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10 EXTRAO SLIDO-LQUIDO
10.1 Introduo
1
PROCESSO CONTNUO
nmero de estgios ideais para realizar uma determinad a extrao
R
nmero de estgios reais realmente empregados
2
A quantidade de soluo retida para a mesma massa de slidos obtida
experimentalmente e representada pela Curva de Reteno de uma Soluo, como
mostrado na Figura 1.
Considere a Figura 2.
em que:
E0 massa do solvente parcialmente contaminado com o soluto A
soluto
(YA)0 concentrao do soluto no solvente (YA ) 0
E 0
R0 massa de soluo (soluto+solvente) retida numa massa B (slidos inertes)
soluto
(XA)0 concentrao do soluto em R0 ( X A ) 0
R0
E1 massa da soluo obtida isenta de slidos
soluto
(YA)1 concentrao do soluto na soluo obtida (YA )1
E1
R1 massa de soluo retida no slido inerte
(XA)1 concentrao do soluto na soluo retida pelos slidos inertes
(XL)1 relao entre a massa da soluo e a massa de slidos inertes
3
CASO 1: Conhecidas as quantidades de slido e de solvente, bem como suas composies,
deseja-se determinar a concentrao da soluo obtida numa determinada batelada.
no equilbrio: YA 1 X A 1 (3)
E 0 Y A 0 R0 X A 0 E1 YA 1 R1 Y A 1
substituindo (3) em (2): substituindo em (1):
YA 0 E0 X A 0 R0
YA 1
E1 R1
Exemplo 1: Deseja-se extrair, com ter etlico, o leo contido no fgado de bacalhau. O
fgado contm 25,7% em peso de leo puro. Tratando-se em uma batelada 1000kg de
fgado com 250kg de ter etlico puro, qual a concentrao de leo na soluo obtida?
YA 1 E0 YA 1 R0 YA 0 E0 X A 0 R0
Da expresso (4):
YA 1 E0 YA 0 E0 X A 0 R0 YA 1 R0
E rearranjando:
R0 [ X A 0 YA 1 ]
E0 (5)
YA 1 YA 0
Exemplo 2: Quantos kg de ter etlico devero ser utilizados para se obter uma soluo
com 0,6 kgleo/kgsoluo, tratando-se 1000kg de fgado de bacalhau contendo 25,7% em peso
de leo? Sabe-se que o ter etlico usado como solvente contm 2% em peso de resduo de
leo.
4
CASO 3: Conhecendo a composio do slido e a composio do solvente, deseja-se saber
qual a quantidade de soluto que permanece retida no slido aps uma batelada.
Considerando duas situaes:
Situao 1 A massa de soluo retida por uma mesma massa de slidos inertes
constante, qualquer que seja a concentrao da soluo obtida, sendo este dado conhecido.
Situao 2 A massa de soluo retida por uma mesma massa de slido varia com a
concentrao da soluo obtida, sendo uma funo desta concentrao. Neste caso, deve-se
conhecer os dados experimentais relacionando as concentraes das solues com a
quantidade de soluo retida por kg de slidos inertes, a qualquer concentrao.
5
0,9
0,8
XL (kgsoluo / kginerte )
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
YA (kgleo / kgsoluo)
A Correntes Paralelas
Uma vez que as duas fases que deixam um estgio ideal esto em equilbrio, no se
pode obter uma separao do soluto maior do que a obtida nestas condies em um estgio
ou batelada.
Para aumentar a recuperao do soluto a ser extrado pode-se colocar a pasta em
contato com o solvente puro em vrios estgios sucessivos, atravs da extrao em
correntes paralelas, como na Figura 3.
6
Figura 3 Extrao contnua em correntes paralelas
B Contracorrente
A finalidade economizar solvente e obter solues mais concentradas de soluto. A
Figura 4 apresenta um esquema da extrao em contracorrente.
em soluto X A 0 R0 YA n1 E n1 YA 1 E1 X A n Rn
X A n Rn Y E X A 0 R0
eliminando En+1: YA n1 A 1 1 (8)
Rn R0 E1 Rn R0 E1
As equaes (6), (7), e (8) sero usadas para a resoluo de uma extrao contnua
em contracorrente.
