QUMICA ANALTICA

I.

OBJETIVOS:
Realizar: examen fsico, trituracin, muestreo de la sustancia.
Efectuar el ataque qumico y disolucin de la muestra.
Diferenciar los colores y formas con ayuda de una lupa.
Desarrollar la disgregacin de la sustancia insoluble.

II.

FUNDAMENTO TERICO:

La muestra problema se debe examinar con una lupa prestando atencin: al color,
solubilidad, aspecto, forma, tamao, refraccin, impresin al tacto, olor sonido, sabor,
densidad, dureza etc.
El analista segn estos datos pudiera afirmar de qu se trata la muestra, pero no obstante
porque un color puede representar varias sustancias. Para ello el analista debe seguir los
mtodos ms especficos para detectar de qu cosas tiene la muestra.
De acuerdo a su color las sustancias se clasifican en dos grupos: coloridas e incoloras.
Experimentalmente se determina la solubilidad y aparente insolubilidad en agua y estos
tienen una estrecha relacin con los colores, como podemos apreciar en la siguiente
tabla n 1:
Tabla n 1
Sustancia

Formula

color

Solubilidad(en
agua)

Cloruro de plata

AgCl

Blanco

Insoluble

Nitrato de plata

AgNO3

Rosa claro

Soluble

Arseniato de Plata

Ag3AsO4

Rojo

Insoluble

Manganato de Sodio

Na2MnO4

verde

Soluble

Sulfuro de Plomo

PbS

Caf a negro

Insoluble

Yoduro Mercrico

HgI2

rojo

Insoluble

Como observamos en la tabla n 1 entre arseniato de plata y yoduro de mercurio

reportan el mismo color y tambin son insolubles, entonces el analista no debe
considerar solo estos resultado sino proseguir con el ataque qumico para corroborar su
anlisis.

QUMICA ANALTICA

PASOS DE UN ANLISIS TPICO

SELECCIONAR EL MTODO.- para seleccionar un mtodo es importante tener en
consideracin la exactitud de resultados que se obtiene, el costo del anlisis y el nmero
de componentes que tiene la muestra.
OBTENER UNA MUESTRA REPRESENTATIVA.- para que la muestra sea
representativa debe realizarse sobre una muestra cuya composicin represente
exactamente la totalidad del material en origen.
PREPARAR UNA MUESTRA DE LABORATORIO.- Si se trata de un slido, antes de
analizar se debe triturar y disminuir el volumen a lo mnimo. Si la muestra es de otra
fase se prepara de otra forma.
DEFINIR LOS REPLICADOS.- Se debe homogenizarse para evitar que el analito este
en otras partes ms y en otras partes menos.
DISOLVER LAS MUESTRAS.-Se debe disolver de forman rpida y completo, pero
con suavidad para evitar perdida del analito.
ELIMINAR LAS INTERFERENCIAS.-cuando algunas sustancias no se disuelven se
elimina teniendo en cuenta ciertos pasos como por ejemplo lavado.
MEDIR LA PROPIEDAD DEL ANALITO.-cuando solamente quede el analito se mide
las propiedades fsicas y qumicas (cualitativamente)
CALCULAR LOS RESULTADOS.-en este proceso se cuantifica el analito.
ESTIMAR LA FIABILIDAD DE LOS RESULTADOS.-para este proceso se debi de
guardar la contramuestra y as comprobar los resultados con otro analista que analiz la
contramuestra, tambin se puede acceder a la parte terica para poder corroborar los
resultados.
III.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:

Tabla n 2
Muestra
Piedra
Tierra
Harina
Madera

QUMICA ANALTICA
Tabla n 3
Reactivos

frmula

Concentracin

cido clorhdrico

HCl

Diluido y concentrado

cido ntrico

HNO3

Diluido y concentrado

Agua destilada

H2O

Tabla n 4
Materiales
10 Tubos de ensayo

vidrio

1 lupa

Vidrio

1 vaso precipitado

Vidrio 50 ml.

1 mortero

Porcelana

1 Mechero de bunsen
1 Pinza para tubo de

Acero inoxidable

ensayo
1 esptula

Acero inoxidable

1 gradilla para tubos

1 trpode
1 piseta

IV.PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL:
ENSAYO N 01: EXAMEN

FSICO, TRITURACIN, MUESTREO.

