Laboratorio Química Orgánica

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLGICAS

QUMICO FARMACUTICO INDUSTRIAL
La tcnica al servicio de la patria
Laboratorio Qumica
Orgnica
Profesora: Adriana Gmez Macas
Unidad de aprendizaje: Laboratorio de Qumica Orgnica I
Nombre: Ruiz Garca Paola Michelle

Grupo: 2FM3
Fecha de entrega:
Lunes 12 de diciembre 2016
Destilacin simple
La destilacin simple, se define como el proceso que consiste en separar ciertos

integrantes de una mezcla en los que se pueden encontrar de forma de vapor o en
transformacin a su estado lquido, y que, a travs de la aplicacin de energa
calorfica, procede su realizacin con el motivo de eliminar impurezas no
deseadas, este proceso se puede realizar varias veces con el fin de que se vayan
eliminando lo ms posible las impurezas, dejando as una ebullicin homognea.
Adems de que este proceso se lleva a cabo con lquidos que tienen un punto de
ebullicin inferior en 150C respecto a la presin de una atmsfera.
En la parte experimental de la qumica, se

pueden encontrar varios tipos de
destilacin, a continuacin se definen dos
de ellos que son comnmente utilizados
En qu tipo de mezclas se aplican?
Este proceso se aplica en mezclas que

pueden ser lquido-lquido, lquido-gas.
https://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n_simple
Fig. 1. Destilacin simple
Tipos de destilacin
Destilacin por arrastre con vapor de agua
El cual se define como el proceso que facilitar el aislamiento y purificacin de

sustancias orgnicas, y que a su vez puede emplearse con lquidos inmiscibles o
muy miscibles en el disolvente polar, esto quiere decir que estas sustancias
orgnicas tienen la capacidad de formar una capa o fase homognea dentro del
disolvente, mientras que las miscibles forman una fase heterognea en el
disolvente.
Los vapores saturados de los lquidos que no pueden formar una fase
homognea, se explican con la ley de Dalton que nos dice que la presin total ser
la suma de las presiones parciales de cada gas o vapor, es decir, cuando un
conjunto de gases, donde no hay reaccin entre s, se mezclan con una
temperatura constante, cuya expresin matemtica es la siguiente:
Ruiz Garca Paola Michelle

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Qumica Orgnica I 2FM3
= 1+ 2+ 3+ + n
En donde representa la presin total con temperatura constante, mientras

n
que representar las presiones parciales de los gases.
Por otro lado, al destilar una mezcla de dos lquidos que no forman una fase
homognea entre s, su punto de ebullicin ser la misma temperatura que la de la
presin atmosfrica, es decir que su punto de ebullicin permanecer constante
durante el proceso hasta que uno de los dos gases haya reaccionado totalmente,
tomando en cuenta que esto se puede comprobar mediante la suma de las
presiones parciales, por lo tanto esa temperatura tendr un punto de ebullicin
menor que el del componente ms inestable.
Algo muy importante que se debe conocer en el proceso de destilacin por

arrastre de vapor es que si uno de los lquidos es agua, y se sabe que la otra
sustancia o compuesto, se descompone cerca o en el punto de ebullicin del cual
est en destilacin y se trabaja con presiones atmosfricas normales, se podr
separar el componente de mayor punto de ebullicin a una temperatura inferior a
la del punto de ebullicin del agua.
Destilacin a presin reducida
Para realizar este tipo de destilacin lo que se debe de conocer es el punto de

ebullicin de un lquido ya que gran nmero de sustancias orgnicas tienen puntos
de ebullicin mayores a 200C y algunas sustancias se descomponen a estas
temperaturas o muy cercanas a ellas, es por eso que cuando se desea purificar o
separar compuestos con esas caractersticas es conveniente considerar conocer
su punto de ebullicin ya que este depender de la presin o del ambiente en el
que se encuentre, por lo tanto se debe disminuir el punto de ebullicin
disminuyendo la presin a la cual se realiza la destilacin.
Parmetros bsicos en la destilacin simple
Punto de ebullicin: Se define como una constante que nos indica el criterio de
pureza e identidad de una sustancia que tendr una temperatura dada y que
depender directamente de la presin atmosfrica y de su naturaleza. Se dice que
la sustancia ha llegado a su punto de ebullicin cuando ocurre una transformacin
en su estado lquido a su estado gaseoso.

