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Laboratorio de Anlisis Instrumental

NDICE

Objetivos

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Fundamento Terico

Procedimiento Experimental

Reacciones Qumicas Importantes

11

Tabla de Datos

12

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Clculos

14

Discusin de resultados

21

Recomendaciones

22

Conclusiones

23

Bibliografa

24

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Anexo (graficas)

25

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OBJETIVOS
Determinacin de manganeso en acero por espectrofotometra visible
Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Genesys)

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FUNDAMENTOS TERICOS

La radicacin correspondiente a las regiones del espectro electromagntico


provoca la transicin de electrones a longitudes de ondas caractersticas.
Radiacin Electromagntica
Es un tipo de energa que se transmite en el espacio a altas velocidades. Posee
una propiedad dual; es decir, teora ondulatoria (con parmetro velocidad,

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frecuencia, longitud de onda, etc) y se considera la energa radiante como un


flujo de partculas discretas de energa llamado fotones o cuantos.
Absorcin de Radiacin
La energa de radiacin se transfiere tomos o molculas, como resultado de
ellas las partculas pasan del estado menor de energa (fundamental) a estados
mayores de energa.
El espectro electromagntico

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Es el rango de todas las radiaciones electromagnticas posibles. El espectro de


un objeto es la distribucin caracterstica de la radiacin electromagntica de
ese objeto.
El espectro electromagntico se extiende desde las bajas frecuencias usadas
para la radio moderna (extremo de la onda larga) hasta los rayos gamma
(extremo de la onda corta), que cubren longitudes de onda de entre miles de
kilmetros y la fraccin del tamao de un tomo.

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Transmitancia
Se define como la fraccin de la radiacin incidente transmitido por una
solucin.

T=

P
Po

Donde P es la potencia del haz que atraviesa la celda.

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Absorbancia
La absorbancia de una solucin aumenta conforme disminuya la transmitancia.
A = -log10 (I/Io) or A = -log10 (T)
Ley de Beer- Lambert
Es un medio matemtico de expresar cmo la materia absorbe la luz. Esta ley
afirma que la cantidad de luz que sale de una muestra es disminuida por tres
fenmenos fsicos:

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1. La cantidad de material de absorcin en su trayectoria (concentracin)


2. La distancia que la luz debe atravesar a travs de la muestra (distancia
de la trayectoria ptica)
3. La probabilidad de que el fotn de esa amplitud particular de onda sea
absorbido por el material (absorbencia o coeficiente de extincin)

Esta relacin puede ser expresada como:


A = dc

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Donde
A=

Absorbencia

Coeficiente molar de extincin

d=

Distancia en cm

c=

Concentracin molar

Propiedades Ley de Beer

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Se cumple para cualquier longitud de paso ptico


Se cumple siempre que no se solape la superficie de captura del fotn es
decir para cambios de C en disoluciones diluidas
Siempre que se conserve la especie y la
Depende de la molcula es decir de .
Si varias especies interaccionan a esa es una magnitud aditiva

Desviaciones Instrumentales

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Uso de radiacin no monocromtica. La deduccin de la ley de Beer se hizo


sobre la base de utilizar radiacin monocromtica, lo cual nunca se cumple y
la absorbancia medida es la relativa al intervalo de
Presencia de radiacin parsita. El haz de radiacin incidente suele estar
contaminado con pequeas cantidades de radiacin parsita o dispersada
originada por reflexin de los distintos componentes pticos, tiene una
diferente de la radiacin principal

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Errores de lectura. Los errores indeterminados en la lectura de la


transmitancia o absorbancia son errores que siempre estn presentes
Desviaciones Qumicas
Influencia del equilibrio.: Cuando la sustancia problema interviene o forma
parte de un sistema en equilibrio con otras especies, el desplazamiento del
equilibrio implica una modificacin en la concentracin, y, en consecuencia, en
la absorbancia

