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Silva et al
199
Rev. Bras. Farm. 94 (3): 199 210, 2013
INTRODUO
Emulses representam uma classe de formulaes de uso tpico amplamente empregadas na rea cosmtica que
apresentam como grande desafio otimizar a permeao de substncias ativas no tecido cutneo (Chorilli et al, 2003;
Sperotto et al, 2008; Santos et al, 2011). Tecnicamente, tratam-se de sistemas heterogneos constitudos por uma mistura
ntima de dois lquidos imiscveis, constituindo uma fase aquosa ou hidroflica e outra fase oleosa ou lipoflica, sendo que
umas das fases est dispersa na outra em forma de gotculas, tornando-se homogneas pela adio de substncias
tensoativas que estabilizam o sistema (Isaac et al, 2005; Sperotto et al, 2008; Morais & Burgess, 2012 ). Diversos
componentes configuram a preparao de emulses, dentre os principais, destacam-se: tensoativos, emolientes,
conservantes, gua e agentes umectantes (Wolf et al., 2011).
Os agentes umectantes so utilizados em muitas preparaes de uso tpico, tais como gis e emulses,
caracterizando cosmticos skin care, cuja finalidade de tratar diversos tipos de pele, em especial, as peles secas,
hidratando e impedindo a perda de gua do sistema cosmtico (MILAN, 2007). As molculas de umectantes podem ser
classificadas quanto a sua carga lquida eltrica em inicos e no inicos. Assim, agentes umectantes inicos induzem
interaes eletroestticas nas preparaes, enquanto os umectantes no inicos so adsorvidos na superfcie por interaes
estricas (Pianovski et al, 2008). No geral, os agentes umectantes mais empregados correspondem aos poliis, tais como
butilenoglicol, propilenoglicol e glicerina (Santos & Rezende, 2012; Giese et al. 2011; Geller, et al. 2010). Embora seja
intuitiva a relao existente entre a presena do umectante na formulao cosmtica e sua viscosidade, ainda no se dispe
evidentemente de estudos que atestem a relao deste constituinte com a estabilidade de parmetros reolgicos, tal como
da viscosidade aparente.
A palavra reologia deriva do grego Rheo (fluxo) e logos (cincia) (Almeida & Bahia, 2003; Schramm, 2006).
Este termo designado para descrever as deformaes de slidos e fluidez de lquidos. Em outras palavras, reologia
descrita como sendo o estudo do comportamento de deformaes e do fluxo de matria submetida a tenses, sob
determinadas condies termodinmicas ao longo de um intervalo de tempo (Segura et al., 2010; Hodgson et al. 2011).
Atualmente, observa-se que o estudo reolgico de emulses uma ascendente tendncia, merecendo elevada importncia
pelas indstrias cosmticas, uma vez que a consistncia e o espalhamento de sistemas emulsionados devem ser
reproduzidos de lote em lote, para que se possa assegurar a qualidade tecnolgica do produto acabado (Corra et al, 2005).
Genericamente, podemos compreender a importncia do estudo do comportamento reolgico de emulses
considerando trs aspectos principais: 1) Produo; 2) Consumidor; 3) Estabilidade do produto.
Na produo as caractersticas reolgicas de emulses esto estreitamente relacionadas com sua homogeneizao,
enchimento e retirada do material de acondicionamento, enquanto que para o consumidor, a reologia pode influenciar na
espalhabilidade e a aderncia de emulses sobre a pele. Em ltima perspectiva, o estudo reolgico de fludos pode
representar uma ferramenta extremamente til para avaliao de suas estabilidades, uma vez que a instabilidade de
formulaes procede-se com a ocorrncia de reaes, com a alterao organizacional consequente, que produzir como
efeito final modificaes de parmetros reolgicos (Almeida & Bahia, 2003; Nguyem et al. 2011; Hodgson et al. 2011).
