UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA
INTEGRANTES:
Punina E, *Rodrguez J.
Grupo N: 1
Fecha de entrega:
14 de noviembre del 2016

Horario de laboratorio:
Lunes, 9h00-11h00
Carrera: Bioqumica
Clnica

CALIFICACIN:

elisaroag@outlook.es

TEMA: COMPLEXOMETRA III.- DETERMINACIN DE PLOMO Y COBRE EN

UNA MUESTRA
pesar de tener una constante total
OBJETIVOS:
grande, esto se debe a que las constantes
intermedias de cada paso son pequeas
General:
Determinar la concentracin de
generndose un cambio gradual en la
plomo y cobre presentes en la
concentracin del ion metlico, que
muestra problema, mediante la
conlleva a no tener una clara
titulacin por el mtodo de
visualizacin del punto de equivalencia.
enmascaramiento.
Por el contrario, la valoracin con los
Especficos:
ligando multidentados como el EDTA,
Indicar la importancia de la
se da en una sola fase, por lo cual la
titulacin por enmascaramiento.
valoracin del metal original produce
Interpreta la cantidad de titulante
un cambio marcado en el punto de
consumido
en
cada
equivalencia. (Dubom, 2009)
determinacin.
Analizar la funcin que cumple
Cuando se tiene varios iones metlicos
el cianuro de potasio para la
en la solucin se puede utilizar un
determinacin de la cantidad de
agente enmascarante para que forme
plomo en la muestra problema
complejos reaccionando selectivamente
con un ion de la solucin evitando que
MARCO TEORICO
este interfiera en la determinacin del
analito, si tenemos metales, es decir
La complexometra, se basa en la
analitos sin concentracin conocida, o
determinacin de iones metlicos donde
no existen indicadores definidos que
el agente titulante es un ligando que
respondan al punto final de la titulacin,
forma complejos con dichos iones. Para
es decir no hay especificidad, se ve
titular iones metlicos con un ligando
alternativas de mtodos. Dichos
complejante, la constante de formacin
mtodos pueden ser; directos o
del complejo debe ser grande, para que
indirectos. Al tener una solucin con
la
reaccin
de
titulacin
sea
dos o ms iones metlicos involucrados,
estequiometria y cuantitativa. (Aranjo,
suele usarse el ultimo mtodo
2015) Requisito que no cumplen
nombrado, o cuando no se dispone de
muchas veces un ligando unidentado a

un indicador. Se busca que uno de los

dos iones metlicos involucrados, forme
un complejo mucho ms estable con un
ligante de una especie conocida a
comparacin del que formara con el
ligando titulante, de esta forma se podr
agregar una solucin de ligante como
complejo metal-ligante a la solucin
que contiene los dos iones metlicos, y
podr ser titulado con una solucin
valorada de EDTA solo uno de los
iones. Esto es posible debido a que la
constante de formacin Kf del complejo
metal-ligante es mayor y ms estable
que el complejo metal-edta, y por esta
razn el metal no reacciona con el edta,
logrando que solo se pueda titular uno
de los iones. Para observar el punto
final de titulacin se utilizando
indicadores metales crmicos, existen
bastantes indicadores orgnicos en las
titulaciones con EDTA para iones
metlicos que bsicamente forman
quelatos coloreados. El negro de
eriocromo T es uno delos indicadores
ms comunes y se comporta como un
cido dbil, y generalmente los
complejos formados son de color rojo
pero cuando la solucin est en exceso
de EDTA se torna azul, sin embargo,
para este indicador, no todas las
especies con quien puede formar
quelatos son fcilmente detectables sus
puntos finales, al igual que murexida,
cabe sealar que la intensidad del color
que aportar el indicador depender de
la cantidad de iones metlicos presentes
en la solucin, as como tambin el pH.
(Unac, 2011)
En la prctica se busc analizar una
solucin con presencia de cobre y
plomo, en primera instancia se trat la
muestra con cido tartrico para

eliminar interferecias y evitar que hayan

precipitaciones que no se desean, titul
los dos iones con murexida de
indicador, registrando un volumen de
EDTA (titulante) mximo al observar el
viraje de color a violeta, luego se
procedi al mtodo de enmascaramiento
para formar el complejo Cu(CN)4 al
agregar cianuro de potasio, con el fin de
que no interfiera en la titulacin del
plomo con la solucin valorada de
EDTA, con NET como indicador, en
donde se pudo evidenciar el punto final
de la titulacin en el paso se color
amarillo (que dependi de la cantidad
de iones de plomo presentes as como
del pH manejado con la ayuda de la
solucin tampn utilizada) a azul. De
esta manera se logr registrar el
volumen de titulacin y realizar los
clculos para determinar la cantidad de
plomo y cobre presentes en la muestra,
expresando dicha concentracin en
ppm.
PALABRAS CLAVE:
Titulacin, enmascaramiento, solucin,
iones metlicos, ppm.

