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Comparison between TOC Measurement in


Tarfaya Oil Shale Using Rock-Eval and
Walkley-Black Methods.
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Youness Elbatal

Saber Najib

Universit Hassan II de Casablanca

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ume6,N 140110
I
SSN 21114706
Publ
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www.
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Najib SABER

Dtermination quantitative de la matire organique des schistes bitumineux de


Tarfaya par la mthode de Walkley-Black et Rock-Eval
Comparison between TOC Measurement in Tarfaya Oil Shale Using RockEval and Walkley-Black Methods.
Najib SABER ; Youness ELBATAL et Malika AADJOUR.
1

Universit Hassan II-Mohammedia-Casablanca, Facult des Sciences Ben MSik,


Dpartement de Gologie BP7955 Casablanca. Tl.0522704671/75 Fax.05227046 75.
Laboratoire de Gologie Applique ; Gomatique et Environnement

Correspondance, courriel : * younesselbatal@yahoo.fr / najib_saber@yahoo.fr;


Rsum
Conue pour rpondre aux besoins de lexploration ptrolire, la mthode de
pyrolyse Rock-Eval est maintenant largement utilise. Elle fournit diffrentes
informations sur le contenu organique des roches, telles que le potentiel ptrolier des
sries rencontres, la nature des krognes et leur tat de maturation. Le dosage du
carbone organique (COT) par la mthode Walkley-Black qui peut tre considre
comme une alternative, peu coteuse et facile mettre en uvre en comparaison avec
la mthode officielle de Rock-Eval. Cette tude a t conduite afin de comparer la
dtermination de la matire organique par Walkley-Black et par Rock-Eval sur une
vingtaine dchantillons de Schistes bitumineux du bassin de Tarfaya, ayant des
teneurs en matire organique allant jusqu 15 %.
La mesure du carbone organique des roches a t apprcie par oxydation humide
(Walkley-Black). Celle-ci consiste en une oxydation de la matire organique par une
quantit en excs de dichromate de potassium en milieu sulfurique bullition. On
considre que loxygne consomm est proportionnel au carbone total de
lchantillon. Puis on procde la titration de lexcs de bichromate par le sel de
Mohr.

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Les rsultats obtenus ont dmontr quil y a une diffrence significative entre les
valeurs trouves par les deux mthodes mais les courbes prsentent une grande
similitude entre les estimations faites par les deux mthodes.
Mots-clefs : Rock-Eval, Wakley-Black, Bassin de Tarfaya, Potentiel ptrolier, la
matire organique.
Abstract
Designed to meet the needs of oil exploration, the Rock-Eval pyrolysis is now
widely used. It provides, indeed, various data on the geochemical characteristics of
the rock; such as the petroleum potential, maturity and type of the source rocks in
different sedimentary basins. The determination of organic carbon (TOC) by the
Walkley-Black (1934) technique can be considered as an inexpensive and easy to
implement alternative, compared with the Rock-Eval technique.
In the Walkley-Black (1934) technique, the determination of the Total Organic
Carbon (TOC) content of the rock is made by wet oxidation (Walkley-Black). It
consists of the oxidation of the organic material by an excess amount of potassium
dichromate in sulfuric medium to boil. It is considered that the consumed oxygen is
proportional to the carbon of the sample. Then we proceed to the titration of the
excess dichromate by Mohr's salt.
This study demonstrated these two methods extracted similar organic matter
levels. It suggests Walkely-black procedure could be used on most of the studied
samples, especially those containing mostly between 1 and 15% organic matter.
Keywords: Rock-Eval, Wakley-Black, Tarfaya basin, petroleum potential, Organic
matter.
1. Introduction
La dtermination de la concentration des roches en matire organique dans le
domaine ptrolier se fait gnralement par lanalyse Rock-Eval [1,2]. Dautres
mthodes alternatives permettent dobtenir des rsultats qualitativement similaires aux
mthodes officielles danalyse. Dans notre tude, la dtermination de COT

est

ralise par deux mthodes. La premire est celle de Walkley-Black [2,3], effectue
au dpartement de gologie (Facult des sciences Ben MSik, Maroc), et la deuxime