Quando bases cosmticas so apresentadas como preparaes emulsionadas, devemos reconhecer a possibilidade
da ocorrncia da auto-organizao mediada por foras intermoleculares de longo alcance (Van der Waals) envolvendo
molculas com caractersticas anfiflicas. Sobre esta perspectiva, diante da auto-organizao molecular, podemos ento
conceber a possibilidade de se identificar estruturas de caractersticas intermedirias do estado slido e lquido da matria,
mais comumente conhecidas como Cristais Lquidos (CLs) (Monteiro e Silva & Leonardi, 2011; Muller-goymann, 2004;
Bechtold, 2005). Diversas vantagens, sobre variados pontos de vistas, podem ser atribudos aos sistemas emulsionados
que apresentam em sua constituio CLs (Bechtold, 2005).
Este trabalho teve como objetivo analisar a influncia de diferentes tipos e concentraes de agentes umectantes
sobre a estabilidade reolgica de bases cosmticas emulsionadas, assim como investigar a formao e manuteno de
cristais lquidos nas mesmas.
MATERIAIS E MTODOS
Para o preparo das emulses (Formulaes F1-F8) foram utilizados os seguintes constituintes: gua destilada,
como veculo; como umectantes, propilenoglicol e metil-glucam E-10; Bases autoemulsionantes de lcool cetoaril e
lauril sulfato de sdio; lcool cetoarlico, polissorbato 60 e acar de lcool cetoaril e estearlico; como conservante foi
empregado fenoxietanol associado a parabenos. As frmulas das bases cosmticas desenvolvidas esto descritas na Tabela
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lcool cetoarlico,
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de lcool cetoaril e
estearlico
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INCI Name
lcool cetoaril e lauril
sulfato de sdio
As emulses foram preparadas por meio do aquecimento da fase aquosa separadamente da fase oleosa. Uma vez
alcanada a temperatura de aproximadamente 75C de ambas as fases, a fase aquosa foi vertida sob a fase oleosa,
realizando-se a agitao at a obteno de uma emulso de aspecto homogneo, sem grumos aparentes, luminosas e com
brilho intenso. Os sistemas emulsionados obtidos foram acondicionados em temperatura ambiente (25C 2C) e em
estufa (37C 2C) durante os tempos de anlise, assim como sugerido pelo Guia de Estudo de Estabilidade de Produtos
Cosmticos - ANVISA (2004).
Testes Fsico-Qumicos de Estabilidade das Formulaes
As formulaes previamente desenvolvidas foram submetidas a testes fsico-qumicos analticos para verificao
de suas estabilidades nos tempos preconizados em: tempo zero - T0; tempo vinte e quatro horas - T24h; tempo trinta dias
- T30 dias ; e tempo sessenta dias T60 dias, aps o preparo das bases cosmticas. Estes ensaios so representados pela
caracterizao organolptica, teste de centrfuga, determinao dos valores de pH e caracterizao reolgica (Chorilli et
al., 2009; ANVISA, 2004).
Caracterizao Organolptica
Os parmetros organolpticos avaliados foram relativos ao aspecto visual, cor e odor (Chorilli et al., 2009).
Assim, quanto ao aspecto, cor e odor as formulaes foram classificadas segundo os seguintes critrios:
Normal, sem alterao visvel: aspecto homogneo, colorao branca, estando lisa a superfcie da emulso e sem grumos
aparentes; brilho intenso, e odor caracterstico de matria-prima, ou seja, as propriedades iniciais da base cosmtica
mantiveram-se ao longo dos tempos de anlises (Spellmeier & Heberl, 2007).
Modificada: aspecto heterogneo, colorao amarelada, presena de grumos, ntida separao de fases; opacidade, com
ausncia de aspecto de luminosidade luz natural, odor indicativo de rancidez, ou seja, caractersticas que evidenciem
alteraes das propriedades iniciais das bases (Spellmeier & Heberl, 2007).
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Teste de Centrifuga
Alquotas equivalentes a 5g das formulaes foram submetidas centrifugao a 3000 rpm, 25C por 30 minutos,
utilizando centrfuga Excelsa II mod. 206 BL (FANEM) O experimento foi realizado em triplicata (n=3) (Chorilli et
al., 2009; ANVISA, 2004).
