Вы находитесь на странице: 1из 9

Artculo Regular

www.rlmm.org

CONFORMACIN DE PIEZAS CERMICAS UTILIZANDO BARBOTINAS ESTABLES DE


NANOPARTCULAS DE SnO2 DOPADAS CON CoO
Carol Julieth AguilarPaz, Yasser Halil OchoaMuoz*, Jorge Enrique RodrguezPez
Grupo de Ciencia y Tecnologa de Materiales Cermicos (CYTEMAC), Departamento de Fsica FACNED
Universidad del Cauca. Calle 5 # 4 70. Popayn, CaucaColombia
*e-mail: yasser8a@gmail.com

RESUMEN
En este trabajo se describe la obtencin de nanopartculas de xido de estao dopado con cobalto utilizando el mtodo de
precipitacin controlada. Los polvos sintetizados se utilizaron para conformar barbotinas estables, usando como solvente
agua y un 64% en slidos, adicionndole a la suspensin 5% de tetraetil ortosilicato TEOS y poliacrilato de amonio
PAA como defloculante. Con esta barbotina, y empleando el mtodo coloidal (slip casting), se obtuvieron piezas en verde
que al sinterizarlas a 1250 C, durante 2 horas, presentaron una microestructura porosa uniforme y una densidad del 94%
de la terica, al dopar la muestra con un 2% en peso de Co, microestructura muy adecuada si se considera utilizar estas
piezas como material activo en dispositivos sensores de gases.
Palabras Claves: EstaoCobalto, precipitacin controlada, barbotinas, piezas cermicas.

FORMATION OF CERAMICS USING STABLE SLURRY OF SnO2 NANOPARTICLES DOPED


WITH CoO

ABSTRACT
This work describes the obtaining of cobaltdoped tin oxide nanoparticles using the method of controlled precipitation.
The synthesized powders were used to form stable slurry, using as solvent water and 64% in solids, adding the suspension
5% ammonium polyacrylate PAA as a deflocculant and tetraetil ortosilicato TEOS. With this slip, and using the
colloidal method (slip casting), were obtained in green pieces to sintering to 1250 C, 2 hours, presented a uniform porous
microstructure and a 94% of theoretical density, to doping sample with 2% by weight of Co, very suitable microstructure
considering these parts used as active material in devices gas sensors.
Keywords: TinCobalt, controlled precipitation, slips, ceramics pieces.

