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APLICACIN DE LAS

TECNICAS DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
DETERMINACION MINERALOGICA DE UNA
MUESTRA OBTINIDA EN EL BATOLITO DE
MOGOTES-SANTANDER
LEONARDO PALMERA SANCHEZ
23/04/2012
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

Contenido
RESUMEN ............................................................................................................................................ 3
INTRODUCCION ................................................................................................................................... 3
OBJETICOS ........................................................................................................................................... 3
ANALISIS QUIMICOS UTILIZADOS ........................................................................................................ 3
1. Slice (Si02) .............................................................................................................................. 3
2. Oxido Frrico (Fe2O3) ............................................................................................................. 3
3. Almina (Al2O3) ...................................................................................................................... 4
4. Calcio (CaO) ............................................................................................................................. 4
5. Fosfatos (P04) .......................................................................................................................... 4
ANALISIS GRAVIMETRICOS .................................................................................................................. 4
DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZA ..................................................................................... 4
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 4
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 4
DETERMINACION DE SILICE (SIO2) .................................................................................................. 5
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 5
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 5
DETERMINACION DE R203 .............................................................................................................. 6
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 6
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 6
DETERMINACION DE CALCIO (CaO)................................................................................................. 7
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 7
METODO EXPERIMENTAL ............................................................................................................ 7
ANALISIS VOLUMETRICO ..................................................................................................................... 8
DETERMINACION VOLUMETRICA DE OXIDO DE HIERRO (Fe2O3) .................................................. 8
MATERIALES UTILIZADOS ............................................................................................................ 8
ESPECTROMETRIA DE INFRAROJO ...................................................................................................... 9
MATERIALES UTILIZADOS ................................................................................................................ 9
METODO EXPERIMENTAL ................................................................................................................ 9
ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE Y UV: FE - FOSFATOS ........................................................... 9
MATERIALES UTILIZADOS ................................................................................................................ 9
METODO EXPERIMENTAL ................................................................................................................ 9

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

ABSORCION ATOMICA....................................................................................................................... 10
MATERIALES UTILIZADOS .............................................................................................................. 10
METODO EXPERIMENTAL .............................................................................................................. 10
RESULTADOS ..................................................................................................................................... 11
HUMEDAD Y CENIZA...................................................................................................................... 11
HUMEDAD ................................................................................................................................. 11
CENIZA ....................................................................................................................................... 12
DETERMINACION DE SILICE ........................................................................................................... 12
DETERMINACION DE R2O3............................................................................................................ 13
DETERMINACION DE Ca ................................................................................................................ 14
DETERMINACION VOLUMETRICA DE OXIDO FERROSO Fe2O3 ..................................................... 15
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO ............................................................................................... 16
ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE UV : FOSFATOS ........................................................... 17
ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE UV: HIERRO ................................................................ 18
ABSORCION ATOMICA................................................................................................................... 20
HIERRO (FE) ............................................................................................................................... 20
POTACIO (K)............................................................................................................................... 21
ALUMINIO (AL) .......................................................................................................................... 22
SODIO (NA) ................................................................................................................................ 23
CONCLUSIONES ................................................................................................................................. 24
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................................... 26
ANEXOS ............................................................................................................................................. 26

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

RESUMEN
Adaptacin de mtodos de anlisis qumico para una muestra macroscpica
tomada en el Municipio de Mogotes, Santander, Colombia. Con base a los
resultados obtenidos, se determino la composicin mineralgica aproximada de la
muestra. El primer paso fue realizar un anlisis macroscpico de la muestra para
determinar una mineraloga general de la roca, los anlisis obtenidos fueron un
Granitoide Cuarzoso. Los anlisis qumicos se compararan con este anlisis
macroscpico para determinar una mayor precisin en su composicin.

