MTODO Y PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CARACTERSTICA DE

TOXICIDAD POR LIXIVIACIN (TEST TCLP)

1.0 mbito y Aplicabilidad
1.1 El presente procedimiento ha sido diseado para determinar la
caracterstica de toxicidad por lixiviacin de un residuo, sea ste lquido,
slido o una mezcla de estas fases, a partir de un anlisis practicado a
una muestra del lixiviado o extracto del mismo obtenido bajo ciertas
condiciones estndares. En definitiva, el procedimiento consiste en
determinar la movilidad en el residuo de determinados constituyentes
txicos, sean stos elementos o compuestos qumicos, tanto de origen
orgnico como inorgnico.
1.2 Este procedimiento es reconocido por la literatura especializada en la
identificacin y caracterizacin de residuos, con el nombre "test TCLP"
("TCLP" por su nombre en ingls, Toxicity Characteristic Leaching
Procedure). Con el fin de evitar confusiones que se pudieran originar en
la interpretacin de dicho procedimiento, en el presente documento se
mantendr el nombre antes sealado para referirse al procedimiento
aqu descrito.
1.3 No ser necesario la realizacin del test TCLP en las siguientes
situaciones:
* Si se demuestra, a travs de un anlisis total practicado al residuo, la
ausencia en l de los constituyentes txicos o, habindose detectado la
presencia de los mismos, sus concentraciones son tan bajas que nunca
podran igualar o superar las mximos permisibles establecidos por la
normativa sobre residuos peligrosos.
* Si se demuestra, a travs de un anlisis practicado a cualquiera de las
fracciones lquidas del residuo, que los contenidos de uno o ms de los
constituyentes txicos son tan altos que podran igualar o superar las
concentraciones mximas permisibles establecidas en la normativa sobre
residuos peligrosos. En este caso no se requerirn anlisis adicionales y el
residuo ser considerado peligroso.
2.0 Resumen del Test TCLP
2.1 Para decidir sobre la realizarn del test TCLP, se debe hacer un anlisis
del origen o fuente de generacin del residuo. Esto, con el fin de
identificar los eventuales constituyentes txicos que ste pudiera contener
y, en el caso que no se disponga de antecedentes suficientes
descartar de antemano la presencia de alguno de ellos en el residuo. De
no ser posible tal estimacin, entonces se deber recurrir a un anlisis
de laboratorio para determinar cualitativamente y, en caso que
corresponda, un anlisis cuantitativo del o los constituyentes txicos
eventualmente presentes en el residuo. Para tal propsito se podrn
utilizar tcnicas tradicionales de laboratorio (cromatografa, absorcin
atmica, fluorescencia de rayos X, etc., segn corresponda).
El test TCLP se debe realizar slo en caso que el anlisis antes
mencionado demuestre que el residuo contiene alguno de los
constituyentes txicos indicados en la normativa sobre residuos peligrosos,
en cantidades tales que, si stos difundieran totalmente al lixiviado o
 extracto del test TCLP, este ltimo podra igualar o superar alguno de los
mximos permisibles establecidos en la misma normativa sobre residuos
peligrosos.
2.2 En el caso de los residuos lquidos, es decir, aquellos con un contenido
de material slido (en base seca) inferior al 0,5% en peso, se
entender por lixiviado o extracto del residuo (en adelante, lixiviado del
test TCLP) a la fase lquida que resulte de la filtracin del residuo a travs
de un filtro de fibra de vidrio con un tamao de poros de 0,6 a 0,8
micrones (m). Los slidos resultantes de la filtracin sern descartados
y, por lo tanto, no considerados para evaluar la peligrosidad del residuo.
2.3 Para los residuos que contienen un porcentaje de slidos superior o igual
al 0,5% en peso, se debe proceder a realizar, si corresponde, una
separacin de las fases lquida y slida. La fase lquida, si existe, se
almacena para un anlisis posterior. La fase slida, por otra parte, es
sometida a una reduccin de tamao, en el caso que sea necesario y,
posteriormente a un proceso de extraccin. La fase slida, dependiendo
de su alcalinidad, es puesta en contacto, durante un determinado
perodo y con agitacin, con una solucin acida o bsica (solucin
lixiviante). La cantidad empleada de solucin lixiviante
equivale a 20 veces el peso de la muestra de fase slida analizada. Luego
de la extraccin, la solucin resultante es filtrada a travs de un filtro de
fibra de vidrio con un tamao de poros de 0,6 a 0,8 micrones (m). Esta
ltima solucin constituye el lixiviado del test TCLP. Los slidos resultantes
de la filtracin son descartados.
Si existe compatibilidad entre la fase lquida del residuo y la solucin
resultante de la extraccin de la fase slida del mismo residuo (esto es, si
al mezclarse no se presentan problemas de inmiscibilidad), estos lquidos
pueden ser mezclados y analizados en forma conjunta. Tal mezcla
constituir el lixiviado del test TCLP.
Por el contrario, si existe incompatibilidad, ambos lquidos se deben
analizar en forma separada y los resultados se deben combinar
matemticamente para obtener una concentracin promedio que
represente al conjunto.
2.4 Un residuo es considerado peligroso s el lixiviado del test TCLP
contiene alguno de los constituyentes txicos indicados en la normativa
sobre residuos peligrosos, en concentraciones que igualen o superan los
valores mximos permisibles sealados en la misma normativa.
3.0 Interferencias
3.1 Interferencias que podran encontrarse durante el anlisis son discutidas
en los
mtodos analticos individuales.
4.0 Aparatos y Materiales
4.1 Aparato de Agitacin
El aparato de agitacin debe ser capaz de producir una rotacin total del
recipiente de extraccin. Debe ser del tipo ilustrado en la Figura 1, y debe
girar con una velocidad angular de 30 2 r.p.m.
4.2 Recipientes de Extraccin
4.2.1 Recipiente de extraccin sin espacio libre (ZHE).
Este tipo de recipiente se utiliza slo cuando se pretenden extraer
constituyentes voltiles, tales como los indicados en la Tabla 1. Estos
recipientes se caraterizan por no dejar espacio libre sobre la mezcla en
extraccin (formada por la solucin lixiviante y la fase slida del residuo),
razn por la cual son reconocidos en el mercado con el nombre de
"extractor ZHE" ("ZHE" por su denominacin en ingls, Zero Headspace
Extractor Vessel). Deben poseer capacidad para contener un volumen de
500 a 600 ml de mezcla, y estar equipados para instalar en su interior un
filtro de 90-100 mm de dimetro. Las junturas y uniones deben poseer un
sistema de sellado con anillos-O.
En trminos simples, un extractor ZHE est compuesto por un cilindro, en
cuyo interior se desliza un pistn o mbolo. Para lograr la condicin de cero
espacio libre, algunos extractores ZHE utilizan la presin de un gas externo
que acta sobre el pistn, mientras otros emplean presin mecnica.
Para que el extractor ZHE se considere apto para ser usado, su pistn
interno se debe mover con una presin inferior o igual a 50 Ib/pug2 (psi). Si se
necesita ms presin para lograr el movimiento, los anillos-O del pistn
se deben renovar por un juego nuevo.
El extractor ZHE debe ser sometido, despus de cada extraccin, a una
revisin para detectar en l eventuales fugas. Tal revisin consiste en lo
siguiente: Si el recipiente contiene un medidor de presin incorporado, se
debe llevar a una presin de 50 psi y, al cabo de una hora, verificar si se
ha registrado una cada de presin. Por otra parte, si el recipiente no
contiene un medidor de presin incorporado, se debe llevar a una presin de
50 psi, al igual que el caso anterior, y luego sumergirlo en agua para
detectar la eventual presencia de burbujas en alguna de sus junturas o
uniones. Si existen prdidas de presin, se examinan todas las junturas y
uniones, revisan y verifican el estado de los anillos- O y, en caso que sea
necesario, se reemplazan.