Recibido: 23-06-2015 ; Revisado: 03-11-2015 pISSN: 0255-6952 | eISSN: 2244-7113


36
Aceptado: 03-06-2015 ; Publicado: 07-08-2015 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

1. INTRODUCCIN se tienen: precipitacin [13], solgel [14],


condensacin en fase gaseosa, microemulsin,
El xido de estao es un material semiconductor, precursor polimrico [15], reacciones en estado
con gran estabilidad qumica y mecnica. Presenta slido a travs de la descomposicin de carbonatos
dos fases cristalinas, romarchita (SnO) y casiterita [16], oxidacin del SnO () a SnO2 y tcnicas
(SnO2), siendo esta ltima la ms estable debido a la hidrotermales, entre otros. Cuando este material es
disposicin tetragonal de los tomos [1]. El calor de dopado con otros elementos, como por ejemplo el
formacin de la estructura de la casiterita es H = cobalto, el SnO2 puede mejorar sus caractersticas,
1.9x103 Jmol-1 y la capacidad calorfica del material especialmente cuando se requiere controlar el
es Cp = 52.59 Jmol-1K-1; su densidad a 27 C es incremento de la densidad de las piezas cermicas
6.95 gcm-3 y el punto de fusin del material es 1630 conformadas. En todas las etapas del procesamiento,
C [2]. Esta estructura cristalina contiene tomos desde la sntesis, conformacin, secado y
metlicos en coordinacin octadrica y oxgeno en sinterizacin, existe la posibilidad de que se genere
coordinacin planar; los parmetros de red son a = heterogeneidad en el material que, a su vez, puede
4.737 (a = b en la estructura tetragonal) y c = afectar la microestructura del producto final,
3.186 . dificultando su posterior aplicacin [11], por lo que
Al igual que el xido de cinc, el SnO2 es un cada paso del procesamiento debe ser
semiconductor con banda prohibida ancha y cuidadosamente controlado.
presenta una adecuada combinacin de propiedades Considerando concretamente la tcnica de
qumicas, electrnicas y pticas que lo hacen til procesamiento coloidal, que involucra la
como material para sensores de gas [3], varistores coagulacin directa, gelificacin, conformado en
[4], catalizadores [5], dispositivos optoelectrnicos, molde y cinta y el centrifugado del fundido [17,18],
electrodos electrocatalticos y celdas fotovoltaicas se requieren suspensiones coloidales, barbotinas,
[67]. Con relacin a la sensibilidad qumica del bien dispersas y con unas caractersticas reolgicas
xido de estao, sta se puede considerar desde dos adecuadas para aumentar la densidad de la pieza en
puntos de vista: (1) la funcin receptora que verde y favorecer la densificacin de la misma
reconoce o identifica una sustancia qumica y (2) la durante su sinterizacin. Aunque el conformado
funcin transductora que transforma una seal coloidal es una tcnica ampliamente utilizada [17,
qumica en una seal elctrica de salida; mientras la 18], dada su versatilidad, recientemente se ha
primera est determinada por la superficie de cada comenzado a emplear, con grandes posibilidades,
partcula semiconductora, la segunda depende de la para obtener piezas cermicas de inters tecnolgico
microestructura del elemento sensor [8]. usando suspensiones que contienen nanopartculas
Ya que los materiales cermicos son ampliamente de xidos metlicos [19,20].
utilizados en las tecnologas actuales, se viene En este trabajo se sintetizaron polvos de SnO2
realizando una gran cantidad de investigaciones para dopados con CoO, usando el mtodo de
incrementar su funcionalidad y extender sus precipitacin controlada, con los que se
aplicaciones. Concretamente, para ampliar el conformaron barbotinas estables, las cuales fueron
potencial uso del dixido de estao (SnO2), se busca utilizadas para obtener piezas cermicas en verde
obtener microestructuras de grano fino con formas que posteriormente fueron adecuadamente
diversas. Esto se puede lograr combinando mtodos sinterizadas. En este artculo se realiza una
de sntesis que permitan obtener nanopartculas, a descripcin completa del proceso usado para
utilizar como materia prima [910], y el conformar las piezas cermicas de SnO2
procesamiento coloidal para conformar las piezas indicndose, adems, las caractersticas
[11,12]. Por un lado, es muy importante el mtodo microestructurales que ellas presentaron.
de sntesis que se utilice para obtener la materia
prima, ya que de ste dependern caractersticas 2. PARTE EXPERIMENTAL
como el tamao, distribucin de tamao, morfologa
y superficie especfica que presenten las partculas 2.1 Sntesis y caracterizacin de las
sintetizadas y que afectarn las propiedades del nanopartculas de SnO2 dopadas con CoO
dispositivo que se conforme con ellas. Entre los Para sintetizar el xido de estao fase casiterita,
mtodos ms utilizados para la obtencin del SnO2
2016 Universidad Simn Bolvar 37 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

