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Determinar la presencia de los aniones con la siguiente marcha analtica (Win Webwe y
Kliman.
Realizar las reacciones de identificacin de cada anin.
Realizar las reacciones especficas y selectivas de reconocimiento de cada grupo tales
como (Grupo IA, IB, IIA, IIB, y III)
II
FUNDAMENTO TERICO:
PRUEBAS PRELIMINARES
El pH de la muestra: Todos los aniones son estables en soluciones neutras o bsicas. Por el
contrario, en solucin cida algunos aniones pueden descomponerse:
El ion tiosulfato se descompone para producir sulfuro y dixido de azufre cuando se acidifica
la solucin.
Los iones carbonato, sulfito, sulfuro, cianuro, nitrito y clorato se descomponen y/o forman
compuestos voltiles en solucin cida.
El ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato se descomponen lentamente en solucin cida.
Colores en solucin: De todos los aniones comunes, slo cromato, dicromato, ferricianuro,
ferrocianuro y permanganato son coloreados. Por lo tanto, una solucin incolora elimina la
posibilidad de que estos aniones estn presentes.
Tabla 01: Colores de aniones en solucin
Anin
CrO4 2
Cr2O7 2
Fe(CN)6 3
Anaranjado
Fe(CN)6 4
MnO4
Amarillo
Naranja
Prpura
Anin
SO4 2
SO32
S2O32
CrO4 2
Cromato
C2O4 2
Oxalato
C4H4O6 2
Tartrato
Cl
Br
I
CN
Cianuro
S2
Sulfuro
SCN
(tiocianato o
sulfocianuro)
Fe(CN)6 3
Ferricianuro
Fe(CN)6 4
Ferrocianuro
NO3
Nitrato
NO2
Nitrito
ClO3
Clorato
MnO4
Permanganato
Incompatible en
solucin bsica
-------------Ferricianuro,
permanganato
Ferricianuro,
permanganato
-------------Ferricianuro,
permanganato
Ferricianuro,
permanganato
Permanganato
Ferricianuro,
Ferricianuro,
permanganato
Permanganato
Ferricianuro,
permanganato
Ferricianuro,
permanganato
Sulfito, tiosulfato,
arsenito, oxalato,
tartrato, bromuro,
yoduro,
sulfuro,
Permanganato
-------------Permanganato
-------------Sulfito, tiosulfato,
arsenito, oxalato,
tartrato, cloruro,
bromuro, yoduro,
Identificacin de aniones
Los aniones no se identifican mediante una marcha como los cationes, ya que no
se separan por precipitacin selectiva. Los ensayos se llevan a cabo utilizando pequeas
porciones de la muestra original.
El procedimiento general es el siguiente:
B: Realice los ensayos para los iones individuales que no hayan sido descartados en la parte A
Grupo I Este grupo consiste en aniones que precipitan en una solucin ligeramente alcalina,
con una mezcla de nitrato de calcio y nitrato de bario. Los aniones son sulfato, sulfito,
tiosulfato, carbonato, silicato, Cromato, fosfato, arsenito, arseniato, borato, tetra borato oxalato,
fluoruro y tartrato
El ion tartrato precipita lentamente (o no lo hace) con el reactivo del grupo I, por lo tanto un
test negativo para el grupo I no es concluyente para eliminar el tartrato. Por esta razn, este
ion se incluye tambin en el grupo III (grupo soluble). El ion tiosulfato da un test positivo
tanto para el grupo I como para el grupo II. En el grupo I precipita como tiosulfato de
calcio; en el grupo II se descompone y precipita como sulfuro de plata.
S 42
2+
Ba
BaSO4
Grupo II Este grupo consiste en aniones que son precipitados con nitrato de plata en una
solucin diluida de cido ntrico. Los aniones son: cloruro, bromuro, yoduro, sulfuro,
cianuro, ferrocianuro, ferricianuro, tiocianato y tiosulfato.