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est celle de Rock-Eval effectue au sein dOffice National des Hydrocarbures et des
Mines (ONHYM).
Lutilisation de la mthode de Walkley et Black (1934) dans un premier lieu a
pour objectif de permettre une prslection des chantillons qui ont un pourcentage de
COT plus au moins lev avant de faire appel la mthode Rock-Eval. Ensuite,
comparer les valeurs de la teneur en matire organique des chantillons obtenus par la
mthode de Walkley-Black et Rock-Eval, afin de tester la possibilit dapplication de
cette mthode pour lanalyse du carbone organique dans les schistes bitumineux.
Cadre gographique et gologique :
Le bassin de Tarfaya correspond au tronon de la marge Atlantique marocaine
limit lOuest par locan atlantique central le long des ctes gnralement
rocheuses et prsentant deux directions NNE-SSW et ENE-WSW et lEst par la
faille de Zemmour qui le spare du massif de lAnti-Atlas, du bassin de Tindouf, du
massif des Reguibat et des Mauritanides (Fig.1).
Ce bassin fait partie des bassins dits mso-cnozoques qualifis de zones
perspective ptrolire [5-8]. Le substratum de la rgion est form essentiellement par
des dpts carbonats dge Crtac [9]. Dans la partie nord-orientale du bassin,
affleure le Crtac infrieur form par une srie silico-clastique continentale
renfermant des argiles rouges la base et des marno-calcaires au sommet. De lAlbien
suprieur au Coniacien, se dveloppe une succession de barres calcaires paisses de 6
15 m qui affleurent largement aussi bien dans les Hammadas, que dans la plateforme ctire. Le Crtac suprieur est marqu par une alternance marno-calcaire
noduleuse riche en matire organique [10 -16]. Au niveau de la plate-forme ctire,
cet ensemble de terrains est recouvert par des formations quaternaires. Le Pleistocene
infrieur, le mieux reprsent, est constitu par des dpts grso-calcaires
lumachelliques dont lpaisseur est gnralement comprise entre 10 et 25 m.
LHolocne est surtout marqu par la mise en place de couloirs de sable dunaire (au
nombre de trois) [17].
Dans le bassin de Tarfaya, on a identifi une roche mre effective avec des
valeurs de COT qui peuvent dpasser 14 % [15,18-23].

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Figure 1 : Carte gologique simplifie de la zone dtude


(H. Gebhardt, I. Zorn (2008))
2. Matriel et mthodes

2.1 Approche gologique :


Lanalyse des facis a t ralise grce un lev banc par banc des coupes qui se
situent au niveau de la couverture sdimentaire du bassin Tarfaya-Boujdour au sud du
Maroc, dans les zones situes entre Tantan et Boujdour. Notre travail sest concentr
sur la partie Nord du bassin, dans la rgion o se situent les affleurements les plus
riches en MO (Ama Fatma, la mine de schiste bitumineux et Lamsied). (fig.1) Les
coupes tudies se situent toutes dans la plate-forme consolide, bordant la frange
ctire

et

recouvrant

bien

souvent

directement

les

formations

crtaces

(essentiellement de lAptien, du Cnomanien ou du Campanien). Les attributions


biostratigraphiques sont fondes sur les donnes bibliographiques [24-27] ainsi que
sur de nouvelles rcoltes dammonites dtermines par F. Amdro [24] et grce aux
foraminifres planctoniques dtermins par M. Caron et F. Robaszynski [24].

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2.2 Les chantillons destins lanalyse de COT


Une vingtaine dchantillons de roches sdimentaires riches en matire
organique (schiste bitumineux), rcoltes auprs de diffrentes coupes des gisements
de schistes bitumineux, repartis tout au long du bassin de Tarfaya ont t analyss
pour dterminer la teneur de COT.
2.3 Lanalyse de COT par la mthode WalkleyBlack
Dans la mthode Walkley et Black les chantillons sont rduits en poudre (0.1
2 g) et le dosage du carbone organique se fait par voie humide, Considrant que le
carbone organique comme la seule substance rduisant le dichromate et que 75 % de
la matire organique prsente dans les sdiments est oxyde. Les rsultats obtenus
sont donc une approximation du contenu en carbone organique, mais ils sont
suffisants pour avoir une ide de la concentration de cette dernire. Les rsultats de
cette analyse reprsentent une donne de base renseignant sur la qualit des roches
mres. Les concentrations du carbone organique total (COT) sont donnes en
pourcentage selon lquation suivante :

% en C org = (B-E) * 0,897 / P


O :
B : ml du sulfate de fer utilis pour titrer le blanc ;
E : ml du sulfate de fer utilis pour titrer lchantillon ;
P : Poids du sol en gramme
0,897 : facteurs calculs partir de la dilution, du facteur de correction ;
Le carbone total peut tre exprim en matire organique. Le calcul est bas sur le fait que la matire
organique est constitue de 58 % C.

