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Informe de Laboratorio. Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ciencias.

Departamento de
Farmacia. Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico.
Camilo A. Clavijo.

Resumen

En las prcticas de laboratorio, el uso del material adecuado y exacto, representa la diferencia entre
una prctica analtica y una prctica cualitativa, ya que se requiere conocer la precisin y exactitud de
las medidas y de los mtodos de anlisis. Es por ello, que la calibracin adquiere un rol fundamental
en la medicin y en la determinacin de analitos, de esta manera, se procedi a analizar el material
volumtrico, por medio de la comparacin de mediciones experimentales y mediciones en base a
clculos estandarizados, con el fin de establecer cul es la linealidad de los datos y su correlacin; los
instrumentos calibrados fueron bureta, pipeta y baln aforado. Encontrando que los tres estn en muy
buen estado y la correlacin entre los datos comparados es alta, por tanto, su uso en el laboratorio es
pertinente.

Abstract

In laboratory practice, the use of the right and accurate material represents the difference between an
analytical practice and a qualitative practice, since it is necessary to know the precision and accuracy
of the measurements and methods of analysis. For this reason, calibration plays a fundamental role in
the measurement and determination of analytes. In this way, the volumetric material was analyzed by
comparing experimental measurements and measurements based on standardized calculations with
The purpose of establishing what is the linearity of the data and its correlation; Calibrated instruments
were burette, pipette and volumetric balloon. Finding that all three are in very good condition and the
correlation between the data compared is high, therefore its use in the laboratory is pertinent.

Introduccin. calcula por medio de la siguiente ecuacin por


lo que constituye el modelo matemtico:
La calibracin de los recipientes volumtricos
de vidrio para laboratorio consiste en
determinar el volumen de agua contenida o
entregada por el recipiente. Este volumen de (1)
agua (V20), se conoce midiendo la masa de Donde:
agua y determinado su densidad a la V: Es el volumen de agua contenido en el
temperatura de prueba, para lo cual se mide la matraz a la temperatura de 20 C.
masa del recipiente vaco (Mb) y despus del Mc-Mb: Es la masa del recipiente con agua
recipiente lleno con agua destilada hasta la (Mc) menos la masa del recipiente vaco (Mb);
marca de aforo (Mc); la diferencia de masa de es decir, la masa de agua contenida en el
ambas mediciones ser la masa de agua recipiente (Ma),
contenida en el recipiente, (Ma)1. PA: Es la densidad del agua que se usa en la
calibracin, calculada con la ecuacin
Considerando las correcciones por flotacin y Pa: Es la densidad del aire a las condiciones
la diferencia de temperatura respecto a la ambientales del laboratorio, calculada segn la
temperatura de referencia de 20 C y la referencia,
temperatura del recipiente durante las PB: Es la densidad de las pesas de la balanza
mediciones (TA), el mensurando V20 se (8000 kg/m3), valor convencional segn la
recomendacin internacional No. 33 de la
OIML.
a: Coeficiente de expansin cbica del vidrio
de borosilicato (1,010-5 K-1),
T: Es la temperatura del agua medida durante
la calibracin.

PROCEDIMIENTO.