Exemplo 6: Deseja-se extrair, com ter etlico, 95% em peso do leo de fgado de bacalhau
em uma bateria de extratores em contracorrente. Os fgados frescos contm 25,7% em peso
ed leo e a quantidade de soluo retida pelo material inerte em funo da concentrao da
soluo sobrenadante est representada pelo grfico do Exemplo 4. Como a soluo final
obtida na operao deve conter 70% em peso de leo, deseja-se saber:
(a) quantos kg de ter etlico puro sero necessrios para o trabalho com 1000kg de
fgado de bacalhau?
7
(b) quantos extratores ideais devero formar a bateria?
(c) quantos extratores reais dever ter a bateria se o rendimento em cada um deles de
70%?
0,3
0,25
XS (kg solvente / kg inerte)
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70
X'A (kg leo / kg inerte)
b. em soluto: X A M M X A N N X A F F (10)
b. em slidos: YB M M YB N N YB F F (11)
8
substituindo F da eq. (9) em (10) e (11):
X A M M X A N N
X A F (12)
M N
YB M M YB N N
YB F (13)
M N
Deseja-se mostrar que o ponto F ficar sobre a reta MN. Para isto, a inclinao da
reta MN deve ser igual da reta NF.
YB M YB N
Inclinao MN: (14)
X A M X A N
YB F YB N
Inclinao NF: (15)
X A F X A N
Substituindo (12) e (13) em (15):
YB M YB N
(16)
X A M X A N
Comparando as eqs. (16) e (14), conclui-se que F est sobre a reta MN, como
demonstrado na Figura 6.b.
B Regra da Alavanca
O ponto F divide o seguimento MN em dois seguimentos inversamente
proporcionais massa ou vazo mssica dos fluxos M e N.
Ou seja:
M NF
(17)
N MF
9
Deduo: substituindo em (1) o valor de F, dado pela eq. (9), e resolvendo para (X A)F:
X A M M X A N N
X A F
M
X A M N X A N dividindo por N
M N M N M N
M
X A F N X
A M
1
X
M 1 M 1 A N
N N
M X A N X A F
(18)
N X A F X A M
X A N X A F NF
como substituindo na eq. (18):
X A F X A M MF
M NF
N MF
A massa de soluto
abcissa X A X A YA
A S massa de soluo
10
Figura 7 Diagrama YB versus XA
B
Quando o soluto puro A = 0 e B = 0 XA = 0 e YB
00
0 X A 1
Assim, pode-se concluir que
0 YB
Como visto anteriormente, em cada estgio da extrao slido-lquido tem-se dois
fluxos:
- um fluxo formado por uma soluo isenta de slidos em suspenso a composio de
qualquer soluo retirada num estgio representada por um ponto sobre o eixo x, no
diagrama Y-X, pois YB = 0;
- um fluxo formado pela pasta (inertes + soluto + solvente) a composio de qualquer
pasta retirada de um estgio sempre um ponto na curva ab, no diagrama Y-X.
11
A
No equilbrio X A a mesma para a soluo, ou mistura sobrenadante, e
A S
para a pasta;
as linhas de amarrao so verticais paralelas a Y
Qualquer suspenso ou mistura de slidos em uma soluo (soluto+solvente) ficar
com sua composio representada por um ponto F (entre a curva ab e o eixo x, na Figura 8).
Se esta suspenso sedimentar, obtm-se uma soluo com composio dada pelo
ponto M.
Localizao do ponto J:
R0 E0 J R1 E1 (19)
Na Figura 9 considera-se:
R0 corrente rica em soluto;
E0 solvente supondo que esteja contaminado com um pouco de soluto.
R0 JE 0
(20)
E0 R0 J
12
Como R0 e E0 so conhecidos, pode-se medir com a rgua a distncia:
R0 E0 JE 0 R0 J .
R0 x R R
Assim: x 0 y x y 0 0
E0 y E0 E0
Exemplo 7 Deseja-se extrair, por processo batelada, leo de 2000kg (peso de slidos
completamente exaustos) de um farelo, utilizando o benzeno como solvente. O farelo rico
contm 800kg de leo e 50kg de benzeno e o solvente constitudo por 20kg de leo e
1310kg de benzeno. Experimentalmente determinou-se a relao entre a concentrao de
soluo sobrenadante e a quantidade de soluo retida nos slidos, obtendo-se a tabela
abaixo. Pede-se:
(a) a composio da soluo sobrenadante obtida e a composio da soluo retida
pelos slidos inertes;
(b) a massa de soluo retida nos slidos inertes
(c) a massa de soluo sobrenadante obtida no processo.