Determinao do Valor de pH
Em triplicata, as formulaes foram analisadas quanto ao pH utilizando o equipamento pHgmetro digital PG
2000 (GEHAKA). Para a anlise, uma amostra referente a 2 gramas da formulao foi coletada e diluda 8 gramas de
gua recm-destilada, sendo posteriormente realizado a leitura dos respectivos valores (Chorilli et al., 2009; ANVISA,
2004).
RESULTADOS E DISCUSSO
Quanto aos parmetros organolpticos pr-estabelecidos referentes ao aspecto, cor e odor, todas as formulaes
preparadas, representantes dos T0, T24h, T30 e T60, foram consideradas como devidamente estveis, mantendo aspecto
normal e sem alteraes visveis, isto , mantendo at o ltimo tempo de anlise aspecto homogneo, colorao branca,
com odor caracterstico de matrias-primas, demonstrando superfcie lisa, sem grumos aparentes, brilho intenso.
Quando submetidas ao estresse fsico rotacional (teste de centrfuga), as amostras no apresentaram separao
de fases at o ltimo tempo de anlise, apresentando aspecto homogneo ao longo de sua extenso fsica. A manuteno
de uma nica fase das bases emulsionadas evidencia a estabilidade fsica destas (ANVISA, 2004; Diavo, 2009).
Todas as emulses, ao longo dos tempos de anlise (T0, T24h, T30 e T60), acondicionadas em temperatura
ambiente (25C
e em estufa (37C
mantiveram sem expressivas alteraes nos valores mdio de seus respectivos
pHs (Figura 1). Tais valores so condizentes aos recomendados s formulaes de uso tpico, uma vez que descrevem-se
valores pertencentes a faixa de pH correspondente a 5 6,8. Estes valores de pH se aproximam aos valores de pH
pertencentes pele humana, que levemente cido (4,6 5,8), o que a torna um meio de restrio ao crescimento de
determinados microorganismos (Leonardi; Gaspar; Maia Campos, 2002). Deve-se ainda considerar este parmetro como
essencial ao estudo de emulses, uma vez que o pH corresponde a uma medida muito significativa pelo fato de que
alteraes bruscas de seu valor ao longo do tempo, pode sugerir modificaes qumicas dos componentes presentes na
formulao (Casteli et al, 2008).
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Figura 1. Valores mdios (n=3) do pH das formulaes, acondicionadas em temperatura ambiente (25C 2) e em estufa
(37C 2), nos tempos: A) T0; B) T24h; C) T30 e D) T60.
As caractersticas de fluxo de preparaes tpicas so extremamente importantes tanto sob o ponto de vista de
cincia fundamental quanto na aplicao prtica (Tadros, 1994). Logo, os valores mdios referentes aos ndices de fluxo
das formulaes (Figura 2) permitem classificar as emulses reologicamente em um comportamento pseudopltstico
(onde n<1, sendo n=ndice de fluxo), em todos os tempos de anlise e nas diferentes condies de acondicionamento. O
comportamento pseudoplstico considerado adequado s formulaes de uso tpico, pois com a aplicao de uma fora
de cisalhamento, a resistncia inicial para a emulso fluir diminui, refletindo a melhor aplicao e espalhabilidade do
produto cosmtico (Gianeti et al., 2012; Shahin et al. 2011; Almeida & Bahia, 2003).
Figura 2. Representao grfica das mdias dos valores do ndice de fluxo das formulaes em temperatura ambiente
(25C
e em estufa (37C
nos tempos: A) T0; B) T24h; C) T30 e D) T60.