CALIBRACIN PIPETA Diagrama 1. Procedimiento de la calibracin de la


pipeta
1. Limpiar la pipeta con agua y secar por
fuera. Bureta:
2. Llenar la pipeta con agua destilada a 1. Llenar la bureta con agua destilada a
temperatura ambiente utilizando un pipeteador temperatura ambiente evitando que queden
hasta que el menisco se encuentre por encima burbujas atrapadas en la punta.
de la marca de calibrado de fbrica. 2. Para eliminar las burbujas, se deja que el
3. Colocar el dedo ndice sobre el extremo agua escurra por la bureta con la llave abierta
superior de la pipeta para mantener el agua en y en caso de ser necesario, agitar un poco
su lugar. hasta que la burbuja salga. Cerrar la llave y
4. Eliminar cuidadosamente las gotas de agua verificar que el volumen de agua no vara.
que estn adheridas al exterior de la pipeta. 3. Llenar nuevamente la bureta por encima de
5. Sostener verticalmente la pipeta sobre un la marca de 0,00 mL.
recipiente. 4. Abrir la llave y dejar que el agua llegue a la
6. Enrasar el nivel del menisco moviendo el marca de 0,00 mL.
dedo ndice hasta que coincida con la marca de 5. Transferir lentamente 5 mL de agua a un
calibrado. recipiente previamente pesado y tapar
7. Transferir el agua a un matraz aforado de 20 inmediatamente.
mL, limpio y previamente pesado procurando 6. Realizar este mismo procedimiento con
que la punta de la pipeta este dentro del matraz volmenes de 10, 15, 20, 25 mL.
para evitar prdidas por salpicaduras. Para ello 7. Pesar el recipiente y registrar el peso del
se debe aflojar el dedo y dejar que el agua volumen de agua restando el peso del
salga libremente por 10 segundos recipiente medido.
8. No debe soplarse para que salga la porcin 8. Se realiza una correccin del volumen que
restante en la punta de la pipeta. se aplica a cada lectura de la bureta empleando
9. Presionar la pipeta y sacudir para expulsar las tablas en la literatura.
la gota restante. 9. Se construye una grfica volumen verdadero
10. Tapar el matraz y pesar. Vs. Volumen medido y se observa el
11. Medir y registrar la masa de agua. comportamiento de la recta.
12. Calcular el verdadero volumen con ayuda 10. Se realiza la diferencia entre el volumen
de tablas registradas en la literatura. real (obtenido despus de la correccin) y el
13. Comparar este volumen con el volumen volumen ledo en las marcas de la bureta.
nominal ledo. 11. La calibracin por triplicado debe
14. Repetir este procedimiento tres veces concordar dentro de 0,03 mL
12. Se calcula la desviacin estndar de los
datos. Este valor corresponder a la
incertidumbre de la medida. Con estos ltimos
datos se puede llevar a cabo la parte estadstica El clculo del peso del agua en cada frasco con
de la prctica. su incertidumbre se hace mediante la siguiente
frmula:
(Peso de frascos llenos con agua destilada -
peso de frascos vacos)

Mientras que la incertidumbre (I) sigue la


siguiente expresin (2):

I 21 + I 22
(2)
I =

Clculo del volumen de agua almacenado en


los frascos recolectores: se sigue el siguiente
razonamiento para encontrar la frmula:
Diagrama 2. Procedimiento de la calibracin de la
bureta.
(Peso del agua contenida en el frasco)/
Matraz Volumtrico: (Densidad de agua a la temperatura
1. Lavar y secar muy bien el matraz. especificada) (3)
2. Pesar el matraz vaco. La incertidumbre esta medicin corresponde a
3. Adicionar la cantidad de agua hasta la lnea la ecuacin (1)
de aforo indicada. Error absoluto de las mediciones
4. Pesar el matraz con agua y registrar la E= X (4)
medida. Donde X es el valor experimental y es la
5. Realizar esto tres veces. media.
6. Obtener el peso de agua y calcular el Error relativo de las mediciones
volumen con la densidad del agua a la E
Er= (5)
temperatura con la que se trabaja.
7. Comparar esta medida con la que indica el Donde E representa el Error absoluto y
matraz. es la media.

Porcentaje de error de la medida


%Er=Er100 (6)
Donde Er representa el error relativo.

RESULTADOS GRUPO 5.

Los resultados experimentales fueron


obtenidos en las siguientes condiciones:
Diagrama 3. Procedimiento calibracin baln
aforado.
Temperatura registrada: 20 grados centgrados.
Error de la bureta: 0,05
Clculo de errores y estimadores Error de la balanza: 0,0001 g
estadsticos. Densidad del agua a 20C = 0,998265
Densidad del aire a 20C = 0,0008832
Coeficiente de expansin cbica = 9,9*10^-6
Calibracin Bureta. Desviacin estndar 0,0022