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Reacciones
Reacciones
Reacciones
Reacciones

de Dimerizacin
Acidobase
de Formacin de Complejos.
Redox

Influencia del disolvente: Como consecuencia de las interacciones soluto


disolvente se originan con frecuencia desplazamientos espectrales,
ensanchamientos de bandas y otros fenmenos
Influencia de la temperatura

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Interacciones entre especies absorbentes

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Espectrofotmetro visible GENESYS


Es un espectrofotmetro adecuado para anlisis de rutina en laboratorios de
formacin, de control de calidad y de produccin. Es fiable, robusto y preciso,
con impresora integrada (opcional). Hay disponibles una gran variedad de
soportes para cubetas estndar, como viales DQO, cubetas de 50 mm, filtros y
tubos de ensayo.
El tamao compacto proporciona teclado intuitivo del sistema cmodo y
que ahorra espacio con controles integrados y una pantalla LCD.

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Pueden realizarse las medidas ordinarias con solo realizar algunas


pulsaciones.
Medicin directa de los datos de transmitancia o absorbancia ordinarios.
Modo de concentracin para el anlisis cuantitativo basado en factores o
estndar de punto nico.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Equipos y Materiales

1
1
6
1

Balanza Analtica Digital


Espectrofotmetro visible GENESYS
Celdas de vidrio o de plstico
Fiolas de 100 ml

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2
1
1
1
1
1

Fiolas de 50 ml
Fiola de 25 ml
Pipeta volumtrica de 5 ml
Pipeta volumtrica de 1 ml
Luna de reloj
Esptula

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2
1
1
1
1
1

Vasos de 50 ml
Probeta de 10 ml
Bagueta
Pizeta
Rejilla plastificada para celdas
Propipeta

Reactivos
CoCl2.6H2O

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cido Clorhdrico concentrado (HCl) Reactivo controlado


Mezcla de cidos: Mezclar en partes iguales cido ntrico HNO 3 (reactivo
controlado) , cido fosfrico y agua (40 ml de cada uno)
Sal de Mohr ( Fe(NH4)2(SO4)27H2O Q.P
Peryodato de potasio ( KIO4) Q.P
MnSO4.H2O Q.P

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A. Verificacin de la calibracin de espectrofotmetro con


CoCl2.6H2O en HCl al 1%
Procedimiento
Con la solucin e CoCl 2 en HCl al 1% en una celda y como BLANCO una
solucin de HCl al 1% en la celda de referencia, hacer las medidas de %T
entre el rango de 450 nm y 700nm, con las lecturas obtenidas trazar el
grafico en papel milimetrado d %T vs Longitud de onda y el de
Absorbancia vs Longitud de onda. El valor obtenido y la forma de la
curva se comparan con el catalogo del fabricante.

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Encender el estabilizador, luego el equipo.

Esperar que el equipo realice la verificacin del programa, tiempo


aproximado 23 minutos.Dejar que se estabilice el equipo por 30 minutos,
antes de usarlo
Oprimir el botn (A/T/C), para seleccionar el modo: Absorbancia,
%Transmitancia o Concentracin.

Pulsar nm (arriba o abajo) para seleccionar la longitud de onda.


Insertar el blanco en el portaceldas y cerrar la puerta del
comportamiento, ubicar la celda de forma que la luz (indicada por la
flecha en el equipo) pase a travs de las paredes claras. Oprimir
0Abs/100%T para configurar el blanco a 0 de A o 100%T.
Retirar el blanco e insertar la muestra en el portaceldas, ubicarla como se
indica en (f). La medicin de la muestra aparece en la pantalla.

Retirar la muestra, seleccionar la nueva a trabajar, insertar el blanco en el


portaceldas, repetir (g)y (h)..

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Instrucciones para el manejo del espectrofotmetro GENESYS


Realizar las lecturas de %T de la solucin CoCl2.6H2O, en el rango de
entre 450 y 700 nm, variar la cada 10 nm de intervalo.
Trazar la grfica de absorbancia o %T, en funcin de la longitud de onda.
Determinar la max del CoCl2.6H2O, comprar con el valor terico.

