CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE BARRIDO

Objetivos

Estudiar diversos mtodos trmicos para el anlisis de una sustancia dada sabiendo adems
poder interpretar de manera correcta la graficas dadas por el ordenador
Simular un diagrama de calorimetra diferencial de barrido (DSC) del flujo de calor y los procesos
involucrados en la bentonita

Introduccin
Un material que experimenta un cambio de estado fsico o qumico, por ejemplo una fusin o una transicin
de una forma cristalina a otra, o bien cuando reacciona qumicamente, absorbe o desprende calor.
Muchos de estos procesos pueden ocurrir simplemente aumentando la temperatura del material.
Los modernos calormetros diferenciales de barrido estn diseados para determinar la entalpa de estos
procesos, midiendo el flujo calrico diferencial requerido para mantener a la misma temperatura una muestra
de material y un material de referencia inerte. Esta medida normalmente se programa para hacer un barrido
de temperaturas crecientes dentro de un rango preestablecido.
MARCO TEORICO

El anlisis trmico comprende un conjunto de tcnicas que analizan el cambio de comportamiento de una
muestra, cuando est siendo sometida a un proceso programado de temperatura en atmsfera controlada:
calefaccin, enfriamiento o isotermas. El objetivo es establecer una relacin entre la temperatura y las
propiedades fsicas del material. El resultado de estas medidas son las curvas de anlisis trmico y las
caractersticas de estas curvas (picos, discontinuidades, cambios de pendiente) se relacionan con los
eventos trmicos de la muestra.
Principios de la Tcnica
La tcnica de Anlisis Termogravimtrico, (del acrnimo ingls TGA, Thermal Gravimetric Analysis), mide la
cantidad y rapidez del cambio en peso de una muestra en funcin de la temperatura y/o del tiempo en una
atmsfera controlada. De manera general, permite realizar medidas para determinar la composicin de los
materiales y predecir su estabilidad a temperaturas de hasta 1 500 C. Esta tcnica puede, por tanto, caracterizar
materiales que presentan prdida o ganancia de peso debido a la descomposicin, oxidacin o deshidratacin.
Las tcnicas de Calormetra Diferencial de Barrido (del acrnimo ingls DCS, Differential Scanning
Calorimetry) y Anlisis Trmico Diferencial (del acrnimo ingls DTA, Differential Thermal Analysis) miden la
diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia interna en funcin del tiempo y de la temperatura.
La diferencia de temperatura observada se traduce en un flujo de calor. Esto permite medir transiciones
endotrmicas y exotrmicas en funcin de dicha temperatura. Ests tcnicas se utilizan en la caracterizacin de
polmeros y adhesivos, productos farmacuticos, productos alimenticios y biolgicos, cermicas,
semiconductores y materiales orgnicos, inorgnicos, metlicos y compuestos.

Aplicaciones
Anlisis por TGA:

Estabilidad trmica de materiales.

Composicin de un sistema multicomponente.

Estudio de vida media de diversos productos.

Estudio de descomposicin cintica.

Efecto de atmsferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales (estabilidad frente a oxidacin, etc).

Contenido de humedad y/o voltiles.

Estudios de adsorcin/desorcin
Anlisis por DSC/DTA:

Deteccin de transiciones vtreas.

Medida de temperaturas de fusin.

Medida de temperaturas de cristalizacin.

Deteccin del punto de curado.

Estudios de polimorfismo.

Medidas de capacidades calorficas.

Termograma de descomposicin del CaC2O4 H2O a 5 C/min

Transiciones Trmicas

Materiales
-

Bentonita

Equipo necesario:

Termobalanza TGA de alto nivel (TGA Termogravimetria)

Prensa selladora

Microbalanza

Procedimiento
Antes de realizar una medida debe realizarse la calibracin del equipo con un material especfico de
referencia, cuya temperatura de transicin de fases y los calores de fusin sean conocidos,

OBSERVACIONES
Durante el desarrollo de la prctica relacionada a calorimetra diferencial de barrido y anlisis termogravimetrico
de una determinada sustancia, se pudo realizar las siguientes observaciones:
Se pudo ver la importancia que tiene esta prctica, en la ciencia de materiales y la medicina donde su principal
aplicacin es la identificacin de polmeros, el estudio de la termogravimetria es de mucha importancia y
mediante el uso de termogramas podemos observar el comportamiento de una sustancia en cuanto a un flujo de
calor en relacin al tiempo o la temperatura
El comprimido de la sustancia se hace de manera cautelosa y la posterior introduccin a la capsula que ingresar
al equipo que registra datos para el anlisis DSC Y TGA, se debe hacer con el mayor cuidado y rigor posible un
contacto con la muestra comprimida varara el anlisis trmico debido a la grasa sebcea propia de los humanos
El equipo nos permiti hacer una anlisis trmico tanto en TGA que se caracteriza por Registro, de manera
continua, de la masa de una muestra (en atmsfera controlada), o bien en funcin de la temperatura, o bien en
funcin del tiempo a T = cte.; como en DSC que se basa en medir el flujo de calor que tiene lugar en la muestra
y en la referencia, de forma independiente
El estudio de los termogramas presentados en la seccin de clculos lo realizamos:
En el grafico DSC temperatura vs flujo de calor (diferencia de potencial especfica de acuerdo a la conservacin
de la energa) se pudieron realizar las siguientes suposiciones:
Se observ un estado de transicin vtrea (anloga a polmeros) que es la temperatura a la cual se da una
pseudotransicion termodinmica en materiales vtreos o amorfos inorgnicos como la bentonita cerca a los 12
minutos segn la grfica adjunta es decir a una temperatura prxima a los 400 Celsius posteriormente vemos una
temperatura elevada debido a la estructura de la bentonita y las interacciones intermoleculares que la mantienen
rgida
posteriormente observamos un descenso en la curva que cambia a cncava cerca a los 35 minutos es decir cerca
a los 1100 Celsius(valor terico 1450 Celsius) la bentonita experimento un proceso endotrmico asociado a la
fusin de la sustancia amorfa
Posteriormente cerca a los 50 minutos la bentonita sufre un proceso exotrmico que corresponde a la
degradacin del material, luego vimos que la bentonita sufre una etapa irreversible como su desintegracin
El anlisis se lo hace grosso mode es decir de manera aficionada sin contar con suficiente conocimiento al
respecto
El anlisis de termogramas TGA que sacamos dice:
Que la bentonita sufre un proceso de descomposicin conforme avanza el proceso ocurren cambios en la
estructura molecular de dicha sal
Pasando por etapas tales como la deshidratacin dado que la sal no era del todo anhidra y la posterior reduccin
en la estructura molecular al formar sales de silicio ms simples y finalmente quedando como xidos simples de
aluminio y silicio en su forma ms simple
La grfica la realizamos solo considerando los primeros 41 datos debido a que tenamos ms adelante
porcentajes de masa negativas!! Lo que suponemos que esta totalmente incorrecto y no sabemos cmo
interpretarlo
CONCLUSIONES
Concluida la practica relacionada al anlisis trmico de las sustancias en TG y DSC es un procedimiento muy
verstil y de mucha confiabilidad dado que nos permite tener datos muy precisos y confiables en el control de
calidad e identificacin de sustancias adems de ser un mtodo muy utilizado en el rubro cientfico concluyendo
adems la importancia de esta tcnica para ello se sugiere una mayor capacitacin al respecto
BIBLIOGRAFA
Internet:
http://ocw.uc3m.es/ciencia-e-oin/caracterizacion-de-materiales/material-de-clase-1/Analisis_termico.pdf
http://es.slideshare.net/aceqfudea/calorimetria-de-barrido