4.2.2 Botella de Extraccin
Este tipo de recipiente se utiliza en la extraccin de constituyentes no-
voltiles. En este caso, a diferencia de lo que ocurre en la extraccin de
constituyentes voltiles, el recipiente puede tener un volumen mayor al de la
mezcla a extraer, sin que afecte la determinacin de tales constituyentes.
El recipiente puede estar fabricado de diversos materiales, dependiendo de
los tipos de constituyentes a analizar y de la naturaleza del residuo. En
general, se utilizan botellas de vidrio y plsticas, de ah el nombre de
"botellas de extraccin". Se recomienda usar botellas de vidrio de
borosilicato, especialmente cuando se pretende determinar compuestos
inorgnicos. En ningn caso se deben utilizar botellas plsticas para la
determinacin de este ltimo tipo de compuestos, excepto que sean de
tefln politetrafluoroetileno). Cuando se usa este tipo de recipiente de
extraccin, se utiliza el dispositivo de filtracin indicado en el punto 4.3.2.
4.3 Aparatos de Filtracin
4.3.1 Cuando en el residuo se pretenden determinar constituyentes voltiles,
el recipiente de extraccin (del tipo ZHE) debe contar con un dispositivo
 que permita realizar en su interior la filtracin de la mezcla slidos/lquidos.
Dicho dispositivo debe permitir la instalacin de un filtro de fibra de vidrio de
90-100 mm de dimetro. Adems, debe ser capaz de resistir la presin de
filtracin 50psi.
4.3.2 Cuando en el residuo se pretenden determinar constituyentes no-voltiles,
el proceso de filtracin de la mezcla slidos/lquidos puede realizarse en
cualquier portafiltros. Lo importante es que en ellos se pueda instalar un
filtro de fibra de vidrio y que sea capaz de resistir una presin de filtracin
de 50 psi. Los tipos de portafiltros apropiados varan desde simples
unidades de vaco hasta sistemas relativamente complejos, capaces de
ejercer presiones de hasta 50 psi o ms. El tipo de portafiltro usado
depender de las propiedades del material a filtrar y de los
constituyentes a determinar. Tales aparatos deben poseer un volumen
interno mnimo de 300 ml y deben permitir la instalacin de
un filtro con un dimetro de a lo menos 47 mm. En general, se
recomienda usar portafiltros con una capacidad de 1,5 litros o ms,
debidamente equipados para acomodar un filtro de 142 mm de dimetro.
La filtracin al vaco slo se puede usar para residuos con bajo contenido
de slidos inferior al 10% en peso), y para residuos altamente granulados
que contienen lquidos.
La filtracin de otros tipos de residuos se debe realizar con presin
positiva.
4.3.3 Materiales de Construccin
Los recipientes de extraccin y aparatos de filtracin deben estar fabricados
de materiales inertes que no lixivien o absorban componentes del residuo.
Se pueden usar equipos de acero inoxidable (tipo 316), tefln
(politetrafluoroetileno) o vidrio, para la determinacin de los componentes
orgnicos e inorgnicos. Aparatos hechos de polietileno de alta densidad
(HDPE), polipropileno (PP) o cloruro de polivinilo (PVC), pueden ser
usados slo en la determinacin de metales. Para la extraccin de
compuestos inorgnicos, se recomienda el uso de botellas de vidrio de
borosilicato.
4.4 Filtros
Los filtros deben ser de fibra de vidrio borosilicato, y no deben tener
materiales aglutinantes. Deben tener un tamao efectivo de poros de 0,6
a 0,8 micrones (rn), o equivalente.
Cuando se determinan metales, los filtros deben ser lavados con cido
ntrico 1 N antes de su uso, y posteriormente enjuagados tres veces en
forma consecutiva con agua destilada desionizada. Se recomienda usar
como mnimo 1 litro de agua destilada por enjuague.
Los filtros de fibra de vidrio son frgiles y por lo tanto se deben manejar
con cuidado.
4.5 Medidores de pH
El medidor de pH debe tener una exactitud de 0,05 unidades de pH a
25C.
4.6 Dispositivos Para Recolectar el Lixiviado del Extractor ZHE
Para almacenar la fase lquida inicial del residuo, como asimismo para
 recolectar el lixiviado contenido en el extractor ZHE despus de la
realizacin de la extraccin, se deben utilizar bolsas tipo TEDLAR-Dupont (o
equivalen-tes) y/o jeringas hermticas de tefln, vidrio o acero inoxidable.
Se recomienda el uso de los dispositivos mencionados bajo las
siguientes condiciones:
* Si el residuo contiene una fase lquida acuosa, o no contiene una cantidad
importante de lquido no-acuoso (por ejemplo, una cantidad inferior al 1%
del residuo total), se recomienda usar una bolsa TEDLAR-Dupont, o
equivalente, o una jeringa de 600 ml.
* Si el residuo contiene una cantidad importante de lquido no-acuoso en la
fase lquida inicial (por ejemplo una cantidad superior al 1% del residuo
total), se puede usar una jeringa o una bolsa TEDLAR-Dupont, o
equivalente, tanto para almacenar la fase lquida inicial del residuo, como
para realizar la filtracin del lixiviado generado en la extraccin. En todo
caso, se debe usar slo uno de los dos dispositivos, la jeringa o la bolsa
TEDIAR.
* Si el residuo no contiene fase lquida inicial (es decir, 100% slido), o no
tiene una fase slida importante (es decir, 100% lquido), se puede usar
indistintamente la bolsa TEDLAR o la jeringa. Si se usa la jeringa, se debe
procurar descartar los primeros 5 ml de lquido colectado. El volumen
restante se utiliza en el anlisis de laboratorio.
4.7 Dispositivos a Emplear en la Transferencia de Lquidos al Extractor ZHE
Para realizar la transferencia de lquidos (soluciones lixiviantes) al
extractor ZHE, se puede emplear cualquier dispositivo que no cambie o
altere la naturaleza de los mismos (por ejemplo: una bomba peristltica o
de desplazamiento positivo, una jeringa hermtica, una unidad de
filtracin a presin, u otro dispositivo).
4.8 Balanza de Laboratorio
Se puede utilizar cualquier tipo de balanza analtica que tenga una
exactitud de 0,01 gramos.
4.9 Vaso de precipitado o matraz Erlenmeyer, de vidrio, de 500 ml.
4.10 Vidrio de reloj, de dimetro adecuado para cubrir el vaso de precipitado
o matraz Erlenmeyer.
4.11 Agitador Magntico
5.0 Reactivos
5.1 En todas las pruebas se debe usar productos qumicos de grado reactivo,
todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones establecidas
en el "Committee on Analytical Reagents of the American Chemical
Society, ACS". Se pueden usar otros grados de pureza, siempre que
estos no afecten la exactitud de la determinacin.
5.2 Agua para Anlisis
Dependiendo de los constituyentes que se pretendan determinar, se
debern emplear los siguientes tipos de agua para anlisis:
Constituyentes no voltiles: Agua generada por cualquier mtodo que
cumpla la especificacin ASTM, tipo II. Los constituyentes de inters no
deben ser mayores al (1) lmite de deteccin ms alto, (2) 5% del nivel
regulador para ese constituyente,(3) 5% de la concentracin medida en la
 muestra.