Iones reductores: Cualquier ion que pueda reaccionar y provocar la reduccin del ion
permanganato en solucin cida, se clasifica como agente reductor. Los siguientes iones
reducen el ion permanganato inmediatamente en solucin fra: sulfito, tiosulfato, sulfuro,
arsenito, tartrato, citrato, yoduro, bromuro, tiocianato, cianuro, ferrocianuro y nitrito. El ion
oxalato extremadamente lento con la primera gota de la solucin de permanganato y la
solucin debe ser calentada para iniciar la reaccin. Una vez que la reaccin comienza, las
siguientes gotas reaccionan instantneamente.
2
+
Mn
O
Mn2+
+ SO4
Prpura
Incoloro
Iones oxidantes: Cualquier ion que oxide el yoduro a yodo libre en solucin cida diluida
se clasifica como ion oxidante. El test se lleva a cabo acidificando la solucin, aadiendo
yoduro de potasio y tetracloruro de carbono y se agita fuertemente. Un agente oxidante libera
yodo libre (I2) que colorea la capa de tetracloruro, de violeta. Los siguientes iones dan un
test positivo: cromato, dicromato, ferricianuro, clorato, nitrito y permanganato. El nitrato
y el arsenato pueden dar un test dbil o no reaccionar, dependiendo de su concentracin
y de la acidez de la solucin.
CrO4 2 +
I2
Cr3+
Violeta en CCl4
Sustancias voltiles: Una sustancia voltil es aquella que puede ser fcilmente
vaporizada o transformada en gas. Luego de acidificar fuertemente, los siguientes iones
producen gas: carbonato, sulfito, nitrito, tiosulfato, sulfuro y cianuro.
CO3 2 +
2 H+
CO2 (g)
H2O
Olores: Despus de acidificar, la solucin se debe calentar ligeramente (tibio) para evaluar
el olor de algunos compuestos. Los iones sulfito y tiosulfato, forman dixido de azufre
gaseoso. El ion nitrito produce NO y NO2 gaseosos que tienen un olor metlico. Los
sulfuros liberan H2S (txico, olor a huevo podrido). El cianuro produce HCN (txico)
que tiene un olor a almendras. Si se somete a ebullicin luego de acidificar, el acetato
forma cido actico (olor a vinagre)
Compuestos de azufre: Todos los compuestos de azufre son oxidados a sulfato por
tratamiento con solucin alcalina de permanganato de potasio. El ion permanganato es
convertido a dixido de manganeso (insoluble) La solucin resultante es acidificada, se
aade perxido de hidrgeno para reducir el dixido de manganeso y se aade solucin
de cloruro de bario. La formacin de un precipitado finamente dividido de sulfato de
bario indica la presencia de compuestos de azufre.
2
2
5
+ 8
S2O3 MnO4
S 2
4
+ 14
H+
8 Mn
2+
Ba2+
+ 10
SO4
BaSO4
+ 7 H2O
Identificacin de grupos:
Tomar 1 mL de muestra y medir el pH. Si la solucin es
cida o neutra, alcalinizar, gota a gota, con NH4OH 6
mol/L. Agregar gota a gota una mezcla de Ba(NO3)2
Ca(NO3)2 agitar. Centrifugar.
solucion
La formacin de un precipitado
blanco indica la presencia de
aniones del grupo I.
Precipitado
Agregar 1 mL de solucin de
AgNO3 0,1 mol/L. Agitar.
Acidificar con HNO3 6 mol/L.
Agitar de nuevo. Centrifugar
Solucin
Si no se ha formado precipitado
de los grupos I y II, puede
suponerse que slo estn
presentes aniones del grupo III
Aniones reductores:
Acidificar con cido sulfrico 3 mol/L, agitar. Aadir, gota a gota, permanganato de
potasio 0,01 mol/L La desaparicin del color prpura indica la presencia de aniones
reductores.