La calibracin de la bureta se hizo por Varianza 0,0473


triplicado para comparar el volumen obtenido
Coeficiente de 0,2189
mediante clculo por la frmula descrita en el variacin
procedimiento, lo cual se relaciona en las
Tabla 2. Estimadores estadsticos para
tablas 20-24.
calibracin sin forzado
Calibracin pipeta.
Intervalos de confianza
Se realizaron dos grupos de mediciones, el
primer grupo, fue el resultado de pipetear sin 99% 9927,75 9966,6
forzar con accin del calor.
97,50% 9931,60 9962,7
En el segundo, se us el calor corporal como
medio de calentamiento del aire para que 95% 9934,52 9959,7
ejerciera una presin sobre las columnas de Tabla 3. Intervalos de confianza para medicin
agua residuales en la punta de la pipeta. En de volumen en pipeta sin evacuacin forzada.
todos los casos, se pesaron 10 mL, sin
embargo, para poder optimizar el tiempo, se Volumen real para pipeta con evacuacin
hicieron dos mediciones de 20 mL que forzada
previamente haban sido pesadas con un
volumen de 10 mL, para que, a travs de una
Volumen Volu Error estimado Error
sustraccin sencilla, se pudiera obtener el peso real (mL men absoluto relativo
de los otros 10 mL sin necesidad de volver a 0.0001) esper (%)
desocupar el frasco. ado
(mL)
Volumen real para pipeta sin forzado. 9,9998 10 0,0200 E-3 0,002
mL
10,0065 0,65000 E-3 0,065
Volumen Volumen Error Error
real (mL esperado estimado relativo 9,9442 5,5800 E-3 0,558
0.0001) (mL) absoluto (%)
9,9719 2,8100 E-3 0,281
9,9392 10 6,0700 E-3 0,607
10,0444 4,4400 E-3 0,444
9,9439 5,6000 E-3 0,56
Tabla 4. Volumen real para calibracin de
9,9635 3,7000 E-3 0,37 pipeta con evacuacin forzada.
9,9168 8,3200 E-3 0,832
Estimadores estadsticos
9,9723 2,7700 E-3 0,277
Tabla 1. Mediciones de agua destilada por Estimador Valor
expulsin forzada.
Volumen Medio Real 9,9934 mL
Estimadores estadsticos Desviacin estndar 0,0038

Varianza 0,0142
Estimador Valor
Coeficiente de 0,400
Volumen Medio Real 9,9472 mL variacin
Tabla 5. Estimadores estadsticos para Estadstico de prueba F:
calibracin con evacuacin forzada. 2
s 1 0,0006
2
= =1,5
s 2 0,0004
Con un 95% de confianza no tenemos
evidencia estadstica para rechazar Ho, por lo
Intervalos de confianza tanto, las varianzas se toman como iguales, lo
que nos permite comparar los dos estadsticos,
frente a su variabilidad con los coeficientes de
99% 9,9597 10,0271
varianza.
97,50% 9,9664 10,0204
Calibracin bureta.
95% 9,9714 10,0153
Tabla 6. Intervalos de confianza para
calibracin de pipeta con evacuacin forzada.

Exactitud de las dos pruebas.


Volumen Volumen Error Error
real medido estimado relativo
Por Sin Forzar mL mL absoluto (%)
Evacuacin 0,0001 0,0001
forzada
5,0669 0,0669 1,3388
Error 0,027 0,0529 5
5,0539 0,0539 1,0783
Absoluto
5,0517 0,0517 1,0342
%Error 0,2700 0,5292
Relativo
9,7956 0,2043 2,0430
Tabla 7. Comparacin error de calibracin de
pipetas. 10,0461 10 0,0461 0,4617

10,0532 0,0532 0,5329


Prueba de hiptesis de las varianzas.
14,7337 0,2662 1,7753
2 2
Ho: =
1 2 15,0618 15 0,0617 0,4119
2 2
H1:
1 2
15,0363 0,0363 0,2421
Regin de rechazo
Lmite inferior: 0,1724 19,7823 0,2177 1,0885
Lmite superior: 8,6409
20,0609 20 0,0609 0,3048

1 2 20,5621 0,5620 2,8108


s 1
f
Clculo del lmite inferior 1 (v1, v 2)
2
24,8089 0,1910 0,7642
2
2 s 25,0427 25 0,04269 0,1707
1 2
s1 25,0908 0,0908 0,3632
f
Volumen real para bureta 2
(v 1,v 2) Tabla 8. Volumen real calibracin bureta.
2 Anlisis estadstico bureta
s 2

Volume Volumen Desviaci Varianz Coeficien


n Real n a te de
(mL) Medio estndar variacin
(mL)

5 5,0572 8,2 67,73 0,16

10 9,9650 146,7 21,523 1,47

15 14,9439 182,5 33,311 1,22

20 20,1351 395,1 15,613 1,9

25 24,9808 150,7 22,737 0,6 Grfica 1. Curva calibracin Bureta.