Constituyentes voltiles: Agua de una calidad tal que no interfiera con el
lmite de deteccin del mtodo de anlisis de inters. Que puede ser
generada filtrando agua de la llave a travs de un lecho o filtro de carbn
activado que contenga aproximadamente 0,3 kg de carbn activado. Se
puede usar un sistema de purificacin de agua para generar agua
desionizada libre de orgnicos. Tambin se puede preparar agua libre de
orgnicos hirviendo agua durante 15 minutos. Subsecuentemente,
mientras se mantiene la temperatura a 90C, burbujear un gas inerte libre
de contaminantes en el agua durante una hora. El constituyente de inters
no debe ser mayor a (1) lmite de deteccin ms alto (2) 5% del nivel
regulador para ese constituyente (3) 5% de la concentracin medida en la
muestra.
Constituyentes semi-voltiles: Agua de una calidad tal que no interfiera con
el lmite de deteccin del mtodo de anlisis de inters. Se puede generar
filtrando agua de la llave a travs de un lecho o filtro de carbn activado
que contenga aproximadamente 0,3 kg de carbn activado. Un sistema de
purificacin de agua se puede usar para generar agua desionizada libre de
orgnicos. Los elementos de inters no deben ser mayores que el (1) lmite
de deteccin o (2) 5% del nivel regulador para ese constituyente o (3) 5%
de la concentracin medida en la muestra.
5.3 Acido clorhdrico (1 N), HCI, preparado a partir de grado reactivo ACS.
5.4 Acido Ntrico (1 N), HNO3, preparado a partir de grado reactivo ACS.
5.5 Hidrxido de sodio (1 N), NaOH, preparado a partir de grado reactivo ACS.
5.6 Acido actico glacial, CH3COOH, grado reactivo ACS.
5.7 Solucin Lixiviante
5.7.1 Solucin Lixiviante #1: Agregar 5,7 ml de CH3COOH glacial a 500 ml de
agua (para anlisis), aadir 64,3 ml de NaOH 1 N, y diluir hasta 1 litro. La
solucin preparada correctamente debera tener un pH de 4,93 0,05.
5.7.2 Solucin Lixiviante # 2: Diluir 5,7 ml de CH 3COOH glacial con agua
(para anlisis) hasta 1 litro. La solucin preparada correctamente debera
tener un pH de 2,88 0,05.
Antes de usar una solucin lixiviante, se debe verificar en ella su
contenido de impurezas y su pH. Si se detectan impurezas, o si el pH no se
encuentra dentro de los rangos antes sealados, la solucin lixiviante debe
ser descartada.
5.8 Los estndares analticos deben ser preparados de acuerdo al mtodo
analtico adecuado.
6.0 Recoleccin, Conservacin y Manejo de Muestras
6.1 Todas las muestras se deben recolectar de acuerdo a un plan de
muestreo.
6.2 El test TCLP requiere de un tamao mnimo de muestras, dependiendo
del estado fsico del residuo y de los constituyentes de inters a
determinar. Se requiere de una alcuota para evaluar en forma preliminar
qu tipo de solucin lixiviante se deber utilizar para la extraccin de un
constituyente no voltil. Otra alcuota se puede requerir para realizar la
extraccin de no voltiles. Asimismo, si se pretenden determinar
 constituyentes orgnicos voltiles, se puede requerir de otra alcuota.
Por otra parte, el control de calidad de los anlisis pueden requerir
alcuotas adicionales.
6.3 No se deben agregar preservantes a las muestras antes de ser sometidas
al proceso de extraccin.
6.4 Las muestras se deben refrigerar, a menos que la refrigeracin provoque
un cambio fsico irreversible en el residuo. Si se produce precipitacin
en la muestra, toda ella, incluyendo su precipitado, se debe someter a
extraccin.
6.5 Cuando se pretenden determinar constituyentes voltiles, se debe
tener cuidado en minimizar las prdidas de los mismos durante la
recoleccin y almacenamiento de las muestras. Las muestras se debern
colectar en frascos tapados con septa y recubiertos con tefln, y
posteriormente ser almacenados a 4C. Las muestras slo se deben abrir
al momento de ser sometidas a la extraccin.
6.6 Los lixiviados del test TCLP deben ser preparados para su anlisis (y
posteriormente analizados), lo ms rpido posible despus de realizada
la extraccin. A los que se les pretende determinar constituyentes
metlicos, se deben acidificar con cido ntrico hasta un pH inferior a 2, a
menos que se produzca precipitacin en la muestra (ver el punto 7.2.14
si se produce precipitacin). Los lixiviados o fracciones de los mismos, a
los cuales se pretende determinar constituyentes orgnicos, no deben
entrar en contacto con la atmsfera. Se debe evitar dejar espacio libre
sobre la muestra.
7.0 Procedimiento del Test TCLP
7.1 Evaluacin preliminar
Se debe realizar una evaluacin preliminar a una alcuota de al menos
100 gramos de residuo. Esta alcuota no necesariamente constituir la
muestra definitiva que ser sometida al test TCLP. Tal evaluacin preliminar
considera: la determinacin del contenido de slidos en el residuo, la
necesidad de realizar una reduccin del tamao de las partculas de la
fase slida (si la hubiese y sta fuera mayor al 0,5% en peso de la
muestra), y la definicin del tipo de solucin lixiviante que ser requerida
para realizar la extraccin de los constituyentes no-voltiles.
7.1.1 Determinacin del Contenido de Slidos
Los slidos se definen como aquella fraccin de una muestra de residuos
a partir de la cual no es posible obtener un residuo lquido al aplicarse
una presin sobre ellos.
7.1.1.1 Si el residuo no generara lquidos cuando se somete a filtracin por
presin (es decir.el residuo es 100% slido), pase al punto 7.1.3.
7.1.1.2 Si el residuo es lquido o una mezcla de fases, se requerir realizar la
separacin lquido/slido para posteriormente determinar el contenido de
slidos. Para lo anterior se requiere hacer uso del dispositivo de filtracin
descrito en el punto 4.3.2 y, que se detalla en los puntos 7.1.1.3 al 7.1.1.9
ms adelante.
7.1.1.3 Efectuar el pesaje del filtro y recipiente en el que se recibir el lquido
resultante de la filtracin.
7.1.1.4 Ensamblar el portafiltro y el filtro siguiendo las instrucciones del
fabricante. Ubicar y fijar el filtro en la rejilla de apoyo.
7.1.1.5 Pesar una fraccin de la muestra del residuo (100 gr, como mnimo) y
registrar el peso.
7.1.1.6 Dejar reposar la muestra del residuo para que se produzca la decantacin
de la fase slida. Si tal proceso es lento, la muestra podra centrifugarse
antes de su filtracin. En tal caso, la centrifugacin constituye slo una
ayuda a la filtracin. De optarse por ella, el lquido resultante debe ser
decantado y filtrado. Los slidos de este filtrado se deben aadir a los de la
fase slida del residuo.
7.1.1.7 Transferir cuantitativamente la muestra de residuo al portafiltro (fases
lquidas y slidas). Repartir, en forma uniforme sobre la superficie del
filtro, dicha muestra. Si a 4C se reduce la cantidad de lquido resultante
de la filtracin, entonces se debe dejar que la muestra de residuo
alcance la temperatura ambiente antes de proceder a su filtracin.