INTRODUCCION
Para el estudio de las rocas y la determinacin de su formacin es necesario tener
en cuenta las propiedades qumicas y fsicas. Este enfoque se enfoca en la
recopilacin de diferentes prcticas qumicas para determinar la geoqumica y la
mineraloga de la roca. Los anlisis se realizaron en la escuela de qumica de la
Universidad Industrial de Santander. Para las practicas se pulverizo la muestra y
se tamiz para realizar la disolucin final con la que se trabajara durante el curso.

OBJETICOS
Determinar la composicin mineralgica de una roca a partir de anlisis
gravimtricos y volumtricos.
Determinar la composicin mineralgica de una roca por absorcin atmica
e infra rojo.
Comprobar los resultados obtenidos en los laboratorios con el anlisis
macroscpico de la roca realizado previamente y determinar un margen de
error y una composicin ms exacta.

ANALISIS QUIMICOS UTILIZADOS


Para el anlisis qumico de la muestra utilizada se determinaron los siguientes
datos bsicos:

1. Slice (Si02): Es uno de los principales compuestos en la composicin


mineral. Esta compuesto por silicio y oxigeno. En estado natural aparece
como cuarzo.
2. Oxido Frrico (Fe2O3): Es el oxido de hierro comn, puede estar libre.

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

3. Almina (Al2O3): Un constituyente principal en los minerales por lo


general arcillosos, se puede encontrar en estado libre. En rocas gneas es
importante para la determinacin de la Serie de la roca.
4. Calcio (CaO): Este compuesto se encuentra dentro del grupo de los
feldespatos y de los minerales arcilla, el calcio tambin se encuentra como
precipitado o en carbonatos. Tambin se considera importante para el
reconocimiento de algunas alteraciones hidrotermales.
5. Fosfatos (P04): Sal derivada del cido fosfrico al combinarse con una o
ms bases. El fsforo se encuentra en aguas naturales y residuales casi
exclusivamente en forma de fosfatos, clasificados en ortofosfatos,
fosfatos condensados, tipo piro, meta y otros polifosfatos y fosfatos ligados
orgnicamente.

ANALISIS GRAVIMETRICOS

DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZA


La muestra se calienta bajo condiciones especficas y la prdida de peso de la
muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del
contenido de humedad depende de la temperatura de secado. Estos mtodos de
secado son simples y muchos hornos permiten el anlisis simultneo de grandes
nmeros de muestras. El tiempo requerido para el anlisis puede ser de unos
cuantos minutos hasta ms de 24 horas. La ceniza se denomina como la materia
inorgnica que forma parte de un analito, las cenizas permanecen como residuo
luego de la calcinacin de la materia orgnica. La calcinacin debe efectuarse a
una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la
materia orgnica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la
temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgnicos sufran
alteracin (fusin, descomposicin, volatilizacin o cambio de estructura).

MATERIALES UTILIZADOS
Caja de Petri, Esptula, Pinzas, Balanza (sensibilidad: +/- 0.0001), Estufa (110
C).

METODO EXPERIMENTAL
Para la determinacin de humedad se realizo la siguiente metodologa:

Al tener la caja petri seca y sin ningn residuo, totalmente limpia, se marc, se
peso en la balanza sin ningn componente primero, luego se agreg la muestra

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

con la esptula y se volvi a pesar. Luego se introdujo la caja petri con la muestra,
en la estufa con una temperatura de 110C por unas 2 horas, luego se extrajo la
caja petri con cuidado de la estufa con las pinzas, y se peso en la balanza, esta
muestra ya no contena resto alguno de humedad.

Determinacin de cenizas:

Para la determinacin de cenizas se realiz la siguiente metodologa:

Al tener el crisol limpio y seco, se marco, se coloc en la placa de calentamiento


para extraer la humedad presente en el crisol, luego de unos diez minutos, se
coloc el crisol en el desecador con ayuda de unas pinzas para extraer la
humedad producida por el descenso de la temperatura que haba alcanzado el
crisol a la temperatura ambiente, al cabo de un rato se sac el crisol del desecador
con ayuda de las pinzas y se coloc en la balanza, se tom el peso del crisol solo
y con la muestra, despus se coloc el crisol en la mufla a unos 550C durante
unas dos horas, se sac el crisol de la mufla con las pinzas y se coloc de nuevo
en el desecador, para que este retuviera la humedad producida por condensacin
al descender la temperatura, al enfriarse o al alcanzar la temperatura ambiente el
crisol se retir del desecador con las pinzas y se coloc en la balanza y se peso,
con esto se calculo o midi el porcentaje de material inorgnico presente en la
muestra.