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B. Determinacin del mximo del KMnO4

Determinar la max del KMnO4 y mantener el equipo con esta


max.
Trazar la grfica de Absorbancia o %T en funcin de la
longitud de onda.
Efectuar las lecturas en el rango de 480 a 550 nm de longitud
de onda, variando la cada 10 nm de intervalo.
Obtener la curva de absorcin mxima con la solucin
estndar 2, usando el Blanco para ajustar a 0 A.

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C. Determinacin cuantitativa del manganeso de acero.


Procedimiento
a) Muestra de problema (I).- Pesar por triplicado 0.12 g de la muestra de
acero, anotar el N de muestra llevar sobre vasos de 250 ml.

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b) Preparacin de patrones (II).- Pesar por cuadriplicado 0.2 gramos de


sal de Mohr y se lleva sobre vasos de 250 ml.
c) Solucin patrn de manganeso.- (0.2 mg de manganeso por ml)
Se disuelve 0.1540 g de MnSO4.H2O y se lleva a enrase en fiola de
250 ml, homogenizar la solucin por inversin.
Seguidamente a muestra problema (I) y patrones (II):

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Agregar 20 ml de la mezcla de cidos a cada vaso. Tapar con las lunas de


reloj y colocar sobre la plancha elctrica. Llevar a ebullicin y retirar
cuando todos los cidos de nitrgeno hayan sido expulsados.
NOTA:
De la mezcla de cidos, porque usamos el cido fosfrico como
parte de ello?
Rspta: Al disolver el acero este pasa a ion frrico. La transferencia de ion
frrico (grandes proporciones de hierro) se puede minimizar al aadir

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cido fosfrico como parte de la mezcla de cidos ya que el ion del


fosfato forma un ion complejo incoloro con el hierro
Para I:
Sacar de la plancha, enfriar por unos minutos, lavar las lunas de reloj con
chorro de agua destilada y diluir hasta unos 50 ml, cuidadosamente
agregar 0.1 gramos de KIO4. Hervir por unos 3 minutos para oxidar el
manganeso.

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Enfriar la solucin y luego llevar a fiola de 100 ml hasta el enrase,


homogenizar la solucin por inversin.
NOTA:
Cul es la funcin del KIO4?
Es utilizado como oxidante para la determinacin final, ya que el
peryodato es incoloro de modo que su exceso no perturba la
determinacin espectrofotomtrica. Sin embargo, este oxidante no es

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recomendado en el caso de llevar a cabo de un mtodo volumtrico


dado que es difcil de eliminar posteriormente el exceso del mismo
Para II:
Sacar de la plancha y enfriar por unos minutos, lavar las lunas de reloj
con un chorro de agua destilada y agregar enseguida a tres de los cuatro
vasos con una pipeta volumtrica de 2, 5 y 10 ml respectivamente, de la
solucin patrn de Manganeso. Al que no se le agrega la solucin patrn
de manganeso, ser el Blanco. Seguidamente diluir hasta cerca de 50 ml

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con agua destilada y cuidadosamente agregar 0.1 gramos de KIO4 en los


cuatro vasos.
Hervir por unos 3 minutos, para oxidar el manganeso. Enfriar y llevar a
fiola de 100 ml, homogenizar la solucin por inversin.
Colocar en el instrumento a la Longitud de onda mxima hallada en la
experiencia B

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En una gradilla llevar las celdas que deben contener las soluciones
preparadas en el siguiente orden: Blanco, Patrn 1, Patrn 2, Patrn 3,
Muestra 1, Muestra 2, Muestra 3.
Previamente, enjuagar las celdas con las soluciones respectivas antes de
preceder a las lecturas de las mismas.
Seguidamente proceder a la lectura, calibrando a 0 en el aparato y
enseguida llevar a 100%T con el Blanco. Luego continuar las lecturas de
los patrones y despus con la muestras.

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Graficar la curva de calibracin con los datos de Absorbancia vs


Concentracin (mg Mn/L)
Con las absorbancias de las muestras y la curva de calibracin calcular
el contenido de Mn en el acero en % y ppm.

