Bernardo Chacn 11-10192

Juan Guerrero 12-10353

Informe Inorgnica: Luminiscencia

Resumen
Se sintetiz el compuesto luminiscente tris(8-hidroxiquinolinato) de aluminio (III). Se
estudi el espectro de UV-Visible del compuesto sintetizado. Los mximos de absorcin
concuerdan con la literatura. La observacin cualitativa de la fluorescencia del compuesto
muestra concordancia con la literatura.
1. Introduccin
La luminiscencia es un proceso de emisin de luz de compuestos debido a la relajacin
de un estado excitado a uno de menor energa. Se puede clasificar la luminiscencia en tipos
de luminiscencia, dependiendo del proceso por el cual lleguen al estado excitado y el
proceso por el cual se relajen al estado base. Puede llegar al estado excitado por reacciones
qumicas, incidencia de luz, corriente, ondas sonoras, mediante calor, etc. Despus de que
un electrn es excitado puede llegar a diversos estados, estos estados tienen el mismo espn
del estado base (So) y sern entonces estados S1 o superiores. El decaimiento puede darse
por varias vas, emitiendo calor, relajacin directa hasta el estado base (fluorescencia), o un
cruce entre sistemas hasta T1 seguida de una lenta relajacin hasta el estado base
(fosforescencia).
En el desarrollo de Diodos Emisores de Luz (LED, por sus siglas en ingles), se atrajo
inters a compuestos orgnicos y de coordinacin por su uso en LED orgnicos (OLED)
[1]. La ventaja principal de usar compuestos orgnicos es la disponibilidad de compuestos
altamente luminiscentes que emiten en diversas longitudes de ondas en un amplio rango del
espectro visible [2]. Esto permite la fabricacin de pantallas a color. Para fabricar estas
pantallas se necesitan LED de color rojo, verde y azul. Los LED azules son ms escasos
que los otros dos colores, pero se han hecho esfuerzos por mejorar la tecnologa con
respecto a ellos [3, 1-2]. Uno de los compuestos ms prometedores para emitir en este
rango es el tris(8-hidroxiquinolinato) de aluminio (III) (Alq3) [1-3]. El diodo fabricado con
este compuesto emite alrededor de 550 nm (color verde) [2]. Por ello se puede modificar el
ligando y la forma de preparar el diodo para modificar la longitud de onda de emisin [2,
3]. Tambin se ha estudiado cambiar la isomera del complejo para desplazar la emisin al
azul [4]. El Alq3, mostrado en la figura 1a, tiene sus orbitales HOMO en la seccin del
hidroxiphenol (figura 1b), y los orbitales * LUMO en la seccin del piridil (figura 1c) [3,
5].
 Figura 1. (a) Complejo fac-Alq3 (izquierda). (b) y (c) Orbitales HOMO (centro) y
LUMO (derecha) del ligando 8-hidroxiquinolinato.
En esta prctica se realiz la sntesis del Alq 3 mediante la reaccin de 8-
hidroxiquinolina y aluminio (III) en medio bsico (figura 2) [6].

Figura 2. Esquema de la reaccin de 8-hidroxiquinolina con Al3+ para formar los

ismeros fac- y mer- respectivamente.

