INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E

INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO de procesos de separacin por

etapas

PRACTICA 2:

Rectificacin a reflujo total (columna de platos

perforados)

ALUMNO:

EDGAR ESTRADA GARCA

GRUPO: 3IM75

Horario: 13:00 15:00

PROFESOR:

Margarita Balderas Hernndez

MXICO D.F. 04 DE DICIEMBRE DE 2015.

OBJETIVOS

o Conceptual.
 LABORATORIO de procesos de separacin por etapas

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato de la

columna de destilacin con platos perforados.
Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna de una
mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.

o Procedimental.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y

etanol-agua, como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.
El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes de exel, power point,
corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtencin
de bancos de datos internacionales, hacer un estado de arte, poster cientfico,
etc

o Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigacin para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilacin.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para
sta prctica.

MARCO TERICO

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 LABORATORIO de procesos de separacin por etapas

Las operaciones bsicas que se llevan a cabo en la industria qumica implican, en

la mayor parte de los casos, el manejo de fluidos y slidos que hay que impulsar,
mezclar, calentar, enfriar, concentrar, separar, etc Habitualmente, estas
actividades se llevan a cabo en el seno de una sola fase, lquida o gaseosa, o por
contacto entre dos fases.

A pesar de la amplia variedad de operaciones, las transformaciones que estn

ocurriendo se pueden interpretar teniendo en cuenta que lo que en realidad se
est transportando, dentro de una fase o entre dos fases, es una o varias de las
tres propiedades extensivas: materia, energa o cantidad de movimiento. El diseo
de los aparatos en los que se va a llevar a cabo el proceso, requiere conocer la
velocidad a la que se realizan estos transportes. En la mayora de las operaciones
bsicas, los tres fenmenos de transporte transcurren simultneamente, siendo el
ms lento de ellos el fenmeno controlante, es decir, el que determina la velocidad
global del proceso, y el que debe tenerse en cuenta para el diseo del equipo.

En el caso del transporte o transferencia de materia, esta tiene lugar debido a la

existencia de una fuerza impulsora que generalmente es una diferencia de
concentraciones de uno o ms componentes entre dos puntos de una fase o entre
dos fases. En sistemas formados por una sola fase, si existe alguna diferencia de
concentracin de un componente entre dos puntos, habr un transporte de ese
componente desde la zona ms concentrada a la menos concentrada, hasta llegar
a la igualdad de concentraciones, lo que supone que el sistema est en equilibrio.

En el caso de un sistema formado por ms de una fase, el sistema tambin

evolucionar hacia el equilibrio, pero en este caso, el equilibrio no supone la
igualdad de concentraciones en las dos fases, sino que cada componente se
repartir entre las dos fases en unas concentraciones que dependern de la
presin y de la temperatura del sistema. Si variamos la presin, la temperatura o
ambas, tambin nos variarn las concentraciones de cada una de las fases en el
equilibrio.

La mayora de las operaciones bsicas de separacin se basan en la existencia de

dos o ms fases en las en las que los componentes tienen concentraciones
distintas a las que corresponderan al equilibrio. As, si las dos fases se ponen en
contacto, se produce espontneamente el transporte selectivo de los componentes
de una fase a otra para aproximarse a las condiciones de equilibrio. En muchas
ocasiones las limitaciones de las operaciones de separacin son debidas a las
condiciones poco favorables del equilibrio termodinmico, ms que a la velocidad
de transferencia de materia. Para que exista separacin debe cumplirse que:

Siendo x e y las fracciones molares de los componentes i, j, k...en las respectivas

fases X e Y.El cociente entre el valor de y y de x para cada uno de los
componentes se denomina coeficiente de reparto, k. El cociente entre los

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coeficientes de reparto es la selectividad relativa, , (volatilidad relativa si estamos

en una mezcla con una fase lquida y otra vapor): Cuanto ms alejado est de la
unidad el valor de la selectividad relativa, ms fcil ser la separacin.Por lo tanto
uno de los requisitos para lograr una buena separacin es que la composicin de
cada uno de los componentes sea muy distinta en cada una de las fases, puesto
que el mayor grado de separacin que podemos lograr para unas condiciones
dadas de presin y temperatura, vienen determinadas por las condiciones de
equilibrio.

Es preciso conocer los datos de equilibrio entre fases para el sistema que vamos a
tratar en las condiciones de operacin.
Otro de los requisitos para llevar a cabo una buena separacin es que las dos
fases se mezclen fcil e ntimamente para favorecer el transporte de los
componentes de una fase a otra, y que finalizado el proceso, las dos fases puedan
separarse con facilidad.

EQUILIBRIO LQUIDO-VAPOR DE MEZCLAS BINARIAS.

