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NDICE
Objetivos
Fundamento Terico
Procedimiento Experimental
11
Tabla de Datos
12
Clculos
14
Discusin de resultados
21
Recomendaciones
22
Conclusiones
23
Bibliografa
24
Anexo (graficas)
25
OBJETIVOS
Determinacin de manganeso en acero por espectrofotometra visible
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Genesys)
FUNDAMENTOS TERICOS
Transmitancia
Se define como la fraccin de la radiacin incidente transmitido por una
solucin.
T=
P
Po
Absorbancia
La absorbancia de una solucin aumenta conforme disminuya la transmitancia.
A = -log10 (I/Io) or A = -log10 (T)
Ley de Beer- Lambert
Es un medio matemtico de expresar cmo la materia absorbe la luz. Esta ley
afirma que la cantidad de luz que sale de una muestra es disminuida por tres
fenmenos fsicos:
Donde
A=
Absorbencia
d=
Distancia en cm
c=
Concentracin molar
Desviaciones Instrumentales
Reacciones
Reacciones
Reacciones
Reacciones
de Dimerizacin
Acidobase
de Formacin de Complejos.
Redox
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Equipos y Materiales
1
1
6
1
2
1
1
1
1
1
Fiolas de 50 ml
Fiola de 25 ml
Pipeta volumtrica de 5 ml
Pipeta volumtrica de 1 ml
Luna de reloj
Esptula
2
1
1
1
1
1
Vasos de 50 ml
Probeta de 10 ml
Bagueta
Pizeta
Rejilla plastificada para celdas
Propipeta
Reactivos
CoCl2.6H2O
En una gradilla llevar las celdas que deben contener las soluciones
preparadas en el siguiente orden: Blanco, Patrn 1, Patrn 2, Patrn 3,
Muestra 1, Muestra 2, Muestra 3.
Previamente, enjuagar las celdas con las soluciones respectivas antes de
preceder a las lecturas de las mismas.
Seguidamente proceder a la lectura, calibrando a 0 en el aparato y
enseguida llevar a 100%T con el Blanco. Luego continuar las lecturas de
los patrones y despus con la muestras.
color
Amarillo
incoloro
TABLA DE DATOS
Tabla N1 Preparacin de patrones
Blanco
Patrn
1
Patrn
Wsal de Mohr
WKIO3
(gr)
(gr)
0.2060
0.2130
0.1067
0.1021
0.2046
0.1015
2
Patrn
3
0.2083
0.1043
Muestr
a1
Muestr
0.1188
0.1016
0.1249
0.1036
a2
Muestr
a3
0.1200
0.1014
A
0.04
0.05
420
430
440
450
460
470
480
490
500
0.066
0.079
0.144
0.204
0.271
0.323
0.361
0.396
0.439
510
520
530
540
550
560
570
580
590
0.464
0.449
0.395
0.311
0.224
0.15
0.095
0.063
0.049
600
610
620
630
640
650
660
670
680
0.043
0.039
0.037
0.036
0.033
0.032
0.029
0.027
0.022
690
700
0.018
0.015
440
450
93.5
90.8
A
0.02918
839
0.04191
460
85.5
470
77.3
480
69.6
490
500
58.4
50.1
415
0.06803
389
0.11182
051
0.15739
076
0.23358
715
0.30016
510
41.6
515
40.5
520
36.2
525
530
32.4
33.4
227
0.38090
667
0.39254
498
0.44129
143
0.48945
499
0.47625
535
36.5
540
35.9
545
33.8
550
560
35.9
50.2
353
0.43770
714
0.44490
555
0.47108
33
0.44490
555
0.29929
570
54.6
580
72.2
590
85.1
600
88.5
628
0.26280
736
0.14146
28
0.07007
044
0.05305
673
Patrn
1
Patrn
2
Patrn
3
(nm)
525
A
0.184
525
0.447
525
0.869
Muestr
a1
Muestr
a2
(nm)
525
A
0.426
525
0.447
Muestr
a3
525
0.274
CLCULOS
Para el Patron2:
(0.1538 g MnSO4.H2O/250 mL) x 5mL x (54.9g Mn/ 168.9 g MnSO4.H2O) =
9.998 x10-4g Mn
1 mg Mn se lleva a fiola de 100 mL
= (1 mg Mn/ 100 mL) = 10 ppm
Para el Patron3:
Cf3= 20 ppm
Patrn 1
A
0.184
C (ppm)
4
Patrn 2
Patrn 3
0.447
0.869
10
20
Con los datos de concentracin y absorbancia se grafica la curva de calibracin (ver grafica
N03) y aplicamos el ajuste por mnimos cuadrados.