SnO2, se prepar una solucin acuosa con impurezas o especies qumicas no deseadas, por
concentraciones 1M del precursor de estao, ejemplo el anin que acompaaba al Sn en el
SnCl22H2O (Mallinckrodt 99.6%), y 0.1M de HNO3 precursor. Para ello se prepar una solucin de
(Carlo Erba 99%). La solucin se agit dietilamina (Merck), con concentracin de 0.05M en
constantemente a 200 rpm, a temperatura ambiente, agua. El precipitado se redispers en esta solucin
hasta que no se observaron partculas del precursor utilizando un equipo de dispersin de alta cizalla,
en suspensin ni sedimentadas. Luego se adicion Ultraturrax IKA Modelo T-50, a una velocidad de
hidrxido de amonio (NH4OHMallincrodt 28%) a agitacin de 4000 rpm, durante 3 minutos; la
una velocidad de 0.034 ml/s utilizando para ello un suspensin resultante se dej envejecer 24 horas y
dosificador (Metrohm Dosimat 685). La variacin se volvi a filtrar. El gel se adicion a una nueva
del pH del sistema se registr con un pHmetro solucin con dietilamina, se redispers y se dej
(Metrohm 744) con electrodo de vidrio hasta nuevamente envejecer 24 horas; este proceso se
alcanzar un valor de pH 4. Paralelamente, se repiti cuatro veces. El slido hmedo obtenido, al
conform un precipitado de cobalto utilizando final del proceso, se sec y pulveriz en un mortero
cantidades adecuadas del precursor de ste catin, de gata, y el polvo obtenido se someti a un
considerando concentraciones de dopado de 0.5, 1 y tratamiento trmico a 500 C para luego
2% de Co en el sistema SnO2CoO. Para obtener el caracterizarlo utilizando DRX y microscopa
precipitado de Co, se parti de una solucin de electrnica.
acetato de cobalto (Sigma Aldrich) y se utiliz el
NH4OH como agente precipitante; este sistema se 2.2 Obtencin de la barbotina estable y
llev hasta un valor de pH 6. Posteriormente, se conformado de las piezas cermicas
mezclaron las suspensiones del sistema de estao Para obtener la barbotina, que se emple para
con la de cobalto. En la tabla 1 se muestran los conformar las piezas de SnO2 dopadas con Co (0.5,
porcentajes de dopado y la nomenclatura utilizada 1 y 2%), se suspendi una cantidad adecuada de los
para el sistema SnO2CoO de inters para este polvos sintetizados empleando la ruta qumica
trabajo. descrita anteriormente, suspensin que se estabiliz
optimizando el valor de su viscosidad,
Tabla 1. Composicin de los sistemas SnO2CoO, con adicionndole pequeas cantidades de poli-acrilato
diferentes porcentajes de dopado, obtenidos por el
mtodo de precipitacin controlada.
de amonio PAA y un 5% de TEOS (tetraetil
ortosilicato Aldrich). Las cantidades de SnO2 y
NOMENCLATURA SnO2 CoO a agua requeridas para conformar una solucin estable
Wt.% M% Wt.% M%
de 20 ml, se calcularon utilizando como valor
terico de la barbotina 2.5 g/cm3, clculos que
SnOCoO0.5 99.5 99 0,5 1 permitan un 64% en slidos en la misma. A la
SnOCoO1 99 99.8 1 1.99 suspensin conformada, usando las cantidades de
SnOCoO2 98 96.96 2 3.94 slido y agua determinadas, se le adicion de
a: Como se parti del Co (II) en el precursor y no se calent el manera controlada, por goteo, el PAA y se registr,
sistema a temperaturas entre 680 y 700 C, se espera la simultneamente, tanto la variacin de la viscosidad
formacin del CoO y no del Co3O4. (empleando un viscosmetro Brookfield LVT) como
del pH del sistema; el 5% en TEOS se adicion al
sistema desde el comienzo del ensayo. As se obtuvo
La suspensin final se mezcl adecuadamente y se la curva de viscosidad en funcin de la cantidad de
filtr al vaco utilizando la bomba Buchi B169, PAA adicionado al sistema y de ella se determin la
para eliminar el solvente, separando as la fase cantidad de defloculante que era necesario adicionar
slida de la liquida; el material filtrado obtenido fue a la suspensin para obtener un valor mnimo de
un gel hmedo. viscosidad en la misma. La barbotina estabilizada
En este trabajo se denomin proceso de lavado a con PAA y TEOS (5%), utilizando la cantidad de
la redispersin de la suspensin coloidal obtenida, PAA que garantizaba el mnimo valor de viscosidad
despus de filtrar, en un solvente utilizado para tal en la suspensin, se vaci en un molde de yeso para
fin, una solucin acuosa de dietilamina en el conformar pequeas piezas rectangulares, las cuales
presente caso; con este proceso se busc eliminar se colocaron en el interior de un desecador durante 3
2016 Universidad Simn Bolvar 38 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