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REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES

Dilucin de la muestra con la mezcla de cido fosfrico y cido


ntrico
Fe+2 +HNO3 Fe+3 + NO2 + NO
MnO + HNO3 Mn+2 + NO2 + NO

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Al emplear la mezcla de cidos, los componentes de la muestra, quedan en


estado inico. El cido ntrico cumple la funcin oxidante.

El cido fosfrico (H3PO4)


Va a cumplir la funcin de acomplejar el hierro

2PO4-3 + Fe+3 [Fe(PO4)2]-3


Color

color

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Amarillo

incoloro

Se emplea el peryodato de potasio (KIO4) para la oxidacin del


manganeso
2Mn+2 + 5 IO4- + 3H2O 2MnO4- + 5IO3- + 6H+
La sal de Mohr Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O
Se emplea para dar las mismas condiciones a la muestra del patrn.

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TABLA DE DATOS
Tabla N1 Preparacin de patrones

Blanco
Patrn
1
Patrn

Wsal de Mohr

WKIO3

(gr)

(gr)

0.2060
0.2130

0.1067
0.1021

0.2046

0.1015

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2
Patrn
3

0.2083

0.1043

Tabla N2 Preparacin muestras


Waceror (gr)
WKIO3
(gr)

Muestr
a1
Muestr

0.1188

0.1016

0.1249

0.1036

Laboratorio de Anlisis Instrumental

a2
Muestr
a3

0.1200

0.1014

Tabla N3 Datos de la calibracin del espectrofotmetro


(nm)
400
410

A
0.04
0.05

Laboratorio de Anlisis Instrumental

420
430
440
450
460
470
480
490
500

0.066
0.079
0.144
0.204
0.271
0.323
0.361
0.396
0.439

Laboratorio de Anlisis Instrumental

510
520
530
540
550
560
570
580
590

0.464
0.449
0.395
0.311
0.224
0.15
0.095
0.063
0.049

Laboratorio de Anlisis Instrumental

600
610
620
630
640
650
660
670
680

0.043
0.039
0.037
0.036
0.033
0.032
0.029
0.027
0.022

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690
700

0.018
0.015

Tabla N4 Determinacin de mximo de KMnO4


(nm)

440
450

93.5
90.8

A
0.02918
839
0.04191

Laboratorio de Anlisis Instrumental

460

85.5

470

77.3

480

69.6

490
500

58.4
50.1

415
0.06803
389
0.11182
051
0.15739
076
0.23358
715
0.30016

Laboratorio de Anlisis Instrumental

510

41.6

515

40.5

520

36.2

525
530

32.4
33.4

227
0.38090
667
0.39254
498
0.44129
143
0.48945
499
0.47625

Laboratorio de Anlisis Instrumental

535

36.5

540

35.9

545

33.8

550
560

35.9
50.2

353
0.43770
714
0.44490
555
0.47108
33
0.44490
555
0.29929

Laboratorio de Anlisis Instrumental

570

54.6

580

72.2

590

85.1

600

88.5

628
0.26280
736
0.14146
28
0.07007
044
0.05305
673

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Tabla N5 Determinacin cuantitativa de Manganeso en acero


(Patrones)

Patrn
1
Patrn
2
Patrn
3

(nm)
525

A
0.184

525

0.447

525

0.869

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Tabla N5 Determinacin cuantitativa de Manganeso en acero


(Muestra)

Muestr
a1
Muestr
a2

(nm)
525

A
0.426

525

0.447

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Muestr
a3

525

0.274

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CLCULOS

Calculo de la cantidad de MnSO4.H2O a usar para obtener 200


ppm de Mn
200 ppm:
(200 mg Mn/L) x (168.9 mg MnSO4.H2O/54.9 mg Mn) x
(1L/1000mL)
Rspta: 0.615 mg MnSO4.H2O/mL

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Pero se trabaj en 250 mL


(0.615 mg MnSO4.H2O/mL) x250mL= 153.825 mg = 0.1538 g MnSO4.H2O

Calculo de las concentraciones de Mn en cada patrn en mg


Mn/100 mL:
Para el patron1:
Se us 2 mL de la solucin MnSO4.H2O, entonces:

