QUMICA ANALTICA

I.

OBJETIVOS:

Determinar el porcentaje del calcio (Ca) en carbonato de calcio CaCO3

Determinar la masa del calcio.

II.

FUNDAMENTO TERICO:

ANLISIS GRAVIMTRICO
El anlisis gravimtrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la
concentracin en que se encuentran los componentes de una muestra, basndose en el
peso de cada uno.
El anlisis gravimtrico abarca una variedad de tcnicas en las que la masa de un
producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie
que se analiza).
Factor gravimtrico
El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor
gravimtrico (F.G.), el cual se obtiene de la relacin del peso atmico, molecular o
frmula de la sustancia buscada y el peso molecular o peso frmula de la sustancia
obtenida en el anlisis (precipitado).
En general para establecer un factor gravimtrico se deben sealar dos puntos. Primero,
el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el
denominador. Segundo, el nmero de tomos o molculas que aparecen en el numerador
y en el denominador deben ser equivalentes qumicamente.
Por ejemplo: Cul es el factor gravimtrico de la relacin AgCl Cl-?
Segn la definicin tenemos que: F.G. = pm Cl- = 35.5 g/mol = 0.2477
pm Ag Cl 143.34 g/mol
Cul es el F.G. de la relacin Fe2O3 2Fe
Cada molcula de Fe2O3 origina 2 atmos de Fe, por lo que
F.G. = 2(pm Fe) = 2(55.85) = 0.6994
pm Fe2O3
159.70

-Requisitos para la determinacin gravimtrica:

a) Deber precipitarse totalmente la sustancia deseada. La mayora de los precipitados
analticos tienen solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la prdida por
solubilizaran. El in comn del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del
precipitado.
b) El precipitado que se pese deber ser un compuesto estequiomtrico de composicin
conocida conocida. Esta es la base de los clculos mediante un factor gravimtrico.
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c) El precipitado deber ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es muy
difcil obtener un precipitado libre de impurezas.
Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa.
Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la
sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues,
todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de
obtener una sustancia rigurosamente pura con una composicin estequiomtrico
perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en
las siguientes etapas:
a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte de las
especies que lo acompaan.
b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes
voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de frmula
conocida.
Teniendo en cuenta que la fase ms importante y problemtica es la separacin, los
mtodos gravimtricos se suelen clasificar segn el procedimiento empleado para llevar
a cabo esa etapa.

Mtodos gravimtricos de precipitacin qumica

Un mtodo de anlisis gravimtrico de precipitacin por lo general se basa en una
reaccin como sta:
a A + r R > AaRr
Donde A representa el componente a determinar y R el reactivo (que puede ser la
corriente elctrica en los mtodos electrogravimtricos). El producto AaRr es una
sustancia poco soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede
calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Por
ejemplo, el Ca2+ puede determinarse gravimtricamente precipitndolo con oxalato y
posteriormente calcinando hasta CaO:
Ca2+ + C2O42 > CaC2O4
CaC2O4 > CaO + CO2 + CO

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Contaminacin de precipitados

Los precipitados contienen con frecuencia impurezas que son solubles en las
aguas madres en las condiciones en las que se ha realizado la precipitacin. La
incorporacin de este tipo de impurezas solubles en las condiciones experimentales se
denomina Coprecipitacin. As, cuando se obtiene sulfato de bario segn el proceso:
BaCl2 + K2SO4 > BaSO4 + 2 KCl
El precipitado de BaSO4 contiene, adems de agua coprecipitada, sulfato y bisulfato
potsico, aunque se trata de sales solubles en agua.
Cuando la contaminacin ocurre despus de formarse el precipitado, se tiene la
posprecipitacin.

Coprecipitacin. El fenmeno de la coprecipitacin puede tener distintos

entre los que destaca la adsorcin y la oclusin.