PARTE EXPERIMENTAL:
a) Materiales y reactivos:
MATERIALES REACTIVOS
Solucin
de
EDTA
0,0132M0,426
Agua destilada
NET
MUREXIDA
Muestra de agua

4 matraces
erlenmeyer de
250ml
bureta 50 ml
0,1ml
pera de succin
pipeta volumtrica
25ml
tela blanca
soporte universal
pinza para bureta
baln aforado de
100ml

Solucin tampn
de pH 10
C4H6O6
NH4OH
KCN
b) Muestra:
En el laboratorio, se analiz una
muestra
problema
de
la cantidad de plomo presente en la
muestra, se midi una alcuota de
25ml de la solucin preparada en el
baln aforado y se aadi KCN
hasta la decoloracin total de la
solucin, de 10-15ml de solucin

aproximadamente 50mL, con una

tonalidad azulina, como se muestra
en el anexo N1
c) PROCEDIMIENTO:
Se procedi a armar el equipo para
la determinacin de plomo y cobre.
A la muestra que contena los dos
cationes se agreg 0,5 g de cido
tartrico (ver anexo N2), en la
Sorbona se adicion solucin de
amonaco gota a gota hasta
observar una coloracin azul (ver
anexo N3) Se midi una alcuota
de 25ml con la ayuda de una pipeta
volumtrica y en un baln aforado
se llev dicha solucin a un
volumen de 250ml (ver anexo N4).
De dicha solucin diluida se coloc
en 4 matraces Erlenmeyer 25ml
junto con indicador MUREX (ver
anexo N5) y se procedi a titular
con la solucin de EDTA
anteriormente
valorada,
cuya
concentracin 0,0132M0,426 (ver
anexo N6). En la segunda parte se
determino
amortiguadora pH 10 junto con
NET (ver anexo N7). Y se titul
con la solucin de EDTA ya
utilizada anteriormente (ver anexo
N8). Se registr los volmenes y
se procedi a realizar los clculos.

REACCIONES:

[Cu(NH3)4]2 + 4 CN [Cu(CN)4]2

CLCULOS:
a) FACTOR DE DILUCION:
FD=

MUESTRA
ALICUOTA

FD=

250
25

FD=10
b) CALCULO DE LA CONCENTRACION DE Pb2+
2+
moles EDTA= moles P b
2+
Pb
M V (EDTA) =

PM

2+

Pb

M V (EDTA)Peso molecular de
2+ =

ppm Pb

2+ / L
0,0132 mol
0,0029 L207,2 g/mol
L
2+=
101 06 =3172,64 mg P b
25 ml
ppm P b

c) Clculo de la concentracin de Cu 2+ en la muestra problema con los

volmenes experimentales de EDTA con los indicadores respectivos:

V
2+
C u

( (murexida)V (NET ) )P M
M
2+=
ppm C u

2+=

0,0132 g/ L(8,82,9 ml)63,55 g/mol

101 03
25 ml
ppm C u

2+/ L

2+=1979,70mgC u
ppmC u

TRATAMIENTO ESTADISTICO:
Clculo de la Q exp de los ppm de Pb2+:
2+
(3172,64+3610,25+3500,85+3063,24) ppm
2+=
=3336,74 ppm P b
4
x de ppm P b
R=| X MAYOR X MENOR|
R=3610,25 ppm3063,24 ppm
R=547,01

Qexp=

Valor dudosovalor cercano

rango
Qexp=

3063,243172,64
547,01

Qexp=0,19
Qcrtica con 3 grados delibertad =0,829

Qcrtica >Qexp ; se acepta eldato

Clculo de la desviacin estndar:

xi x

i=1

S=

(3172,643336,74) +(3610,253336,74) +(3500,853336,74) +(3063,243336,74)

S=
3

S= 260,42
Clculo del lmite de confianza
LC=x

tS
N

3,14( 260,42)

LC =3336,74

4
2+ 408,85
ppm Pb
LC =3336,74

Clculo de la Q exp de los ppm de Cu2+:

2+
(1979,70+ 1711,27+1677,72+1979,70) ppm
2+=
=1837,09 ppmCu
4
x de ppmCu
R=| X MAYOR X MENOR|
R=1979,70 ppm1677,72 ppm

R=301,98
Qexp=

Valor dudosovalor cercano

rango

Qexp=

1677,721711,27
301,98

Qexp=0,11
Qcrtica con 3 grados delibertad =0,829
Qcrtica >Qexp ; se acepta eldato

