
50
Figura 4.7 - Micrografias ticas das sees transversais do ao AISI H13 tratado no
banho de brax contendo 16%Fe-Nb + 3%Al, 1000C, durante (a) 4h e (b) 9h.
Camadas de carboneto sobre os substratos martensticos. Ataque: Reagente de
Vilella.
51
Figura 4.8 - Micrografia tica da calota formada aps ensaio de desgaste microabrasivo, para o ao AISI H13 tratado no banho de brax contendo 16%Fe-Nb +
3%Al, 1000C/4h.
52
3000
NbC
NbC
2000
Fe
500
NbC
NbC
1000
NbC
1500
NbC
Intensidade (cps)
2500
0
20
30
40
50
60
70
80
90
2 ()
53
(b)
Figura 4.10 - Ao AISI H13 tratado no banho de brax contendo 16%Fe-Nb + 3%Al,
1000C/4h: (a) Micrografia eletrnica mostrando a camada, a matriz, constituda de
martensita, e a linha de varredura. Ataque: Reagente de Vilella; (b) Varredura em
linha por EDS.
54
NbC
1000
NbC
600
400
NbC
Fe
NbC
NbC
200
NbC
NbC
Intensidade (cps)
800
0
30
40
50
60
70
80
90
100
2 ()
55
(b)
Figura 4.13 - Ao AISI D2 tratado em banho contendo 16%Fe-Nb + 3%Al: (a)
Micrografia eletrnica mostrando a camada, a matriz, constituda de martensita e de
carbonetos primrios, e a linha de varredura. Ataque: Reagente de Vilella; (b)
Varredura em linha por EDS.
56
a mesma constituda pela fase VC, com algum ferro presente. O resultado da
varredura em linha por EDS (Fig. 4.16), realizada a partir da superfcie da camada
em direo ao substrato, mostra que a camada rica em vandio, o que est em
concordncia com a identificao da fase VC realizada no difratograma de raios-X.
VC
14000
VC
12000
Intensidade (cps)
10000
8000
6000
VC
4000
VC
Fe
2000
VC
VC
0
30
40
50
60
70
80
90
100
2 ()
57
(b)
Figura 4.16 Ao AISI H13 tratado em banho contendo 10%Fe-V + 3%Al: (a)
Micrografia eletrnica mostrando a camada, a matriz, constituda de martensita, e a
linha de varredura. Ataque: Reagente de Vilella; (b) Varredura em linha por EDS.
As micrografias ticas mostrando a camada formada no ao AISI D2 tratado
no mesmo tipo de banho, nas mesmas condies, so apresentadas nas figuras
4.17a e 4.17b. Esta camada mediu 14,2m, sendo consideravelmente mais
espessa do que a obtida no ao H13, conforme esperado.
O difratograma de raios-X desta camada, na figura 4.18, mostra que esta
constituda do mesmo tipo de carboneto (VC) obtido no ao AISI H13, com a
presena de um pequeno pico relativo ao ferro. O vandio, que um forte formador
de carboneto, difundiu atravs do banho em direo superfcie do substrato, onde
se combinou quimicamente com o carbono, formando a camada de VC (Arai e
Harper, 1991; Arai et al., 1987). O resultado da varredura em linha por EDS,
mostrado na figura 4.19, indica que a camada rica em vandio.
58
12000
VC
10000
VC
Intensidade (cps)
8000
6000
4000
VC
Fe
VC
2000
VC
VC
0
30
40
50
60
70
80
90
100
2 ()
59
(b)
Figura 4.19 - Ao AISI D2 tratado em banho contendo 10%Fe-V + 3%Al: (a)
Micrografia eletrnica mostrando a camada, a matriz, constituda de martensita e de
carbonetos primrios, e a linha de varredura. Ataque: Reagente de Vilella; (b)
Varredura em linha por EDS.
60
Tabela 4.6 - Espessuras das camadas de NbC e de VC formadas aos AISI H13 e
D2, 1000C/4h: e1 (medida no microdurmetro); e2 (obtida segundo a equao
3.1).
Tipo da
camada
NbC
VC
Substrato
e1 (m)
e2(m)
H13
6,2 1,0
6,4
D2
15,6 1,2
16,4
H13
5,8 1,0
6,0
D2
14,2 1,0
13,7
61
Figura 4.20 (a) Micrografia tica da camada formada no ao AISI H13, tratado em
banho de brax contendo 10%Fe-Ti + 5%Al, 1000C/4h; (b) Mesma amostra em
aumento maior. Camadas de boretos sobre o substrato martenstico. Ataque: Nital
3%.