M.O. (%) = % C* 1.724


2.4 Lanalyse de COT par la mthode Rock-Eval
En ce qui concerne la mthode Rock Eval 6. Elle consiste chauffer et craquer
thermiquement la matire organique afin de quantifier les composs qui sont produits
lors de cette opration programme. Dans un premier temps, lchantillon est soumis

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des tempratures croissantes (de 300 650 C) sous atmosphre inerte (N2). Les
effluents produits durant cette pyrolyse sont quantifis en continu par un dtecteur
ionisation de flamme FID (Flame Ionization Detector) qui dtecte les effluents
hydrocarbons et deux cellules infra-rouges qui enregistrent les CO et le CO2 produits
au cours de la pyrolyse.
Le rsidu de pyrolyse est ensuite soumis une augmentation progressive de la
temprature de 300 C jusqu 850 C, mais cette fois sous air, ce qui permet son
oxydation. Le CO et le CO2 qui sont mis par la matire organique et les carbonates
en phase doxydation, sont alors dtects en continu, par les cellules infra-rouges.
Finalement, lintgration des courbes dmissions deffluents de pyrolyse et
doxydation, obtenues entre des bornes de tempratures programmes, conduit la
dtermination des paramtres qui permettent didentifier les roches mres ptrolires
[28-30].
Le pic S3 est le CO2 dgag lors de la libration des hydrocarbures du pic S1.
Le pic S3' correspond au CO2 produit aprs le pic S3 et qui a une origine minrale. Le
S3CO intgre le CO qui a t libr depuis le dbut de la pyrolyse. Cependant le
S3CO intgre le CO libr lors de la dcomposition des carbonates et il est utilis
pour le calcul du carbone minral (MINC). Le pic S5 correspond au CO2 dont le
carbone a une origine minrale. Le carbone organique restant aprs le pic S2 est
mesur par oxydation et le CO2 obtenu correspond au pic S4 exprim en mg CO2/g
de roche (Fig.2)

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Figure 2 : Courbes et paramtres fournis par le RE 6 standard


(Tomado de Behar et al., 2001)

3. Rsultats et discussion
3.1 Gologie :
La coupe dAma Fatma situe lembouchure de loued EL Amra (fig. 1), montre une
alternance de marnes et de calcaires noirs, finement lamins parfois bioturbs et de
calcaires noduleux formant soit des nodules isols soit des bancs discontinus daspect
noduleux. (fig. 3)

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Figure 3 : log stratigraphique de la coupe Ama Fatma (TANTAN)

La coupe de la mine de schistes bitumineux situe lEst de la ville de Tarfaya, le


long de la cte atlantique, 1200 km au Sud de Rabat, montre une alternance de
niveaux silicifis et de calcaires noirs trs finement lamins (fig. 4) .la partie
suprieure de la coupe prsente des concrtions carbonates (nodules) centimtriques
a dcimtriques.

La srie de roches bitumineuses est compose de niveaux sombres

et clairs de calcaires crayeux, et lintervalle le plus riche en carbone organique


appartient au Cnomanien suprieur [24,31-32].

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Figure 4 : log stratigraphique de la coupe de la mine dgag du


schiste bitumineux (TARFAYA)
La coupe de Lamsied quest situe 18 Km au Sud Est de Layoune sur la route de
Smara, mi-chemin entre Layoune et Boujdour. Cette coupe ce trouve 20 km au
Sud-Est de la coupe de Sebkha Tah (fig. 1) dcrite par [24].Puisque le bassin de
Tarfaya prsente une structure monoclinale avec un pendage faible vers louest,
stratigraphiquement la coupe de Lamsied se situerai au-dessous de la coupe de Sebkha
Tah.
Dans la mesure o la coupe de Sebkha Tah est date de Campanien suprieur nous
avons attribu un ge Campanien terminal la coupe de Lamsied en concordance
avec les datations proposes par [12, 20,27]
Du bas en haut la lithologie de la coupe de Lamsied montre un facis argileux brun
noir silteux par endroit (black shale) riche en matire organique de 4 5 m
dpaisseur suivis dune alternance de facis marneux jauntre avec des niveaux

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gypsifres, intercals par des niveaux de calcaires bioclastiques au sommet de la srie


(fig. 5)

Figure 5 : log stratigraphique de la coupe De Lamsied (LAAYOUNE)