Clculo de la desviacin estndar:

xi x

i=1

S=

S=

(1979,701837,09)2 +( 1711,271837,09)2 +(1677,721837,09)2 +(1979,701837,09)2

3

S= 165,50
Clculo del lmite de confianza
LC=x

LC =1837,09

tS
N

3,14(165,50)
4

2+ 259,83
ppm Pb
LC =1837,09

1. RESULTADOS:
Tabla No.1 Datos experimentales
Vol muestra;
ml
100,0
100,0
100,0
100,0

Vol alcuota;
ml
25,0
25,0
25,0
25,0

FD
10
10
10
10

Vol EDTA(NET);
ml
2,9
3,3
3,2
2,8

Vol EDTA(Murexida); ml
8,8
8,4
8,2
8,7

Tabla No.2 Resultados

N

1
2
3
4

Ppm Pb2+; mg/L

3172,64
3610,25
3500,85
3063,24

FD

Ppm Cu2+; mg/L

1979,70
1711,27
1677,72
1979,70

10

Tabla No.3 Anlisis estadstico

Media aritmtica;
concentracin mg/L

Ppm Pb2+; mg/L

2+ 408,85

3336,74 ppm Pb

Ppm Cu2+; mg/L

2+ 259,83

1837,09 ppm Cu

Desviacin estndar;
mg/L
Rango; mg/L

260,42

165,50

547,01

301,98

Lmite de confianza;
mg/L
Q exp
Q crtica

408,85

259,83

0,19
0,829

0,11
0,829

En la primera titulacin el volumen de

EDTA fue el mximo alcanzado debido
a que se titularon tanto el plomo como
el cobre, a diferencia en la segunda
parte al adicionar a la solucin cianuro
de potasio, el volumen fue menor (ver
tabla N1) , debido a que solo se titul
el plomo, se enmascar el cobre
formando un complejo estable con el
CN- , al consultar los kf; [Cu(CN)4]2 =
1,0 1025 mientras que [Cu(EDTA)]2
=5,0 1018, se puede concluir que el
complejo [Cu(CN)4]2 es mucho ms
estable, y por esa razn sirve para su
enmascaramiento. (Araujo, 2011)
La coloracin al agregar el indicador
murexida para proceder con la titulacin
en la primera etapa del proceso, no fue

DISCUSIONES:
el rosado caracterstico, se denot un
color amarillo, esto se debe a la
cantidad de iones presentes en la
muestra y al pH manejado en todo el
sistema.
Las gotas de amonaco adicionadas en
el tratamiento de la muestra, tuvieron el
objetivo de preparar al cobre y que de
esta manera reaccione con el EDTA.
CONCLUSIONES:
Se determin la concentracin de plomo
y cobre presentes en la muestra
problema, cuyos valores fueron,

2+ 408,85
3336,74 ppm Pb y

2+ 259,83
1837,09 ppm Cu .
La titulacin por enmascaramiento es
sumamente til cuando se tiene que
analizar dos o ms iones metlicos, de
los cuales no se conozca su
concentracin, y/o no existan
indicadores especficos.
Se interpret la cantidad de titulante
consumido en cada determinacin, la
cantidad mxima se alcanz en la
determinacin de los dos iones
metlicos, mientras que luego de
enmascarar al cobre con el KCN se
pudo observar que el volumen de edta
consumido fue menor, debido a que solo
se estaba titulando al plomo.

Muestra problema dada en el

laboratorio
Anexo N2.-

Se analiz la funcin del KCN, en la

determinacin del plomo, como agente
enmascarante al formar un complejo
con el cobre de Kf mayor que el que
formara el mismo ion metlico con el
edta, y por ende ms estable, por esta
razn el cobre no es desplazado al
titular con edta, logrando as tener libre
solo al plomo,
ANEXOS:
Anexo N1.-

Pesaje de cido tartrico en la

balanza analtica
Anexo N3.-

Adicin de amoniaco a la muestra,

apreciacin de la coloracin azul
Anexo N 4.-

Adicin del indicador Murexida,

se
aprecia
una
coloracin
amarillenta debido a la cantidad
de cationes.
Anexo N6

Aforo de 250ml de la muestra en

el baln
Anexo N 5.Punto final de la titulacin en la
determinacin de plomo y cobre

Anexo N7

Viraje de color a azul. Punto final

de la titulacin.

BIBLIOGRAFA:
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2015). Complexometra.
Obtenido de
http://campus.fca.uncu.edu.
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Dubom, A. (23 de Septiembre de
2009). Determinacin
cuantitativa de elementos
presentes en sales.
Obtenido de
http://ri.ues.edu.sv/2597/1/1
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Adicin del indicador NET para

la determinacin de plomo en la
muestra
Anexo N8

Unac. (22 de Julio de 2011).

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http://www.unac.edu.pe/doc
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Araujo, C. (22 de Octubre de

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BATANERO, P. S. (1985). QUIMICA
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