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Metodologa para la destilacin simple
1. Se monta un sistema de destilacin simple.

2. Se coloca en un matraz la sustancia que se quiera separar pero que a su
vez que el volumen de este lquido no sobrepase la mitad de la capacidad
del matraz.
3. Se agregar cuerpos de ebullicin.
4. Se iniciar el calentamiento con ayuda de un mechero.
5. Se cuida minuciosamente la temperatura para que permanezca constante.
6. Se observa un goteo y es entonces es cuando inicia la destilacin.
Dnde se aplica la destilacin simple?
Este tipo de destilacin es el que nos va a ayudar a separar dos lquidos

aprovechando sus propiedades de volatilidad y puntos de ebullicin, ya que estos
se separan debido a su diferencia y por lo tanto nos ayudar a purificar las
sustancias mezcladas de forma individual.
Extraccin
La extraccin se puede definir como el proceso que cumple con la separacin de

una sustancia de un material ya sea un slido o un lquido que est contenida
dentro de los mismos y de esta manera eliminar las impurezas adjuntas en el
material, esto se puede realizar utilizando disolventes inmiscibles respecto al
material que se est empleando, un ejemplo de algunos disolventes inmiscibles
sera el agua, el ter etlico, ter de petrleo, etanol y benceno.
Las clasificaciones de las extracciones se denotan como extraccin discontinua o

continua.
Discontinua: Se refiere a la agitacin de una disolucin acuosa con ter

etlico en un embudo de separacin.
Continua: Se refiere a la utilizacin de un extractor tipo Soxhlet, es decir,
aquel instrumento de vidrio utilizado para la extraccin de compuestos de
naturaleza grasa contenidos en un slido.
En qu tipo de mezclas se aplican?
En qumica orgnica experimental, se presentan diferentes tipos de extraccin:
Extraccin lquido-lquido.

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Extraccin slido-lquido.
Extraccin lquido-lquido:
Por la parte de la extraccin lquido-lquido,

debido a su facilidad de la separacin de
los componentes que integran una mezcla,
un compuesto debe estar inmerso en un
disolvente para despus proceder a la
extraccin con ayuda de otro disolvente
distinto al disolvente anterior pero que
ambos deber ser disolventes que formen
una fase heterognea, es decir que sean
inmiscibles entre s, o bien, que se puedan
apreciar las dos fases en la disolucin
https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-bec5- provocando de esta manera que al
ec5b-
momento de agitarse y debido a sus
44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organic
a_SCORM.zip/pagina_16.htm respectivas diferencias de solubilidades de
Fig. 2 Extraccin lquido-lquido
las dos fases donde una ser la fase orgnica y la otra ser la fase acuosa y que
en su conjunto constituyen la disolucin, se dispersen de manera uniforme.
Al hacer este proceso, nos damos cuenta que se presenta una especie de
particin entre los mismos, a este fenmeno que es provocado por la relacin de
temperaturas dadas entre los mismos y sus concentraciones de cada disolvente
se le denominar coeficiente de particin y el cual puede ser calculado de la
siguiente manera:
cA
=K
cB
Dnde:
cA ser la concentracin dada en gramos del compuesto en el primer disolvente.
cB la concentracin del mismo disolvente.
Para un caso general, la frmula que se da para un proceso de extraccin se