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(0.1538 g MnSO4.H2O/250 mL) x 2mL x (54.9g Mn/ 168.9 g MnSO4.H2O) =


3.999 x10-4g Mn
3.999 x10-4g Mn = 0.399 mg Mn = 0.4 mg Mn
0.4 mg Mn se lleva a fiola de 100 mL
= (0.4 mg Mn/ 100 mL) = 4 ppm
Del mismo modo para los patrones 2 y 3:

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Para el Patron2:
(0.1538 g MnSO4.H2O/250 mL) x 5mL x (54.9g Mn/ 168.9 g MnSO4.H2O) =
9.998 x10-4g Mn
1 mg Mn se lleva a fiola de 100 mL
= (1 mg Mn/ 100 mL) = 10 ppm
Para el Patron3:

Laboratorio de Anlisis Instrumental

(0.1538 g MnSO4.H2O/250 mL) x 10mL x (54.9g Mn/ 168.9 g MnSO4.H2O)


= 1.999 x10-3g Mn
1.999 mg Mn = 2 mg Mn
2 mg Mn se lleva a fiola de 100 mL
= (2 mg Mn/ 100 mL) = 20 ppm

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Calculo de las concentraciones de Mn en cada patrn en ppm


Para el patrn 1 (2 mL de MnSO4, 2 mL a 200 ppm)
C1x V1= Cf1x Vf1
200 ppm x 2 mL = Cf1x 100 mL
Cf1 = 4ppm
Para el patrn 2

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C1x V1= Cf2x Vf2


200 ppm x 5 mL = Cf2x 100 mL
Cf2 = 10ppm
Para el patrn 3
C1x V1= Cf3x Vf3
200 ppm x 10 mL = Cf3x 100 mL

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Cf3= 20 ppm

Con los valores de Absorbancia registrados en el espectrofotmetro y las


concentraciones, obtenemos la grfica Absorbancia Vs concentracin

Patrn 1

A
0.184

C (ppm)
4

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Patrn 2
Patrn 3

0.447
0.869

10
20

Con los datos de concentracin y absorbancia se grafica la curva de calibracin (ver grafica
N03) y aplicamos el ajuste por mnimos cuadrados.

p
x y
x
y
m i i 2 i 2 i
p
x
xi
xi2 yi
xii x
i yi

p xi2 xi

A = mC(Mn) + b

Y = mX + b

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Laboratorio de Anlisis Instrumental

r
Tambien hallamos la correlacin:

nb y nm xy ( y ) 2
n y 2 ( y ) 2

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Blanco
Patrn 1
Patrn 2
Patrn 3

C (ppm)
=X
0
4
10
20
34

b = 6.692 x 10-3

A=Y
0
0.184
0.447
0.869
1.5

CxA=X
xA
0
0.736
4.47
17.38
22.586

C 2 = x2

A2 = y2

0
16
100
400
516

0
0.0339
0.1998
0.7552
0.9889

Laboratorio de Anlisis Instrumental

m = 0.0433
r = 0.9997

0.0433 ppm 1
A=(

) CMn

+ 0.006692.....................(*)

Concentracin en ppm de cada muestra:

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Muestra 1:
0.426= 0.0433C + 0.006692
Cppm1= 9.684 ppm
Muestra 2:
0.447= 0.0433C + 0.006692
Cppm2= 10.169 ppm

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Muestra 3:
0.274= 0.0433C + 0.006692
Cppm3= 6.173 ppm

Hallamos el % Mn
De la muestra 1:

Laboratorio de Anlisis Instrumental

9.684 ppm = 9.684 mg/1000 mL = 0.9684 mg/100mL = 9.684x10 -4 g /100 mL


% Mnmuestra1= (WMn/Wmuestra) X100 % = (9.684X10-4g/0.1200g)x100%= 0.807%
Anlogamente en las dems muestras:
% Mnmuestra2= (WMn/Wmuestra) X100 % = (10.169X10-4g/0.1215g)x100%= 0.837%
% Mnmuestra3= (WMn/Wmuestra) X100 % = (6.173X10-4g/0.1250g)x100%= 0.494%