p
x y
x
y
m i i 2 i 2 i
p
x
xi
xi2 yi
xii x
i yi
p xi2 xi
A = mC(Mn) + b
Y = mX + b
r
Tambien hallamos la correlacin:
nb y nm xy ( y ) 2
n y 2 ( y ) 2
Blanco
Patrn 1
Patrn 2
Patrn 3
C (ppm)
=X
0
4
10
20
34
b = 6.692 x 10-3
A=Y
0
0.184
0.447
0.869
1.5
CxA=X
xA
0
0.736
4.47
17.38
22.586
C 2 = x2
A2 = y2
0
16
100
400
516
0
0.0339
0.1998
0.7552
0.9889
m = 0.0433
r = 0.9997
0.0433 ppm 1
A=(
) CMn
+ 0.006692.....................(*)
Muestra 1:
0.426= 0.0433C + 0.006692
Cppm1= 9.684 ppm
Muestra 2:
0.447= 0.0433C + 0.006692
Cppm2= 10.169 ppm
Muestra 3:
0.274= 0.0433C + 0.006692
Cppm3= 6.173 ppm
Hallamos el % Mn
De la muestra 1:
Clculos estadsticos:
Muestra
%Mn
0.807
0.837
0.494
___
% Mn
%Mni
n
___
% Mn 0.713%
___
(% Mn %Mni ) 2
n 1
S 0.190
CV
S
media
CV 0.27
(0.727 0.215)%
%Mn en acero con intervalos de confianza del 95% =
C=0.4
mg
1g
Mn 1000 mL
x
x 1 mol
x
100 mL 1000 mg
54.9 g
1L
C=
7.285 x 105
mol
L
A
1= bc( mol )
L
Para el patrn 2:
0.184
=
mol
1 cmx 7.285 x 10
L
5
= 2525.74
cmxmol
L
C=
1 mg
1g
Mn 1000mL
x
x 1 mol
x
100 mL 1000 mg
54.9 g
1L
C=
1.821 x 104
mol
L
A
2= bc( mol )
L
0.447
=
mol
1 cmx 1.821 x 10
L
4
Para el patrn 3:
C=
2 mg
1g
Mn 1000mL
x
x 1 mol
x
100 mL 1000 mg
54.9 g
1L
= 2454.69
cmxmol
L
C=
3.643 x 104
mol
L
A
3= bc( mol )
L
Se halla el Promedio
0.869
=
mol
1 cmx 3.643 x 10
L
4
= 2385.40
cmxmol
L
Promedio =
1+ 2+ 3
3
2525.74 +2454.69+2385.40
3
= 2455.28
cmxmol
L
Para la muestra 1:
C=
A
Promedio xb
Para la muestra 2:
0.426
cmxmol
2455.28
L
x 1cm
= 1.735 x 10-4
mol
L
C=
A
Promedio xb
Para la muestra 3:
0.447
cmxmol
2455.28
L
x 1cm
= 1.820 x 10-4
mol
L
C=
A
Promedio xb
0.274
cmxmol
2455.28
L
x 1cm
= 1.116 x 10-4
mol
L
1.735 x 10
-4
mol
L
54.9 g
x 1mol
-4
mol
L
54.9 g
x 1mol
1L
1000 mL
1L
1000 mL
= 9.525x
10 g
100 mL
= 9.992x
104 g
100 mL
Muestra 2:
1.820 x 10
Muestra 3:
1.116 x 10
-4
Hallando el % Mn
mol
L
54.9 g
x 1mol
1L
1000 mL
= 6.127x
104 g
100 mL
En la muestra 1
%Mn =
En la muestra 2
WMn
Wmuestra 1 x100% =
9.525 x 104 g
0.12 g
x 100% = 0.794%
%Mn =
WMn
Wmuestra 2 x100% =
9.992 x 10 g
0.1215 g
WMn
Wmuestra 3 x100% =
6.127 x 104 g
0.125 g
x 100% = 0.8224%
En la muestra 3
%Mn =
x 100% = 0.490%
Muestra
%Mn
0.794
0.822
0.49
Clculos estadsticos:
___
% Mn
%Mni
n
___
% Mn 0.702%
___
(% Mn %Mni ) 2
n 1
S 0.184%
CV
S
media
CV 0.262
(0.727 0.208)%
%Mn en acero con intervalos de confianza del 95% =
RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA
ANEXO