das, para favorecer su secado, obtenindose as las


piezas cermicas en verde.
La sinterizacin de las muestras se realiz en un
horno Carbolite modelo RHF 1600 y las piezas en
verde se sometieron a tratamientos trmicos entre
1000 y 1300 C, durante 2 horas, para favorecer su
densificacin; la velocidad de calentamiento fue de
3 C/min. Sin embargo, las piezas sometidas a 1300
C se fundieron por lo que la mxima temperatura
que se utiliz, para sinterizar estas muestras, fue de
1250 C. Los datos dimensionales de las muestras,
as como su peso y volumen antes y despus del
tratamiento, se registraron.

2.3 Caracterizacin microestructural de las


piezas sinterizadas
Las piezas de SnO2 dopadas con cobalto, Figura 1. Difractogramas de rayos x correspondientes a
conformadas por el mtodo coloidal y muestras slidas del sistema SnO2CoO lavadas con una
posteriormente sinterizadas, se analizaron micro- solucin de dietilamina 0.05M, y tratadas trmicamente a
estructuralmente haciendo uso de la microscopa 500 C, obtenidas con porcentajes de dopado de: (a) 0.5%
electrnica de barrido; para ello se utiliz el de Co, (b) 1% de Co, (c) 2% de Co.
microscopio electrnico de barrido marca Philips
505 con un poder de resolucin de 70 . Esto 3.2 Obtencin de la barbotina estable,
permiti conocer la uniformidad y homogeneidad de utilizando los polvos sintetizados, y
la microestructura de las muestras, considerando conformacin de las piezas cermicas
tanto el tamao de grano y como su porosidad. La figura 3(a) indica la evolucin de la viscosidad y
la variacin del pH para una suspensin concentrada
3. RESULTADOS Y DISCUSIN del sistema SnOCoO0.5, 64% en slidos y agua, en
funcin de la cantidad de aditivos (PAA y TEOS); el
3.1 Caracterizacin de los polvos sintetizados de mnimo valor de viscosidad, 0.326 Ns/m2 (326 Cp),
SnO2 dopados con cobalto. se logr al adicionarle 0.21 ml de defloculante a la
En la figura 1 se muestran los difractogramas de barbotina. En el caso de la suspensin de SnOCoO
rayos x de las muestras dopadas con 0.5, 1 y 2% en 1, figura 3(b), la curva indica que con 0.23 ml de
moles de cobalto, tratadas a 500 C. En ellos se PAA es posible obtener una barbotina estable, con
observan los picos que corresponden al xido de una viscosidad de 0.442 Ns/m2 (442 cP). Por
estao, fase casiterita. ltimo, en la curva de viscosidad de la suspensin
de SnOCoO2 (figura 3(c)), se observa como la
En la figura 2 se muestran las micrografas MEB viscosidad alcanza un valor mnimo de 0.415 Ns/m2
que se obtuvieron de las muestras sintetizadas por el (415 cP) al adicionarle 0.22 ml de PAA. Todas las
mtodo de precipitacin dopadas con cobalto, con curvas de la figura 3 muestran que la variacin del
porcentajes de: 0.5%, figura 2(a), 1%, figura 2(b), y pH de las suspensiones alcanz su mximo valor
2%, figura 2(c), tratadas trmicamente a 500 C cuando el sistema present el mnimo valor de
durante 2 horas. En estas se observa gran cantidad viscosidad; esto indica que se present en estos
de aglomerados, entre 1 y 5 m, cuya presencia se sistemas una adecuada combinacin de los efectos
puede justificar considerando la accin de fuerzas de estabilizacin estrico, propiciado por el
superficiales entre las partculas primarias y la defloculante, y electrosttico, por la carga
difusin de masa, durante el proceso de calcinacin, superficial de las partculas, para garantizar la
que favorece la formacin de enlaces slidos entre estabilizacin de las suspensiones que contienen las
ellas (cuellos). nanopartculas de SnO2 dopadas con cobalto.