obtiene mediante:
SX X
=cA De donde S e n el segundo disolvente ser : =cB
Va Vb
Por lo que:
5
cA SX KVbS
=K =K y
cB Va Va+ KVb
Donde:
S= gramos de soluto en A.
Vb= volumen del segundo disolvente dado en mililitros.
Va= volumen del primer disolvente dado en mililitros.
X= gramos del soluto extrado.
De esta manera, con ayuda de las ecuaciones dadas, se induce a pensar que es
ms factible y eficiente realizar la operacin dividiendo el segundo disolvente, es
decir el disolvente extractor, en varias porciones en vez de slo hacer una
extraccin utilizando toda la cantidad de disolvente.
Llegando casi al trmino del proceso de extraccin, los extractos que fueron
obtenidos mediante las disoluciones acuosas, antes de la eliminacin de
disolvente, fueron desecados con sustancias higroscpicas.
Una sustancia higroscpica es aquella en que su principal funcin es ser un

desecante, esto lo puede hacer atrayendo las molculas de agua en forma de
vapor o lquido contenidos en su ambiente.
Algunos ejemplos de sustancias higroscpicas:
Na 2 SO 4
anhidro.
MgSO4
anhidro.
CaCl2
anhidro.
http://procesodeextraccionliquidoliquido.blogspot.mx/201
5/08/para-hablar-de-extraccion-de-liquido_30.html
Fig. 3 Extraccin lquido-lquido

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Criterio para la eleccin del disolvente en la extraccin lquido-lquido
Para hacer una buena eleccin del disolvente en la extraccin debemos

considerar ciertos favores para que sea su operacin se efecte de manera
adecuada, uno de los criterios a considerar es que el disolvente deber tener un
coeficiente de particin alto, sean solventes inmiscibles, tengan una alta tensin
superficial entre la fase acuosa y la fase orgnica, no sean txicos, sean fciles de
conseguir y sobre todo que su costo sea bajo.
Metodologa de la extraccin lquido-lquido
Para realizar esta prctica, lo que debemos de hacer es primeramente tomar un

embudo de separacin que contenga un tapn esmerilado y una llave que
funcione adecuadamente para que facilite la expulsin de la fase acuosa.
1. Formacin de la primera solucin
En un vaso de precipitados, vamos a verter la cantidad necesaria de una sal con

un cido y solubilizarlos con un disolvente polar, el ms comn, agua, para
obtener la primera solucin.
2. Uso del embudo de separacin
En este paso, vamos a adicionar la solucin previamente obtenida para despus

adicionar nuestro segundo disolvente en el embudo de separacin.
3. Mezclar
Posteriormente, vamos a tomar el embudo de separacin con las dos manos, una
en la parte inferior del embudo y la otra sujetando firmemente con el dedo ndice,
el tapn esmerilado para al momento de agitar constantemente el embudo, poco a
poco vayamos dejando salir la presin de gases formados en el interior del
embudo.
4. Dejar reposar
Cuando se haya agitado muy bien el embudo de separacin y ya no se produzca

tanta presin en el interior, vamos a dejar formar las fases orgnica y acuosa.
5. Drenar

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En este paso, en el momento en que tengamos ya formadas las dos fases, vamos
a drenar la fase que se encuentre en el inferior del embudo, es decir, la fase
acuosa, depositndola en un matraz Erlenmeyer y la fase orgnica en un vaso de
precipitados. Despus de verter la fase orgnica, vamos a cubrir el vaso con papel
aluminio para evitar que se dispersen los gases del mismo.
6. Secar
En este paso vamos a adicionar un agente secante o una sustancia higroscpica

en la fase orgnica.
7. Decantar y evaporar
La fase orgnica la vamos a decantar y evaporar con un bao mara sin que se
evapore totalmente.
Cuntas extracciones requiere la tcnica de extraccin lquido-lquido?
En esta tcnica, se puede hacer una sola extraccin, lo cual producir un reparto
en el compuesto que se quiere extraer respecto al disolvente que se est
separando, esto nos indica que an hay una gran cantidad del compuesto por lo
que es ms conveniente es realizar varias extracciones hasta que obtengamos la
pureza que deseamos en la sustancia y de esta manera hacer ms eficiente el
grado de separacin de las mismas.
Extraccin slido-lquido
Este proceso de extraccin slido-lquido se