DETERMINACION DE SILICE (SIO2)


Los minerales silceos y la slice amorfa por accin de un carbonato alcalino a
elevadas temperaturas se transforman en mezclas de silicatos ricos en lcalis. En
medio acuoso son relativamente solubles y se hidrolizan ampliamente
obtenindose el cido silcico coloidal. Este por repetidos tratamientos con un
cido fuerte tal como el cido clorhdrico y evaporacin casi hasta sequedad se
coagula y pierde humedad obtenindose en forma insoluble. Este residuo se
calcina a 1.000C, para obtener la forma estable de SO2, y se pesa.

MATERIALES UTILIZADOS
Muestra pulverizada, Erlenmeyer, Vaso de precipitado, Probeta, Varilla de
agitacin, Crisol, Desecador, Cabina de extraccin, Balanza, Vidrio de reloj ,
Esptula, entre otros.

METODO EXPERIMENTAL
La prctica se inicio pesando la muestra, luego de esto se le agrego 30 mL de HCl
al 1:1, revolviendo con la varilla agitadora y posteriormente se puso a calentar
suavemente la solucin hasta que la muestra se solubilice en el acido, se le

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

adicionan otros 20 mL de HCl al 1:1, sta se puso en el fuego hasta alcanzar el


punto de ebullicin, luego se le adiciono nuevamente 2 mL de HCl al 37%,
despus de esto y de haber dejado reposar la muestra y ya fra se realiza la
filtracin con papel filtro hasta que el recipiente en donde se encuentra la solucin
est completamente limpio, lo cual se logra lavando dicho recipiente con agua
caliente cuantas veces se haga necesario. Despus de esto, se recoge el filtrado
sobre el vaso de precipitado de 250 ml, eliminando de esta manera Cloruros,
desocupando el recipiente hasta que quede completamente lavado ayudndose
de pequeas cantidades de agua destilada caliente. Este papel filtro se calcina,
para que finalmente se tome el peso de esta dicha muestra y as terminar la
prctica de laboratorio.

DETERMINACION DE R203
A partir de la solucin obtenida del ataque alcalino por precipitacin con amonaco
a pH 6,5 a 7, se obtienen los hidrxidos de aluminio, hierro, titanio y otros que
pudieren precipitar en estas condiciones. La calcinacin de este precipitado deja
como residuo los xidos correspondientes.

MATERIALES UTILIZADOS
Crisol, Pipeta, Vaso de precipitado, Baln aforado, Plancha para ebullicin,
Embudo, Soporte universal, Pinzas, Mufla a 900 grados, Balanza (sensibilidad: +/-
0.0001), Desecador.

METODO EXPERIMENTAL
Tomar el crisol. Tomar una alcuota de 100 ml agregar un cuarto de papel de filtro
franja negra. Agregar 3 gotas de rojo de metilo (solucin roja, agitar y llevar a
ebullicin). Agregar 10 ml de solucin de cloruro de amonio (NH4Cl) al 30% y
llevar a ebullicin. Agregar amoniaco gota a gota hasta que la solucin
permanezca amarilla, calentar a ebullicin por 3 minutos y filtrar rpidamente en
papel franja negra. Lavar el precipitado y el papel con 30 ml de solucin de nitrato
de amonio (NH4NO3) al 2 %, lavar con agua destilada (tibia) hasta comprobar
ausencia de cloruros. Pasar papel ms el precipitado a crisol tarado y pesado.
Carbonizar el papel. Y calcinar a 900 grados, dejar enfriar y pesar.