orgenes,

El fenmeno de la adsorcin ya se discuti en relacin con las propiedades de los

coloides. Cuando se trata de precipitados microcristalinos, no coloidales, la superficie es
tan pequea, relativamente, que los errores debidos a la adsorcin tambin lo son,
aunque la adsorcin puede ser importante durante el proceso de precipitacin, sobre
todo si el precipitado pasa por una fase coloidal. En cualquier caso, las impurezas
coprecipitada solo causan errores, en anlisis gravimtrico, cuando estn presentes
durante la pesada final del precipitado. Pueden considerarse dos casos:
a) Adsorcin de sales con in comn con el precipitado. Las fuerzas residuales de los
iones situados en la superficie de un slido atraern a iones de signo contrario presentes
en la disolucin. Si en sta existe algn in comn con alguno de los del precipitado,
dicho in ser atrado preferentemente, puesto que las fuerzas que actan entre los iones
de la red deben ser mayores, en virtud de la baja solubilidad. Si, por este mecanismo, los
cationes de la red presentes en la disolucin son atrados y adsorbidos sobre la
superficie del precipitado, tambin ser atrado sobre ella un nmero equivalente de
aniones, ya que de otra manera la disolucin adquirira una carga negativa libre y la
superficie carga positiva, lo cual es imposible. En consecuencia, se adsorbe sobre la
superficie del precipitado una sal que contenga algn in de la red.
Cuando se trate de distintas sales, con el mismo in comn de la red, la adsorcin es
tanto mayor, cuanto menor sea la solubilidad de la sal.
Adems de la solubilidad, hay otros dos factores que influyen sobre la adsorcin: la
constante de disociacin y la deformabilidad. En cuanto al primer factor, la
adsorbabilidad aumenta cuanto menor es la disociacin (el H2S, por ser un electrolito
dbil es adsorbido fuertemente por los sulfuros metlicos) y tambin aumenta al hacerlo
la deformabilidad de los iones adsorbidos.
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a) Adsorcin de sales sin in comn (adsorcin por cambio inico). Entre el precipitado
y la disolucin se establece un equilibrio dinmico que puede dar lugar a procesos de
coprecipitacin como, por ejemplo, el siguiente: cuando se agita un precipitado de
BaSO4 con una disolucin diluida de perclorato de plomo, los iones Pb2+ son
fuertemente atrados por el precipitado, pues el sulfato de plomo es muy poco soluble,
como consecuencia de lo cual los iones Ba2+ de la superficie son reemplazados
parcialmente por iones Pb2+, teniendo lugar el siguiente proceso de intercambio:
III.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:

Tabla n 1
Reactivos

frmula

Muestra problema

cido clorhdrico

HCl

Carbonato de sodio

Na2CO3

Hidrxido de sodio

NaOH

Oxalato de amonio

(NH4)C2O4

Hidrxido de amonio

(NH4)OH

Rojo de metilo
Agua destilada

Tabla n 2
Materiales
mortero
Vaso precipitado
Luna de reloj
Trpode
Mechero de bunsen
Embudo
Matraz Erlenmeyer
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Crisol de porcelana
Papel filtro cuantitativo

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Equipos:

Estufa

Horno electrnico

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Determinacin Gravimtrica del Calcio.

Se pesa una pastilla, en este caso trabajaremos con el promedio para tener
mayor precisin, y luego procedemos a triturarla en una mortero.

En un vaso de ppdo. con 50 ml de HCl 0.05 N; agregamos 0.2000 g de la

muestra problema (triturado); cubrimos el vaso con una luna de reloj y
procedemos a calentar hasta ebullicin por 10 min. en una estufa.

Imagen # 01 de la ebullicin del muestra problema

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Para neutralizar agregamos 2-3 gotas de indicador rojo de metilo y 10 gotas

de NH4OH; esto hasta que la solucin vire de color amarillo.

Imagen # 02 agregando en indicador.

Luego aadimos (NH4)C2O4 se calienta ligeramente, observamos un ppdo.

retiramos de la estufa, esperamos que enfre y sedimente.

Imagen # 03 luego de agregar oxalato de amonio se muestra el precipitado blanco.

Procedemos a filtrar en un matraz con ayuda de un embudo con papel filtro

cuantitativo; filtramos 5 veces, hasta que la solucin sea traslcida.

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Imagen # 04 filtrado de la muestra problema

V.

VI.

Probamos la presencia de Calcio en el filtrado con gotas de solucin

precipitante. Aadimos oxalato de amonio, no hay formacin de precipitado,
desestimar el precipitado.

Ponemos el precipitado del papel filtro en un crisol de porcelana vaco,

previamente pesado, y lo llevamos a la estufa para calcinar, a 800 0c por 2
horas.

Finalmente pesamos. Y procedemos a realizar los clculos.

OBSERVACIONES:

RESULTADOS:

Al alcalinizar con amonaco, por encima de pH 4, una solucin cida que contenga
calcio y cido oxlico (o algn oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se
produce la precipitacin del calcio en forma de oxalato clcico monohidratado, que es
un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fra, pero algo soluble en agua caliente,
segn la reaccin:
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4H2O

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VII.

DISCUSIONES:

VIII.

CONCLUSIONES:

IX.

CUESTIONARIO:

X.

BIBLIOGRAFA:

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