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Por sua vez, atravs dos reogramas apresentados (Figura 3) foi possvel observar que o aumento dos valores da
tenso de cisalhamento em reposta ao aumento da taxa de cisalhamento ao longo do tempo de cisalhamento, indica
caracterstica tixotrpica das preparaes. Assim, estas formulaes tornam-se mais fluidas quando submetidas a uma
presso externa, espalhando-se mais facilmente na regio onde so aplicadas, e recuperam a viscosidade, aproximandose da inicial, no momento em que se encerra a aplicao desta presso, impedindo que o produto escorra indevidamente
aps o procedimento de aplicao (Evdokimov, 2011; Chorilli et al, 2009). A rea de histerese formada entre as curvas
ascendentes e descendentes indicam a tixotropia apresentada por cada preparao nos tempos de ensaio considerados. A
partir dos reogramas apresentados, tambm possvel fazer inferncias quanto a resistncia ao colapso estrutural dos
sistemas emulsionados propostos. Logo, as emulses constitudas de lcool cetoaril e lauril sulfato de sdio apresentaram
maior resistncia estrutural em seu sistema quando comparadas com as preparaes constitudas de lcool cetoarlico,
polissorbato 60 e aucar de lcool cetoaril e estearlico, caracterstica tambm evidenciada pelos maiores reas de histerese
visualmente apresentadas pelos reogramas (Eccleston, 1976). Em um estudo comparacional, Eccleston (1976),
demonstrou variao no perfil de resistncia de emulses constitudas de diferentes lcoois graxos quando submetidas
aos experimentos reolgicos com cisalhamento contnuo. Os dados obtidos corraboram com os achados descritos por
Eccleston (1976), demonstrando que mesmo que os dados reolgicos obtidos de condies de cisalhamento contnuo
conceberem interpretaes restritas, estes devem ser levados em considerao, pois so independentes e por vezes
distintos dos parmetros reolgicos obtidos em condies ausentes de cisalhamento contnuo.
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Figura 3 - Reogramas das emulses analisada nos diferentes tempos Tempo 0 (T0); 24 horas (T24 horas), trinta dias (T30),
sessenta dias (T60), acondicionada em Temperatura ambiente (25 C 2) e estufa (37 C 2), sendo: A) referente a F1
Ambiente; B) F1 Estufa; C) F2 Ambiente; D) F2 Estufa; E) F3 Ambiente; F) F3 Estufa; G) F4 Ambiente; H)
F4 Estufa; I) F5 Ambiente; J) F5 Estufa; K) F6 Ambiente; L) F6 Estufa; M) F7 Ambiente; N) F7 Estufa; O)
F8 Ambiente; P) F8 Estufa.
Atualmente, a abordagem nica de parmetros fsico-qumicos como indicativos de estabilidade de sistemas
emulsionados podem ser considerados simplistas, uma vez que um produto cosmtico deve satisfazer tanto necessidades
relacionadas com suas funes propriamente ditas, bem como com aspectos envolvidos a atender as exigncias do
consumidor, o que conseqentemente faz tambm merecer relevncia os aspectos relacionados a estabilidade reolgica
destas formulaes (Wortel et al, 2008).
Logo, esclarecer alteraes no parmetro reolgico descrito pela viscosidade aparente de emulses, em resposta
ao tempo e temperatura de acondicionamento, torna-se um importante instrumento utilizado para avaliao da estabilidade
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de produtos cosmticos e farmacuticos, assim como se apresenta como uma importante ferramenta para determinar a
otimizao de processos de produo em escala industrial (Almeida & Bahia, 2003; Isaac et al, 2008). Assim, os dados
condizentes a viscosidade das emulses foram analisados estatisticamente de tal forma a ser realizada a anlise de
varincia (ANOVA), posteriormente aplicando teste de Kruskal-Wallis aos dados das formulaes que apresentaram
distribuio no-paramtrica de seus valores mdios da viscosidade aparente, assim como aplicando teste de Tukey
(p<0,05) s formulaes que apresentaram distribuio paramtrica de seus dados referentes viscosidade aparente. A
Figura 4 apresenta os valores mdio da viscosidade aparente dos sistemas emulsionados, bem como expressa os resultados
estatsticos deste parmetro reolgico.