Aniones oxidantes:
Acidificar con cido ntrico 6 mol/L Agregar una pequea cantidad de KI. Aadir 1 mL de
cloruro de metilo o CCl4 . y agitar. La formacin de una capa color violeta indica la
presencia de aniones oxidantes.
Aniones sulfurados:Pruebas Especficas de aniones
Sulfato: Tomar 0,5 mL de la solucin desconocida (muestra). Agregue HCl diluido hasta una
reaccin cida, despus aadir 1 mL de exceso. Hervir para expulsar el CO2 y aadir unas
gotas de cloruro de bario. La formacin de un precipitado blanco finamente dividido,
insoluble, indica presencia de sulfato.
2 +
Ba2+
BaSO4
Centrifugar y agregar HCl, la formacin del gas SO2 confirma la presencia del anin
sulfito.
S 2
3
SrSO3
Sr2+
SrSO3
H+
SO3 (g) +
Sr2+
Carbonato: En un vidrio de reloj colocar una gota de solucin de Ba(OH)2. Despus agregar
unas gotas de la solucin desconocida (muestra) y por ltimo aadir de 2 a 3 gotas de cido
ntrico (1:4). Si se libera CO2 y la gota de Ba(OH)2 se vuelve blanquecina, indica la
presencia de carbonato.
Ba2+ +
CO3 2 +
SO32
BaCO3
2 H+
CO2 (g)
H2O
HPO 2
4
+ 12
MoO 2
+ 23
H+
+ 3
NH +
Oxalato: Tomar 0,5 mL de solucin desconocida, alcalinizar con NaOH y agregar 3 gotas
en exceso. Aadir nitrato clcico. Un precipitado blanco finamente dividido indica la
presencia de oxalato.
Fluoruro Ensayo del Grabado: Tomar un vidrio cubierto con parafina, con un alambre
atraviese la parafina y haga rayas en ella. En una cpsula de porcelana coloque 1 mL de
la muestra y agregar cuidadosamente cido sulfrico concentrado y tape inmediatamente
con el vidrio. En presencia de fluoruro los vapores liberados (HF) atacan el vidrio
quemando el grabado.
Cloruro: Tomar 0,5 mL de la solucin desconocida, agregar 5 gotas de HNO3 6 mol/L y
unas gotas de AgNO3 Si se forma un precipitado, centrifugue y descarte el sobrenadante.
Al precipitado agregar unas gotas de hidrxido de amonio 6 mol/L y agite fuertemente; si
el precipitado se disuelve, acidifique nuevamente con cido ntrico. Si se forma
nuevamente un precipitado blanco, se confirma la presencia de cloruro.
Yoduro y Bromuro: En un tubo de ensayo agregar 0,5 mL de la muestra desconocida,
acidificar con HCl 6 mol/L y agregar y agregar 1 mL de exceso. Aadir 2 mL de CCl4 y
2 a 3 gotas de agua de cloro. Tapar y agitar vigorosamente al menos 20 veces. Si estn
presentes iones bromuro o yoduro, se formarn bromo y/o yodo libres. Al aadir
tetracloruro de carbono (CCl4) y agitar fuertemente, los halgenos pasan a la capa de
CCl4. El yodo la colorear de violeta y el bromo de marrn naranja. En caso de estar
presentes los dos aniones, el color de la capa no es muy definido. Agregue exceso de agua
de cloro y agite. El yodo se oxida a cido ydico el cual pasa a la solucin acuosa,
mientras que el bromo permanece en la capa orgnica, de color marrn naranja.
Preparacin del agua de cloro: En un tubo de ensayos, coloque 1 g de KClO3 slido, aada
10 mL de HCl 6 mol/L agite y deje reposar al menos 5 minutos antes de usar. Coloque en la
campana y descarte al finalizar la prctica.
Sulfuro: Tomar 0,5 mL de la solucin desconocida y agregar HCl 6 mol/L. Si hay sulfuro,
se desprende H2S que se reconoce por un olor caracterstico (olor a huevo podrido) y por
ennegrecer un papel impregnado de acetato de plomo (se debe humedecer el papel y
calentar la solucin).