2016 Universidad Simn Bolvar 39 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

0.5, 1.5% para la SnOCoO1 y 1.2% para la muestra


SnOCoO2.

(a) (a)

(b) (b)

(c)
(c) Figura 3. Curvas de variacin de la viscosidad y pH de
Figura 2. Fotografas obtenidas con MEB las suspensiones conformadas utilizando polvos
correspondientes a polvos del sistema SnO 2CoO, con un sintetizados por precipitacin controlada, con 64% en
porcentaje de dopado de Co de: (a) 0.5% (SnOCoO0.5), slidos en agua destilada, y estabilizadas con PAA y
(b) 1% (SnOCoO1) y (c) 2% (SnOCoO2), tratadas TEOS (5%), de las muestras: (a) SnOCoO0.5, (b)
trmicamente a 500 C durante 2 horas. SnOCoO1 y (c) SnOCoO2.

Al tratar trmicamente las piezas cermicas En la segunda etapa de sinterizacin, entre 1000 y
conformadas, en la etapa de precalentamiento, estas 1250 C, figura 4(b), el porcentaje de prdida de
presentaron grandes prdidas de peso debido, peso de la muestra SnOCoO0.5 no fue tan alta,
principalmente, a la deshidroxilacin de la 0.1%, mientras que las piezas de las muestras
estructura de la mezcla, figura 4(a). Los porcentajes SnOCoO1 y SnOCoO2 presentaron una prdida
de prdida de peso para las tres muestras dopadas de peso de 0.5% y 0.9%, respectivamente, perdidas
con cobalto fueron: 2% para la muestra SnOCoO que se pueden justificar considerando tanto la salida

2016 Universidad Simn Bolvar 40 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

de oxgeno de la muestra, as como la prdida de 1200 C, ocurre una reduccin apreciable de


pequeas cantidades de carbono, que podra existir volumen de las piezas. La muestra SnOCoO2
en la muestra, y a la prdida de fase vtrea present un valor mximo de contraccin de 2.2%,
proveniente del SiO2 que se debi formar dentro del mientras que para la SnOCoO1 y la SnOCoO0.5
material por la existencia inicial del TEOS en el sus contracciones fueron de 1.7% y 1.6%,
sistema. respectivamente. Para las muestras analizadas no se
present una contraccin apreciable en el rango de
temperaturas entre 1200 y 1250 C.

(a)

(a)

(b)
Figura 4. Curvas de prdida de peso, en funcin de la
temperatura, correspondientes a piezas conformadas con (b)
suspensiones estabilizadas con PAA/TEOS (5%), de los Figura 5. Curvas de contraccin, en funcin de la
sistemas: () SnOCoO0.5, () SnOCoO1 y () temperatura, correspondientes a piezas conformadas por
SnOCoO2. colado utilizando suspensiones estabilizadas con
PAA/TEOS (5%), con polvos obtenidos por precipitacin
Los tratamientos trmicos tambin ocasionaron controlada, de los sistemas: () SnOCoO0.5, ()
cambios dimensionales en las piezas (figura 5). En SnOCoO1 y () SnOCoO2.
esta figura se indican las variaciones dimensionales
de las piezas conformadas por colado, para las tres Debido a que durante la sinterizacin de las piezas
muestras de inters, cambios, principalmente de se debe formar una fase lquida amorfa, por el SiO2
contraccin, que se podran asociar a la reduccin de presente en el slido, sta fluir rodeando las
la porosidad. Las curvas muestran valores de partculas y llenando los poros, debido a fuerzas de
contraccin, a una temperatura de 1000 C, de 1.9% tensin superficial. Al enfriar la pieza, sta fase
para las muestra de SnOCoO2, 1.4%, para las fundida formara una matriz vtrea que favorecera
muestras de SnOCoO1, y 1.1% para las piezas del la obtencin de un cuerpo denso y resistente.
sistema SnOCoO0.5, contracciones ocasionadas La figura 6 muestra las curvas de densificacin de
por los mecanismos de sinterizacin que propician las piezas de inters en funcin de la temperatura.
la densificacin de las piezas entre los 800 y 1000 En estas curvas se observa que a temperaturas entre
C [21,22]. En el rango de temperaturas entre 900 y 700 y 1000 C, la densidad de las muestras