Fe2B
62
7000
5000
4000
0
30
40
50
60
70
80
Fe2B
Fe2B
1000
Fe2B,CrB
2000
Fe2B
3000
Fe2B,FeB,CrB
Intensidade (cps)
6000
90
100
110
120
2 ()
63
Figura 4.22 - Micrografia tica mostrando a camada formada sobre o ao AISI D2,
tratado no banho 10%Fe-Ti + 5%Al, 1000C/4h. Camada de boretos sobre o
substrato martenstico. Ataque: Reagente de Vilella.
16000
Fe2B,FeB
FeB
Cr2B3
FeB
FeB
2000
Fe2B
4000
Fe3B
6000
FeB
Fe2B
8000
Fe2B,CrB
Fe3B,CrB
10000
Fe3B
Intensidade (cps)
12000
Fe2B,FeB,CrB
Fe2B
14000
0
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2 ()
64
energia livre de formao de xido inferior a do B2O3 (Arai et al., 1987). Segundo
Arai (1979), em um banho de brax contendo Fe-Ti, pode ocorrer a formao de
carboneto e/ou boreto na superfcie de um ao.
4.4.4.
Tratamentos
em
banho
de
brax
contendo
ferro-titnio/ferro-
nibio/alumnio
Os aos AISI D2 e AISI H13 foram tratados em banho de brax contendo
10%Fe-Ti + 5%Fe-Nb + 3%Al. Na figura 4.24 so apresentadas as micrografias
eletrnicas destas amostras tratadas a 1000C, durante 4h. As camadas obtidas
so homogneas, com grande regularidade em suas espessuras e interfaces
planas com os substratos.
Figura 4.24 MEV das amostras tratadas em banho de borax contendo 10%Fe-Ti +
5%Fe-Nb + 3%Al, a 1000C/4h: (a) Camada de carboneto sobre uma matriz
martenstica do ao AISI H13; (b) Camada de carboneto sobre uma matriz
martenstica com carbonetos primrios do ao AISI D2. Ataque: Reagente de
Vilella.
65
80000
(a)
NbC
70000
50000
NbC
40000
30000
NbC
Fe
10000
NbC
NbC
20000
NbC
NbC
Intensidade (cps)
60000
0
30
40
50
60
70
80
90
100
2 ()
80000
(b)
NbC
70000
50000
NbC
40000
30000
NbC
10000
NbC
NbC
20000
NbC
NbC
Intensidade (cps)
60000
0
30
40
50
60
70
80
90
100
2 ()
Figura 4.25 - Difratograma de raios-X das superfcies dos aos tratados em banho
de borax contendo 10%Fe-Ti + 5%Fe-Nb + 3%Al, a 1000C/4h: (a) AISI H13 e (b)
AISI D2.
66
67
a fase predominante, o que desejvel, uma vez que apresenta maior tenacidade
(Sen e Sen, 2003). Observa-se que a quantidade de picos relativos fase FeB
maior no caso da camada obtida no banho contendo 15%Al. A formao da fase
FeB favorecida pelo maior potencial de boretao do banho (Seluk et al., 2000).
Figura 4.27 (a) Micrografia tica do ao AISI H13 tratado em banho de brax
contendo 10%Al, 1000C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior. Camada de
boretos obtida sobre o substrato martenstico. Ataque: Nital 3%.
68
Fe2B
350
300
Fe2B
50
Fe2B,Cr2B3
Fe2B
100
Fe2B
150
Fe2B,CrB
200
Fe2B,FeB
Fe2B,FeB,CrB
Intensidade (cps)
250
0
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2 ()
Figura 4.28 - Difratograma de raios-X do ao AISI H13 tratado no banho de brax
contendo 10%Al, 1000C/4h.
Figura 4.29 (a) Micrografia tica do ao AISI H13 tratado em banho de brax
contendo 15%Al, 1000C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior. Camada de
boretos obtida sobre o substrato martenstico. Ataque: Nital 3%.