2. Seccin experimental
Se prepar una solucin de 0,5g de 8-hidroxiquinolina (3,44*10-3 mol, 4,3
equivalentes) en 15 mL de metanol. Se prepar otra solucin de Al(NO 3)3(H2O)9 0,3 g
(8,00*10-4 mol) en 35 mL de agua. Se aadi la solucin de 8-hidroxiquinolina a la de
Al(NO3)3(H2O)9 y se agit por 5 min. Se comprob que la solucin tuviera un pH entre 5-6.
Se le agreg gota a gota una solucin preparada con 2 g de Na2CO3 (0,018 moles, 22,5
equivalentes) en 30 mL de agua hasta que la solucin tuviera un pH de 8 y se le termin de
agregar la solucin. Se dej la solucin en agitacin por 30 min. Se filtr, se lav con
metanol y se dej secar. Se tomaron los espectros UV-Vis y se observ la luminiscencia
bajo una lmpara UV.
3. Resultados
Siguiendo la sntesis mencionada previamente, se observ que la solucin tena un
precipitado de color amarillo verdoso que se generaba cuando se agregaba la base, lo que se
espera ya que la 8-hidroxiquinolina se desprotona a pH bsico y puede acomplejar
exitosamente al aluminio. El precipitado se logr filtrar y secar, se mantuvo del color
amarillo verdoso esperado.
En cuanto al rendimiento de la reaccin se obtuvo:
Masa producto obtenido= 0,20 0,01 g
Masa producto terica = 0,36 0,01 g Rendimiento= 55,56 %
Se disolvi el Alq3 en diclorometano y se tom el espectro de UV (figura 3). En este se
puede observar que el mximo principal de absorcin se encuentra a 388 nm. Este resultado
concuerda con el reportado en la literatura (390 nm [2], 388 nm [7], 385 nm [8]). En la
regin de la izquierda del espectro se observa un mximo alrededor de 250 nm, este
mximo a pesar de encontrarse en una regin con bastante ruido del espectro muestra una
gran intensidad y concuerda con la literatura (260 nm, [8]).
A la longitud de onda 388 nm el color observado se encuentra en el lmite del
espectro visible, que es alrededor de 390 nm. Al absorber en este segmento del espectro,
concuerda que el compuesto sea del color complementario amarillo verdoso. Al observar el
compuesto bajo la lmpara de luz ultravioleta, se observ que el compuesto brillaba en
amarillo verdoso que corresponde a una longitud de onda alrededor de 550 nm (500 nm -
verde y 600 nm amarillo). Siendo este un rango bastante amplio, debido a la inexactitud
de la visualizacin del color, abarca los valores de fluorescencia reportados en la literatura
(550 nm [1], 540 nm [2], 526 nm [7] 530 nm [8]). Estos valores en la literatura cambian de
forma fuerte con respecto a las condiciones a las que se prepara el compuesto, por ejemplo,
estado fsico o solvente usado. Tampoco se espera una concordancia exacta con aquellos
valores que se tomaron en solucin debido a que se observ el compuesto de forma slida.
Los resultados de la sntesis fueron los esperados, mostrando los cambios de color
apropiados para la reaccin usada. La caracterizacin del compuesto por UV-Vis mostr
concordancia con la literatura. Y por ltimo la observacin de la muestra con una lmpara
UV mostr que el color de la muestra concuerda con los esperados debido a lo reportado en
la literatura ya que no se midi con exactitud la longitud de onda de emisin

Chart Title
3.8
2.8

Abs (AU) 1.8

0.8
-0.2
200 250 300 350 400 450 500

Longitud de onda (nm)

 Figura 3. Espectro de absorcin UV-Vis de la Alq 3 sintetizado disuelto en
cloroformo. Se encuentra el mximo principal a 388 nm

4. Conclusin
Se sintetiz el complejo tris(8-hidroxiquinolinato) de aluminio (III) y se filtr por vaco.
Su caracterizacin por UV-Visible mostr dos mximos que concuerdan con la literatura
(250 y 388 nm). Y se observ la fluorescencia que concuerda cualitativamente con los
mostrados en la literatura.

Referencias
[1] Tang, C. W.; Van Slyke, S. A. Appl. Phys. Lett. 51, 913 (1987); doi: 10.1063/1.98799
[2] Tang, C. W.; Van Slyke, S. A.; Chen, C. H. J. J. Appl. Phys. 65, 3610 (1989); doi:
10.1063/1.343409
[3] Yu Liu, Jianhua Guo, Jing Feng, Huidong Zhang, Yanqin Li, and Yue Wang Applied
Physics Letters 78, 2300 (2001); doi: 10.1063/1.1366338
[4] Ryo Katakura and Yoshihiro Koide, Inorg. Chem. 2006, 45, 57305732
[5] Young-Kyu Han, Sang Uck Lee, Chemical Physics Letters 366 (2002) 916
[6] Qinde Liu and Suning Wang, Journal of Chemical Education, vol. 80 No. 12, 2003
[7] V. A. Montes, R. Pohl, J. Shinar, P. Anzenbacher, Jr, Chem. Eur. J. 2006, 12, 4523
4535
[8] D.Z. Garbuzov, V. Bulovi6, P.E. Burrows, S.R. Forrest Chemical Physics Letters 249
(1996) 433-437