Cabe sealar, que si parte del residuo (ms de un 1% del peso original de
la muestra) se adhiere al recipiente usado para transferir la muestra al
aparato de filtracin, se debe determinar el peso de esta parte y restarlo
al peso de la muestra efectivamente a filtrar.
Respecto de la filtracin, aplicar gradualmente vaco o una presin
suave de 1-10 psi, hasta que el aire o gas presurizante pase a travs del
filtro. Si no se alcanza esta condicin bajo 10 psi, y si no se observa que
el lquido pase a travs del filtro en un intervalo de 2 minutos, entonces, se
debe aumentar la presin lentamente en incrementos de 10 psi hasta un
mximo de 50 psi. Si despus de cada aumento de 10 psi no pasa gas
resurizante a travs del filtro, y no se observa que el lquido pase a travs
del filtro, durante un intervalo de 2 minutos, se debe seguir con el prximo
aumento de 10 psi. Cuando el gas presurizante comience a pasar por el
filtro, o cuando el flujo del lquido ha cesado a 50 psi, es decir, cuando no
se observa filtrado adicional dentro de un perodo de 2 minutos, entonces
se debe detener la filtracin.
7.1.1.8 Se define como fase slida de un residuo, al material que queda retenido
en el portafiltro y, fase lquida, al lquido resultante del filtrado. Algunos
residuos tales como los restos de pinturas, u otros con caractersticas
aceitosas, pueden contener materiales de apariencia lquida. Si despus
de intentar no se logra la filtracin, el residuo como tal ser considerado
slido. Bajo ninguna circunstancia se debe reemplazare! filtro original por
uno nuevo (se debe usar un slo filtro).
7.1.1.9 Determinar el peso de la fase lquida restando el peso del recipiente del
filtrado (punto 7.1.1.3) al peso total del recipiente lleno de filtrado.
Asimismo, determinar el peso de la fase slida de la muestra del residuo
restando el peso de la fase lquida al peso total de la muestra de residuo,
como se determina en los puntos 7.1.1.5 y 7.1.1.7.
Se debe efectuar el clculo del contenido (porcentaje) de slidos en el
residuo segn la siguiente ecuacin:
7.1.2 Si el contenido de slidos en el residuo, determinado segn el
procedimiento indicado en el punto 7.1.1.9, es igual o mayor al 0,5%,
entonces se debe ir al punto 7.1.3 para determinar la necesidad de
realizar o no una reduccin del tamao de las partculas (de la fase
slida), o al punto 7.1.2.1 si se observa que una pequea cantidad de
lquido del filtrado se encuentra retenido como humedad en el filtro. Por el
contrario, si el contenido de slidos es inferior a 0,5%, entonces se debe
ir al punto 7.2.9 para la determinacin de constituyentes no-voltiles, y/o
al punto 7.3, en este caso con una muestra fresca de residuo, para la
determinacin de constituyentes voltiles.
7.1.2.1 Retirar la fase slida y el filtro del aparato de filtracin.
7.1.2.2 Secar el filtro y la fase slida a 100 20C hasta que dos pesajes
sucesivos entreguen el mismo valor dentro de 1%. Registrar el peso
final.
Nota: Se debe tener cuidado de asegurar que el porta slido no chispea
al calentarse. Se recomienda que el horno de secado est ventilado con
una campana u otro dispositivo adecuado. Calcular los slidos secos
porcentuales como sigue:

7.1.2.3 Si los slidos secos porcentuales son menores a 0,5%, entonces, se

procede con el punto 7.2.9, si se va a realizar un TCLP de no-voltiles y
con el punto 7.3, si se va a realizar un TCLP de voltiles. Si los slidos
secos porcentuales son mayores o iguales a 0,5% y, si se va a realizar un
TCLP de no-voltiles, entonces se debe volver al comienzo del punto 7.1
con una nueva porcin de residuo, determinar si es necesario una
reduccin del tamao de las partculas (punto 7.1.3) y, determinar la
solucin lixiviante adecuada, (punto 7.1.4). Si slo se va a realizar un TCLP
de voltiles, ver la nota en 7.1.4.
7.1.3 Determinar si el residuo necesita una reduccin del tamao de las
partculas (durante este paso se reduce el tamao de las partculas).
Usando la porcin slida del residuo, evaluar el tamao de sus
partculas. Una reduccin del tamao de las partculas, se requiere a
menos que el slido posea un rea de superficie igual o mayor a 3,1 cm2
por gramo de material, o es menor a 1 cm en su dimensin ms angosta,
(es decir, es capaz de pasar a travs de un tamiz estndar de 9,5 mm
(0,375 pulgadas). Si el rea superficial es menor o el tamao de las
partculas es mayor a lo mencionado anteriormente, preparar la porcin
slida del residuo para extraccin por medio de su trituracin, cortar y
reducir tamao hasta un rea superficial o tamao de partculas segn se
describe ms arriba. Si los slidos se preparan para la extraccin de
voltiles orgnicos, se deben tomar precauciones especiales (ver punto
7.3.6).
Nota: Los criterios de rea superficial estn basados en materiales de
 residuos filamentosos (por ej: papel, gnero y similar). La medicin real
del rea superficial no se necesita, ni se recomienda. Para materiales que
no cumplen, obviamente, con los criterios, se necesitara desarrollar y
emplear mtodos especficos de muestreo para medir el rea superficial.
Tal metodologa, actualmente no est disponible.
7.1.4 Determinacin de la solucin lixiviante adecuada: Si el contenido de
slidos del residuo es mayor o igual a 0,5% y, si la muestra se extrae
para analizar constituyentes no voltiles (punto 7.2), determinar el lquido
adecuado (punto 5.7) para la extraccin de no-voltiles como sigue:
Nota: La extraccin TCLP para constituyentes voltiles slo usa la
solucin lixiviante # 1. Por lo tanto, si la extraccin TCLP para no-
voltiles no se necesita, pasar al punto 7.3.
7.1.4.1 Pesar una pequea porcin de la fase slida del residuo, reducir el
slido (si es necesario) hasta un tamao de partculas de,
aproximadamente, 1 mm de dimetro o menos, y transferir 5,0 g de la
fase slida del residuo a un matraz de 500 ml o a un vaso.
7.1.4.2 Agregar 96,5 ml de agua de anlisis al matraz, cubrir con un vidrio de reloj
y agitar vigorosamente durante 5 minutos usando un agitador magntico.
Medir
y registrar el pH. Si el pH es < 5,0, usar la solucin lixiviante # 1 y,
proceder con el punto 7.2.
7.1.4.3 Si el pH > 5,0, agregar 3,5 ml HC11 N, agitar suavemente, cubrir con un
vidrio de reloj, calentar a 50C y mantener a esa temperatura durante 10
minutos.
7.1.4.4 Dejar enfriar la solucin a temperatura ambiente y registrar el pH. Si el
pH es < 5,0, usar la solucin lixiviante # 1. Si el pH es > 5,0, usar la
solucin lixiviante # 2 y, proceder con el punto 7.2.
7.1.5 Si se determin que la alcuota del residuo usada para la evaluacin
(punto 7.1.1 - 7.1.4) preliminar era 100% slidos en punto 7.1.1.1
entonces, para la extraccin seguir segn el punto 7.2 (suponiendo que
quedan, al menos 100g) y punto 7.3 para la extraccin (suponiendo que
quedan al menos, 25 grs). Si la alcuota fue sometida al procedimiento de
filtracin como se describe en el procedimiento preliminar prrafo 7.1.1.7,
entonces, debe usarse otra alcuota para el procedimiento de extraccin de
voltiles en 7.3. La alcuota del residuo sometida al procedimiento anterior
punto 7.1.1.7, podra ser adecuada para usar en la extraccin de 7.2 si
se obtuvo una cantidad de slidos adecuada segn se determina en el
clculo de porcentaje de slidos. La cantidad de slidos necesaria
depende de, si se produce una cantidad de extracto suficiente para
apoyar el anlisis. Si queda una cantidad de slidos adecuada, proceder
con 7.2.10 de la extraccin TCLP de no-voltiles.