Tabla 9. Estimadores estadsticos para
calibracin bureta. Calibracin baln aforado de fondo plano

Intervalos de Confianza. Caractersticas: Brand NS 124/21 - 100 mL - 8


in (20C) - Shott Duran
5 mL 99% 5,050 5,065
Volumen real
97,50% 5,052 5,063

95% 5,053 5,062 Masa del Volumen Error Error


agua del agua estimado relativo
10 mL 99% 9,834 10,096 destilada destilada absoluto (%)
(mg) real (mg)
97,50% 9,860 10,070 0.0001 0.0001

95% 9,880 10,050 99,6205 99,8713 0,0904 0,0906

15 mL 99% 14,781 15,107 99,5103 99,7608 0,0200 0,0201

97,50% 14,813 15,075 99,4549 99,7053 0,0756 0,0757

95% 14,838 15,050 99,5944 99,8451 0,0643 0,0644

20 mL 99% 19,783 20,488 99,4585 99,7089 0,0720 0,0721

97,50% 19,852 20,418 99,5467 99,7975 0,0167 0,0167

95% 19,905 20,364 99,5194 99,7701 0,0107 0,0107

25 mL 99% 24,846 25,115 99,5822 99,8331 0,0523 0,0524

97,50% 24,873 25,089 99,4848 99,7354 0,0454 0,0455

95% 24,893 25,068 Tabla 11. Volumen real calibracin baln


aforado de fondo plano.
Tabla 10. Intervalos de confianza para
calibracin de bureta.
Magnitud estimada Valor

Media 99,9956

Desviacin estndar 0,0259

Varianza 0,0009
Coeficiente de 0,0295
variacin
Tabla 12. Estimadores estadsticos calibracin
baln aforado de fondo plano.
Intervalos de confianza

Porcentaje de Valor inferior Valor superior


confianza (%)

99 99,9693 100,0220

97,50 99,9745 100,0167

95 99,9785 100,0127
Tabla 13. Intervalos de confianza calibracin
de baln aforado de fondo plano.

RESULTADOS GRUPALES

Calibracin Baln aforado.


Desviacin estndar. Coef. Var %
G1 0,0969 0,097
G2 0,0338 0,034
G3 0,0679 0,04395
G4 0,04122 0,04098
G5 0,0295 0,0296
G6 0,0713 0,0007127
G7 0 0
G9 0,0459 0,05%
G 10 0,9007 0,8958
Tabla 14. Esimadores estadsticos calibracin baln aforado de fondo plano.
Calibracin de pipeta.

Desv estandar. Coef Var % desv estandar forzada cv % forzada


Grupo 1 0,0266 0,2654 0,0308 0,3075
Grupo 2 0,0426 0,431 0,011 0,11
Grupo 3 0,021 0,1149 0,032 0,306
Grupo 4 0,0211 0,0246 0,3166 0,2466
Grupo 5 0,021 0,2189 0,037 0,4
Grupo 6 0,0644 0,64% 0,058 0,51%
Grupo 7 0,05 0,5 0 0,07
Grupo 8 0,0362 0,3637 0,0344 0,3446
Grupo 9 0,065 0,65% 0,063 0,63%
Grupo 10 0,0244 0,2453 0,0816 0,8182
BURETA
5mL 10 mL 15mL 20mL 25mL
Desv Coef Desv Coef Desv Coef Desv Coef Desv Coef
estandar. Var % estandar. Var % estandar. Var % estandar. Var % estandar. Var %
G1 0,0288 0,5741 0,0163 0,1631 0,0297 0,198 0,0328 0,1637 0,0663 0,2645
G2 0,0381 0,76 0,2156 2,14 0,2522 166 0,0191 1,91 0,0343 0,14
G3 0,0432 0,3589 0,0567 0,3329 0,278
G4 0,067 1,318 0,1335 1,3237 0,3044 2,044 0,5757 2,9309 0,828 3,3977
G5 0,082 0,16 1,46 1,47 1,82 1,22 3,95 1,96 1,5 1,96
G6 0,0515 1,02 0,1124 1,13 0,1912 1,37 0,192 0,96 0,2719 1,09
G7 0.02 0.40 0.02 0.40 0.04 0.78 0.06 1.1 0.13 2.6
G9 0,2473 2,4849 0,079 1,59 0,16 3,24 0,2 4,09 0,15 3,09
G1
0 0,119 2,399 0,263 2,629 0,079 0,526 0,132 0,664 0,128 0,515
Tabla 15. Calibracin pipeta
Calibracin de la bureta.