realiza mediante la ayuda del extractor Soxhlet,
donde su principal funcin es la extraccin y
destilacin continua utilizando el disolvente con
temperatura caliente y sistema cerrado. La
operacin que se efecta ser la separacin de
sustancias grasas contenidas en un slido y esto
con la ayuda de los disolventes utilizando sus
http://es.slideshare.net/arturo.caballero/tratamiento-de
diferencias de solubilidades en el mismo.
-muestra-extracciones
Fig 4. Extraccin slido-lquido
El proceso sigue casi de manera similar los pasos de la extraccin definida

anteriormente, es decir que previamente se vaporice el disolvente en las paredes
de un matraz y se condense en un refrigerante y que en donde coloquemos la
mezcla slida para su extraccin sea dentro de una bolsa de celulosa que se
coloca en la cmara de extraccin. El paso del disolvente orgnico con parte del

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producto extrado al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgnico
vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el
producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz.
Cuntas extracciones requiere la tcnica de extraccin solido-lquido?
Ocurre de la misma manera que en la tcnica de extraccin lquido-lquido ya que

es ms eficiente si repetimos el proceso para obtener una mayor pureza en
nuestra sustancia que estamos separando.
Dnde se aplica la tcnica de extraccin?
La tcnica de extraccin se aplica bsicamente para la purificacin y separacin

de agentes orgnicos tales como las vitaminas, protenas, lpidos, etc., que se
encuentran ya sea en estado slido o lquido.
Cristalizacin
La cristalizacin es un proceso que a partir de un lquido y un gas, en su conjunto

o fase homognea van a formar una red cristalina, basndose en la diferencia de
solubilidades, en el cual un componente de la solucin se separa migrando hacia
una red cristalina que puede precipitarse, adems, es tambin un mtodo para
purificar compuestos slidos contaminados por partculas lquidas a temperatura
ambiente, las cuales pueden eliminarse mediante cristalizaciones sucesivas
inmersas en una mezcla de disolventes con la nica condicin de que los slidos
deben estar disueltos en una sustancia lquida.
http://eli-estrelladelmar.blogspot.mx/2011/10/metodos-de-separacion-de-
mezclas.html
Fig. 5. Cristalizacin

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En qu tipo de mezclas se utiliza la cristalizacin?
Lquido-lquido
Slido-lquido.
Criterio para la eleccin del disolvente en la cristalizacin
El disolvente debe desaparecer rpidamente al soluto en una temperatura

elevada, que el solvente sea muy poco soluble en el soluto cuando se encuentre
en bajas temperaturas adems de que las impurezas sean ms solubles en el
soluto, no debe reaccionar con el soluto, y por ltimo que sea lo suficientemente
voltil para que sea fcil de retirarlo de los cristales formados.
Los disolventes comnmente utilizados son:
Agua
Etanol
Acetona
ter etlico
Benceno
cido actico
Acetato de etilo
ter de petrleo
O bien, se pueden utilizar mezclas de estos disolventes, esto para facilitar la

purificacin, es decir eliminar las impurezas, se aade un absorbente conocido
como carbn activado.
Para tener una purificacin ms eficiente el proceso se tiene que repetir varias
veces y si es posible, utilizando distintos disolventes.
Por otro lado, hablando de la estructura de los cristales, su tamao depender de

la concentracin, la temperatura, agitacin, etc., adems pueden alterar la forma
de los cristales, y esto depender del disolvente utilizado.
Si nosotros queremos inducir la formacin de cristales, lo que debemos de hacer

es colocar cristales ya formados del compuesto que queremos cristalizar, es decir,
se va a sembrar la solucin y provocar la formacin de cristales, lo cual llevar su
tiempo por lo que se debe ser paciente.
Metodologa para hacer una cristalizacin