7.2 Procedimiento cuando no existen voltiles involucrados.
Se recomienda una muestra mnima de 100 g (fases lquidas y slidas).
En algunos casos, puede ser adecuada una muestra mayor, dependiendo
de los slidos contenidos en la muestra de residuo (porcentaje de
slidos, punto 7.1.1), si la fase lquida inicial del residuo es miscible con el
extracto acuoso del slido y si los inorgnicos, orgnicos semi-voltiles,
 pesticidas y herbicidas son los constituyentes de inters. Se deben
generar suficientes slidos para la extraccin de modo que el volumen
del extracto TCLP sea suficiente para realizar todos los anlisis
requeridos. Si la cantidad de extracto generada por una sola extraccin
TCLP no bastara para realizar todos los anlisis, puede realizarse ms
de una extraccin y los extractos de cada extraccin pueden combinarse
y alicuotarse para el anlisis.
7.2.1 Si el residuo, obviamente, no produciera lquido cuando se someta a
filtracin por presin (por ej: es 100% slido, ver punto 7.1.1), pesar una
submuestra del residuo (100 g mnimo) y proceder segn 7.2.9.
7.2.2 Si la muestra es lquida o multifsica, se requiere una separacin
lquido/slido. Esto involucra el dispositivo de filtracin descrito en 4.3.2 y
se detalla en 7.2.3 a 7.2.8.
7.2.3 Pesar, previamente, el recipiente que recibir el filtrado.
7.2.4 Armar el portafiltro y el filtro siguiendo las instrucciones del fabricante.
Ubicar el filtro en la rejilla de apoyo y asegurar. Lavar con cido el filtro si se
evala la movilidad de los metales ver punto 4.4.
Nota: Los filtros lavados con cido pueden usarse para toda extraccin
de no-voltiles, incluso, cuando no interesan los metales.
7.2.5 Pesar una porcin del residuo (100 g mnimo) y registrar el peso. Si el
residuo contiene < 0,5% de slido secos (7.1.2) la porcin lquida del
residuo, despus de la filtracin, se define como el extracto TCLP. Por lo
tanto, se debe filtrar suficiente muestra para que la cantidad de lquido
filtrado apoye todos los anlisis necesarios del extracto TCLP. Para
residuos que contienen > 0,5% de slidos secos, punto 7.1.1 7.1.2,
utilizar la informacin de slidos porcentuales para determinar el tamao
ptimo de la muestra (100 g mnimo) para la filtracin. Se deben generar
suficientes slidos por medio de la filtracin para apoyar los anlisis a
realizar sobre el extracto TCLP.
7.2.6 Dejar decantar los slidos para permitir que la fase slida se separe.
Los residuos que decantan lentamente pueden ser centrifugados antes
de la filtracin. Usar la centrifugacin slo como una ayuda a la
filtracin. Si el residuo se centrifuga, el lquido debe decantarse y
filtrarse, seguido por la filtracin de la porcin slida del residuo a
travs del mismo sistema de filtracin.
7.2.7 Transferir, cuantitativamente, la muestra del residuo (fases lquida y slida)
al portafiltro (ver4.3.2). Distribuir la muestra del residuo, en forma uniforme,
sobre la superficie del filtro. Si la filtracin del residuo a 4C reduce la
cantidad de lquido expresado por sobre lo que se expresara a
temperatura ambiente, entonces dejar que la muestra alcance la
temperatura ambiente antes de filtrarla.
Nota: Si el material de residuo (> 1% del peso original de la muestra) se
ha adherido, notoriamente, al recipiente usado para transferir la muestra
al aparato de filtracin, determinar el peso de ste residuo y restarlo al
peso de la muestra determinado en 7.2.5, para determinar el peso de la
muestra de residuo que ser filtrado.
Aplicar, gradualmente, vaco o una presin suave de 1 -10 psi, hasta que el
 aire o gas presurizante pase a travs del filtro. Si este punto no se alcanza
bajo 10 psi, y si no se observa lquido que pase a travs del filtro en un
intervalo de 2 minutos, aumentar lentamente, la presin en incrementos
de 10 psi hasta un mximo de 50 psi. Si despus de cada aumento de 10
psi no pasa gas presurizante a travs del filtro, y no se observa lquido que
pase a travs del filtro, durante un intervalo de 2 minutos, entonces
proceder con el siguiente aumento de 10 psi. Cuando el gas presurizante
comience a pasar por el filtro o cuando el flujo del lquido ha cesado a 50
psi (es decir, la filtracin no produce filtrado adicional en un perodo de
dos minutos) detener la filtracin.
Nota: La aplicacin instantnea de alta presin puede degradar el filtro de
fibra de vidrio y causar un tamponamiento prematuro.
7.2.8 El material en el portafiltro se define como la fase slida del residuo y el
filtrado se define como la fase lquida. Pesar el filtrado. La fase lquida
se puede analizar (ver 7.2.12) o guardar a 4C hasta el momento del
anlisis.
Nota: Algunos residuos, tales como desechos de aceites y de pintura,
obviamente contendrn algn material que parece ser lquido. Incluso
despus de aplicar vaco o filtracin por presin, segn se indica en
7.2.7, este material no filtrar. Si este es el caso, el material dentro del
dispositivo de filtracin se define como slido y se somete a la extraccin
como tal. No se debe reemplazar el filtro original por un filtro nuevo bajo
ninguna circunstancia. Usar un slo filtro.
7.2.9 Si el residuo contiene < 0,5% de slidos secos proceder con 7.2.13. Si el
residuo contiene > 0,5% de slidos secos y es necesaria una reduccin
del tamao de partculas de los slidos proceder con 7.2.10. Si el residuo, tal
como se recibi, pasa a travs de un tamiz de 9,5 mm, transferir
cuantitativamente el material slido a la botella con extractor junto con el
filtro usado para separar la fase lquida inicial de la slida y proceder con
7.2.11.
7.2.10 Preparar la porcin slida del residuo para la extraccin por medio de
la trituracin, cortar y reducir el tamao del residuo hasta un rea
superficial o tamao de partculas, descrito en 7.1.3. Cuando el rea
superficial o el tamao de las partculas haya sido adecuadamente
alterados, transferir cuantitativamente, el material slido a la botella con
extractor. Incluir el filtro empleado para separar la fase lquida de la slida.
Nota: Normalmente, no se necesita tamizar el residuo. Los requisitos del
rea superficial estn dirigidos a materiales de residuos filamentosos (es
decir, papel, gnero) y similares. No se recomienda la medicin del rea
superficial. Si es necesario el tamizado, debe usarse un tamiz recubierto
con tefln para evitar la contaminacin de la muestra.
7.2.11 Determinar la cantidad de solucin lixiviante que se debe agregar al
dispositivo extractor de la siguiente manera:

Agregar, lentamente, esta cantidad de solucin lixiviante al extractor.

Cerrar la botella con extractor firmemente (se recomienda que se usar una
 tapa de tefln para asegurar un cierre hermtico), aseguraren un
dispositivo de agitacin por rotacin y rotar a 30 2 rpm durante 18 2
horas. Se debe mantener la temperatura ambiente (es decir, la
temperatura del lugar en donde se realiza la extraccin) a 22 3C
durante el perodo de la extraccin.
