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UNIVERSIDAD DE LA SERENA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROF. JUAN CARLOS HIDALGO M.

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DE LA SERENA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROF. JUAN CARLOS HIDALGO M. Laboratorio N°

PROF. JUAN CARLOS HIDALGO M.

DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROF. JUAN CARLOS HIDALGO M. Laboratorio N° 8 EXTRACCIÓN CON SOLVENTES Introducción La

Laboratorio N° 8

EXTRACCIÓN CON SOLVENTES

Introducción

La extracción por solventes aplicada a la hidrometalúrgia es una operación unitaria que consiste en el contacto de una fase orgánica que contiene un extractante con una fase acuosa que contiene la sustancia de interés (analito). El extractante reacciona químicamente con el metal para formar un complejo organo-metálico el cual es soluble en la fase orgánica. Las impurezas, por lo general, no reaccionan con el extractante y se quedan en la fase acuosa. El metal es recuperado y concentrado en otra fase acuosa por la reacción química inversa. Un gran número de cloruros inorgánicos, nitratos y tiocianatos pueden ser transferidos cuantitativamente a varios disolventes orgánicos.

La distribución de la sustancia de interés entre los dos disolventes no miscibles es regida por una ley de distribución. Si suponemos que la especie soluto A se deja distribuir por sí misma entre el agua y una fase orgánica, el equilibrio resultante puede escribirse como:

A A

W

O

Los subíndices w y o se refieren al agua y a la fase orgánica respectivamente. La relación de las actividades de A en las dos fases será constante e independiente de la cantidad total de A; esto es, a cualquier temperatura dada

K

A

O

A

W

en donde la constante de equilibrio K es el coeficiente de distribución o de reparto. Los términos entre corchetes son estrictamente las actividades de A en los dos disolventes. Generalmente K es igual a la relación de la solubilidad de A en los dos disolventes.

El coeficiente de distribución permite calcular el número de extracciones necesarias para alcanzar cualquier grado de integridad en la transferencia de un soluto de un disolvente al otro a través de la expresión:

donde:

X

n

V K V

W

W

V

O

n

a

x n : cantidad de A que permanecen en la fase acuosa después de n extracciones

n : número de extracciones

V w : volumen de la fase acuosa V o : volumen de disolvente orgánico

a : cantidad de la sustancia de interés que será extraída

QUÍMICA METALÚRGICA

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DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROF. JUAN CARLOS HIDALGO M. En general, el solvente extractor, debe solubilizar muy

En general, el solvente extractor, debe solubilizar muy bien a la sustancia a extraer, debe ser inmiscible con el solvente inicial, químicamente inactivo con el analito y de fácil separación.

Ventajas de los procedimientos de extracción

Adecuados para la separación, tanto de cantidades pequeñas como de grandes, de analito.

No se necesita de un coeficiente de reparto alto para obtener una extracción satisfactoria.

El procedimiento de extracción es fácil y rápido.

Tienen un alto grado de selectividad que puede aumentarse controlando el pH de la disolución que se extrae.

Parte experimental

Objetivo:

Extraer un ión metálico desde la fase acuosa usando un solvente orgánico.

Materiales y reactivos:

Vasos de precipitados de 100 y 250 mL, probeta de 100 mL, pipetas parciales, embudo de decantación, tubos de ensayo, gradilla, alcohol isoamílico, muestra problema, solución de tiocianato de potasio, KSCN, al 2 % m/v.

Procedimiento:

a) Mida en la probeta, 20 mL de la muestra y transfiérala a un vaso de precipitados de 100 mL. Extraiga con pipeta parcial, 2 mL de la muestra, viértalos en un tubo de ensayo limpio y adiciónele 1 mL de solución de KSCN. ¿Qué sucede? Este será el “tubo control”. El resto de la solución, trasvasíjela al embudo de decantación.

b) Mida en una probeta, 10 mL de alcohol isoamílico y viértalos en el embudo de decantación. Luego adicione 5 mL de solución de KSCN. Agite enérgicamente la mezcla durante 30 segundos y deje el embudo en reposo sobre la argolla de madera durante 3 minutos. ¿Qué sucede?

c) Retire el tapón y abra la llave del embudo para separar las fases. Recoja la fracción inferior en un vaso de precipitados.

d) En un tubo de ensayo reciba la fase orgánica y guárdela. Compare su coloración con el “tubo control”. ¿Nota alguna diferencia? Si la hay, ¿a qué se debe?

e) Vierta la fase acuosa al embudo de decantación y realice una segunda extracción agregando 10 mL de alcohol isoamílico. Agite la mezcla y repita los pasos c y d.

extracción agregando 10 mL de alcohol isoamílico. Agite la mezcla y repita los pasos c y

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DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROF. JUAN CARLOS HIDALGO M. e) Saque con una pipeta, 5 mL de

e) Saque con una pipeta, 5 mL de la fase acuosa, transfiérala a un tubo de ensayo y luego adicione 1 mL de carbonato de sodio, Na 2 CO 3 , agite y observe lo que ocurre.

f) Vuelva la fase orgánica al embudo y adiciónele 10 mL de HCl 1 M. Tape el embudo y agite la mezcla durante 30 segundos. ¿Qué sucedió? ¿A dónde migra el ion férrico, Fe 3+ ?

Para investigar y ejercitar

1. Averigüe cómo se realiza la extracción por solventes de los lixiviados de cobre.

2. Cite tres reactivos orgánicos que se utilicen para la extracción de iones de metales pesados.

3. 500 mL de una solución contiene 0,015 M de Fe 3+ y otros elementos. ¿Cuántos miligramos

de Fe 3+ se extraen con 5 extracciones sucesivas de 100 mL del alcohol isoamílico cada una?

Compare el valor obtenido con 10 extracciones de 50 mL, y con una sola de 500 mL del mismo extractante. ¿Qué se concluye? Use K = 72.

4. La constante de reparto de un soluto S vale 4. De 80 ml de disolución acuosa que contiene 1 g de S se extraen con seis porciones de 10 ml de cloroformo. Calcule la fracción de S que queda en la fase acuosa. R: 0,088

5. Si se extrae una sustancia de agua a éter, ¿qué resulta más eficaz, extraer una vez con 300

mL de éter o tres veces con 100 ml? Justifique la respuesta.

6. 100 ml de una disolución acuosa de LSD que contiene 100 mg de sustancia, se extraen con dos porciones de 50 ml de éter. ¿Cuánto debe valer la constante de reparto para que la extracción de LSD tenga un R% igual a 97,15? R: 9,84

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