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1. Eleccin del disolvente a temperatura caliente
Como primer paso para realizar una cristalizacin, lo que se debe de hacer es
hacer pruebas de solubilidad, es decir que vamos a elegir entre varios disolventes
el que disuelva al slido totalmente, ya que algunos podrn ser buenos disolventes
pero al slido lo disolvern parcialmente, para tener una buena eleccin del
disolvente, tenemos que tomar en cuenta algunas caractersticas que se
mencionaron con anterioridad para elegir el disolvente, o bien, la mezcla de
disolventes y que tales mezclas se usan cuando un slido es soluble en un
disolvente e insoluble en el otro.
2. Purificacin de un compuesto obtenido por sntesis
Para este paso se requiere de una temperatura elevada; vamos a adicionar

nuestros reactivos en un matraz de baln para despus agirarlos y aadir un tipo
de anhdrido. Posteriormente se va a montar un sistema de reflujo para ebullir la
solucin durante un tiempo determinado.
Despus de retirar de la ebullicin, se va a adicionar una pizca de carbn activado

y enseguida se llevar nuevamente a ebullicin para eliminar las impurezas, ya
sean colorantes, etc.
3. Filtracin
Cuando ya haya pasado el tiempo de ebullicin, vamos a agitar la mezcla y dejar

enfriar el matraz de baln para poder verter la solucin en un vaso de precipitados
que contenga previamente agua y hielo, es decir, vamos a proceder con un bao
de hielo hasta que obtengamos una precipitacin.
4. Cristalizacin
Este proceso va a iniciar con un fenmeno conocido como nucleacin, es decir, la

formacin del primer cristal del compuesto, donde se irn acumulando los dems
molculas de cristales y de esta manera incrementar el tamao de los mismos.
El tamao de los cristales, depender directamente de la velocidad de

cristalizacin, es decir, si nosotros realizamos el procedimiento rpidamente, este
obtendr como producto cristales pequeos, mientras que si realizamos el
experimento de manera lenta, esto se favorecer a la produccin de cristales
grandes. Lo adecuado es producir cristales de tamao promedio ya que esto evita
que las impurezas se adsorban o incluyan grandes cantidades de impurezas.

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Cuando se enfra la solucin, se espera que las impurezas no sobrepasen el 5%
para obtener un buen rendimiento en la obtencin de los cristales. El enfriamiento
se realiza en un bao de hielo con un matraz Erlenmeyer.
5. Separacin de los cristales
En ste ltimo paso, lo que se har es filtrar para eliminar lo ms que se pueda al
disolvente o mezcla de disolventes que fueron empleados, este proceso se realiza
en un embudo Bchner conectado a un matraz Kitazato, es decir que se realice
una filtracin al vaco.
6. Lavado de los cristales
Por ltimo, vamos a lavar los cristales obtenidos con una mnima cantidad de
disolvente.
Dnde se aplica la cristalizacin?
La cristalizacin se aplica generalmente en la produccin de grandes cantidades

de redes cristalinas para la obtencin de azcares, sales y fertilizantes a partir de
estados lquidos.
Cromatografa
La cromatografa, se define como una tcnica utilizada para la separacin de

algunos o en la totalidad de los componentes, tambin conocidos como solutos, en
varias zonas, en la que los componentes separados se concentran, es decir, en
distintas fases de aquellas en las que se encontraban originalmente, este proceso
es til ya que a veces slo las mezclas se pueden separar utilizando este mtodo,
basndose en propiedades fsicas, tales como la capilaridad y la solubilidad; que a
su vez permiten la separacin de mezclas de sustancias, o bien, mediante un
proceso de fraccionamiento. Este proceso se basa en la diferencia de velocidad
con la que se mueve cada uno de los solutos a travs de un medio poroso que es
conocido como agente adsorbente, los cuales son arrastrados por un disolvente
en movimiento.
Adsorbente
Un adsorbente es una sustancia porosa que se encuentra en su estado slido y es

utilizado en la prctica de cromatografa porque tiene una capacidad de adsorber
tomos o molculas que se encuentran en una determinada fase, las cuales son
retenidas en la superficie, formando una capa lquida o gaseosa en la superficie la
sustancia porosa.