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Figura 4. Valores referentes viscosidade aparente (cP), calculada no ponto de mximo gradiente de cisalhamento,
analisada no T0, T24h, T30, e T60, sendo: A) F1; B) F2; C) F3; D) F4; E) F5; F) F6; G) F7; H) F8. Considera-se que
smbolos iguais indicam os valores de mdias que so estatisticamente iguais.
Verifica-se que as emulses apresentaram alteraes variveis em relao a este mesmo parmetro em resposta
concentrao e o tipo de umectante utilizado. Conforme mostra a Figura 4 somente as emulses F5 e F8, preparadas
com lcool cetoarlico, polissorbato 60 e acar de lcool cetoaril e estearlico, no sofreram variaes significativas da
viscosidade no decorrer do estudo, evidenciado que a utilizao de propileno glicol e de metil glicolato-10 a 5% nesta
base de emulso, proporcionou melhor estabilidade ao longo do tempo. As demais formulaes, ou seja, F1, F2, F3, F4,
F6 e F7, mostraram um comportamento reolgico referente viscosidade aparente instvel ao longo do tempo, com
alteraes particulares cada formulao e dependentes do tipo e concentrao do umectante empregado. Tal achado nos
permite inferir que o componente tratado como agente umectante representa um constituinte de preparaes de uso tpico,
cuja escolha durante o processo de delineamento de formulao base deve ser respaldada em aspectos tcnicos e
econmicos, merecendo relevncia os dados da literatura que possam indicar o melhor tipo e concentrao de umectante
para uma determinada frmula.
Na literatura muitos trabalham avaliam a influncia variveis diversas como tamanho de partcula, tipos de surfactantes,
tamanho de gotculas de fase interna (Chanamai & McClements, 2000), mtodos de preparo (Floury, Desrumaux,
Lardires, 2000) e diferentes tipo de polmeros (Ribeiro, Morais, Eccleston, 2004) sobre o comportamento reolgico de
preparaes com finalidade de aplicao tpica (Moreira, Souza, Pierre, 2010).
Neste aspecto correlacional Andrade e colaboradores (2007) demonstram a influncia de PEG-12 dimeticone na
estabilidade e caractersticas reolgicas de emulses providas de CLs. Neste estudo, os autores descrevem reduo da
viscosidade dos sistemas emulsionados com a adio deste componente de propriedade emoliente, indicando ainda a
possibilidade da utilizao deste composto como modulador da viscosidade de emulses. Ribeiro e colaboradores (2004)
tambm demonstraram a reduo da viscosidade de cremes constitudos de agentes emulsionantes no inicos com a
adio de polmeros catinicos (poliquaternrio-7 e poliquaternrio-11) evidenciando a influncia de tais polmeros no
perfil de viscosidade de emulses.
Todavia, so escassos os dados da relao umectantes versus dados reolgicos para bases emulsionadas. Neste
sentido, destaca-se o trabalho discorrido por Masson e colaboradores (2005) que discutem, entre outros resultados
comparativos, a influncia de umectantes polihidroxi lcoois sobre a viscosidade aparente de emulses.
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CONCLUSO
Diante das condies experimentais desse trabalho conclui-se que o agente umectante pode influenciar na
estabilidade de parmetros reolgicos das emulses, sobretudo no que diz respeito viscosidade aparente das preparaes,
de tal forma que especificadamente para este estudo, as emulses preparadas com lcool cetoaril e lauril sulfato de sdio,
o uso do umectante propileno glicol e metil glicolato-10 concentrao de 5% mostrou ser o mais indicado para
manuteno de suas estabilidades. Foi possvel identificar a presena de cristais lquidos em todos os sistemas
emulsionados, independentemente do tipo e da concentrao de umectante utilizado, sendo possvel reconhecer que estes
agentes no influenciaram na desestruturao da formao de estruturas lquidas cristalinas das preparaes, nos tempos
avaliados.
AGRADECIMENTOS
Agradecimentos ao CNPq pelo incentivo e pelo apoio pesquisa.
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