1. a.- Examen fsico.- Observamos la muestra problema con la ayuda de una lupa si es
o no homognea, y determinamos su estado, color, brillo, dureza y su forma.
Imagen n 1

QUMICA ANALTICA

En la imagen n 1 se observa algunas muestras que se le va a examinar.

b.- Trituracin.
Para la trituracin de la muestra utilizamos la muestra aluminio (una pequea
porcin), despus se tritur en un mortero de porcelana con mucho cuidado ya que
esta muestra es dura.
La muestra de mineral de aluminio no estuvo en la divisin que requeramos para la
disolucin, por lo cual se procedi a triturar en el mortero, para reducir ms fino.
No se medi en la escala de Tyler debido a que fue menor cantidad, menos de 1Kg.
Si hubiramos tenido ms de 1Kg de muestra se hubiera pasado el material a travs
de mallas, para as proceder al cuarteo.
Imagen n 2

En la imagen n 2 se observa que se tritura en el mortero de porcelana pero si la muestra

es ms duro se necesita un mortero ms especializado.
c.- Muestreo
Este procedimiento no se hizo debido a no tener una mayor cantidad de muestra
triturada y tamizada.
El muestreo se realiza por el mtodo denominado de mesa. El material finamente
dividido se desparrama sobre la parte central de una hoja de hule o jebe suficientemente
extensa.
Luego separamos por el cuarteo, que consiste en dividir en cuatro partes de la muestra,
de las cuales se desecha las dos partes en forma diagonal. Y se repite hasta obtener
aproximadamente 5 10 g. como se observa en la imagen n 3.
Imagen n 3

QUMICA ANALTICA

Finalmente debe ser guardado en un frasco limpio seco y hermtico. Colocar membrete
indicando:
Nombre de la muestra.
Nmero de malla.
Iniciales del muestreador.
Fecha.
ENSAYO N 02: ATAQUE QUMICO O DISOCIACIN DE LA MUESTRA.
Tomamos una pisca de muestra en un tubo de ensayo y aadimos aproximadamente 1
ml de disolventes (agua, cido clorhdrico, cido ntrico), diluido y concentrado
respectivamente. Seguidamente agitamos hasta ver la disolucin de la muestra.
Primero realizamos a temperatura de laboratorio, y despus en bao mara para ver ms
traslucida la disolucin.
Se disuelven por la accin del agua y los cidos.
Muestra mineral de aluminio
ENSAYO N 03: DISGREGACIN DE LA SUSTANCIA INSOLUBLE.
No se realiz este ensayo, ya que las muestras se disolvieron en los ensayos anteriores.
Este procedimiento se aplica para tratar las muestras insolubles a los mtodos de
tratamiento qumico. Se emplea a elevadas temperaturas con la accin de un fundente al
que se le llama agente disgregante.
En la imagen n 4 se plasma el procedimiento en que se emplea la mezcla de la muestra
con 10 a 20 veces su peso de fundente y se somete a elevadas temperaturas hasta que el
fundido aparezca transparente y homogneo.
Si el material a transformar por fusin es cido: se emplea fundente alcalino (slice,
silicatos, etc.). Si este es bsico: se emplea fundente cido (cido sulfrico concentrado,
etc.)
Imagen n 4

QUMICA ANALTICA

V.- OBSERVACIONES:
Ensayo n 01

es probable que las partculas que se trituran con ms dificultad puedan tener una
composicin qumica diferente de las partculas que se trituran fcilmente. si no se lleva
hasta el final de la trituracin se corre el riesgo de obtener en el anlisis resultado
tergiversado que no corresponde a la realidad

para llegar a una trituracin fina se tiene que pasar por algunas mquinas si la
muestra es grande y duro; es decir maquinas trituradoras para disminuir su
tamao y llegara a polvo, esto ayuda que la muestra sea de fcil disolucin y no
obtener resultados falsos.
Ensayo n 02

las muestras insolubles a los cidos se les dilu en crisoles a altas temperaturas
en el cual se combina un agente disgregante con la muestra y se expone a altas
temperatura lo cual no se realiz por que la muestra que se utiliz se diluyo en
los cidos.

la extraccin de la muestra de los componentes solubles en agua y un anlisis separado

de la solucin y del residuo insoluble presenta la ventaja de que permite a veces evitar
complicaciones relacionadas con la presencia simultnea de oxidantes y reductores; este
procedimiento permite obtener una representacin ms correcta de la composicin real
de la mezcla analizada.