2016 Universidad Simn Bolvar 41 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

SnOCoO0.5, SnOCoO1 y SnOCoO2 aumento contraccin, figura 5, y densificacin, figura 6; el


progresivamente hasta alcanzar valores de 4.9, 4.95 cobalto favoreci la activacin de los mecanismos
y 5 g/cm3, respectivamente, valores que de densificacin entre 1000 y 1250 C, entre ellos
corresponden aproximadamente al 72% del valor la difusin por el borde de grano y a travs del bulk.
terico de la densidad del xido de estao (6.95 El efecto del cobalto en las muestras, sobre la
g/cm3). Estos valores de densidad fueron densificacin de las mismas, se puede justificar
determinados por el mtodo de Arqumedes. Para considerando la formacin de vacancias de oxgeno
temperaturas superiores a 1000 C ocurre un a travs de la siguiente reaccin:
aumento de la densidad, hasta que se estabiliza entre
1150 y 1250 C; el mayor valor de densidad 2
" + .. + (1)
alcanzada lo present la muestra SnOCoO2 con un
valor de ~6.56 g/cm3, que corresponde a un 94% de donde el Co2+ sustituye al Sn4+. Estas vacancias de
la densidad terica. Las densidades de las otras oxgeno contribuiran al transporte de masa y a la
piezas, SnOCoO1 y SnOCoO0.5, fueron rpida difusin del oxgeno por los bordes de grano;
aproximadamente de 6.2 y 6.1 g/cm3, otro parmetro que contribuye con el flujo de masa
respectivamente, densidades que corresponden al es la concentracin de los defectos intrnsecos que
89% de la densidad terica.
predominan en el sistema a 1000 C [23,24]. Por
otro lado, tambin son evidentes eventos tipo
coarsening que no favorecen el acercamiento de los
centros de los granos, lo que lleva a la obtencin de
una estructura policristalina porosa como lo
muestran las micrografas de la figura 7. En
conclusin, si el cobalto no estuviera presente, la
densificacin de la pieza no hubiera sido posible y
predominara el efecto tipo coarsening que
propiciara una muy baja densificacin
(acercamiento de los centros de los granos).
Indudablemente, la competencia entre la
(a) densificacin y el coarsening est presente pero la
presencia del Co hace que la primera sea
predominante. En las micrografas se observa un
favorecimiento del crecimiento de los cuellos (etapa
late stage neck growth) y no tanto el crecimiento
de los granos, que se podra dar si se aumenta la
temperatura o el tiempo de sinterizacin [25].
Los resultados de la figura 6 muestran que al
adicionar 2% en peso de cobalto al SnO2, este
densifica ms, alcanzando valores de 94% de la
densidad terica. Una mayor densificacin de las
muestras sinterizadas se podra lograr optimizando
(b) el tratamiento al que es sometido el polvo cermico
Figura 6. Curvas de densificacin, en funcin de la sintetizado, reduciendo la presencia de aglomerados
temperatura, para piezas conformadas utilizando por ejemplo. Sin embargo, si se considera el uso de
suspensiones estabilizadas con PAA/TEOS (5%), usando estas piezas como sensores de gases es necesario
polvos de los sistemas: () SnOCoO0.5, () SnOCoO1 mantener el porcentaje de porosidad controlado para
y () SnOCoO2. facilitar el mecanismo de sensado del sistema. Por
otro lado, la presencia de en la estructura del
La presencia del cobalto en las piezas fue material es, tambin, favorable para el sensado de
importante para la densificacin de las mismas, tal los gases porque facilitara la difusin del oxgeno a
como se puede observar en las curvas de travs de ella.