Tabla 16. Estimadores Estadsticos Grupales Calibracin Bureta.

ANLISIS DE RESULTADOS Calibracin de la bureta.


Los datos experimentales estuvieron muy de 100 mL con una incertidumbre de
cerca de los datos esperados, esto quiere decir 0,08 mL. Esto indica una exactitud alta ya que
la exactitud del mtodo es adecuada, esto se el error absoluto con el promedio fue de
puede verificar observando, los errores que se 0,0497, lo cual es muy bajo.
presentan en la tabla de resultados, donde el
porcentaje de error vara entre 0,17 y 2,8, ste Respecto a la precisin del mtodo podemos
ltimo obtenido en la medicin de 20 mL. Este ver mediante el coeficiente de varianza que es
error puede estar relacionado con la de 0,0295, de manera que el mtodo de
incertidumbre del instrumento, y tambin con calibracin es preciso, la variacin de los datos
un error humano al observar el aforo del puede darse por la incertidumbre del
menisco, ya que se pudo haber agregado una o instrumento del pesado, o por error humano
dos gotas adicionales o por defecto, pero an del mal secado del baln aforado, que hace
as se observ que el mtodo experimental, da que los tres datos el valor obtenido del peso
como resultado valores cercanos a lo esperado sea diferente, sin embargo, la variabilidad es
(entre 5-25 mL). baja, por tanto es preciso.

Para determinar la precisin del mtodo, se Calibracin de una pipeta.