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Clculos estadsticos:

Muestra

%Mn

0.807

0.837

0.494

Laboratorio de Anlisis Instrumental

___

% Mn

%Mni
n

___

% Mn 0.713%

___

(% Mn %Mni ) 2
n 1

S 0.190

Laboratorio de Anlisis Instrumental

CV

S
media

CV 0.27

(0.727 0.215)%
%Mn en acero con intervalos de confianza del 95% =

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Usando la ley de Lambert y Beer


Se convierte la concentracin de cada patrn a mol/L
Para el patrn 1:

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C=0.4

mg
1g
Mn 1000 mL
x
x 1 mol
x
100 mL 1000 mg
54.9 g
1L

C=

7.285 x 105

Aplicando la ley hallamos para el patrn 1:

mol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

A
1= bc( mol )
L

Para el patrn 2:

0.184
=

mol
1 cmx 7.285 x 10
L
5

= 2525.74

cmxmol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

C=

1 mg
1g
Mn 1000mL
x
x 1 mol
x
100 mL 1000 mg
54.9 g
1L

C=

1.821 x 104

Aplicando la ley hallamos para el patrn 2:

mol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

A
2= bc( mol )
L

0.447
=

mol
1 cmx 1.821 x 10
L
4

Para el patrn 3:

C=

2 mg
1g
Mn 1000mL
x
x 1 mol
x
100 mL 1000 mg
54.9 g
1L

= 2454.69

cmxmol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

C=

3.643 x 104

Aplicando la ley hallamos para el patrn 3:

mol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

A
3= bc( mol )
L

Se halla el Promedio

0.869
=

mol
1 cmx 3.643 x 10
L
4

= 2385.40

cmxmol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Promedio =

1+ 2+ 3
3

2525.74 +2454.69+2385.40
3

= 2455.28

cmxmol
L

Ahora se reemplaza el Promedio en la formula de Lambert y Beer para cada


muestra

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Para la muestra 1:

C=

A
Promedio xb

Para la muestra 2:

0.426
cmxmol
2455.28
L

x 1cm

= 1.735 x 10-4

mol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

C=

A
Promedio xb

Para la muestra 3:

0.447
cmxmol
2455.28
L

x 1cm

= 1.820 x 10-4

mol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

C=

A
Promedio xb

0.274
cmxmol
2455.28
L

x 1cm

Hallando las masas de Mn en cada muestra


Muestra 1:

= 1.116 x 10-4

mol
L

Laboratorio de Anlisis Instrumental

1.735 x 10

-4

mol
L

54.9 g
x 1mol

-4

mol
L

54.9 g
x 1mol

1L
1000 mL

1L
1000 mL

= 9.525x

10 g
100 mL

= 9.992x

104 g
100 mL

Muestra 2:
1.820 x 10

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Muestra 3:
1.116 x 10

-4

Hallando el % Mn

mol
L

54.9 g
x 1mol

1L
1000 mL

= 6.127x

104 g
100 mL

Laboratorio de Anlisis Instrumental

En la muestra 1
%Mn =

En la muestra 2

WMn
Wmuestra 1 x100% =

9.525 x 104 g
0.12 g

x 100% = 0.794%

Laboratorio de Anlisis Instrumental

%Mn =

WMn
Wmuestra 2 x100% =

9.992 x 10 g
0.1215 g

WMn
Wmuestra 3 x100% =

6.127 x 104 g
0.125 g

x 100% = 0.8224%

En la muestra 3
%Mn =

x 100% = 0.490%

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Muestra

%Mn

0.794

0.822

0.49

Clculos estadsticos:

Laboratorio de Anlisis Instrumental

___

% Mn

%Mni
n

___

% Mn 0.702%

___

(% Mn %Mni ) 2
n 1

S 0.184%

Laboratorio de Anlisis Instrumental

CV

S
media

CV 0.262

(0.727 0.208)%
%Mn en acero con intervalos de confianza del 95% =

Laboratorio de Anlisis Instrumental

DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

La mayor parte las sustancias inorgnicas no absorben en el visible y se


deben por lo tanto producir un color por adicin de un reactivo.