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Adsorbentes utilizados comnmente utilizados en el proceso de
cromatografa
Slido Separa
Almina Esteroides, vitaminas, steres,
alcaloides
Slice gel Esteroides, aminocidos
Carbn Pptidos, hidratos de carbono,
aminocidos
Magnesia Similar a la almina
Carbonato magnsico Porfirinas
Silicato magnsico Esteroides, steres, glicridos,
alcaloides
Carbonato clcico Carotenoides, xantofilas
Fosfato clcico Enzimas, protenas, polinucletidos
Silicato de almina Esteroides
Almidn Enzimas
Azcar Clorofila, xantofila
Fuerza de adsorbentes
Estos se clasifican de acuerdo a la fuerza que pueden ejercer para retener

sustancias, a esta fuerza determina la velocidad con la que se desplazara en una
zona determinada el eluyente del experimento; si la velocidad es rpida, significar
que el adsorbente es dbil, por lo contrario, si la velocidad es lenta, el adsorbente
ser fuerte. Esta fuerza es influenciada por el solvente utilizado y por el rea
superficial ya que si esta es mayor, el adsorbente podr ejercer una fuerza mayor.
Clasificacin de los mtodos cromatogrficos
Cromatografa de gases.
Cromatografa de lquidos.

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Existe un hecho comn entre los distintos mtodos cromatogrficos, que es la
existencia de dos fases, una fase fija o estacionaria y la otra fase mvil o eluyente.
La fase fija o estacionaria es la que se debe mantener inmvil para que la fase
eluyente o mvil se desplace a travs de la fase estacionaria.
En la cromatografa, el material slido que sirve como fase estacionaria en la

cromatografa de adsorcin se denomina adsorbente. La fase slida que soporta la
pelcula lquida en la cromatografa de reparto se denomina soporte. Cuando la
fase mvil fluye sobre el adsorbente o el soporte el proceso se le denomina
desarrollo. Y por ltimo, las sustancias que se separan son generalmente llamadas
solutos.
Cromatografa
Adsorcin Particin
Fase slida estacionaria Fase lquida estacionaria
Fase lquida Fase gaseosa Fase gaseosa

Fase lquida
mvil mvil mvil mvil
En qu tipo de mezclas se utiliza la cromatografa?
Cromatografa slido-gas.
Cromatografa lquido-gas.
Cromatografa lquido-lquido.
Cromatografa lquido-slido.
Parmetros fsicos de una cromatografa
Polaridad y solventes
La polaridad de una molcula es aquella caracterstica de la molcula que puede

tener un dipolo y a su vez ser atrada por otras molculas con cargas diferentes,
es decir que tambin tengan polaridad. El nmero de cargas y el grado de
separacin entre los polos son los que determinan la polaridad de cada molcula,

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y por lo tanto, de la atraccin que es capaz de ejercer; sin embargo en la
cromatografa, la polaridad puede aplicarse a solventes, solutos y adsorbentes y
es necesario saber que las sustancias similares se disuelven entre s, es por eso
que se necesita conocer una tabla de valores de series eloutrpicas de solventes
para elegir correctamente las soluciones para eluir los compuestos.
La capacidad eluyente aumenta

con el orden numrico
Derivados ligeros del petrleo
Ciclohexano
Tetracloruro de carbono
Tricloroetileno
Tolueno
Benceno
Docloroetileno
Cloroformo
ter
Acetato de etilo
Acetona
Alcohol N-proplico
Alcohol etlico
Alcohol metlico
Agua
Tcnicas cromatogrficas
Cromatografa en columna
Las cromatografas en columna costa de un medio slido colocado en una

columna cromatogrfica. Una vez aadido la mezcla de solutos en la columna, se
hace pasar el solvente a travs de la misma, a medida que el solvente haya fluido
lentamente a travs del material poroso a travs de la columna donde se irn
eluyendo los solutos, este mtodo es til para la separacin de compuestos puros
en grandes cantidades.
Para explicar un poco ms de cmo se realiza la cromatografa en columna, se

debe saber que la columna cromatogrfica est hecha de vidrio, lo cual ayuda la
fcil y directa observacin de la sedimentacin de la fase slida o estacionaria y el