Aplicando la regla de las fases a un sistema binario (2 componentes) en equilibrio

lquido-vapor (2 fases) el nmero de grados de libertad es 2. Es decir, si se fijan
los valores de dos cualesquiera de sus variables intensivas, las otras quedan
fijadas. Las variables que se suelen fijar son la composicin del componente ms
voltil (punto de ebullicin ms bajo) en la fase lquida y la presin o la
temperatura, es decir, en condiciones isobricas o isotrmicas. Como la destilacin
suele realizarse a presin constante, tiene ms inters los datos de equilibrio
obtenidos en condiciones isobricas.

Existen dos tipos de diagramas isobricos para representar el equilibrio lquido-

vapor:
* Diagramas x-y, en los que se representa la fraccin molar del componente ms
voltil en la fase lquida, x, frente a la fraccin molar del componente ms voltil, y,
en la fase vapor. Para la presin constante a la que estn determinados, nos
permite conocer la composicin de la fase vapor en equilibrio con cada
composicin de la fase lquida.
* Diagramas T-x,y, en la que se representa la temperatura de equilibrio frente a la
fraccin molar del componente ms voltil en cada una de las fases. En los
diagramas T-x,y aparecen dos curvas de temperatura-fraccin molar, la superior,
curva de vapor saturado (T-y), indica la temperatura ala que empieza a condensar
un vapor a cada composicin del mismo (temperatura de roco), mientras que la
inferior (T-x), curva del lquido saturado, indica la temperatura a la que entra en
ebullicin el lquido para cada composicin (temperatura de burbuja). Para cada
valor posible de temperatura de equilibrio, nos permite conocer las composiciones
de las dos fases a dicha temperatura. A continuacin se muestran datos de

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equilibrio para el sistema metanol-agua junto con los diagramas x-y y T-

x,y.Sistema metanol-agua

RECTIFICACIN DE MEZCLAS BINARIAS.

La destilacin es un proceso de separacin en el que se ponen en contacto una

mezcla en fase lquida y una mezcla en fase vapor generada por ebullicin del
lquido, que no se encuentra inicialmente en equilibrio. A consecuencia de ello el
vapor se condensa parcialmente y el lquido se vaporiza parcialmente, de forma
que, tras el contacto entre ambas fases, el vapor se enriquece en el componente
ms voltil y el lquido en el menos voltil. Se utiliza para separar o purificar
componentes de una mezcla lquida.

Dentro de los diferentes tipos de destilacin el ms utilizado en la industria qumica

es la rectificacin. En las columnas de rectificacin se pone en contacto en
contracorriente una fase lquida descendente con una fase vapor ascendente.
El equipo consta bsicamente de:

* Una columna cilndrica en la que se mezclan las dos fases ntimamente para:
favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al
equilibrio.
* Un caldern en la base, que es donde se le suministra calor a la columna para
que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.
* Un condensador en la parte superior de la columna, donde el vapor procedente
de la columna se condensa, retirndose parte del lquido condensado como
producto destilado, D, y devolvindose otra parte a la columna como reflujo, L,
para conseguir una buena separacin. La relacin entre la cantidad de producto
destilado y el reflujo se denomina relacin de reflujo.
R:R=L/D

Esta relacin de reflujo puede modificarse, con lo que variara la composicin y

cantidad del destilado obtenido.

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 8.- Purgar la lnea de vapor para eliminar el aire de la columna.
LABORATORIO de procesos de separacin por etapas
eratura de equilibrio
10.-Tomar de la columna.
muestra del hervidor.
11.- Tomar muestra
12.-Tomar 7.-
del reflujo Abrir la
muestra dealimentacin de agua al condensador
tres platos consecutivos . cuan

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura Densida
C d
g/cm3
Destilado 25 0.791 0.98
Plato 9 25 0.813 0.90
Plato 8 25 0.806 0.94
Plato 7 25 0.801 0.96

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Residuo 25 0.976 0.14

CLCULO DE LA PRESIN DE OPERACIN

P operacin: P condensador + P rehervidor / 2

P operacin= (0.5 Kg/cm2+ 0.4 Kg/cm2)/2
P operacin= 0.45 Kg/cm2 = 331.0015 mmHg
Pabs= Pman + Patm
Pabs= 331.0015 mmHg+ 585 mmHg = 916.0015 mmHg

Clculos de x mol de la mezcla en los platos

x A 0.98
PM A 32
xDest = = =0.9649
x A ( 1x A ) 0.98 ( 10.98 )
+ +
PM A PM B 32 18

x A 0.96
PM A 32
x 7= = =0.9309
x A ( 1 x A ) 0.96 ( 10.96 )
+ +
PM A PM B 32 18

x A 0.94
PM A 32
x 8= = =0.8979
x A ( 1x A ) 0.94 (10.94 )
+ +
PM A PM B 32 18

x A 0.90
PM A 32
x 9= = =0.83
x A ( 1x A ) 0.90 ( 10.90 )
+ +
PM A PM B 32 18

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x A 0.14
PM A 32
xRes= = =0.0837
x A ( 1x A ) 0.14 ( 10.14 )
+ +
PM A PM B 32 18