Nota: A medida que la agitacin se realiza, se puede acumular presin
dentro de la botella del extractor con algunos tipos de residuos (por ej:
carbonato de caldo contenido en los residuos puede producir gases tales
como el dixido de carbono). Para liberar el exceso de presin, la
botella del extractor puede abrirse peridicamente (por ej: despus de 15,
30 y 60 minutos) y ventilarse bajo campana.
7.2.12 A continuacin de la extraccin de 18 2 horas separar el material
del dispositivo de extraccin en sus fases componentes lquidas y
slidas al filtrarlo con un nuevo filtro de fibra de vidrio, segn se indica en
7.2.7. Para la filtracin final del extracto TCLP, el filtro de fibra de vidrio
puede cambiarse (si es necesario) para facilitar la filtracin. El (los) filtro (s)
debe (n) lavarse con cido ver punto 4.4 si se evala la movilidad de los
metales.
7.2.13 Preparar el extracto TCLP como sigue:
7.2.13.1 Si el residuo no contena una fase inicial lquida, el material lquido
filtrado obtenido en 7.2.12 se define como el extracto TCLP. Pasar al
punto 7.2.14.
7.2.13.2 Si es compatible (es decir, no se producirn fases mltiples en
combinacin), combine el lquido filtrado resultante de 7.2.12 con la fase
lquida inicial del residuo obtenido en 7.2.7. Este lquido combinado se
define como el extracto TCLP. Pasar a 7.2.14.
7.2.13.3 Si la fase inicial lquida del residuo, tal como se obtuvo en 7.2.7, no es o,
puede o no ser, compatible con el lquido filtrado resultante de 7.2.12,
entonces no se deben combinar estos lquidos. Se analizan
separadamente como extracto TCLP, y se combinan los resultados
matemticamente, segn se describe en 7.2.14.
7.2.14 Luego de colectar el extracto TCLP, se debe registrar el pH del
extracto. Inmediatamente alicuotar y conservar el extracto para su
anlisis. Las alcuotas de metales se deben acidificarse con cido ntrico
hasta pH < 2. Si se observa precipitacin se agrega el cido ntrico a una
pequea alcuota del extracto, entonces la porcin restante del extracto
para el anlisis de metales no se debe acidificar y el extracto debe
analizarse lo ms rpidamente posible. Todas las otras alcuotas se deben
almacenar refrigeradas (4C) hasta que se analicen.
El extracto TCLP se debe preparar y analizar de acuerdo a mtodos
analticos apropiados. Los extractos a analizar en busca de metales deben
ser digeridos con cidos, excepto en aquellos casos en que la digestin
provoque la prdida de constituyentes metlicos. Si un anlisis del
extracto no digerido indica que la concentracin de cualquier constituyente
metlico reglamentado supera el nivel regulado, entonces, el residuo es
peligroso y no es necesaria la digestin del extracto. Sin embargo, si el
extracto no digerido indica que la concentracin de cualquier
 constituyente metlico reglamentado no excede el nivel regulado, sto por
s solo no es vlido para afirmar la peligrosidad o la no peligrosidad de
un residuo y por lo tanto se debe hacer la digestin del extracto. Si las
fases individuales se van a analizar separadamente, determinar el
volumen de las fases individuales (hasta 0,5%), realizar los anlisis
apropiados y combinar los resultados matemticamente usando un
promedio simple de volumen pesado:

Donde:
V1 = Volumen de la primera fase (I)
C1= Concentracin del constituyente de inters en la primera fase (mg/l)
V 2= Volumen de la segunda fase (I)
C2 = Concentracin del constituyente de inters en la segunda fase
(mg/l).
7.2.15 Comparar las concentraciones del constituyente en el extracto TCLP con
los niveles identificados en las normas apropiadas. Referirse al punto 8.0
para los requisitos de control de calidad.
7.3 Procedimiento Cuando Existen Voltiles Involucrados
Utilizar el extractor ZHE para obtener el extracto para el anlisis de
compuestos voltiles. El extracto resultante del uso del extractor ZHE no
debe usarse para evaluar la movilidad de constituyentes no-voltiles (por
ejemplo.: metales, pesticidas, etc.). El extractor ZHE posee una capacidad
interna de aproximadamente 500 ml. El extractor ZHE puede, albergar un
mximo de 25 gramos de slidos (definido como aquella fraccin de una
muestra de la que no puede extraerse ningn lquido adicional por medio
de una presin aplicada de 50 psi), debido a la necesidad de agregar una
cantidad de solucin lixiviante igual a 20 veces el peso de la fase slida.
Cargar el extractor ZHE con la muestra slo una vez y no abra el aparato
hasta que el extracto final (del slido) haya sido colectado. Repetir el
llenado del extractor ZHE para obtener 25 gramos de slidos no est
permitido.
No dejar que el residuo, la fase lquida inicial o el extracto sean expuestos a
la atmsfera por ms tiempo del absolutamente necesario. Cualquier
manipulacin de estos materiales debe realizarse cuando estn fros
(4C) para minimizar la prdida de los voltiles.
7.3.1 Pesar previamente el recipiente de recoleccin del filtrado ver el punto
4.6 y dejar a un lado. Si se usa una bolsa TEDLAR, transferir todo el
lquido del extractor ZHE a la bolsa, ya sea para separacin lquido/slido
inicial o final, y tome una alcuota del lquido en la bolsa para el anlisis.
Los recipientes mencionados en 4.6 son recomendables de usar bajo las
condiciones establecidas en 4.6.1 - 4.6.3.
7.3.2 Ubicar el pistn ZHE dentro del cuerpo del extractor ZHE (puede ser til
mojar ligeramente los anillos del pistn con solucin lixiviante). Ajustar
el pistn dentro del cuerpo del extractor ZHE a una altura tal que minimice
la distancia que el pistn tendr que recorrer. Una vez que el extractor ZHE
 est cargado con la muestra (basado en los requisitos de tamao
de la muestra determinados a partir de 7.3, 7.1.1 y/o 7.1.2.
Asegurar el flanche de entrada/salida del gas (flanche del fondo) al
cuerpo del extractor ZHE de acuerdo con las instrucciones de
fabricante. Asegurar el filtro de fibra de vidrio entre las rejillas de soporte y
dejar a un lado. Dejar a un lado tambin el flanche
de entrada/salida de lquido (flanche superior).
7.3.3 Si el residuo es 100% slido (ver punto 7.1.1), pesar una submuestra (25
g mximo) del residuo, registrar el peso, y pasar al punto 7.3.5.
7.3.4 Si el residuo contiene < 0,5% de slidos (punto 7.1.2), la porcin lquida
del residuo, despus de la filtracin, se define como el extracto TCLP.
Filtre una cantidad suficiente de la muestra de modo que la cantidad de
lquido filtrado alcance para todos los anlisis de voltiles necesarios.
Para residuos que contienen 0,5% de slidos secos, usar la informacin
de slidos porcentuales obtenida en 7.1.1 y/o 7.1.2 para determinar el
tamao ptimo de muestra para carga en el extractor ZHE. El tamao de
muestra recomendado es el siguiente:
Para residuos que contienen < 0,5% slidos pesar una fraccin de 500 g
de residuo y registrar el peso.
7.3.4.1 Para residuos que contienen 0,5 % slidos, determinar la cantidad de
residuos para carga en el extractor ZHE como sigue:

Pesar una porcin del residuo del tamao adecuado y registrar el peso.