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nivel del solvente, as como la facilidad de apreciar que hay burbujas de aire en el
interior de la fase slida, adems de dejarnos ver con claridad las distintas bandas
o niveles del soluto cuando est compuesto por sustancias de coloridas.
En esta tcnica de cromatografa, el tamao de la columna y la cantidad de

material que se utiliza para llenar la columna dependern de la cantidad de soluto
que se quiere separar.
Es indispensable que al momento de llenar la columna cromatogrfica se haga de

manera uniforme, si esto no se hace as ocasionar una irregularidad en el
desarrollo cromatogrfico.
As mismo, las columnas cromatogrficas pueden prepararse con tcnicas en seco

o con tcnicas hmedas.
En las tcnicas en seco se introducen pequeas cantidades del adsorbente en el

interior de la columna, y despus de cada adicin se agita, mientras que las
tcnicas en hmedo se mezclan el adsorbente y el solvente hasta formar una
pasta, el cual se vierte en el interior de la placa de manera uniforme. Durante este
proceso, se va drenando el exceso del disolvente y al mismo tiempo se agrega
ms pasta hasta que la columna sea llenada hasta la altura deseada.
Sea cualquiera el mtodo que se emplee, es importante que la superficie de la

columna sea plana y horizontal y que, una vez que el adsorbente ha sido
humedecido con el solvente no se seque la superficie durante todo el proceso
cromatogrfico, si esto sucede, se producirn fisuras importantes que alcanzaran
las paredes del recipiente y cuando agreguemos ms solvente, este llenara esas
fisuras formndose as irregularidades en la columna, impidiendo la uniformidad
del proceso de separacin.
Desarrollo, elucin y deteccin de los solutos
Es de vital importancia aplicar la muestra en la parte superior de la columna en

forma de una solucin lo ms concentrada posible, y con una tcnica tal que no
produzca una alteracin en la superficie del material sedimentado. Cuando la
solucin que contiene la muestra ha sido transferida a la columna se pasan a
travs de la misma los solventes eluyentes. Tanto los solventes empleados para la
elucin como el material que constituye la columna en s, dependen de los solutos
que se quieran separar y del tipo de cromatografa que se est realizando.
Las sustancias con color pueden ser vistas de manera directa, sin embargo, la
mayora de las sustancias que se analizan son incoloras y es necesario aplicar
otras propiedades fsicas alternativas, las cuales podran ser fluorescencia, pH,
etc., para seguir la elucin de las fracciones del soluto que se est utilizando.

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http://slideplayer.es/slide/1763516/
Parmetros cromatogrficos en columna
Fig.6 Cromatografa en columna
t 0
Tiempo muerto ( Tiempo que tarda un soluto idealmente no retenido,
en salir del sistema cromatogrfico.
t
Tiempo de retencin ( r ) Tiempo que tarda el 50% de un soluto en eluir

y corresponde a la posicin de mxima concentracin en un cromatograma.

Velocidad del flujo del disolvente (F)
V
Volumen de retencin ( r ) Volumen en el que se eluye el 50% de un

soluto. Se calcula con la ecuacin:
V r =t
Metodologa cromatografa en columna
1. Llenar la columna cromatogrfica
Como primer paso, la columna de vidrio vertical, ser llenada con una fase
estacionaria de un slido adsorbente.
2. Depsito de la muestra a separar
La muestra que requiere de su separacin, debe colocarse en la superficie de la

fase estacionaria para que el resto de la columna sea integrada con el disolvente
que formara a la fase mvil y que por consecuencia provocar el movimiento de la
muestra a travs de la fase mvil y por ende a travs de la columna
cromatogrfica. Mientras este proceso ocurre se obtendr un equilibro entre la
fase estacionaria y la fase eluyente.