Ensayo n 03

QUMICA ANALTICA

no se realiz el ensayo

VI.- REACCIONES:

AGUA REGIA: HNO3 (AQ) + 3 HCL (AQ) NOCL (G) + CL2 (G) + 2 H2O (L)

VII.- RESULTADOS:
Resultados de ensayo n 01 Examen fsico
Tabla n 5 mesa 1
Muestra

1
2
3
4

piedra
Piedra
Madera
piedra

Caractersticas fsicas

Estad
o

Hom.

Het.

slido

*Meln
*Azul marino
* Plomo
*Marrn
*Blanco humo

slido
slido
slido

Tabla n 6 mesa 2
Muestra

color

*Marrn
*Verde
*Azul marino
*Blanco
*Plomo

brillo

dureza

forma

Sin brillo duro

irregular

brillo

semiduro

irregular

Sin brillo semiduro

irregular

Brillo

irregular

duro

Caractersticas fsicas

QUMICA ANALTICA

Estado

color

tierra

slido

Hom.
*pardo

harina

slido

Piedra

Slido

piedra

Slido

brillo

dureza

forma

Het.
Sin brillo blando

irregular

*crema

Sin brillo blando

irregular

*plomo

brillo

semiduro

irregular

*Crema
brillo
*Plomo
*Azul marino

semiduro

irregular

5
6
7
8

Tabla n 7 mesa 3
Muestra

Caractersticas fsicas

Estado

color

tierra

slido

Hom.
*pardo

piedra

slido

*blanco

piedra

slido

piedra

slido

brillo

dureza

forma

Het.
Sin brillo blando

regular

Sin brillo semiduro

irregular

*Plomo blanco

brillo

duro

irregular

*Azul marino
*blanco

brillo

duro

irregular

9
10
11
12

b.- Trituracin.
Como se observa en la imagen n 5, el mineral de aluminio se est haciendo triturar y al
final se obtuvo un aluminio fino en polvo y homogenizado.
Imagen n 5

Resultados de ensayo n 02
Tabla n 8 disolucin a condiciones de laboratorio

QUMICA ANALTICA
H2O (d)

No
es
translucida

HCl (d)

No
es
translucida

HCl

translucida

Tabla n 9 disolucin en bao mara

H2O (d)
HCl (d)
HCl

translucida

translucida

Reacciona a
un
color
amarillo

HNO3 (d)

HNO3

Agua regia
HCl +HNO3

No se realizo

No se realizo

turbio

HNO3 (d)

HNO3

Agua regia
HCl +HNO3

No se realizo

No se realizo

Reaciona y
se
forma
turbio

VIII.- DISCUSIONES:
Segn la teora el proceso del muestreo es un protocolo, pero a falta de muestra en el
laboratorio se obvio el proceso de cuarteo.
IX.- CONCLUSIONES:
Se logr a realizar: examen fsico, trituracin, muestreo de la sustancia.

QUMICA ANALTICA
Efectuamos el ataque qumico y disolucin de la muestra. Nos dimos cuenta que
algunas no son solubles en agua fra y se tiene atacar con los cidos, pero los
cidos contenan otras sustancias que han producido la turbiedad.
Con la ayuda de una lupa se pudo diferenciar los colores, porque a simple vista
no se puede distinguir los colores. Experimentamos que si al a lupa le alejas
mucho del objeto en estudio no se puede ver bien y si le acercas mucho tambin
no se puede ver bien, para poder observar bien se tiene que concentrar la luz.
No se pudo efectuar la disgregacin de la sustancia insoluble, ya que los
reactivos que se utilizaron contenan otras sustancias que impeda a seguir con el
anlisis. Si los reactivos estaran libre de otras sustancias, pensaramos que la
muestra es insoluble y seguir efectuando con el mtodo de disgregacin de la
sustancia insoluble.
X.- CUESTIONARIO:
1.-Que propiedades fsicas distinguen a los elementos metlicos de los no metlicos
Tabla n 10
Metales

No metales

Tiene un lustre brillante; diversos

colores, pero casi todos son
plateados.
Los slidos son maleables y
dctiles.

No tiene
colores.

Buenos conductores de calor y

electricidad.
A temperatura ambiental es slido
excepto el mercurio.
Densidad: Ms densos.

Los slidos suelen ser

quebradizos; algunos duros y
otros blandos
Malos conductores de calor y
electricidad
A temperatura ambiental son
gaseoso.
Densidad: Menos densos.

lustre;

diversos

En la tabla n 10 se observan las propiedades fsicas que le distinguen:

Densidad, temperatura, color brillo, maleabilidad, ductilidad y conductibilidad trmica.