(YA) = (XA) XL
0 0,5
0,1 0,505
0,2 0,515
0,3 0,530
0,4 0,550
0,5 0,571
0,6 0,595
0,7 0,620
2,5
2
YB (kgB / kgsoluo )
1,5
0,5
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
XA (kgleo / kgsoluo)
13
A Extrao em Correntes Paralelas
A extrao em correntes paralelas equivalente extrao onde o material
submetido a baterias sucessivas utilizando, em cada batelada, um solvente de composio
constante. Considerando a Figura 10:
14
8 a soluo retida na pasta do 1o estgio tratada com a mesma quantidade E 0 de
solvente. Assim, ligando os pontos R1 e E0 obtm-se a reta R1 E0 e, pela regra da alavanca,
determina-se o ponto J2
9 a linha de amarrao que passa por J2 fornece as composies R2 e E2 que saem do 2o
estgio
10 prossegue-se desta maneira at que seja traada uma linha de amarrao que passe
pelos pontos RN e EM ou que fique bem prxima daquela que as contenha
11 - o nmero de linhas de amarrao traadas representa o nmero de estgios necessrios
para efetuar a separao desejada.
B Extrao em Contracorrente
Considerando a Figura 12.
Conhecendo E1 e (YA)1, as relaes de equilbrio permitem calcular R1 e (XA)1.
Precisa-se determinar uma relao entre R1(XA)1, E2 e (YA)2.
Os fluxos E2 e R1 passam um pelo outro entre os estgios 1 e 2. Para calcular a
quantidade e a composio de E2, quando conhecida a de R1, introduz-se o conceito de
fluxo lquido (net flow). O fluxo lquido um fluxo fictcio definido pela diferena entre
dois fluxos que na realidade no so subtrados um do outro.
O fluxo lquido (), por ser uma diferena entre dois fluxos, representa
graficamente o ponto de diferena. Como no existe fisicamente, suas coordenadas
podem ser + ou -, dependendo se R 0 > E1 ou R 0 < E1.
15
No diagrama Y versus X, Figura 13, a localizao grfica de dada por:
- pela eq. (22): R0 E1 e RN E N 1
- pela regra da adio grfica: dever estar sobre a reta que passa pelos
pontos R 0 e E1e sobre a reta que passa por R N e EN+1.
As composies dos fluxos dos estgios intermedirios so determinadas
graficamente utilizando as linhas de amarrao juntamente com a regra da adio grfica
aplicada eq.(22).
O nmero de linhas de amarrao traadas entre as retas R0 e R N ser o nmero
o total de estgios para a extrao desejada.
16
5,0
4,5
4,0
YB (kgB / kgsoluo) 3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
XA (kgleo / kgsoluo)
17
10.7.3 Diagramas Triangulares
X X B X S 100
Ento: A (25)
X A X B X S 1
Do mesmo modo:
YA - % em peso de soluto na mistura que constitui a fase leve
YS - % em peso de solvente na fase leve
YB - % em peso de slido na fase leve
Y YB YS 100
Ento: A (26)
YA YB YS 1
Sendo:
A, B e S soluto puro,
slidos puro e solvente puro,
respectivamente
Ponto M (mistura) 0,3kg
soluto; 0,3 kg slidos e 0,4
kg de solvente
Ponto N (mistura de A+S)
0,6 kg/kg soluto e 0,4 kg/kg
solvente
Ponto R (mistura S+B) 0,7
kg/kg solvente e 0,3 kg/kg
slidos
Ponto P (mistura A+B) 0,5
kg/kg soluto e 0,5 kg/kg
slidos
18
Tambm so vlidos os princpios da adio grfica e da regra da alavanca, ou seja,
um ponto representativo do fluxo J (J=R+E) localizado entre os pontos respectivos, e sobre
a mesma linha, dos fluxos R e E, como na Figura 15.
As coordenadas do ponto
J so dadas por um balano de
massa:
Y .E X S .R
ZS S
ER
Y .E X A .R
ZA A
ER
Y .E X B .R
Figura 15 ZB B
ER
X A X L
XA
X A X L 1 X L 1 X A
1
Assim: XB
X L 1
X L 1 X A
XS
X L 1
19
B Clculo em Bateladas
A Figura 16 apresenta a descrio grfica dos seguintes passos para a construo do
grfico:
1 traar a curva ab
2 loca-se os pontos R0 e E0 (solvente
puro)
3 pela regra da alavanca, determinar
ponto J
4 a mistura J se divide em 2 partes: uma
soluo sobrenadante com composio
dada por E1 e uma pasta de composio
R1. A locao destes pontos dada por: se
separssemos os slidos inertes da
mistura J, estes seriam representados pelo
ponto B e a soluo restante seria E1;
como isto no acontece, a pasta R1 ficar
na interseo da curva ab com a linha que
une J a B e E1 no prolongamento desta
linha at a hipotenusa do tringulo.