elabor una regresin lineal para observar la
dispersin de los datos alrededor de los valores En la calibracin de una pipeta se utilizaron
esperados, para ello, se incluy el coeficiente dos mtodos, el primero sin forzado o
de regresin ( R2 , que en el caso del vertimiento vertical y el segundo por
grupo fue muy cercano a 1, lo que indica una expulsin forzada, primero se discutir sobre
alta correlacin, que relaciona casi cada mtodo y luego por medio de los
directamente los datos, as, poder establecer coeficientes de variacin y tras realizar la
una linealidad entre los datos y confiar en las prueba de hiptesis, se determin que las
mediciones del instrumento, sin embargo, varianzas eran iguales, por tanto, son
deben considerarse y preverse errores comparables.
sistemticos involucrados.
En el mtodo sin forzado, se puede ver que en
Calibracin del baln aforado. la pipeta contena 9,9472 mL 0,0005 y
que todos los datos, incluyendo el coeficiente
En la calibracin del baln aforado, se de varianza es de 0,2178, esto indica una
muestran los errores de las tres medidas que se variabilidad moderada entre ellos. As mismo,
realizaron, se observa que en el mtodo es la varianza 0,0021 lo que indica que los datos
bastante exacto, ya que los errores relativos se alejan de la media en el valor mencionado.
porcentuales, varan entre 0,0107 y 0,0906%.
Estos errores pueden estar relacionados con la As mismo, la precisin se enfrent mediante
incertidumbre del instrumento y tambin con el coeficiente de varianza, de los datos
un error de tipo experimental, ya que, a la hora aceptados es de 0,2810, lo que indica una
de pesar por primera vez, el baln menor variabilidad entre estos datos, por lo
posiblemente permaneca hmedo, alterando el que son ms precisos los datos aceptados. Los
resultado de la medicin en la balanza. A pesar errores pueden estar relacionados a la
de las alteraciones procedimentales de la incertidumbre del instrumento de volumen y
medicin, los resultados se acercan en gran de pesado, al igual que la humedad de los
medida a lo esperado, ya que el valor medio instrumentos.
del volumen real fue de 99,9956 0,0005
y el baln aforado que se estaba calibrando era Del mtodo por expulsin vertical es de
sealar que el promedio de volumen contenido
en la pipeta fue de 9,9934 mL, con un 1. La exactitud del mtodo de calibracin para
coeficiente de variacin mnimo de 0,400, por una bureta es adecuada al observar la
tanto la variabilidad de los datos es moderada- proximidad de los datos recolectados con
baja, as mismo, la desviacin estndar es de porcentajes de error bajos e inferiores al 1%.
0,0038, que es la distancia mxima que toman 2. La precisin del mtodo de calibracin para
los datos de la media, es posible que mediante la bureta es adecuado para el trabajo en
una prueba de t-student se pueda hacer un laboratorio, ya que al realizar la regresin
rechazo de datos que reduzca la desviacin lineal, se obtuvo un coeficiente de correlacin
estndar, as como los estimadores cercano a 1.
seleccionados para el anlisis estadsticos. 3. La calibracin del baln aforado se llev a
cabo de manera eficiente, evidenciando la
Para comparar los dos mtodos primero exactitud del mtodo a partir de los porcentaje
hicimos una prueba de hiptesis de las de error obtenidos.
varianzas poblacionales, las cuales se 4. La precisin de la calibracin del baln
desconocan, pero supusimos iguales, se aforado muestra confiabilidad, encontrando un
realiz la prueba de distribucin F, y como se coeficiente de varianza de 0,0295 entre los
puede ver en los resultados el estadstico de datos.
prueba dio dentro del rango de confiabilidad 5. Los dos mtodos empleados para la
para no rechazar la hiptesis, por lo que se calibracin de la pipeta (expulsin forzada y
toman las varianzas poblacionales como expulsin no forzada) muestran datos que
iguales, a partir de esto podemos comparar las reflejan una alta precisin y exactitud.
los coeficientes de varianza para saber que 6. Si se desea una calidad de mediciones
mtodo es ms preciso o en cual existe la mucho ms confiable, es recomendable
menor variabilidad en los datos, revisando que emplear la calibracin de la pipeta por
el coeficiente de varianza del mtodo sin vertimiento sin expulsin forzada, gracias a
expulsin forzada, es menor que en el otro que permite la obtencin de todo el lquido
mtodo, por lo que podemos decir que en este empleado.
mtodo hay menos variabilidad en los datos, lo 7. Es de vital importancia verificar que los
que nos permite ver que este mtodo es ms instrumentos, y en general el equipo empleado
preciso. en laboratorio, deben estar debidamente
Frente a la exactitud podemos comparar el calibrados, limpios y secos antes de su uso,
porcentaje de error de cada mtodo, en el con el fin de evitar errores significativos en las
mtodo de expulsin forzada, el error es de mediciones.
0.027% mientras que en el mtodo sin forzado 8. El experimentador debe tener en cuenta toda
o vertimiento vertical es de 0.052%, la posibilidad de error humano o sistemtico en
diferencia no es mucha pero podemos ver que sus mediciones y realizar el procedimiento
el mtodo sin expulsin forzada tambin es estadstico respectivo.
ms exacto que el mtodo de expulsin
forzada, con estos resultados podemos ver que Calibracin grupal.
el mtodo de vertimiento vertical o sin forzado
es preciso y exacto, si queremos una mejor Dado que no se dispone de toda la informacin
precisin y exactitud debemos utilizar el sobre la calibracin del material volumtrico y
mtodo, debe dejarse la ltima gota los errores humanos asociados son diversos,
contemplada en la calibracin del instrumento no son comparables, sin embargo, se presentan
al momento de la adquisicin del instrumento. los siguientes promedios para evidenciar que
la calidad de los instrumentos en general es
CONCLUSIONES buena, mas no podemos asegurar que sea
producto de un buen manejo o de resultados
fortuitos. Burbano, Cristina M., Anlisis Qumico
Cuantitativo 1o, 2006, Universidad Nacional
Estimador Valor de Colombia.
Desviacin Estndar Diana Villa Jaime. (CALIBRACIN DE
calibracin pipeta 0,06714 MATERIAL VOLUMTRICO QUMICA DE
forzada ALIMENTOS). Precisin y Exactitud. En
Desviacin Estndar Qumica de Alimentos (14). Guadalajara:
calibracin pipeta sin 0,03723 Universidad Jesuita de Guadalajara.
forzar
Coeficiente de Nestor Riao Cabrera. (2007). Fundamentos
variacin calibracin 0,21767 de qumica analtica bsica. Anlisis
pipeta forzada (%) cuantitativo. Caldas, Manizales: Universidad
Coeficiente de de Caldas.
variacin calibracin 0,26143
pipeta forzada (%) WEBGRAFA
Tabla 17. Estimadores estadsticos anlisis
grupal calibracin pipeta.
Caltex. (2002). calibracin material
Volumtrico. 2017/01, de Caltex Sitio web:
Estimador Volumen Valor
http://www.caltex.es/calibracion-material-
Desviacin 5
volumetrico/
estndar 0,07292
Coeficiente
Tablas anexos.
Varianza 0,82451
Desviacin 10
estndar 0,23937 Primera repeticin. Masa frasco vaco =
Coeficiente 6412.5 mg (0.0001)
Varianza 0,65173 Volumen Masa frasco Masa de agua
Desviacin 15 (mL) lleno (mg) destilada calculada
estndar 0,3189 0.05 0.0001 (mg)
Coeficiente 0.0001
Varianza 0,73229 5 11,4662 5,0535
Desviacin 20
estndar 0,57481 10 16,1826 9,7701
Coeficiente
15 21,1077 14,6952
Varianza 0,85331
Desviacin 25 20 26,1431 19,7306
estndar 0,32201
Coeficiente 25 31,1566 24,7441
Varianza 0,99877 Tabla 19. Primera repeticin determinacin de
Tabla 18. Estimadores estadsticos anlisis masa de agua destilada para bureta.
grupal calibracin bureta.
Segunda repeticin. Masa frasco vaco =
6410.9 mg (0.0001)

