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DETERMINAO DE CLORETOS SOLVEIS EM ALIMENTOS

APLICAO: Produtos ou subprodutos de origem animal, vegetal, mineral,


raes e concentrados.
PRINCPIO:
Fundamenta-se na precipitao de cloretos sob a forma de cloreto de prata,
que entre pH 7 e
9 na presena de cromato de potssio como indicador, produz um
precipitado vermelho tijolo.
MATERIAL E EQUIPAMENTOS: REAGENTES:
-

Balana analtica (preciso +/- 0,00001 g);


Forno mufla;
Chapa aquecedora;
Erlenmeyer de 250 ou 300 mL;
Papel de filtro qualitativo;
Balo volumtrico de 100 Ml;
Pipeta volumtrica de 50 ml;
Bureta de 25 ml diviso 1/10;
Cadinho ou cpsula de porcelana
Nitrato de prata pa;
Cromato de potssio pa;
cido ntrico pa;
Carbonato de clcio pa;
Cloreto de sdio pa

PROCEDIMENTO:
1. Pesar 5 g da amostra em cpsula de porcelana ou cadinho e levar a mufla
a 500 C por 2horas. Retirar e esfriar a temperatura ambiente.
2. Solubilizar o resduo com HNO3 2% quente. Transferir quantitativamente
para balo volumtrico de 100 mL atravs de papel filtro qualitativo,
lavando 2 a 3 vezes com HNO3 2% quente. Completar o volume com gua
destilada e homogeneizar.
3. Retirar alquota de 50 ml para erlenmeyer de 250 ou 300 ml e neutralizar
com carbonato de clcio pa utilizando papel tornassol como indicador.
Adicionar um excesso de +/- 0,5 g de carbonato de clcio.
4. Aquecer em chapa aquecedora at ebulio, mantendo por 2 ou 3
minutos at desprendimento de todo CO2 formado. Esfriar.
5. Adicionar 2 a 3 gotas de dicromato de potssio 5% e titular com nitrato
de prata 0,05 N at viragem para cor vermelho tijolo clara
CLCULOS:
Cloretos (%)= V x N x F x S x 0,0355 x 100
PxA
NaCl (%) = V x N x F x S x 0,0585 x 100
PxA
Na (%) = NaCl (%) x 0,3934

ONDE:
V = volume de nitrato de prata 0,05N gasto na titulao
N = normalidade
F = fator de correo do nitrato de prata 0,05N
S = volume da soluo estoque
P = Peso original da amostra em grama
A = volume da alquota utilizada
PROCEDIMENTO PARA LQUIDOS (SALMOURAS):
1. Medir com bureta volumtrica 5 ml da amostra.
2. Transferir quantitativamente para balo volumtrico de 100 ml.
Completar o volume com gua destilada e homogeneizar, deixando em
repouso por 30 minutos. Filtrar em papel filtro qualitativo, se necessrio.
3. Retirar alquota de 50 ml para erlenmeyer de 250 ml.
4. Adicionar 2 a 3 gotas de cromato de potssio 5%. Verificar o pH (deve
estar entre 7 e 10)
5. Titular com nitrato de prata 0,1 N at viragem para cor vermelho tijolo
clara.
CLCULOS:
NaCl % = V x N x F x 0,0585 x 100
A
ONDE:
V = volume de nitrato de prata gasto na titulao
N = normalidade da soluo de nitrato de prata
F = fator de correo do nitrato de prata
A = volume da amostra utilizada na titulao
PROCEDIMENTO PARA SAL DE COZINHA
Procedimento Colocar em erlenmeyer cerca de 0,1300 g de NaCl seco em
estufa, adicionar 25 mL de gua destilada ou deionizada, 1,0 mL de K2CrO4
5% (preparado na hora), verificar o pH (o pH deve estar entre 7,0 a 10) e
titular com AgNO3 0,1 mol/L, at observao na viragem da cor da soluo.
Clculo:
% NaCl = V x Fc x 584,5
P
% Na = % NaCl x 0,3934
V = n de ml de soluo de nitrato de prata gastos na titulao
Fc = fator de correo do nitrato de prata
P = peso da amostra (Vicenzi)

DETERMINAO DE CLCIO

APLICAO: Produtos e subprodutos de origem animal, mineral, raes e


concentrados.
PRINCPIO: Fundamenta-se na titulao complexiomtrica de sais de clcio
por uma soluo de sal sdico de EDTA em presena de indicador
MATERIAL
Pipetas de 5 e 20 ml, provetas de 20 e 100 ml, balo volumtrico de 100 ml,
frasco Erlenmeyer de250 ml, bureta de 25 ml.
REAGENTES
cido clordrico (1 + 1); cido ntrico; Soluo de trietanolamina a 30%,
Soluo de hidrxido de sdio 0,5 N, Pastilha indicador-tampo (Merck),
constituda de um indicador misto, que
proporciona uma viragem muito pronunciada de vermelho-violceo para
verde.
PROCEDIMENTO
Em um bequer de 250 mL, dissolva as cinzas obtidas na atividade
experimental 02 (determinao de cinzas) , com cido clordrico (1+1), 2
gotas de cido ntrico e 20 ml de gua;
Cobrir o bequer com vidro de relgio e aquecer brandamente em capela.
Diluir em pequenas pores de gua e filtrar, utilizando papel filtro
qualitativo, recebendo o filtrado
em balo volumtrico de 100 ml. Lavar o bequer e o filtro com gua
destilada e complete o volume; Transfira, com auxlio de uma pipeta
volumtrica, 20 ml da soluo para um erlenmeyer de 250 ml; Adicione 50
ml de gua, 20 ml de trietanolamina a 30% e soluo de NaOH 0,5M at
atingir pH 12;
Adicione uma pastilha indicador-tampo. Titule com soluo de EDTA 0,1 M
ou 0,05M at que a colorao da soluo passe de vermelho-violceo a
verde.
CLCULO
Vx f x 0,4 = clcio por cento p/p
P
V = n de ml da soluo de EDTA 0,1 M gasto na titulao
f = fator da soluo de EDTA 0,1 M
P = n de g da amostra usado na titulao.
Soluo de EDTA 0,1 M
EDTA (sal dissdico do cido etilenodiamino tetractico)
C10H14N2082H20.............37,21g
gua at completar ..............................................1.000ml
Titulao - Pese exatamente cerca de 0,2 g de carbonato de clcio anidro e
transfira para um frasco Erlenmeyer de 250 ml, com auxlio de 50 ml de
gua. Adicione cido clordrico (1+1),
cuidadosamente, at dissolver todo o carbonato. Neutralize com hidrxido
de amnio (1+1).
Adicione 20 ml de soluo de trietanolamina a 30%, 10 ml de soluo de
hidrxido de sdio 0,5 M e 1 pastilha indicador-tampo. Adicione s gotas,

com auxlio de uma bureta, a soluo de EDTA 0,1 M at que a colorao da


soluo passe de vermelho-violceo a verde (1 ml de soluo de EDTA 0,1 M
corresponde a 0,004g Ca).
f = P x 10
onde: P = g de carbonato de clcio usado na
titulao
V x 0,1
V = mL de EDTA gastos na titulao
OBS.: Armazenar em frasco de polietileno. (Vicenzi)

Bibliografia
Vicenzi, R. (s.d.). UNIVERSIDADE REGIONAL DO NOROESTE DO ESTADO DO
RS DCSA DEPARTAMENTO DE CINCIAS DA SADE. Em Apostila de
Bromatologia. Rio Grande do Sul-RS.