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U.N.M.S.

M
Facultad de Ing. Geolgica,
Minera, Metalrgica y Geogrfica
Laboratorio de Anlisis Mineral
Cuantitativo
Laboratorio N8:

Alumnos:

- Garate Or, Jefferson


- Garayar Rivera, Jos Fernando
- Gaspar Mesas, Andrea Mara
Curso:

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo


Profesora:

Ing. Pilar Avils Mera


Tema:

Determinacin de Zinc

Ao:

2016

INTRODUCCIN
El anlisis que llevamos a cabo en esta oportunidad se titula
determinacin de zinc.
Uno de los minerales de gran importancia es el mineral de zinc,
sabemos que el zinc se obtiene a partir de la blenda o esfalerita, la
cual es tostada por medio de procesos metalrgicos, obtenindose as
concentrados de zinc.
Los usos ms importantes del zinc los constituyen las aleaciones y el
recubrimiento protector de otros metales.
Este metal de gran importancia en la industria de la construccin, se
emplea principalmente para la formacin de aleaciones como el latn
y por su alta resistencia a la oxidacin y la corrosin.
Adems el Per es uno de los mayores exportadores de zinc por lo que
tambin es importante en la economa.
Para poder determinar su porcentaje presente en la muestra usaremos
una volumetra de complejos, pero adems debemos tratar con
elementos interferentes, en este caso es el hierro que lo tendremos
que precipitar como hidrxido frrico y separarlo por medio de filtrado
para poder titular nuestra solucin de zinc con EDTA.
En el laboratorio se desarroll el mtodo para determinar el contenido
de zinc en una muestra de latn, para lo cual se hace uso de la
titulacin complexomtrica directa.

RESUMEN
Para llevar a cabo la complejometra haremos uso de la solucin filtrada
que obtuvimos en la determinacin de plomo. Esta solucin contiene
zinc que ser nuestro analito pero tambin contiene una gran
interferente que es el hierro, por lo que debemos tratarlo.
El hierro lo filtraremos en forma de hidrxido frrico, pero como el
precipitado gelatinoso
tiende a hacerse coloidal agregaremos 5 ml de agua oxigenada y 5 ml
de hidrxido de amonio hasta su completa precipitacin.
Digestamos en plancha suave durante 25 minutos.
Luego decantamos unos minutos y filtramos el hidrxido frrico lavando
con solucin lavadora y agua caliente.
Cambiamos de matraz y disolvemos el precipitado para el anlisis de
hierro.
A la solucin filtrada le agregamos indicador purpura de bromocresol y
cido actico para
luego titular con solucin patrn EDTA.
El viraje debe ser de morado a amarillo tenue.
Anotamos el volumen y calculamos el % de hierro segn formula.

PRINCIPIO TERICO:
La presente prctica del laboratorio de anlisis mineral cuantitativo,
como en las dems prcticas realizadas anteriormente se llev a cabo
gracias a una volumetra, siendo ms especficos una volumetra de
formacin de complejos utilizando EDTA.
La volumetra de formacin de complejos consiste en la formacin de
compuestos de coordinacin solubles mediante la reaccin de la
especie que se valora, que generalmente es un ion metlico y la
solucin valorante que constituye el agente acomplejante.
As la aplicacin fundamental de esta tcnica est dirigida a la
cuantificacin de elementos metlicos por medicin volumtrica del
complejo soluble formado.
Con la ayuda de una bureta de 50mL se aade el reactivo valorante
que en este caso sera la solucin EDTA la cual nos ayudara a
determinar la cantidad de exacta que se ha consumido cuando se
alcance el punto final.
Siendo este tipo de mtodo de tipo visual ya que todo depende de
nuestra capacidad de visualizar el momento exacto en el que la
solucin cambia de
color para detener la cantidad de solucin
titulante EDTA.
Para utilizar la solucin titulante EDTA, siempre se llevan en soluciones
que estn amortiguadas a un PH conocido. Para evitar interferencias
de otros cationes o para asegurar el buen funcionamiento del
indicador.

DETALLES EXPERIMENTALES:
REACTIVOS:
cido clorhdrico concentrado y diluido.
cido ntrico.
cido sulfrico diluido.
Hidrxido de amonio.
Agua oxigenada al 3%.
Cloruro de amonio,
Solucin tampn.
Solucin de 0.05 M de EDTA.
Prpura de bromocresol.
Naranja xilenol.
Solucin lavadora.

PROCEDIMIENTO:
1. Pesar aprox. 0.250 g de la muestra en matraz de 300 ml.
2. Adicionar 10 ml de Ac. Clorhdrico, llevar a plancha.
3. Adicionar 5 ml de Ac. Ntrico, llevar a plancha.
4. Adicionar 5 ml de Ac. Sulfrico diluido llevar a plancha hasta
humos blancos.
5. Fumar durante 15 min. Retirar de la plancha y enfriar.
6. Diluir con agua aprox. 60 ml, hervir por unos minutos. Retirar y
enfriar.
7. Observar si existe precipitado seguir con el paso 3.7, si no hay
precipitado continuar con el paso 3.8.
8. Filtrar en caliente sobre matraz de 300 ml usando filtro de
porosidad media. Trasvasar el precipitado al filtro y lavar el matraz,
lavar y luego 2 veces con agua fra.