La utilizacin de este mtodo es muy


bueno ya que se puede
determinar partes por milln de muchas sustancias, o inclusos de

Laboratorio de Anlisis Instrumental

cantidades menores, de este modo la sensibilidad de este mtodo es


muy buena.

Entre los errores que se puede detectar es al usar el instrumento de


radiacin visible; es decir, por la accin de sacar y poner
consecutivamente el blanco.

Se determin de la grfica N2 de absorbancia con la longitud de onda;


la onda mxima del KMnO4 lo cual resulto ser 525nm aplicado para
todas las muestras.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

De la grfica N1 A vs se vio que en la calibracin del


espectrofotmetro con el blanco y la solucin de CoCl2.6H2O en HCl se
obtuvo una longitud de onda mxima de 510nm y el valor presentado
por el catalogo es de 520nm en este caso se debe analizar los errores
que se pudieran cometer en la preparacin de la solucin de
CoCl2.6H2O.

La grfica N3 (ver anexo) absorbancia vs. Concentracin nos da muy


aproximadamente una lnea recta (cumple con la ley de Beer) ya que se
prepar bien las soluciones para la curva de calibracin.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

De los porcentajes de Mn en acero obtenidos tanto en la muestra 1


(0.8%) como en la muestra 2 y 3 se puede decir que es probable que
ambos sean aceros al carbn debido a que ninguna muestra excede del
1.68%, es decir tenemos muestras de acero que no poseen una
resistencia elevada, pues los aceros con mayor % de manganeso son
considerados anti oxidables ya que este elemento favorece la dureza y
resistencia al desgaste.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

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RECOMENDACIONES

Las ventanas de las celdas de absorcin deben


mantenerse
escrupulosamente limpias, pues tanto las huellas digitales como rastros
muestras anteriores pueden ser causa de error considerable en
determinaciones cuantitativas.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Es evidente que un anlisis espectrofotomtrico preciso requiere el uso de


cubetas de buena calidad contrastadas. Estas deben calibrarse una frente
otras para detectarlas diferencias que pueden surgir de ralladuras y desgaste.

Para conseguir un trabajo ms exacto en espectrofotometra, el blanco debe


contener todos los reactivos utilizados en la preparacin de la disolucin
coloreada, pero nada de la sustancia que se est analizando.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Al atacar las muestras con la mezcla de cidos se debe realizar dentro de la


campana debido a que se desprenden cantidades de xidos nitrosos.

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CONCLUSIONES

El cambio de la coloracin en los patrones se debe a la oxidacin de Mn


que pertenece a la muestra madre, este elemento perdi 5 e - pasando
de Mn+2 a Mn+7 visible (violeta grosella), la coloracin violcea indica que
los patrones estn aptos para la medicin de sus absorbancias.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

El manganeso es un elemento de suma importancia para la fabricacin y


clasificacin del acero, un acero con aproximadamente menos de 1.65 %
de manganeso puede ser considerado al carbn, mientras uno con ms
de 1.65 % o 2.0% puede ser catalogado como acero anti oxidable y de
ms resistencia.

Laboratorio de Anlisis Instrumental

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BIBLIOGRAFIA

Ing. Samuel Rosario Francia e Ing. Hector Villacorta Arevalo Tesis:


Desarrollo de un proceso y procedimiento de reparacin por soldadura
del acero HY-80

Laboratorio de Anlisis Instrumental

Principios de Anlisis Instrumental- Skoog- 6ta Edicin ( Seccin pg.


335)
Espectrofotmetro Genesys 20
www.equiposylaboratorios.com/sitio/productosmo.php?it=90
www.steelbb.com/es/steelglosary/
www.uv.es/gammmm/subsitic%200operaciones/6%20calibracion.html

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ANEXO

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Longitud de onda vs Absorbancia

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