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Difraccin de Rayos X

ndice

Generacin de Rayos X

Anlisis cristalogrfico mediante


difraccin de Rayos X

Simulacin de difraccin de Rayos X


Qu son los Rayos X?
Los rayos X forman parte de la
radiacin electromagntica pero de
longitudes muy cortas. La unidad de
medida en la regin de rayos X son
los ngstrom (). Estos rayos estan
en la regin entre los rayos gamma y
ultravioleta en el espectro
electromagntico completo.
Generacin Rayos X

Los rayos X son generados siempre que electrones colisionan a alta


velocidad con un metal, muchos tubos de rayos X contienen (a) una
fuente de electrones, (b) voltaje altamente acelerador, y (c) metal.
Adems, la mayor parte de la energa cintica de los electrones es
convertida en calor por el metal, por eso el metal siempre debe estar
refrigerado con agua para prevenir que se funda.
Diagrama de un generador de rayos X
Espectro Continuo y Caracterstico
Transiciones electrnicas
Si uno de los electrones
bombardeados al blanco tiene la
suficiente energa cintica, este
golpea un electrn sacndolo de la
capa K, a un estado excitado de
ms alta energa, inmediatamente
uno de los electrones de la capa
externa cae a la vacancia en la
capa K emitiendo energa durante
el proceso, y el tomo obtiene
nuevamente su estado de energa
normal. La energa emitida en el
proceso esta en forma de radiacin
de una longitud de onda definida,
denominada radiacin
caracterstica K.
Efectos de interferencia y difraccin
Ley de Bragg
MON = 2 dSen
MON = n
2dSen = n
XRD
Difractmetro

Gonimetro
Muestra
Fuente de
rayos X

Detector
Difractograma de Rayos X
Longitudes de onda para diferentes
fuentes de rayos X

FUENTE DE
K1 () K2 ()
RAYOS X

Mn 2.1018200 2.1057800
Co 1.7890070 1.7928920
Ni 1.6579100 1.6617470
Cu 1.5405980 1.5444260
Mo 0.7093165 0.7136070
Simulacin de difraccin de Rayos X

1. Obtencin del difractograma de RX


2. Identificacin de los picos (2)
3. Calculo de las constantes de red e
indexacin del difractograma de RX
Obtencin del patrn de DRX
Identificacin de los picos (2)
Calculo de las constantes de red e
indexacin del patrn de DRX

2d hkl Sen = n

2 dhkl
27.22 3.2735
45.28 2.0011
53.48 1.7120
72.50 1.3027
83.58 1.1559
Calculo de las constantes de red e
indexacin del patrn de DRX
Distancia Interplanar
Monoclnico
b
d hkl =
h2 l 2
cos
+ k 2
+ +
(a sen)2 (c sen)2 a c sen 2
Ortorrmbico
a b c
d hkl =
(h b c )2 + (k a c )2 + (l a b )2
Hexagonal
ac 3
d hkl =
( )
4 h 2 + h k + k 2 c 2 + 3 (l a )
2
Distancia Interplanar

Cbico

a
d hkl =
(h 2
+k +l
2 2
)
Ley de Bragg

2d hkl Sen = n
Clculo de la constante de red para
un sistema cbico

Se combina la ecuacin de Laue con la


ley de Bragg y se obtiene:

a2
2
d 2
= =
S 4 Sen
hkl 2

S = h +k +l
2 2 2
Clculo de la constante de red para
un sistema cbico

a =d
2 2
( hkl )1 S1 = d 2
( hkl )2 S2

d 2
( hkl )2S
S2 = 2
2

d ( hkl )1
Resultados obtenidos para el ejemplo
S
2 d d2 S h k l a
Calculado
27.22 3.2735 10.7160 1.00 1 1 0 0 3.2735
45.28 2.0011 4.0044 2.68 0
53.48 1.7120 2.9309 3.66 0
72.50 1.3027 1.6970 6.31 0
83.58 1.1559 1.3361 8.02 0
Promedio 3.2735

S
2 d d2 S h k l a
Calculado
27.22 3.2735 10.7160 3.00 3 1 1 1 5.6699
45.28 2.0011 4.0044 8.03 8 2 2 0 5.6699
53.48 1.7120 2.9309 10.97 11 3 1 1 5.6699
72.50 1.3027 1.6970 18.94 19 3 3 1 5.6699
83.58 1.1559 1.3361 24.06 24 4 2 2 5.6699
Promedio 5.6699
Informacin necesaria para la
simulacin
Informacin necesaria para la
simulacin
Informacin necesaria para la
simulacin
Ajuste de posiciones atmicas
Ajuste de posiciones atmicas
Refinamiento
Mtodo de Rietveld

Usado para el refinamiento de una estructura cristalina.

El mtodo de Rietveld consiste en un ajuste terico del patrn de


difraccin aplicando un modelo que incluye factores estructurales y
experimentales.
SnS Zinc blende
ortorrombica
SnS

SnS

S
Sn/Bi Zn/In

Diagrama del equipo utilizado para la


deposicin de pelculas delgadas por
el mtodo de sulfurizacin y co- Diagrama de fases del
evaporacin
sistema Sn-S
SNTESIS DE PELCULAS DELGADAS DE
SnS SnS2
ESTUDIO DE PARAMETROS DE SINTESIS

Rangos de variacin de los parmetros de sntesis de pelculas delgadas de


sulfuro de estao por sulfurizacin y por co-evaporacin
PARMETROS DE
SULFURIZACIN CO-EVAPORACIN
DEPOSICIN
Temperatura de sustrato (C) 200 - 450 200 - 450
Temperatura de evaporacin del
140 140
S (C)
Rata de deposicin del Sn (/s) 2 2
Masa de S / masa de Sn 2 - 15 2 - 15
Tiempo de recocido (min) 40
Difraccin de Rayos X (XRD)
Proceso de dos etapas

250C
Estructura
325C cristalina
ortorrombica

Temperatura de
Fases identificadas en
evaporacin
las pelculas 375 C
del Azufre (C)
<150 Sn y S
Sn, S, SnS2, Sn2S3 y
150 300
SnS
300 - 350 SnS
>350 SnS y SnS2
PROPIEDADES ESTRUCTURALES

Constantes de Red ()
Fase Estructura
a b c
SnS Ortorrmbica 4.101 11.205 3.861
SnS2 Hexagonal 3.656 5.877
Difractograma tpico de pelculas delgadas de SnS:Bi, variando
las concentraciones de Bi entre x=0 (SnS) y x=100 (Bi2S3).

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