7.3.5 Si se requiere una reduccin del tamao de las partculas de la porcin
slida del residuo en 7.1.3 pasar a 7.3.7.
7.3.6 Preparar el residuo para la extraccin triturando, cortando o moliendo la
porcin slida de ste, hasta obtener un rea superficial o tamao de
partculas segn se describe en el punto 7.1.3. Los residuos y el
apropiado equipo de reduccin deben ser refrigerados, si es posible, a
4C antes de la reduccin de partculas. Los medios usados para
efectuar la reduccin no deben generar calor en s mismos o a partir de s
mismos. Si es necesaria la reduccin de la fase slida del residuo, la
exposicin del residuo a la atmsfera debe evitarse lo ms posible.
Nota: No se recomienda tamizar el residuo debido a que se pueden
perder voltiles. El uso de una regla graduada adecuadamente es
recomendable como una alternativa aceptable. Los requisitos de rea
superficial estn dirigidos para materiales de residuos filamentosos (papel,
gnero) y similares. No se recomienda la medicin real del rea superficial.
Cuando el rea superficial o tamao de las partculas se ha alterado
adecuadamente, pasar a 7.3.7.
7.3.7 No se requiere dejar que los slidos del residuo decanten para permitir que
la fase slida se separe. No se debe centrifugar los residuos antes de la
filtracin.
7.3.8 Transferir cuantitativamente toda la muestra (fase lquida y slida)
rpidamente al extractor ZHE. Asegurar el filtro y las rejillas de soporte
 sobre el flanche superior del aparato y asegurar el flanche superior al
cuerpo del extractor ZHE de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Apretar todas las uniones del extractor ZHE y ubicar el aparato en posicin
vertical. No conectar el aparato de recoleccin de extracto a la placa
superior.
Nota: Si se ha adherido, notoriamente, material de residuos al recipiente
usado para transferir la muestra al extractor ZHE, determinar el peso de
este residuo y restarlo al peso de la muestra, determinado en el punto
7.3.4 para determinar el peso de la muestra de residuo que se va a filtrar.
Conectar una lnea de gas a la vlvula de entrada/salida de gas (flanche
inferior) y, con la vlvula de entrada/salida de lquidos (flanche superior)
abierta, comenzar a aplicar una presin suave de 1-10 psi ( ms si es
necesario) para expulsar, lentamente, todo el espacio libre del extractor
ZHE en una campana. Al observar lquido en la vlvula de entrada/salida
de lquidos, cerrar rpidamente la vlvula e interrumpir la presin. Si la
filtracin del residuo a 4C reduce la cantidad de lquido expresado por
sobre lo que se expresara a temperatura ambiente, entonces dejar que
las muestras se calienten hasta temperatura ambiente en el aparato
antes de filtrar. Si el residuo es 100% slido, aumentar lentamente la
presin hasta un mximo de 50 psi para expulsar la mayor parte del
espacio libre del aparato y pasar a 7.3.12.
7.3.9 Conectar el recipiente de recoleccin del filtrado pre-pesado a la vlvula
de entrada/salida de lquidos y abrir la vlvula. Comenzar a aplicar una
presin suave de 1-10 psi para expulsar la fase lquida de la muestra al
recipiente de recoleccin del filtrado. Si no se observa que el lquido pasar
a travs del filtro en un intervalo de dos minutos, aumentar lentamente la
presin en 10 psi cada vez, hasta un mximo de 50 psi. Despus de cada
aumento de 10 psi, si no se observa que el lquido pasar a travs del filtro
en un intervalo de 2 minutos, proceder con el prximo aumento de 10
psi. Cuando el flujo del lquido ha cesado de forma tal que en la filtracin
por presin a 50 psi no se observa filtrado adicional en un perodo de 2
minutos, detener la filtracin. Cerrar la vlvula de entrada/salida del
lquido, interrumpir la presin sobre el pistn y desconectar y pesar el
recipiente de recoleccin del filtrado.
Nota: La aplicacin instantnea de alta presin puede degradar el filtro
de fibra de vidrio y causar un tamponeamiento prematuro.
7.3.10 El material dentro del extractor ZHE se define como la fase slida del
residuo
y el filtrado como la fase lquida.
Nota: Algunos residuos, tales como los desechos aceitosos y los de
pintura, contienen algn material que parece ser lquido. Incluso, despus
de aplicar la filtracin por presin este material no se filtrar. Si este es el
caso, el material dentro del dispositivo de filtracin se define como un
slido y se somete a la extraccin TCLP como tal.
Si el residuo original contena < 0,5% de slidos secos ver punto 7.1.2
este filtrado se define como el extracto TCLP y se analiza directamente.
Pasar a 7.3.15.
7.3.11 La fase lquida, se puede analizar inmediatamente ver punto 7.3.13 a
7.3.15o
almacenara 4C bajo condiciones de espacio libre mnimo hasta el
momento
del anlisis. Determinar el peso de la solucin lixiviante #1 al agregar
al
extractor ZHE como sigue:

7.3.12 Los siguientes apartados detallan cmo agregar la cantidad adecuada

de solucin lixiviante al material slido dentro del extractor ZHE y la
agitacin del extractor ZHE. Se usa la solucin lixiviante # 1 en todos los
casos (Ver punto 5.7).
7.3.12.1 Con el extractor ZHE en posicin vertical, conectar una lnea del estanque
del lquido a la vlvula de entrada/salida de lquido. La lnea usada debe
contener solucin lixiviante nueva y previamente debe ser lavada con
abundante lquido para eliminar cualquier vacio en la lnea. Liberar la
presin del gas sobre el pistn (desde la vlvula entrada/salida de
gas), abrir la vlvula de entrada/salida de gas, y comenzar a transferir la
solucin lixiviante (por bombeo o mtodo similar) dentro del extractor ZHE.
Continuar bombeando la solucin lixiviante al extractor ZHE hasta que la
cantidad adecuada de lquido se introduzca al aparato.
7.3.12.2 Despus que se ha agregado la solucin lixiviante, cerrar inmediatamente
la vlvula y desconectar la lnea de la solucin lixiviante. Revisar el
extractor ZHE para asegurarse que todas las vlvulas estn en su
posicin cerrada. Rotar manualmente el aparato, 2 o 3 veces.
Reposicione el extractor ZHE en su posicin vertical con la vlvula de
entrada/salida de lquido en la parte superior.
Presurizar el extractor ZHE hasta 5-10 psi (si es necesario) y abrir
lentamente la vlvula de entrada/salida para extraer cualquier espacio
libre (en una campana) que pueda haberse introducido debido a la
adicin de solucin lixiviante. Esta extraccin debe hacerse rpidamente y
debe detenerse si se observa lquido en la vlvula. Volver a presurizar el
extractor ZHE con 5-10 psi y revisar todas las uniones del extractor ZHE
para asegurarse que estncerradas.
7.3.12.3 Ubicar el extractor ZHE en el aparato de agitacin rotatorio y rotarlo a
30 2 rpm durante 18 2 hrs. La temperatura ambiente (es decir, la
temperatura de la habitacin en donde ocurre la agitacin) debe
mantenerse a 23 2C durante la agitacin.
7.3.13 Luego de un perodo de agitacin de 18 2 hrs, verificar la presin detrs
del pistn abriendo, y cerrando la vlvula de entrada/salida del gas y
fijndose en el escape de gas. Si no se ha mantenido la presin el
aparato presenta fugas.