69
300
Fe2B
Fe2B
50
Fe2B,CrB
100
Fe2B
150
FeB
Fe2B,FeB,CrB
200
FeB
Intensidade (cps)
250
0
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
2 ()
70
4000
FeB
Fe2B
Fe3B,FeB
2500
2000
Fe2B,Cr2B3
Cr2B3
FeB
FeB
FeB
FeB
500
FeB
Fe2B
1000
Cr2B3
FeB
Fe2B,CrB
Fe3B
1500
FeB
Intensidade (cps)
3000
Fe2B,FeB,CrB
3500
0
20
40
60
80
100
120
2 ()
71
16000
FeB
14000
20
40
60
Cr2B3
FeB
FeB
80
FeB
FeB
FeB
FeB,CrB
Fe3B
2000
FeB
FeB
4000
100
Fe2B,Cr2B3
6000
Fe2B,FeB,CrB
8000
FeB
Fe2B
10000
FeB,Fe3B
Intensidade (cps)
12000
120
2 ()
72
73
6000
FeB
5000
4000
Fe3B
3000
Cr2B3
Fe2B,Cr2B3
Fe3B
FeB
FeB
1000
FeB,CrB
2000
FeB
FeB,Fe3B
FeB
Intensidade (cps)
Fe2B,FeB,CrB
0
20
40
60
80
100
120
2 ()
74
Figura 4.37 (a) MEV do ao AISI H13 boretado no banho contendo 10%Fe-Ti +
5%Al, 1000C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior. Os pontos de 1-5 foram
analisados por EDS. Camada boretada sobre a matriz martenstica. Ataque: Nital
3%.
75
18
Si
V
Cr
Mo
Concentrao (% em massa)
16
14
12
10
8
6
4
2
0
1
76
Figura 4.39 (a) MEV do ao AISI H13 boretado no banho contendo 15%Al,
1000C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior. Os pontos de 1 a 5 foram
analisados por EDS. Camada de boretos sobre a matriz martenstica. Ataque: Nital
3%.
77
16
Si
V
Cr
Mo
14
Concentrao (%)
12
10
8
6
4
2
0
1
78
Figura 4.41 (a) MEV do ao AISI D2, boretado no banho contendo 10%Fe-Ti +
5%Al, 1000C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior, destacando a zona de
transio. Os pontos de 1-5 foram analisados por EDS. Ataque: Reagente de
Vilella.
Si
V
Cr
Mo
18
Concentrao (% em massa)
16
14
12
10
8
6
4
2
0
1
79
80
Figura 4.43 (a) MEV do ao AISI D2, boretado no banho com adio de 15%Al,
1000C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior, destacando a zona de
transio. Os pontos de 1-5 foram analisados por EDS. Ataque: Reagente de
Vilella.
16
Si
V
Cr
Mo
Concentrao (% em massa)
14
12
10
8
6
4
2
0
1
81
Figura 4.45 (a) MEV do ao AISI D2, boretado no banho com adio de 15%Al,
800C/4h; (b) Mesma amostra, em aumento maior, destacando a zona de transio.
Os pontos de 1-5 foram analisados por EDS. Ataque: Reagente de Vilella.
Concentrao (% em massa)
50
Si
V
Cr
Mo
40
30
20
10
0
1
4.4.7. Anlises das camadas de boretos por meio da tcnica de GDOS (Glow
Discharge Optical Emission Spectroscopy)
82
83
84
B (% em massa)
7
6
5
4
3
2
1
0
0
20
40
60
80
100
120
140
Profundidade (m)
85
86
87
Figura 4.51 Curvas de GDOS da camada obtida no ao AISI D2. Banho: 15%Al,
1000C/4h.
88
18
16
B (% em massa)
14
12
10
8
6
4
2
0
0
20
40
60
80
100
120
140
Profundidade (m)
89
4.4.7.3. Anlise das relaes Fe/B das camadas de boretos produzidas nos
aos AISI H13 e D2
Na tabela 4.7 evidenciam-se as relaes Fe/B (% atmica) das camadas
boretadas, em funo da profundidade da camada, obtidas a partir das anlises de
GDOS.
Para o ao AISI H13 tratado no banho contendo 10%FeTi + 5%Al, tem-se a
relao Fe/B 2,5, prximo superfcie, e para o banho com adio de 15%Al, o
valor de Fe/B igual a 2,2. Esses nveis de concentraes de boro esto coerentes
com a fase Fe2B identificada tambm pelas anlises de raios-X (Figs. 4.21 e 4.30).