Ferricianuro: Colocar 0,5 mL de la muestra desconocida en un tubo de ensayo. Acidifique
con HCl 6 mol/L, agregar 1 mL de solucin de sulfato ferroso 1 mol/L. La formacin de
un precipitado azul claro (azul de turnbull) indica la presencia del ion ferricianuro.
Ferrocianuro: Tomar 0,5 mL de solucin desconocida y colquelo en un tubo de ensayo,
acidifique con HCl 6 mol/L. Agregar luego 1 mL de solucin 0,5 mol/L de cloruro
frrico. La formacin de un precipitado azul oscuro (azul de prusia) indica presencia del
ion ferrocianuro.
Nitrito: A 0,5 mL de la solucin problema acidifquela con cido sulfrico concentrado. El
nitrito es inestable y se descompone en xido ntrico y dixido de nitrgeno en agua. Si se le
aade sulfato ferroso (slido) a lasolucin recin preparada, el xido ntrico formar un
complejo inestable de color marrn oscuro, la coloracin indica la presencia de ion nitrito,
esta coloracin es inestable, a medida que contina la reaccin.
Nitrato: Antes de realizar esta prueba debe eliminar las interferencias posibles debidas a la
presencia de yoduro, bromuro y otros agentes reductores. Se toman 0,5 mL de la muestra
problema, se aade sulfato ferroso slido y luego se agrega H2SO4 concentrado
(cuidadosamente y deslizando por las paredes del tubo para que no se mezcle con la
solucin, sino que forme una capa en el fondo del tubo) cuidando que no se mezclen los dos
lquidos. La formacin de un anillo marrn entre los lmites de las dos soluciones indica la
presencia del ion nitrato. El anillo formado es inestable y desaparece si se agita la solucin. No
agite si desea ver la formacin del anillo.
NO3 + 3
Fe2+
+4
H+
3 Fe3+
+ NO + 2
QUMICA ANALTICA
III
Reactivos
frmula
Cloruro de bario
BaCl2
Cloruro de calcio
CaCl2
Nitrato de plata
AgNO3
cido ntrico
HNO3
cido actico
CH3COOH
Acetato de cadmio
Tabla n 4
(CH3COO)Cd
Materiales
3 Tubos de ensayo
Vaso precipitado
Embudo
Matraz Erlenmeyer
1 Mechero de bunsen
1 Pinza para tubo de ensayo
1 esptula
1 gradilla para tubos
Varilla
Papel filtro
Malla de asbesto
1 trpode
Laboratorio
Qumica Analtica
Equipos: estufa
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QUMICA ANALTICA
IV
V
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1a) reconocimiento de sulfuro con 1b) reconocimiento de sulfuro (S-) con
acetato de plomo
NH4OH + nitroprusiato de sodio.
Aadir 0.5 mL de
Na2Fe(CN)5NO.2H
2O y NH4OH
Aadir 0.5 mL de
(CH3COO)Pb
Homogenizar, llevar
a baomara y
observar
Homogenizar,
llevar a baomara
y observar
0.5 mL de Na2S
Aadir 0.5 mL
de KCN y AgNO3
Aadir 0.5 mL
de FeCl3 y HCl
Homogenizar,
llevar a
baomara y
observar
Homogenizar,
llevar a
baomara y
2b) reconocimiento de
K3(Fe(CN))6 con AgNO3
0.5 mL de
ferricianuro
Pgina 30
QUMICA ANALTICA
Aadir 0.5 mL
de AgNO3
Aadir 0.5 mL
de AgNO3
Homogenizar,
llevar a
baomara y
Homogenizar,
llevar a
baomara y
0.5 mL de KI
0.5 mL. De
5) Reaccin de reconocimiento de
cloruro(Cl-) con AgNO3
Aadir 0.5 mL
de AgNO3
Aadir 0.5 mL
de AgNO3
Homogenizar,
llevar a
Homogenizar,
llevar a
Pgina 31
QUMICA ANALTICA
Aadir 0.5 mL
de KI +
Aadir 0.5 mL
de H2SO4
CH3COOH
+H2O2
Homogenizar,
Homogenizar,
9) Reaccin de reconocimiento de
dicromato (Cr2O7-) con AgNO3
Aadir 0.5 mL
de BaCl2
Aadir 0.5 mL
de AgNO3
Homogenizar,
llevar a
Homogenizar,
llevar a
Pgina 32
QUMICA ANALTICA
Aadir 0.5 mL
de CaCl2
Homogenizar,
llevar a
0.5 mL. de
VI
OBSERVACIONES:
Algunos aniones no dieron positivo algunas reacciones de reconocimiento, esto
puede ser a causa de que los reactivos estn impuros (contaminado) con otros
reactivos.