2016 Universidad Simn Bolvar 42 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

3.3 Microestructura de las piezas de SnO2 En las micrografas de la figura 7 se observa la


sinterizadas superficie fracturada, en fresco, de muestras
conformadas utilizando suspensiones estabilizadas
con PAA/TEOS, usando polvos de SnO2
sintetizados por el mtodo de precipitacin
controlada, y que fueron sinterizadas a una
temperatura de 1250 C, durante dos horas. Las
micrografas de las muestras dopadas con cobalto,
figura 7, presentan una microestructura homognea,
con evidente presencia de poros. El tamao de grano
ms pequeo lo present la muestra que contena
1% de cobalto (figura 7(b)), menor a 1 m. Los
resultados de la caracterizacin microestructural,
haciendo uso de la tcnica de microscopia
electrnica de barrido, figura 7, permite justificar los
resultados densificacin indicados en la figura 6.
(a)
4. CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos en este trabajo indican que
es posible obtener suspensiones estables con una
concentracin en slidos del 64%, utilizando polvos
nanomtricos de SnO2 sintetizados por el mtodo de
precipitacin controlada, adicionndole al sistema
TEOS (5%) y PAA como defloculante. Las piezas
cermicas que se conformaron utilizando estas
suspensiones, empleando el mtodo coloidal y
sinterizndolas posteriormente a 1250 C (durante 2
horas), presentaron una microestructura porosa
homognea. Los resultados mostraron que al
adicionar 2% en peso de cobalto, al sistema SnO2
(b)
CoO, las piezas densificaron mejor, alcanzndose
valores del 94% de la densidad terica, con un
tamao de grano menor a una micra.
5. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecen a la VRI de la Universidad
del Cauca, por la financiacin del proyecto ID 2731
y su apoyo logstico, y al profesor Marcio Morelli
de la Universidad de San Carlos (Brasil). Y. Ochoa
agradece a COLCIENCIAS la beca de Joven
Investigador que le otorg y que le permiti su
participacin activa en este proyecto.
(c) 6. REFERENCIAS
Figura 7. Micrografas obtenidas con MEB
correspondientes a piezas sinterizadas a 1250 C, [1]. Montenegro A, Ponce M, Castro M, Rodrguez
conformadas utilizando suspensiones estabilizadas con Pez JE, SnO2Bi2O3 and SnO2Sb2O3 gas
PAA/TEOS de polvos sintetizados por precipitacin, de sensors obtained by soft chemical method, J. Eur.
los sistemas: (a) SnOCoO0.5, (b) SnOCoO1 y (c) Cera. Soc. 2007; 27: 41434146.
SnOCoO2. [2]. Jarzebski Z, Marton JP, Physical properties of
SnO2 materials first part preparation and defect
structure, J. Electrochem. Soc. 1976; 7: 199205.