No caso do ao AISI D2, pelos dados da tabela 4.7, verifica-se prximo
superfcie, a relao Fe/B 1,1 para as camadas obtidas nos banhos com adio
de 15%Al, nas temperaturas de 800 e 1000C, indicando a presena da fase FeB,
que foi tambm detectada na difrao de raios-X (Figs. 4.34 e 4.36). Para a camada
obtida no banho contendo 10%Fe-Ti + 5%Al a relao Fe/B foi igual a 2,2,
indicando a fase Fe2B, o que tambm est em concordncia com a anlise de
raios-X (Fig. 4.23).
As relaes Fe/B e os teores de Cr verificados nas anlises de GDOS
indicam a possibilidade de formao de boretos dos tipos (Fe,Cr)2B e (Fe,Cr)B nas
camadas obtidas nos dois aos.
Tabela 4.7 Relao Fe/B (em % atmica) nas camadas boretadas, em funo da
profundidade da camada.
Profundida
H13
H13
D2
D2
D2
15%Al
FeTi/Al
15%Al
15%Al
FeTi/Al
1000C
1000C
1000C
800C
1000C
2,09
2,52
1,07
1,1
2,2
2,15
2,43
1,06
1,09
2,24
10
2,22
2,53
1,05
1,18
2,3
20
2,27
3,06
1,06
2,01
2,6
de (m)
90
91
Tabela 4.8 Microdurezas Vickers (HV0,050) dos aos AISI H13 e D2, substratos e
revestidos.
Ao
TR
Nitretado
NbC
VC
H13
D2
663,7
1130,7
2338,2
2470,7
27,4
36,3
100,0
109,4
2353,0
2460,8
91,8
93,2
679,4
36,4
92
93
94
15%Al
TR
Fe-Ti
10%Al
15%Al
663,7
1582,7
1706,3
1722,2
27,4
69,3
66,1
56,9
679,1
1596,0
1717,4
1741,6
1616,4
36,4
60,9
55,3
48,7
40,8
Realizado 800C.
95
96
97
amostras
revestidas
apresentaram
resistncias
ao
desgaste
70
Substrato (TR)
Ionitretado
Boretado (FeTi)
Revestido com NbC
Revestido com VC
50
60
40
30
20
10
0
50
100
150
200
250
300
98
99
70
Substrato (TR)
Boretado (FeTi)
Boretado (10% Al)
Revestido com NbC
Revestido com VC
50
60
40
30
20
10
0
50
100
150
200
250
300
100
Figura 4.64 Calotas formadas no ao AISI D2 aps ensaio de desgaste em microescala, para uma distncia de deslizamento de 177m. (a) Temperado/revenido, (b)
Boretado (Fe-Ti), (c) Boretado (10%Al), (d) Revestido com NbC, (e) revestido com
VC.
101
102
Figura 4.65 Superfcies de desgaste das camadas, obtidas para uma distncia de
deslizamento de 177m: (a) H13 com NbC; (b) H13 com VC; (c) D2 boretado, no
banho contendo 10%Fe-Ti+5%Al.
103
Counts
1000
800
Fe
Fora da
calota
600
Fe
400
200
Cr
Si
Cr
V
Mo
Cr
Fe
8
10
Energy (keV)
Counts
Counts
Fe
Ponto 1
800
1000
600
Fe
Ponto 2
Fe
400
500
Fe
Cr
0
Si
Mo
Cr
200
Fe
Si Mo
Cr
6
Cr
8
10
Energy (keV)
Cr
Fe
Cr
6
8
10
Energy (keV)
(b)
Figura 4.66 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste no ao AISI H13
temperado e revenido (substrato). Distncia de deslizamento: 177m.
104
Counts
Counts
Nb
Nb
Fora da
calota
2000
1500
1500
1000
1000
500
500
0
Nb
Nb
Nb
2
Fe
4
6
Energy (keV)
Nb
2
Fe
4
6
Energy (keV)
Counts
Counts
Nb
Nb
Ponto 2
2000
Ponto 3
2000
1500
1500
1000
1000
500
500
Nb
Ponto 1
2000
Nb
Nb
Fe
4
6
Energy (keV)
Nb
2
Fe
4
6
Energy (keV)
(b)
Figura 4.67 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada de
NbC. Substrato: ao H13. Distncia de deslizamento: 236m.