Figura 16 Diagrama Triangular para processo
Batelada
1 traar curva ab
2 localizar E0 (solvente puro) e R0 e
localizar o ponto J, que a mistura
formada no 1o estgio
3 J1 se divide em E1 e R1, localizados
como no processo em batelada
4 a pasta R1 misturada novamente
com o solvente, traando a reta SR1 e,
assim, determinando J2. Esta mistura se
divide em E2 e R2.
5 Prossegue desta maneira at que
seja locada uma pasta cuja composio
seja igual, ou aproximadamente igual,
composio RN da pasta desejada
6 o nmero de pontos J traados o
nmero de estgios necessrios para a
extrao.
Figura 17 - Diagrama Triangular para processo
em Correntes Paralelas
20
D Clculo em Contracorrente:
A Figura 18 apresenta a descrio grfica dos seguintes passos para a construo do
grfico:
1 traar curva ab
2 localizar R0 (slido fresco) e EN+1 (solvente puro)
3 - L0 E N 1 J E1 RN . O ponto J, pela regra da alavanca, se divide em E 1
(conhecida) e RN (conhecido ou no). Se desconhecido, a reta que passa por E1 e J
determina RN na curva ab.
4 ligando os pontos EN+1 a RN e E1 a R0, so construdas duas retas cujos
prolongamentos determinaro o ponto R0 E 1 R1 E2 Rn En1 RN E N 1
E Efeito da Saturao:
Para a Extrao Slido-Lquido na qual o soluto est na fase slida, a quantidade de
soluto que pode ser dissolvida limitada pela saturao da soluo, que funo da
temperatura e da presso. O efeito de presso pequeno e pode ser desprezado. O diagrama
Triangular, como o apresentado na Figura 19, pode ser dividido em duas partes, para uma
determinada temperatura: uma regio saturada e outra no saturada.
21
Se a concentrao da soluo saturada (ysat) for representada na hipotenusa do
tringulo, ento a linha By sat representa a mistura de slidos inertes e a soluo saturada.
As solues na zona acima desta linha sero linhas no-saturadas, enquanto que a zona
abaixo desta linha corresponde s solues saturadas.
Qualquer ponto N na zona no saturada representa uma mistura ternria, tanto que o
overflow separado tem composio y1, obtido pela interseo da linha BN e da
hipotenusa SA .
O ponto P, na zona saturada, produzir um overflow de soluo saturada (ysat),
enquanto que o soluto retido pelos slidos inertes tem concentrao x, obtida pela
interseo das linhas y sat P e BA .
Figura 19 Efeito da Saturao para uma extrao slido-lquido na qual o soluto est na
fase slida
Se o soluto est inicialmente na fase lquida, ele pode ser miscvel no solvente em
qualquer proporo. Neste caso, todos os pontos da hipotenusa representam um sistema
simples e todo o tringulo representa uma soluo no saturada, pois o ponto (y sat) estar
situado sobre o ponto A.
Quando a soluo no completamente miscvel no solvente, o tringulo dividido
em 3 zonas distintas, como na Figura 20, definidas pela saturao do soluto no solvente
(y2,sat) e pela saturao do solvente (y1,sat) no soluto. A zona entre as duas linhas de
saturao onde geralmente ocorre a extrao slido-lquido. As zonas 1 e 3 so formadas
por uma fase lquida no saturada e slidos inertes, enquanto que a zona 2 formada por
slidos inertes e duas fases lquidas saturadas com composio (y1,sat) e (y2,sat).
22
Figura 20 Diagrama Triangular para uma soluo que no totalmente miscvel no
solvente.
23
Figura 21 - Percolador Batelada.
A Extrator Bollmann:
Tambm chamado Hansa-Mhle, consiste de um elevador de canecos em uma
cmara vertical, como mostrado na Figura 22. Os canecos so carregados com o slido no
topo do lado direito e atomizados com uma soluo de meia miscela enquanto eles
descem. Nesta regio do extrator, o slido e a soluo descem paralelos. A miscela
recuperada no fundo direita do extrator chamada de miscela completa. Os canecos
com slidos parcialmente exauridos sobem pelo lado esquerdo do extrator e so atomizados
com solvente puro em um determinado ponto da regio superior do extrator. Nesta regio, o
slido e o solvente circulam em contracorrente de tal maneira que a meia miscela
obtida no fundo, enquanto os canecos com os slidos exauridos so descarregados no topo.