2.-Compare a los metales con los no metales considerando:

a

el nmero de electrones de valencia

Metales
Li
Na
Ag
Mn
Cu
Mg

Valencia
1
1
1
2,3,4,6,7
1,2
2

No metales
H
C
N
O
F
P

Valencia
1
2,4
1,3,5
2
1
1,3,5

Tabla n 11

QUMICA ANALTICA
En la tabla n 11 se muestra. Los metales en la mayor parte de los elementos tienen
tendencia a perder electrones y convertirse en cationes,
Los no metales tienen tendencia a ganar electrones y convertirse en aniones excepto los
gases nobles.
Que unos tomos ganen o pierdan electrones, siempre siguiendo la regla del octeto, hace
que los tomos se unan unos a otros. La capacidad de un tomo de unirse a otro u otros
se llama valencia.
Un tomo puede tener varias valencias, es decir, a veces puede unirse a distinto nmero
de tomos. As, el carbono, a veces presenta la valencia 2, pero normalmente tiene
valencia 4. Es decir, a veces se puede unir a dos tomos distintos, y a veces a cuatro.

b.- la electronegatividad
La electronegatividad es la mediad de la fuerza con que un tomo atrae un par de
electrones de un enlace.
Tabla n 12
Metales

Electronegatividad

No metales

Electronegatividad

Li

0,98

2,2

Na

0,93

2,55

Ag

1,93

3,04

Mn

1,55

3,44

Cu

1,9

3,98

Fr

0,7

2,19

En la tabla n 12 podemos deducir que los no metales son ms electronegativos, siendo

el menor electronegativo el metal francio 0, 7 y el mayor electronegativo el Flor 3.98.
Segn esta propiedad si hacemos reaccionar estas dos mencionadas genera una gran
explosin, ya que su diferencia de electronegatividad es muy alta.
En conclusin los metales tienen baja electronegatividad y baja energa de ionizacin, por lo
que es ms fcil que los metales cedan electrones y ms difcil que los ganen, los no metales
tienen alta electronegatividad.

c.- la afinidad electrnica

o electroafinidad se define como la energa liberada cuando un neutro en su (en su
menor nivel de energa) captura un y forma un mononegativo:
.
Dado que se trata de energa liberada, pues normalmente al insertar un electrn en un
tomo predomina la fuerza atractiva del ncleo, tiene signo negativo.

QUMICA ANALTICA
Tabla n 13
Metales

Electroafinidad

No metales

Electroafinidad

Li

-60

-73

Na

-53

-122

Ca

10

Cl

-349

Mg

19

-141

-48

-328

En la tabla n 13 se ilustra similar a la electronegatividad la electroafinidad varia de

izquierda a derecha y de abajo hacia arriba como se resalta en la imagen n 6.
Imagen n 6

d.

El carcter cido o bsico de los hidrxidos.

Los xidos metlicos son bsicos, los xidos no metlicos son cidos.
Los hidrxidos son un grupo de compuestos qumicos formados por un metal y
uno o varios aniones hidroxilos, en lugar de oxgeno como sucede con los
xidos.
El hidrxido, combinacin que deriva del agua por sustitucin de uno de sus
tomos de hidrgeno por un metal, est presente en muchas bases.
Los hidrxidos resultan de la combinacin de un xido bsico con el agua.

3. Qu metales forman compuestos inicos con mayor probabilidad y que metales

son aptos para formar compuestos covalentes.
Los cinco metales que son ms propensos a formar compuestos inicos son:
Litio (Li)
Sodio (Na)

QUMICA ANALTICA
Potasio (K)
Magnesio (Mg)
Calcio (Ca)

Tabla n 14
Vanadio

Cromo

Manganeso

Cr

Mn

+2 +3

Forman enlace inico

+4 +5

Forman enlace covalente

+2 +3

Forman enlace inico

+3 +6

Forman enlace covalente

+2 +2

Forman enlace inico

+4 +6 +7

Forman enlace covalente

En esta tabla observamos algunos metales que se comportan en dos tipos de enlaces.

QUMICA ANALTICA

XI.- BIBLIOGRAFA:
FUNDAMENTO DE QUMICA ANALTICA, RAYMUNDO LUNA RANGEL
volumen I primera edicin 1976. pag. 11, 12.

QUIMICA nomenclatura inorgnica ROLANDO POLO COLLANTES segunda

edicin 2009, editorial cuzcano S.A.C pag. 10