PRCTICA

CALIBRACIN DE UN
PHMETRO, REVISIN Y
REGENERACIN DE
ELECTRODOS USADOS

ANLISIS INSTRUMENTAL
DARO ABRIL GARCA
2 LABORATORIO DE ANLISIS Y CONTROL DE CALIDAD

Anlisis instrumental

Prctica 1

GRUPO B

FECHA DE ENTREGA: 13/10/2015

C.F.G.S. Anlisis y Control de Calidad

Daro Abril Garca

Anlisis instrumental

Prctica 1

PRCTICA 1. CALIBRACIN DE UN pHMETRO, REVISIN Y

REGENERACIN DE ELECTRODOS USADOS.
1.- OBJETIVOS:
Aprender a calibrar un pHmetro.
Aprender a regenerar electrodos secos o maltratados.
Aprender a sustituir un electrodo de pH.

MEDIDA DE pH
2.- FUNDAMENTO:
3.- MATERIAL:
a)
b)
c)
d)

Vasos de precipitado de plstico y de boca ancha.

Frasco lavador con agua destilada.
Papel secante suave.
pHmetro (en mi prctica use Crison Basic 20).

a)

b)

c)

d)

3.1. REACTIVOS
- Solucin tampn de pH 400 a 25 C
- Solucin tampn de pH 700 a 25 C

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Daro Abril Garca

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4.- PROCEDIMIENTO:
4.1. CALIBRACIN.
1. Conectar el medidor de pH y dejar que se estabilice a su temperatura de trabajo
durante 15-20 minutos.
2. Quitar el tapn de caucho del respiradero.
3. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 700 y ajuste el
pHmetro a esa temperatura. Como los tampones se han atemperado a la
temperatura de la habitacin, ser la temperatura ambiente la que se introducir.
4. Desenroscar el tubo de plstico (que contiene el electrlito externo) que protege
el electrodo.
5. Colocar un vaso de precipitado de plstico bajo el electrodo y enjuagar bien todo
el electrodo con agua destilada.
6. Secar con un papel suave solo la punta del electrodo, sin arrastrar.
7. Introducir el electrodo (de modo que el puente salino est sumergido en la
solucin) en la solucin de pH 700 y ajustar el pH a ese valor con el botn de
calibrar (botella). Cuando se estabilice la medida nos pedir la segunda
disolucin patrn.
8. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada.
9. Introducir el electrodo en la solucin de pH 401 y ajustar el pH a ese valor con
el botn de calibrar (botella). Cuando finaliza su lectura el pHmetro nos indicar
que el aparato se encuentra calibrado.
10. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada.
11. Una vez calibrado el pHmetro, se procede a la medicin del pH de los patrones
de calibracin usados como muestras control.
4.2. MEDIDA DE pH.
1. Mida la temperatura de la muestra y ajuste el pHmetro con el botn de
temperatura.
2. Introduzca el electrodo combinado de pH en la muestra, agite, espere unos
segundos o ms (si es necesario) hasta que la lectura se estabilice y lea el pH
correspondiente. Se tomar como valor de pH de la muestra cuando la medida de
la lectura sea estable al menos un minuto.
3. Entre medida y medida de pH de muestras diferentes, el electrodo debe lavarse
con agua destilada. No se debe secar, pero la gota de agua que suele quedar
colgando se le puede quitar con un papel absorbente procurando no tocar el
electrodo.
4. Elevar y enjuagar los electrodos con agua destilada.
5. Almacenar los electrodos en solucin KCl 3M.
4.3. PROCEDIMIENTO DE REGENERACIN.

Revisin de niveles de electrlitos:

- Entre el tubo interior y exterior del electrodo hay un espacio que debe
contener electrlito interno, cuya composicin es KCl 3M saturado de AgCl. En el caso
de no tener dicho electrolito o tener un volumen escaso (puede haberse evaporado por
dejar el respiradero abierto) se procede a rellenarlo con dicho electrolito (un volumen
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que se quede por debajo del respiradero), introduciendo el electrolito por el orificio del
respiradero.
- El tubo de plstico que protege el electrodo, que cuando no se est
utilizando siempre debe estar sumergido en l, tiene que contener electrolito externo,
cuya composicin es KCl 3M. En caso de no contener dicho electrolito rellenarlo con l
mismo, un volumen que cubra como mnimo la membrana selectiva de vidrio.

Regeneracin de membrana:

En los casos en que la membrana se haya secado, realice lecturas lentas y mal o se
haya procedido a limpieza el electrodo hay que realizarle un proceso de regeneracin de
membrana, que consiste en.
- El electrodo se mantiene en HCl 0,1M durante 30-60min. Y se
comprueba su funcionamiento.
- Si despus de lo anterior sigue sin funcionar bien se deja toda la noche
sumergido en el mismo cido. Y se comprueba su funcionamiento.
5.- RESULTADOS:
Una vez calibrado el pHmetro procedo a medir los patrones de calibracin, usndolos
a modo de muestras control (ya que conozco el pH de las soluciones patrn).
Obteniendo los siguientes resultados:
pH solucin control
(a 25C)
7,00
4,00

pH medida pHmetro
7,01
4,01

6.- CONCLUSIN:
- La calibracin de mi pHmetro ha sido satisfactoria.
- Debido al error aleatorio de cada uno de los diferentes pHmetros usados durante la
prctica, podemos obtener resultados distintos para una misma muestra.
- Tuvimos que regenerar dos electrodos que se encontraban secos de electrlito
interno y rellenar un electrolito externo.
- Cambiamos un electrodo combinado defectuoso de un pHmetro por otro electrodo.
Debido a que el electrodo defectuoso no realizaba la calibracin correctamente, lo
regeneramos en HCl 0,1M 60min, comprobamos su funcionamiento y observamos
que calibraba pero con dificultad, por lo que ha dicho pHmetro le pusimos otro
electrodo, el cual funcionaba correctamente.
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Daro Abril Garca

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7.- OBSERVACIONES:
Cuando no se est usando el electrodo de pH deber estar sumergido siempre en
KCl 3M.
Antes de calibrar hay que quitar el tapn de caucho del respiradero, para igualar
la presin interna con la atmosfrica. Al terminar de usar el pHmetro se vuelve a colocar
el tapn para evitar la evaporacin del electrlito interno.
Por encima de la membrana de vidrio selectiva de protones existe el puente
salino, ste debe estar sumergido en patrn o muestra siempre que se est calibrando o
midiendo. De lo contrario no habr contacto elctrico entre uno de los cables metlicos
y la muestra o patrn, y la medida o calibracin ser defectuosa o imposible.
La lectura de calibracin del patrn o de pH de muestra, debe hacerse con el
patrn o muestra paradas, es decir, sin agitacin.
Cuando enjuagamos el electrodo con agua destilada solo tenemos que secar la
punta del mismo con un papel suave, sin arrastrar, para no producir electricidad esttica
en dicha membrana.
Limpieza: Suciedad grasa: Sumergir electrodo en agua con detergente no inico
(lavavajillas). Depsitos de protenas y/o carbonatos: Sumergir electrodo en HCl 0,1M
durante 3horas y si es necesario se frota con suavidad con un papel suave.

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Daro Abril Garca