Este tipo de extrator utilizado em processos de extrao de leo de sementes.
24
Figura 22 - Extrator Bollman
B Extrator Hildebrandt:
A Figura 23 apresente um extrator
de imerso, pois os slidos esto sempre
imersos no solvente.
Consiste principalmente em trs
elementos dispostos em forma de U. Os
slidos so alimentados por uma abertura
vertical e levados at o fundo por uma
rosca. Uma rosca horizontal os transporta
at outra rosca vertical, onde eles sobem
at serem descarregados no topo. O slido
se movimenta devido aos parafusos, que
tm sua superfcie perfurada. O solvente
alimentado na rosca de ascenso do
slido, assim o lquido e o slido
circulam em contracorrente.
Estes extratores so usados para a
extrao do acar de beterraba e de leo
de soja. Figura 23 - Extrator Hildebrandt
25
C Extrator Bonotto:
A Figura 24 apresenta um extrator
que consiste em uma coluna vertical
dividida em compartimentos por pratos
horizontais. Cada prato tem uma abertura
alternada em dois pratos consecutivos.
Uma haste vertical contm ps colocadas
entre os pratos que raspam os slidos
fazendo com que caiam para o prato
inferior atravs da abertura. Os slidos
so alimentados pelo topo da coluna e
descem, enquanto o solvente entra pelo
fundo, e a miscela sai pelo topo da
coluna. O lquido e o slido escoam em
contracorrente.
Estes extratores so usados para
extrair leo de sementes e frutas secas.
D Extrator Rotocel:
A Figura 25 apresenta o extrator Rotocel que constitudo por uma cesta horizontal
dividida em compartimentos que apresentam um fundo perfurado, permevel ao lquido. A
cesta gira lentamente em um eixo vertical. Os slidos so admitidos em cada
compartimento no ponto de alimentao; sucessivamente, os compartimentos passam por
alguns sprays de solvente, uma seo de drenagem e um ponto de descarga no qual o
fundo do compartimento abre para descarregar os slidos exaustos. O compartimento vazio
se move at o ponto de alimentao para receber sua prxima carga de slidos. Para que
ocorra uma extrao em contracorrente, o solvente novo (fresh) alimentado somente no
ltimo compartimento antes do ponto de descarga, e os slidos nos compartimentos
anteriores so lavados com o efluente do compartimento seguinte. Este tipo de extrator
mais usado na extrao de acar e de leos vegetais.
26
Figura 25 - Extrator Rotocel
27
B Extrator Soxhlet.:
Geralmente utilizado em escala
de laboratrio, Figura 27, pois admite
pequenas quantidades.
Observa-se que o solvente
aquecido em um ebulidor e os vapores
produzidos, aps serem condensados, vo
para um vaso em que o slido est
colocado. O overflow retornado para
a caldeira onde so produzidos os vapores
do solvente que usado para uma nova
extrao. Desta maneira, a caldeira
acumula o soluto.
28
carregado extrado com gua a 100C e, como o processo contnuo, a temperatura da
gua aumentada. Altas temperaturas favorecem a hidrlise de carboidratos insolveis que,
desta maneira, tornam-se solveis, aumentando o contedo de slidos solveis na soluo
final. No entanto, temperaturas muito altas podem hidrolisar substncias que podem
conferir aromas e sabores indesejveis ao extrato.
29
com solvente. Inicialmente, o peixe cozido para coagular protenas e esterilizar a matria-
prima. Depois, existe um estgio de prensa que produz uma torta e uma soluo que contm
gua e leo. Esta soluo centrifugada para separar a gua do leo; a torta seca; e ento
produzida uma farinha que ainda contm componentes do leo. Estes componentes do
leo podem ser extrados com um solvente; desta maneira, so obtidas a farinha com
grande quantidade de protena e uma corrente leo-solvente, da qual possvel separar a
nova frao de leo. Para separar a miscela das partculas slidas necessrio um estgio
de filtrao. Muitas espcies marinhas recebem este tipo de tratamento, especialmente
sardinhas, anchovas, arenque etc. dos quais se extrai leo, bem como o leo de fgado de
bacalhau com seu elevado teor de vitamina.
BIBLIOGRAFIA:
30