Manual de Laboratorio de Qumica Analtica

PRACTICA 5: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE NQUEL EN UNA MONEDA

INTRODUCCIN
El mtodo de anlisis se basa en la disolucin de una muestra slida: una moneda. Una vez
disuelta, el nquel se precipita como dimetilglioximato de nquel:
Ni(C4H7O2N2)2
El precipitado obtenido se filtra utilizando un crisol, previamente preparado, con un medio filtrante a
base de asbesto. La filtracin es al vaco. Luego se seca el precipitado y se seca en la estufa. El clculo se
realiza por medio de factores gravimtricos, para reportar el contenido de nquel metlico como porcentaje en
peso (% m/m)
INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TERICO
Se deben revisar los siguientes conceptos: factor gravimtrico, anlisis gravimtrico, compuestos
poco solubles, producto de solubilidad, formacin, digestin y lavado de precipitados, tcnicas de filtracin al
vaco.
PROCEDIMIENTO
PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE DIMETILGLIOXIMA AL 1%
-

Pese 10 g de dimetilglioxima
Disuelva en alcohol absoluto. (no se puede usar alcohol 96 % porque precipita)
Complete hasta 1 L con alcohol absoluto.

Primera parte
-

Con la ayuda de un torno, obtenga virutas de una moneda.

Pese 0,5 g de muestra en un vaso de precipitado de 400 mL y agregue 50 mL de HCl 6 mol/L.
Caliente en la plancha para acelerar la disolucin. En la campana!
Mientras la muestra se disuelve prepare, seque y lleve a peso constante un crisol de Gooch.
Agregue, por las paredes del vaso de precipitados, 3 mL de cido ntrico concentrado y deje hervir
durante algunos minutos para expulsar los xidos del nitrgeno. Esto se debe hacer dentro de la
campana ya que los vapores son txicos. Deje enfriar hasta temperatura ambiente
Diluya hasta 100 mL con agua destilada y agregue 5 g de cido tartrico slido. Cuando el cido se
haya disuelto, aada unas gotas de rojo de metilo, neutralice con amonaco concentrado (hasta
cambio de color del indicador) y se agrega un exceso de 1 mL (aproximadamente) de amonaco.
Si se observa en la solucin algn material insoluble filtre (utilizando papel de filtro) y lave con agua
caliente.(Normalmente este paso se omite pues no hay residuos insolubles)
Acidifique ligeramente (hasta cambio de color del indicador) con la solucin con HCl, caliente hasta
30 C aproximadamente y agregue 20 mL de solucin alcohlica de dimetilglioxima al 1%.
Agregue amonaco hasta que el lquido est levemente amoniacal (hasta cambio de color del
indicador y agregue unas gotas de exceso) y deje la solucin en reposo hasta la prxima sesin de
prctica.

Lic. Marisela Luzardo

Anlisis Cuantitativo -36

Octubre 2006

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Segunda parte
-

Filtre (por succin) a travs de un crisol filtrante (crisol de Gooch) previamente preparado y llevado a
peso constante.
Lave el precipitado con agua caliente hasta que los lquidos de lavado no den la reaccin de
cloruros. (En un tubo de ensayos agregue 2 a 3 mL de las aguas de lavado el crisol y agregue unas
gotas de nitrato de plata: si se forma turbidez, indica que todava debe seguir lavando para eliminar
cloruros)
Evale el filtrado para determinar si la precipitacin es completa agregando un poco de la solucin
de dimetilglioxima.
Coloque el crisol con el precipitado en una estufa a una temperatura de 100 a 120 C durante una
hora. Deje enfriar en un desecador y pese el crisol.
Repita la operacin de calentamiento, enfriamiento y pesada hasta obtener peso constante.
Determine el porcentaje de nquel en la moneda.

PREPARACIN DEL CRISOL DE GOOCH

-

Lave un crisol de Gooch (crisol de porcelana que tiene agujeros en el fondo) y mrquelo en la base
utilizando un lpiz de grafito.
Colquelo en un soporte o adaptador de Gooch (especie de embudo que tiene un soporte de goma
donde calza el crisol)
Agregue una suspensin de amianto (asbesto) en agua hasta las dos terceras partes de la
capacidad del crisol. Deje reposar por 2 3 minutos para que las partculas mayores sedimenten en
el fondo. Aplique suavemente succin hasta que salga toda el agua.
El espesor de la capa formada debe ser de unos 2 a 3 mm. Si se coloca al trasluz deben verse
levemente los agujeros del crisol. Si la capa queda muy gruesa, el filtrado ser demasiado lento y si
la capa queda muy delgada, se puede romper al filtrar la muestra de nquel y se pierde el trabajo.

OBTENCIN DEL PESO CONSTANTE DEL CRISOL

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Una vez preparado, coloque el crisol en la estufa a 100 120 oC durante (al menos) una hora.
A partir de este momento NO TOQUE EL CRISOL CON LAS MANOS, USE UNA PINZA DE
CRISOL.
Retire el crisol de la estufa de la estufa (con la pinza) y colquelo en un desecador mientras se
enfra. Deje enfriar 15 minutos y pese inmediatamente el crisol en la balanza analtica.
Regrese el crisol a la estufa y caliente nuevamente por media hora. Deje enfriar en el desecador
por 15 minutos y pselo de nuevo. Se repite este paso (calentar, enfriar, pesar) hasta que la
diferencia entre dos pesadas consecutivas sea menor a 0,0009 g. NOTA: se obtiene peso
constante ms fcilmente si los tiempos de enfriamiento son iguales, ya que la temperatura del crisol
influye en el peso.

El procedimiento anterior se repite con el precipitado de nquel-dimetilglioxima para poder obtener, por
diferencia el peso del precipitado.

Lic. Marisela Luzardo

Anlisis Cuantitativo -37

Octubre 2006