2016 Universidad Simn Bolvar 43 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44
Artculo Regular
www.rlmm.org

[3]. Barbi GB, Santos JP, Serrini P, Gibson MC, casting performance of silicon carbide slurries, J.
Horrillo L, Ultrafine grainsize tinoxide films Amer. Ceram. Soc. 1999; 82: 19932000.
for carbon monoxide monitoring in urban [18]. Pugh RJ, Bergstrom L, Surface and colloid
environments, Sens. Act. B 1995; 24: 559563. chemistry in advanced ceramics processing,
[4]. Marques V, Influncia do xido de Cromo nas Surfactant Science Series Vol. 151. Marcel
Propriedades Varistoras do xido de estanho, Dekkor Inc. New York, 1994
Tesis de M.Sc. Araraquara (Brasil): Universidade [19]. Tseg WJ, Wu Ch, Aggregation, rheology and
Estadual Paulista, 2003. electrophoretic packing structure of aqueous Al2O3
[5]. Ararat C, Varela JA, Rodriguez JE, Uso de nanoparticle suspensions, Act. Mater. 2000: 50:
mtodos qumicos para la obtencin de polvos 37573766.
cermicos del sistema (Sn,Ti)O2, Bol. Soc. Esp. [20]. Khan A, Hag A, Mahmood N, Ali Z, Rheological
Ceram. 2005; 44: 215222. Studies of aqueous stabilized nanozirconia
[6]. Chopra KL, Major S, Pandya PK, Transparent particle suspensions, Mater. Res. Bull. 2012;
conductors A status review, Thin Solids Films, 15(1): 2126.
1983; 102: 146. [21]. Metz R, Koumeir D, Morel J, Pansiot J, Houabes
[7]. Chatterjee K, Chatterjee S, Banerjee A, Raut M, M, Hassanzadeh M, Electrical barriers formation
Pal N, Maiti HS, The Effect of Palladium at the grain boundaries of Codoped SnO2 varistor
incorporation on methane sensitivity of Antimony ceramics, J. Eur. Ceram. Soc. 2008; 8: 829835.
doped Tin, Mat. Chem. Phys. 2003; 81: 3338. [22]. Cerri, JA, Leite ER, Gouvea D, Longo E, Varela,
[8]. Delgado R. Sensores de gases basados en xidos JA, Effect of cobalt (II) oxide and manganese
de estao: una aproximacin electroqumica. (IV) oxide on sintering of tin (IV) oxide, J. Amer.
Tesis doctoral. Barcelona (Espaa): Universidad Ceram. Soc. 1996; 74: 799804.
de Barcelona, 2000. [23]. McAleer JF, Moseley PT, Norris W, Williams DE,
[9]. Arai Y, Chemistry of powder production, Tofield BC, Tin dioxide gas sensors: The role of
Powder Technology Series, Chapman y Hall, surface additives, part 2, J. Chem. Soc. Faraday
London SE1 8HN, UK. 1996. Trans. I 1988; 84(2), 441457.
[10]. Ganguli D, Chatterjec M, Ceramic powders [24]. Yamazoe N, Kurakowa Y, Seiyama T, Effects of
preparation: a handbook, Kluwer, Academic additives on semiconductor gas sensors, Sens.
Publisher, 3300 AH Dordrecht, Netherlands, 1997. Act. B 1983; 4: 283289.
[11]. Lewis J, Colloidal processing of Ceramics, J. [25]. German RM, Sintering theory and practice, John
Amer. Ceram Soc. 2000; 83: 23412359. Wiley &Sons, Inc., New York, 1996.
[12]. Snchez-Herencia A, Milln A, Nieto M, Moreno
R, Aqueous colloidal processing of nickel
powder, Act Mater. 2001; 49: 64565.
[13]. Ararat C, Mosquera A, Parra R, Castro MS,
RodriguezPaz JE, Synthesis of SnO 2
nanoparticles through the controlled precipitation
route, Mater. Chem. Phys. 2007; 101: 433440.
[14]. Giuntini JC, Granier WJ, Zanchetta V, Taha A,
Solgel preparation and transport properties of a
Tin oxide, J. Mater. Sci. Lett. 1990; 9: 1383
1388.
[15]. Ulrich H, Harald B, Arne F, Kuhner G, Steiner K,
Sulz G, Thinfilm SnO2 sensor arrays controlled
by variation of contact potentiala suitable tool for
chemometric gas mixture analysis in the TLV
range. Sens. Act. B 1997; 44: 429433.
[16]. Leite ER, Gomez J, Oliveira M, Lee E, Longo E,
Varela J, Paskocimas C, Synthesis of SnO2
nanoribbons by a carbothermal reduction process.
J. Nanosci. Nanotechn. 2002; 2: 125128.
[17]. Ferreira H, Effect of solids loading on slip

2016 Universidad Simn Bolvar 44 Rev. LatinAm. Metal. Mat. 2016; 36 (1): 36-44

Вам также может понравиться