9. Adicionar aprox. 10 ml de cido clorhdrico diluido ms 5ml de agua


oxigenada e hidrxido de amonio con agitacin constante hasta
precipitacin completa de hidrxido frrico, adicionar ligero exceso.
Digestar en plancha suave durante 25 minutos.
10. Retirar de la plancha, decantar unos minutos y filtrar as en
caliente sobre matraz de 500 ml usando filtro de alta porosidad,
trasvasar todo el precipitado al filtro y lavar 2 veces el matraz y
luego el filtro 6 veces con solucin lavadora y finalmente 2 veces
con agua caliente.
11. Retirar el matraz de 500 ml y en su lugar colocar el matraz de 300
ml, disolver el precipitado con la adicin de 30 ml de cido
clorhdrico diluido, lavar 6 veces con agua caliente, desechar el
filtro y reservar la solucin clorhdrica para analizar Fe.
12. A la solucin obtenida en el matraz de 500(3.9), adicionar varias
gotas de prpura de bromocresol hasta coloracin purpura claro y
luego cido clorhdrico diluido hasta viraje de azul a amarillo tenue
ms 3 gotas de exceso.
13. Adicionar 30 ml de solucin tampn y 2 a 3 gotas de naranja de
xilenol y titular con disolucin de EDTA hasta viraje de rojo- morado
a amarillo limn.
14.
Anotar el volumen gastado y calcular el % de zinc en la
muestra.

CALCULOS EXPERIMENTALES
ESTANDARIZACION FACTOR ZINC
HALLASI:
Peso: 0.1080g

pureza: 99.99%

Volumen gastado EDTA: 33.20 ml


AYALA:
Peso: 0.1051 g

pureza: 99.99%

Volumen gastado EDTA: 33.20 ml

FACTOR ZINC HALLAASI


Factor de Zn =

Wxpureza
vol EDTA

(0.1080 g)X 0.9999


=0.002887
37.40 ml

FACTOR ZINC AYALA


Factor de Zn =

FACTOR Pb PROMEDIO:

Wxpureza
vol EDTA

( 0.1051 g ) x 0.999 9
=0.002943
35.7 0 ml

0.002915

HALLASI YUCRA MARIO JAVIER


MATRAZ : 4
Muestra: 85041/1-21
Peso de la muestra: 0.2535 g
Volumen gastado de EDTA: 42.7ml
Calculo del %Zn titulado
% Zn =

volumen EDTAxfactor Zn
peso de muestra

x100

( 42.70 ml ) x 0.003299
x100 = 47.83%
0.2535
AYALA GALINDO JORGE
MATRAZ : 7
Muestra: 85041/1-21
Peso de la muestra: 0.2516 g
Volumen gastado de EDTA: 37.30 ml
Calculo del %Zn titulado
% Zn =

volumen EDTAxfactor Zn
peso de muestra

x100

( 37.30 ml ) x 0.003299
x100 = 48.9080%
0.2516

RECOMENDACIONES
El lavado en el filtrado, se debe hacer siempre con agua caliente
y sin excedernos en el volumen.
Al momento de valorar la solucin para obtener el factor del Zn,
se debe hacer en forma lenta para tener una buena exactitud.
El papel filtro debe doblarse bien de tal manera que el
precipitado no se encuentre atrapado entre el papel filtro al
momento de trasvasarlo al matraz.
Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el
precipitado.
Al momento de valorar con EDTA tenemos que enjuagar la bureta
que usaremos para evitar el contacto del valorante usado con
este instrumento anteriormente
Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se
encuentran calientes, sacarlo de la estufa con un trapo

CONCLUSIONES
En la presente prctica del laboratorio de anlisis mineral
cuantitativo, se llev a cabo la determinacin de zinc, usando para
ello una volumetra de formacin de complejos y una solucin
titulante EDTA.
En este laboratorio se us la solucin guardada de la clase anterior
en la que se trat la determinacin de plomo.
El factor promedio de zinc hallado en el laboratorio fue de 3.5048.
En el paso 3.8 del presente laboratorio se us cido clorhdrico en
lugar del cloruro de amonio, por falta de esta ltima.
Despus de la adicin del cido clorhdrico y su respectiva lavada
con agua caliente, solucin lavadora y posterior retiro del filtro, se
reserva la solucin clorhdrica para analizar el hierro en la prxima
clase de laboratorio.
La prctica termina con la respectiva titulacin con solucin EDTA,
cuyo volumen titulado es de gran importancia para determinar el
porcentaje de zinc en dicha muestra.