3.2 Gochimie
Les mesures de COT effectues par Rock Eval sur les chantillons rcolts
montrent des teneurs variant entre 0,12 et 14,33 %. La valeur moyenne du COT la
plus leve, se situ autour de 8 %, (certains niveaux marneux intermdiaires nont
pas t chantillonns entre S1 [1] et S1 [4] et entre S1 [10] et S1 [14]) [Figure 3]. Le
maximum de valeurs obtenues est de 14 % dans le niveau S3 [3] [coupe de la mine de
Schiste bitumineux]. Globalement, les variations lithologiques observes dans les trois
coupes tudies confirment la relation entre la lithologie et la richesse en matire
organique puisque les valeurs suprieures 3 % correspondant aux niveaux les plus
riches en matires organiques [niveaux sombres] [Fig.6]

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Ces rsultats permettant de conclure que les niveaux analyss sont des niveaux riches
trs riches en matire organique. [Tableau.1]

Figure 6 : Variations du COT le long des formations riches en MO dAma Fatma, la


mine de schiste bitumineux et Lamsied.
La comparaison des valeurs de la matire organique dtermines par la technique par
oxydation humide (Walkely-black [1934]), avec celles obtenues par Rock-Eval,
permet de remarquer des diffrences significatives au niveau des valeurs mesures en
%, mais lallure des courbes tablies prsente une concordance remarquable entre les
rsultats obtenus par les deux mthodes testes (Tableau.1).

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Tableau 1 : rsultat des analyses


Echantillon
S1 (4)
S1 (8)
S1 (9)
S1 (10)
S1 (14)
S1 (16)
S3 (1)
S3 (2)
S3 (3)
S3 (3 Bis)
S3 (4)
S3 (5)
S6 (1)
S6 (2)
S6 (3)
S6 (4)
S6 (5)
S6 (6)
S6 (7)
S6 (8)

V1
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0

WALKLEY et BLACK
V2
C (%)
3.5
0,54
3.5
0,54
2
7,54
2.1
7,18
2.1
7,18
2
7,54
1.5
9,33
3.4
2,51
1.7
8,61
1.5
9,33
3.5
2,15
3.6
1,8
2.4
6,1
3.7
1,43
2.9
4,31
4
0,36
3.1
3,59
3.4
2,51
3.1
3,59
3.6
1,8

M.O (%)
0,93
0,93
13,00
12,38
12,38
13,00
16,08
4,33
14,84
16,08
3,71
3,10
10,52
2,47
7,43
0,62
6,19
4,33
6,19
3,10

Pyrolyse ROCK-EVAL
TOC (%)

0,16
0,12
6,19
5,84
5,91
7,64
12,05
3,83
14,33
7,24
1,93
0,19
6
0,59
3,83
0,58
3,19
1,94
5,04
0,54

25
20
15
Pyrolyse Rock-Eval (% COT)

10

Walkley et BLACK (% C )

5
S1 (4)
S1 (8)
S1 (9)
S1 (10)
S1 (14)
S1 (16)
S3 (1)
S3 (2)
S3 (3)
S3 (3 Bis)
S3 (4)
S3 (5)
S6 (1)
S6 (2)
S6 (3)
S6 (4)
S6 (5)
S6 (6)
S6 (7)
S6 (8)

Figure 7 : la prsentation graphique de rsultats

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4. Conclusion
Les facies de Crtac suprieur rencontrs dans la zone tudie sont domins surtout
par des sdiments silicoclastiques et par le dveloppement des sdiments bioclastiques
qui indiquent un milieu de sdimentation relativement peu profond. la fin du
Crtac, les apports dtritiques diminuent fortement. La mise en place dun systme
dupwellings [33-35] induit un dveloppement biologique important favorable
laccumulation de facis trs riches en matire organique (Schistes bitumineux)
occasionnellement interrompus par des facies de temptes.
Cette tude a dmontr une plus grande similitude au niveau des courbes tablies des
estimations faites par les deux mthodes compares (Fig.7), ce qui signifie que la
technique par oxydation humide (Walkely et black) est applicable pour la plupart des
chantillons tudis et surtout les chantillons o la matire organique variant entre 1
et 15 %.
La mthode de Walkely et black (1934) est capable de donner directement des
rsultats analytiques dans un temps record. Si on compare cette dernire avec la
mthode de Rock-Eval, on se rend compte que cette mthode regroupe un certain
nombre davantages :
- elle fournit des rponses rapides, ce qui permet de slectionner plus prcisment les
chantillons et donc de limiter le nombre dchantillons qui seront envoys au
laboratoire pour des analyses plus approfondies ;
- elle permet gnralement de multiplier le nombre danalyses effectues, et donc
dobtenir des donnes statistiques plus fiables pour valuer le pourcentage de la
matire organique dans les diffrents chantillons.

Remerciement
Nos sincres remerciements lONHYM pour la mise disposition des sondages et
des analyses Rock-Eval
Rfrences

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