CONSTANTES DE ANTOINE

Etanol mmHg Agua mmHg

A 8.0724 7.96681
B 1574.99 1669.21
C 238.8 228.0

SECUENCIA DE CLCULOS
-Calculando las P de metanol y agua

Temperatura de ebullicin del metanol = 69.389 C

Temperatura de ebullicin del agua = 105.514 C

B
Log P=A - t +C

-Clculo de
Ecuaciones de Van Laar:
A 12 A 21
2 2

A =e
( ( )(
1+
A 12 xA
A 21 1xA ))
B =e
( ( )(
1+
A 21 1xA
A 12 xA ))

A12 A21
0.9014 0.5559

-Clculo de X y Y calculada

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AP A P
B B

P P B
x A= T B

x A AP A
y A=
PT

-Tabla de resultados

T ebullicin P MeOH P H2O X Prop. A B x Calc. y Calc.

69.387 916.007 225.885 1 1 1.74351 0.99999 1.00001
73 1049.83 263.792 0.77 1.02205 1.48647 0.76944 0.90195
76.613 1199.44 306.929 0.57 1.09513 1.29554 0.56595 0.81738
80.226 1366.25 355.853 0.39 1.24272 1.15492 0.39243 0.72288
83.839 1551.72 411.165 0.26 1.4417 1.07598 0.26388 0.63499
87.452 1757.41 473.504 0.17 1.6619 1.03516 0.17521 0.54204
91.065 1984.95 543.554 0.12 1.83036 1.01839 0.11769 0.47596
94.678 2236.04 622.043 0.07 2.04617 1.0066 0.07339 0.34964
98.291 2512.47 709.742 0.04 2.20542 1.00223 0.04237 0.24196
101.904 2816.1 807.469 0.02 2.32699 1.00057 0.01881 0.14307
105.517 3148.88 916.089 0 2.46305 1 -0.00001 0

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-Clculo del NPT de la columna

NET 1
TC = 100
NPR

NET= 6 etapas tericas

NPR= 13 etapas tericas

61
TC = 100=38.46
13

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-Clculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree.

-Tabla de datos

Plato x y* x* y
y8=x7 x7=0.9309 y7*=0.97 x8*=0.82 y8=0.9309
y9=x8 X8=0.8979 y8*=0.96 x9*=0.77 y9=0.8979
y10=x9 X9=0.83 y9*=0.94 x10*=0.62 y10=0.83

-Calculando la eficiencia de los platos

y n y n +1
MV = 100
y n y n +1

x n1x n
ML= 100
x n1x n

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-Plato 8
0.93090.8979
8 L= 100 =29.76%
0.93090.82

0.93090.8979
8 V = 100 = 53.14%
0.960.8979

-Plato 9
0.89790.83
9 L= 100 =53.088%
0.89790.77

0.89790.83
9 V = 100 = 61.72%
0.940.83

Observaciones

En la operacin de la prctica se requiri de la preparacin de la mezcla metanol-

agua por lo que se realizaron una serie de pasos para la toma de muestras en
diferentes puntos, seguido de una serie de mediciones de densidades (tabla
elaboracin metanol-agua)

En un determinado momento aument la presin de vapor, esto para poder

conseguir el equilibrio ms rpidamente, debido a que se tena un calentamiento
muy lento.

Una observacin importante fue que los termopares de la columna no servan.

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Conclusiones:

Con la experimentacin realizada en el laboratorio se pudo conocer el

funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir
del destilado, ya que no se tiene ninguna extraccin de este por lo que, dicho
reflujo tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D=0) y L se
mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un nmero
mnimo de etapas tericas.

Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio

se crea que la columna era ineficiente, al realizar los clculos nos dimos cuenta
que realmente bajo la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. sta mezcla
es muy fcil de separar ya que las temperaturas de ebullicin de estos dos
componentes (agua- metanos) estn muy separadas y esto hace que al menos
para este sistema se pueda considerar que la columna esta sobre diseada por
decirlo as,

Se puede concluir tambin que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la

industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las
columnas cuando estas estn en paro parcial ya que no puedes apagar
completamente el sistema por la demanda de vapor que requerira para llegar a un
equilibrio o a calentarse de nuevo, tambin sirve para lavar las columnas pero
para una operacin de separacin realmente no es utilizada.

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DIAGRAMA DE FLUJO

ALUMNO: Edgar Estrada Garca

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