No se realiz algunos reconocimientos debido a la falta de reactivos de anlisis y
reconocimiento.
Cada reaccin de reconocimiento pudimos reconocer organolpticamente ya sea
por su color o precipitacin.
VII
RESULTADOS:
Tabla de resultados
Pgina 33
QUMICA ANALTICA
*positivo
*Precipitado color negro
Na2S
(CH3COO)P
REACCION:
*positivo
*Precipitado
color
violeta
intenso
Na2S
Na2Fe(CN)5NO.2H
REACCION:
NH4OH
*positivo
*Precipitado
color negro
Na2S
KCN
AgNO3
Pgina 34
QUMICA ANALTICA
REACCION:
*positivo
FeCl3
K4Fe(CN)
*Precipitado
color
azul
oscuro
HCl
REACCION:
*positivo
*Precipitado
caramelo
K3(Fe(CN))6
REACCION:
color
AgNO3
Pgina 35
QUMICA ANALTICA
*positivo
*Precipitado
amarillo
KI
color
AgNO3
REACCION:
*positivo
*Precipitado
blanco lechoso
KBr
color
AgNO3
REACCION:
*positivo
*Precipitado color
blanco
CaCl2
AgNO3
REACCION:
Pgina 36
QUMICA ANALTICA
*positivo
*Precipitado
color mbar
NaNO2
KI
REACCION:
CH3COOH
*positivo
*Precipitado
color mbar
KMnO4
H2SO
REACCION:
H2O2
*positivo
*Precipitado
blanco lechoso
FeSO4
color
BaCl
REACCION:
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QUMICA ANALTICA
*positivo
*cambia
de color
violeta
a
incoloro
traslucido
K2Cr2O7
AgN
*positivo
*Precipitado
blanco lechoso
(NH4)2C2
CaCl
REACCION:
VIII
color
DISCUSIONES:
En la prctica algunos aniones, cuando se hace su reaccin de reconocimiento no
siempre concuerdan con lo que indica la gua.
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QUMICA ANALTICA
Algunos reacciones salen diferentes a la gua debido al reactivo contaminado
IX
CONCLUSIONES:
RECOMENDACIONES:
Es importante tener en cuenta la correcta manipulacin de los materiales y
reactivos porque estas pueden generar algn accidente si no lo utilizamos
adecuadamente.
Se pide contar con los reactivos requeridos y de preferencia con todos.
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QUMICA ANALTICA
XI
CUESTIONARIO:
Base de la separacin.
Cromatografa.
Destilacin
fraccionada.
Precipitacin.
Extraccin
disolventes.
Pgina 40
QUMICA ANALTICA
Aniones que precipitan con Ag- en medio neutro o dbilmente alcalino: CO32-, BO2-,
F-,C2O42-, C4H4O62-
XII
BIBLIOGRAFA:
LA
QUIMICA
https://analiticaunexpo.files.wordpress.com/2011/11/separaciones-analiticas.pdf
Pgina 41