BIBLIOGRAFA
Volumen Masa frasco Masa de agua
(mL) lleno (mg) destilada calculada
Harris, Daniel C., Quantitative Chemical 0.05 0.0001 (mg)
Analysis 7/e, 2007, W.H. Freeman 0.0001
5 11,4516 5,0407 6411.7 16,3590 9,9473

10 16,4308 10,0197 Tabla 22. Mediciones de agua destilada por


pipeta sin forzar
15 21,4333 15,0224
Segundo Grupo. Expulsin Forzada.
20 26,4194 20,0085

25 31,3881 24,9472
Masa Masa registrado Masa del
Tabla 20. Segunda repeticin determinacin de frasco (mg) agua
masa de agua destilada para bureta. vaco (mg) 0.0001 destilada
0.0001 (mg)
0.0001
Tercera repeticin. Masa frasco vaco = 6423.6
(0.0001) 6,4113 16,3860 9,9747

26,3674 (26,3674 - 9,9814


Volumen Masa frasco Masa de agua 16,3860)
(mL) lleno (mg) destilada calculada
0.05 0.0001 (mg) 6,4120 16,3312 9,9199
0.0001
26,2781 (26,2781 9,9469
5 11,4621 5,0385 -16,3312)

10 16,4506 10,0270 6,4131 16,4322 10,0191


Tabla 23. Mediciones de agua destilada por
15 21,4206 14,9970
pipeta con mtodo de expulsin forzada
20 26,3919 19,9683

25 31,4488 25,0252 Masa baln Masa registrado Masa del


vaco (mg) baln lleno(mg) agua
Tabla 21. Tercera repeticin determinacin de 0.0001 0.0001 destilada
masa de agua destilada para bureta. (mg)
0.0001
Tablas anexas calibracin pipeta. 60,1064 159,7268 99,6205

Primer grupo. Sin forzar. 159,6166 99,5103

159,6617 99,4549
Masa Masa registrado Masa del
frasco (mg) agua 159,7012 99,5944
vaco (mg) 0.0001 destilada
0.0001 (mg) 159,6535 99,4585
0.0001
159,6257 99,5467
6409,7 16,3240 9,9143
159,6885 99,5194
26,2430 (26,2430 - 9,9190
16,3240) 159,7916 99,5822

6410.3 16,3488 9,9385 159,6353 99,4848


Tabla 24 Registro de medidas para calibracin
26,2407 (26,2407- 9,8919
baln aforado.
16,3488)

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