105
Counts
Nb
2000
Fora da
calota
1500
1000
500
Nb
0
Fe Fe
4
Counts
Counts
Nb
Nb
Ponto 1
2000
Ponto 2
2000
1500
1500
1000
1000
500
500
Nb
8
10
Energy (keV)
Nb
Fe Fe
4
8
10
Energy (keV)
Fe Fe
4
8
10
Energy (keV)
(b)
Figura 4.68 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada de
NbC. Substrato: ao D2. Distncia de deslizamento: 177m.
106
107
Counts
V
Fora da
calota
1000
500
C
0
Fe
Counts
V
Ponto 1
1500
1000
Ponto 2
1000
500
500
O
Fe
V
Al
2
Fe
C Fe
0
6
Energy (keV)
Counts
Fe
Al
2
6
Energy (keV)
Counts
Ponto 3
V
600
1000
Ponto 4
Fe
400
500
200
V
C
0
6
Energy (keV)
Counts
1500
1500
Fe
Al
Fe
V
2
8
10
Energy (keV)
Fe
6
8
10
Energy (keV)
(c)
Figura 4.69 (a) e (b) MEV e (c) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada
de VC. Substrato: ao H13. Distncia de deslizamento: 177m.
108
Counts
Counts
Fe
Fora da
calota
800
1000
800
600
600
Cr
400
Fe
400
Fe
200
0
Cr
Cr
C
2
200
Fe
8
10
Energy (keV)
600
Fe
Ponto 2
Fe
Cr
2
8
10
Energy (keV)
Fe
Ponto 3
800
Fe
600
400
Cr
Cr
200
Fe
Cr
1000
400
200
Cr
Cr
Counts
Counts
800
Fe
Ponto 1
8
10
Energy (keV)
Fe
Cr
Cr
2
Cr
6
Fe
8
10
Energy (keV)
(b)
Figura 4.70 (a) MEV e (b) EDS pontual da superfcie de desgaste da camada de
boreto. Substrato: ao H13. Banho: 10%Fe-Ti + 5%Al. Distncia de deslizamento:
177m.
109
Counts
800
Fe
Fora da
calota
600
400
Cr
Fe
Cr Al
O
C
200
Fe
Cr
2
Counts
1000
8
10
Energy (keV)
Counts
Fe
Ponto 1
1000
800
Fe
Ponto 2
600
400
500
Fe
Fe
Cr
200
0
Fe
Cr
2
Cr
Cr
Cr
8
10
Energy (keV)
Fe
Cr
8
10
Energy (keV)
(b)
Figura 4.71 MEV e EDS pontual da superfcie de desgaste da camada boretada.
Substrato: ao D2. Banho: 10%Fe-Ti + 5%Al. Distncia de deslizamento: 177m.
5. CONCLUSES
O presente trabalho teve como objetivo a produo de camadas de carbonetos
e de boretos nos aos AISI H13 e D2, por meio de tratamentos termo-reativos em
banhos de brax, e as suas caracterizaes, principalmente em termos da
determinao de suas composies qumicas e avaliao de suas resistncias ao
desgaste em micro-escala, sem o uso de abrasivos e com carga elevada. Diante
dos resultados, chegou-se s seguintes concluses:
- Os tipos das camadas obtidas foram dependentes das composies dos banhos.
- Nos banhos contendo Fe-Nb/Al as camadas obtidas nos dois aos constituram-se
de NbC, enquanto nos banhos com adio de Fe-V/Al, formaram-se camadas de
VC. Estas camadas apresentaram espessuras regulares e interfaces planas com os
substratos. As camadas formadas no ao AISI D2 foram mais espessas, devido ao
seu teor de carbono mais elevado.
- Nos banhos contendo Fe-Ti/Al, as camadas obtidas constituram-se de boretos,
indicando que o titnio agiu como um redutor qumico no banho de brax. Camadas
de boretos tambm foram produzidas nos casos dos banhos com adio apenas do
alumnio, em teores de 10 e 15%Al. As camadas boretadas, constitudas
principalmente de Fe2B e FeB, apresentaram interfaces irregulares com os
substratos.
- Para o caso do banho misto contendo (Fe-Nb + Fe-Ti)/Al, as camadas
constituram-se unicamente de NbC, sem a formao de carbonetos complexos.
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