DETERMINACION CUANTITATIVA DE ION SULFATO

INSTRUCCIONES
EQUIPAMIENTO
Cantidad
1
1
1
1
1
1
1
1
1

Descripcin
Sol. Tit. Dureza Versenato (1ml = 20 epm Ca & Mg)
Sol. Indicadora Dureza Versenato, 2 oz
Sol. Buffer Dureza Versenato, 2 oz
Acido Clorhdrico N/50, 8 oz
Pipeta, 10 ml
Recipiente Titulacin, polietileno
Sol. Standard Cloruro de Bario, 16 oz
Sol. Standard Cloruro de Magnesio, 8 oz
Instruccin

Parte N
205-12
205-02
205-04
275-04
153-40
153-28

145-20-1

Equipo Opcional:
1
1

Placa de Calentamiento, 115 volt

Bureta Automtica, completa

168-01
153-10

Este ensayo involucra la reaccin de una cantidad en exceso de solucin standard de cloruro de
bario con el in sulfato, precipitndose un sulfato de bario insoluble y, posteriormente, titulacin del
exceso de cloruro de bario con solucin tituladora de dureza al versenato. Debido a que la solucin
de titulacin de dureza al versenato reaccionar con cualquier in de calcio o magnesio presente
en la muestra, se deber primero determinar la dureza total de la muestra, seguida por la
precipitacin del sulfato de bario, usando el mismo volumen de muestra como el usado para
determinar la dureza total, y luego titulacin del exceso de solucin de cloruro de bario.

Este ensayo es muy preciso para altas concentraciones de in sulfato. No se recomienda para
concentraciones de in sulfato por debajo de 500 ppm, o cuando la dureza de la muestra sea tan
alta como 10000 a 20000 ppm, debido que algo de precisin se perder por la alta cantidad de
agente titulante utilizado.

PROCEDIMIENTO
I. DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DE LA MUESTRA
A. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente de titulacin. Agregue 20 - 40 gotas (2 - 4 ml)
de solucin Buffer (Parte N205-04) y 10 - 15 gotas ( 0.5 - 0.75 ml) de solucin indicadora
de dureza (Parte N205-02). Si se desarrolla un color rojo vino a prpura, el agua destilada
contiene dureza; en ese caso, agregar solucin titulante de dureza total (Parte N205-12),
gota a gota, mientras se agita, hasta que el agua se torne azul brillante.
B. Pipetee 1 ml de muestra dentro del recipiente de titulacin y agite. Si en la muestra se
encuentra presente el in calcio y/o magnesio, se desarrollar nuevamente un color rojo vino
a prpura.
C. Luego agregue la solucin de titulacin de dureza total, agitando continuamente, hasta que
la muestre vire nuevamente al color azul.
D. Las EPM de dureza total de la muestra = 20 x (ml de solucin titulante utilizada). Reporte
este valor como THS en la frmula de clculo para las epm de in sulfato.

II. PRECIPITACION DE SULFATO DE BARIO INSOLUBLE

A. Agregue 50 ml de agua destilada al recipiente de titulacin y 1 ml de muestra a ensayar.
B. Luego, agregue cido clorhdrico N/50 (Parte N275-04), para ajustar el pH de la muestra
diluda a un valor entre 3 - 4. Verifique el pH con un medidor de pH o con cinta universal de
medicin de pH.
C. (Opcional) Lleve la muestra diluda a ebullicin y enfre para disipar carbonatos,
bicarbonatos y/o sulfuros.
D. Agregue 10 ml de solucin standard de cloruro de bario a la muestra acidificada y agite
adecuadamente. Se observar una precipitacin del sulfato de bario. Se deber dejar la
muestra en reposo por 10 minutos, al menos con alguna agitacin ocasional. El valor BCU
en los clculos de la forma para determinar epm de in sulfato, es aquel que se produce
multiplicando 50 x los ml de solucin de cloruro de bario utilizados.

E. (Opcional) Para acelerar la precipitacin del sulfato, lleve la solucin diluda a ebullicin.

III. TITULACION DEL EXCESO DE SOLUCION DE CLORURO DE BARIO

A. Luego de completarse la precipitacin del sulfato de bario, agregue 20 - 40 gotas de
solucin buffer para ajustar el pH de la muestra a 10; verifique con un medidor de pH o con
papel indicador. Luego, agregue de 10 a 15 gotas de solucin de indicador de dureza y 1 ml
(20 epm) de solucin standard de cloruro de magnesio. La presencia de iones magnesio
mejora el cambio de color en el punto final. En este punto, el color de la muestra deber ser
rojo vino o prpura.
B. Titule con solucin titulante de dureza al versenato, hasta que la muestra cambie al azul.
1. Registre los ml de solucin titulante usada y multiplique por 20.
2. Reporte este valor como TVTSU en los clculos de la frmula para determinar epm de
in sulfato.

IV. CALCULO DE FORMULAS

(THS + BCU + 20) - (TVTSU)
A. EPM Sulfato = ---------------------------------------ml de muestra usada
B. ppm Sulfato = 40 x EPM Sulfato
Donde,
THS = EPM de dureza total de la muestra
BCU = EPM de solucin de cloruro de bario usada
20 = EPM de solucin de cloruro de magnesio usada
TVTSU = EPM del volumen total de solucin tituladora usada

COMENTARIOS
I. Si los valores de THS y TVTSU son prcticamente los mismos, entonces se us insuficiente
cantidad de solucin de cloruro de bario y el ensayo debera repetirse usando ms solucin de
cloruro de bario.
II. Si el valor de TVTSU excede el valor de THS en ms de 200 epm, el ensayo debera ser
repetido usando menos solucin de cloruro de bario.

III. El cloruro de bario es extremadamente venenoso y se deber tener extremo cuidado cuando
se est transfiriendo dicha solucin con una pipeta. Como una precaucin adicional, se
recomienda el uso de la bureta automtica para esta prctica.

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