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3. Apreciacin de la separacin
Este fenmeno se debe a la diferencia de velocidades y tiempos de elucin que se

establecen en la mezcla, debido a las diferentes interacciones con las fases, sern
desplazados y de esta manera se provocar su separacin.
Cromatografa en capa fina
La cromatografa en placa fina es una fina pelcula del adsorbente colocado de

forma vertical en un soporte comnmente de vidrio. Este mtodo es el ms
utilizado pues nos ayuda a determinar la pureza, pero lo ms importante es que
nos ayudan para saber cundo es que la reaccin qumica ha terminado.
Una explicacin breve de este mtodo es que se necesitar un recipiente para

introducir la placa de vidrio o aluminio adsorbida con slica gel, en donde se
colocara con un capilar una pequea gota que contenga la muestra de los
disolventes que tomarn el papel de la fase mvil, la cual va a desplazarse, por
capilaridad a un cierto punto de la placa, luego se retirar del recipiente donde
estaba contenida, para despus ser colocada la placa en una lmpara de luz
ultravioleta o bien, una cmara de yodo o por activacin por calentamiento.
Una vez que se ha terminado de desplazar, se deja que el solvente se evapore y

se localizan las fracciones separadas.
El desarrollo cromatogrfico es para todos los casos de tipo ascendente.
En cuanto a los solventes que se deben utilizar sern solventes de tipo orgnico y
que a su vez estos vienen determinados por el principio cromatogrfico que se
vaya a utilizar, en la cromatografa de placa fina, tiene mayor importancia la pureza
de los solventes ya que en la mayora de las veces se cuenta con pequeas
cantidades de material con el que se trabaja.
Parmetros cromatogrficos en placa fina
Frente del disolvente (fd)

Centro del soluto (fs)
fs
Relacin de frentes Rf (Coeficiente de la divisin f d . Se utiliza con fines
de identificacin de compuestos cuando se tienen patrones de referencia.

Diferencia de Rfs (medida cantitativa del grado de separacin)
Metodologa de la cromatografa en placa fina
1. Marcar la placa

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Se va colocar una pequea lnea en la placa cromatogrfica con lpiz en el borde
de la placa separada aproximada por 0.5 cm para tomar una gua cuando se
realice la cromatografa
2. Uso de capilares
Con ayuda de un capilar, vamos a colocar dos pequeas gotas separadas a una
misma distancia la mezcla que queremos separar.
3. Dejar secar
Estas gotas que hemos colocados en la placa, las dejaremos secar y
procederemos a desarrollar el cromatograma en una mezcla de algn acetato,
teniendo cuidado de que no supere los puntos que hemos colocado en la placa.
4. Observar
Vamos a dejar que el solvente eluya hasta 0.5 cm antes del borde superior de la
placa para despus poder observar el desplazamiento de los puntos que hemos
marcado y as poder medir los valores de Rf para cada componente.
Dnde se aplica la cromatografa?
La cromatografa es de gran utilidad en el campo de la investigacin ya que

cuando se quiere separar dos hebras de DNA se tiene muy poca informacin y
materia para realizar la separacin, adems de que se necesita conocer los
componentes de la muestra para su anlisis, por lo tanto podemos ayudarnos con
mtodos cromatogrficos y obtener esa informacin a travs de los mismos.
Bibliografa
Experimentos de qumica orgnica.

Xorge Alejandro Domnguez S. Ph. D.
University of Texas, E.U.A.
Editorial Limusa-Wiley, S.A.
Mxico, 1966.
Qumica Clnica.
Richard J. Henry. M. D., Donald C. Cannon. M.D., James W. Winkelman. M.D.
Principios y tcnicas.
Editorial Jims
1980.
Tipos de extraccin.
http://www.tipos.co/tipos-de-extraccion/
2014
07/12/2016

19
PDF: Prctica 6 cristalizacin y precipitacin.
https://www.uam.es/docencia/qmapcon/QUIMICA_GENERAL/Practica_6_Precipita
cion_y_Cristalizacion.pdf
07/12/2016
Destilacin.
http://quimica.laguia2000.com/general/destilacion
08/12/2016
Manual de qumica orgnica I.

Academia de Qumica Orgnica ENCB.
Mxico, 2016

20

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Va= volumen del primer disolvente dado en mililitros.

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En este paso, vamos a adicionar la solucin previamente obtenida para despus

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