Revisar las fugas del extractor ZHE segn el punto 4.2.1. y realizar
la extraccin de nuevo con una nueva muestra de residuo. Si se ha
mantenido la presin dentro del aparato, el material en el extractor se
 separa, una vez ms, en sus fases componentes lquida y slida. Si el
residuo contena una fase lquida inicial, el lquido se puede filtrar
directamente en el mismo recipiente de recoleccin del filtrado (es decir, la
bolsa TEDLAR Dupont) conteniendo la fase lquida inicial del residuo. Un
recipiente separado de recoleccin de filtrado se debe usar si la
combinacin origina fases mltiples o si el volumen dentro del recipiente de
recoleccin del filtrado es suficiente. Filtrar con filtro de fibra de
vidrio, usando el extractor ZHE como se indica en 7.3.9. Todo extracto se
debe filtrar y recolectar si se usa la bolsa TEDLAR, si el extracto es
multifsico o si el residuo contena una fase lquida inicial. (Ver punto 4.6.4
y 7.3.1).
Nota: Se puede emplearse un filtro de fibra de vidrio en lnea para filtrar
el material dentro del extractor ZHE si se sospecha que se ha roto el filtro de
fibra de vidrio.
7.3.14 Si el residuo original no contena fase lquida inicial, el material lquido
filtrado obtenido del punto 7.3.13 se define como el extracto TCLP. Si el
residuo contena una fase lquida inicial, el material lquido filtrado
obtenido y la fase lquida inicial (punto 7.3.9) son definidos,
colectivamente, como el extracto TCLP.
7.3.15 Luego de colectar el extracto TCLP, preparar el extracto
inmediatamente, para su anlisis y almacenarlo con un mnimo de
espacio libre a 4C hasta que se analice. Analizar el extracto TCLP de
acuerdo con los mtodos analticos adecuados. Si las fases individuales se
van a analizar separadamente (es decir no son miscibles) determinar el
volumen de las fases individuales (a 0,5%), realizar los anlisis adecuados
y combinar los resultados, matemticamente, usando un promedio simple
de volumen pesado.

Donde:
V1 = Volumen de la primera fase (I)
C1= Concentracin del constituyente de inters en la primera fase (mg/l)
V2 =Volumen de la segunda fase (I)
C2 = Concentracin del constituyente de inters en la segunda fase (mg/l).
7.3.16 Comparar las concentraciones en el extracto TCLP con los niveles
identificados en las normas adecuadas. Referirse al punto 8.0 para los
requisitos de control de calidad.
8.0 Control de Calidad
8.1 Se necesita un mnimo de un blanco (usando la misma solucin
lixiviante usada para las muestras) por cada 20 extracciones que se
hayan realizado en un extractor.
8.2 Una matriz marcada se debe realizar para cada tipo de residuo (es decir;
lodo de tratamiento de aguas servidas, suelo contaminado, etc.) a menos
que el resultado superar los niveles reglamentados y los datos se estn
usando, solamente, para demostrar que la propiedad del residuo supera
el nivel regulado. Como mnimo, seguir las pautas de adicin de la matriz
 marcadaentregada con cada mtodo analtico.
8.2.1 Las matrices marcadas se han de agregar despus de la filtracin del
extracto TCLP y antes de su preservacin. Las matrices marcadas no se
deben agregar antes de la extraccin de la muestra.
8.2.2 En la mayora de los casos, las matrices marcadas se deben agregar en
una concentracin equivalente a los valores reglamentados
correspondiente. Si la concentracin del constituyente de inters, es
menor a la mitad del nivel
regulador, la concentracin marcada puede ser tan baja como la mitad
de la concentracin del constituyente pero no puede ser menor a cinco
veces el lmite de deteccin del mtodo. Para evitar diferencias en los
efectos de matriz, las matrices marcadas se deben agregar al mismo
volumen nominal del extracto TCLP que aquel que se analiz para la
muestra no marcada.
8.2.3 El objeto de la matriz marcada es monitorear el desempeo de los
mtodos analticos usados y determinar si existen interferencias en la
matriz. El uso de otros mtodos de calibracin interna, modificacin de
los mtodos analticos o el uso de mtodos analticos alternativos pueden
ser necesarios para medir con exactitud la concentracin del constituyente
de inters en el extracto TCLP cuando la recuperacin de la matriz
marcada es menor al desempeo esperado del mtodo analtico.
8.3 Se deben seguir todas las medidas de control de calidad descritas en los
mtodos analticos adecuados.
8.4 Las muestras se deben someter a la extraccin TCLP dentro de los
siguientes perodos de tiempo.

Tiempos Mximos de Conservacin de la Muestra (das)

Desde: Desde: Desde: Tiempo Total
Recoleccin Extraccin Extraccin Transcurrido
en Terreno TCLP Preparatoria
Hasta: Hasta: Hasta:
Extraccin Extraccin Anlisis
TCLP Preparatoria Determinativo
Voltiles 14 NA 14 28
Semi- 14 7 40 61
Voltiles
Mercurio 28 NA 28 56
Metales, 180 NA 180 360
excepto
Mercurio
NA = No aplicable
Si se supera el tiempo de conservacin de muestra, los valores
obtenidos se considerarn concentraciones mnimas. No es aceptable
superar el tiempo de conservacin al establecer que un residuo no supera
los valores reglamentados. El que se superar el tiempo de conservacin
 no invalidar la caracterizacin, si el residuo supera el nivel regulador.
9.0 Bibliografa
Blackburn, W.B. and Show, I. "Collaborative Study of the Toxicity
Characteristics Leaching Procedure (TCLP). "Draft Final Report", Contrae!
No. 68-03-1958, S-Cubed, November 1986.
Newcomer, L.R., Blackburn,, W.B., Kimmell, T.A. "Performance of the
Toxicity Characteristic Leaching Procedure". Wilson Laboratories, S-
Cubed, U.S. EPA, December 1986.
3. Williams, L.R., Francis,C.W.; Maskarinec,
M.P.,TaylorD.R.,andRothman, N. "Single - Laboratory Evaluation of
Mobility Procedure for Solid Waste". EMSL, ORNL, S-Cubed, ENSECO.
10.0 Bibliografa Utilizada Para la Proposicin del Mtodo
USEPA. Method 1311. "Toxicity Characteristic Leaching Procedure",
Code of Federal Regulations, 40 CFR part 261, Appendix II, July 1991.
Tabla 1
Constituyentes Voltiles

Compuesto NCAS
Acetona 67-64-1
Benceno (*) 71-43-2
n-Butl alcohol 71-36-3
Disulfuro de Carbono 75-15-0
Tetracloruro de Carbono (*) 56-23-5
Clorobenceno (*) 108-90-7
Cloroformo (*) 67-66-3
1 ,2-Dicloroetano (*) 107-06-2
1,1-Dicloroetileno (*) 75-35-4
Acetato de Etilo 141-78-6
Etil benceno 100-41-4
Etil ter 60-29-7
Isobutanol 78-83-1
Metanol 67-56-1
Cloruro de metileno 75-09-2
Metil etil cetona (*) 78-93-3
Metil isobutil cetona 108-10-1
Tetracloroetileno (*) 127-18-4
Tolueno 108-88-3
1,1,1 -Tricloroetano 71-55-6
Tricloroetileno 79-01-6
Triclorofluorometano 75-69-4
1 , 1 ,2-Tricloro-1 ,2,2-Trifluoroetano 76-13-1
Cloruro de vinilo (*) 75-01-4
Xileno 1330-20-7