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DETERMINACION DE CALCIO (CaO)


En este mtodo el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se
filtra, se purifica, es convertido en un producto de composicin qumica conocida y
se pesa. Para que este mtodo pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla
ciertas propiedades:

Baja solubilidad

Alta pureza al precipitar

Alta filtrabilidad

Composicin qumica definida al precipitar

Acidimetra y alcalimetra. Determinacin volumtrica. La utilizacin de


indicadores para pH nos ayudan en el reconocimiento de sustancias, como
indicadores tenemos el caso de los utilizados en estos laboratorios: Fenolftaleina y
Verde de Bromocresol, aunque estos no son los nicos, se encuentran una gran
cantidad de estos indicadores pero varan sus puntos de viraje o por as decirlo
cambio de color de acuerdo al pH en la sustancia a la cual se adiciona el
indicador.

MATERIALES UTILIZADOS
Vidrio reloj, Balanza analtica ( 0,0001g), Mufla, Atacante (cido Clorhdrico),
Catalizador (Hidrxido de Amonio), Vaso precipitado de 50mL, Soporte universal,
Embudo, Esptula, Cabina extractora, Plancha de calentamiento, Papel de filtro
franja negra y franja azul, Pinzas, Desecador, Agua destilada, Varilla de agitacin,
Gotas de rojo de metilo, Oxalato de amonio.

METODO EXPERIMENTAL
El experimento empez alistando los siguientes instrumentos; Vidrio reloj, Balanza
analtica ( 0,0001g), Mufla, Atacante (cido Clorhdrico), Catalizador (Hidrxido
de Amonio), Vaso precipitado de 50mL., soporte universal, Embudo, Esptula,
Cabina extractora, Plancha de calentamiento, Papel de filtro franja negra y franja
azul, Pinzas, Desecador, Agua destilada, Varilla de agitacin, 2 gotas de rojo de
metilo, Oxalato de amonio. Se toma una alcuota de 50 ml en un vaso precipitado,
luego se le adiciona 2 gotas de agua de Bromo para eliminar interferencia de Fe y
Al, seguido de esto se le agregan 10 ml de oxalato de amonio de 5% y dos gotas
de rojo de metilo (acido), luego se le agrega hidrxido de amonio para hacerlo
bsico para que la sustancia precipite (amarillo) y se deja quieto por unos minutos.
Se filtra con papel filtro franja azul, luego se lava y se termina de lavar con agua

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

caliente, la muestra que se encuentra en el crisol que se ha calcinado a 1000C se


pesa (15.9843 g), se pone el crisol en la estufa y luego se pesa el crisol sin
muestra (15.9357 g), por ltimo el peso de la muestra calcinada es 0.0486 g.

ANALISIS VOLUMETRICO

DETERMINACION VOLUMETRICA DE OXIDO DE HIERRO (Fe2O3)


El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipottico cido dicrmico (este
cido en sustancia no es estable) H2Cr2O7.Se trata de una sustancia de color
intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgnicas
puede provocar incendios. El dicromato de potasio se utiliza en la galvanotcnica
para cromar otros metales, en la fabricacin del cuero, en la fabricacin de
pigmentos, como reactivo en la industria qumica, para recubrimientos
anticorrosivos del cinc y del magnesio y en algunos preparados de proteccin de
madera. Tambin est presente en los antiguos tubos de alcotest donde oxida el
etanol del aire expirado al aldehdo. Se usa para la determinacin de hierro por la
oxidacin de hierro (II) a hierro (III), en volumetra de oxido-reduccin.

Una valoracin redox es una tcnica usada que permite conocer la concentracin
de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor.
Es un tipo de valoracin basada en una reaccin redox entre analito y la sustancia
valorante. El nombre de volumetra hace referencia a la medida del volumen de las
disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada.

Es una valoracin redox a veces es necesario el uso de un indicador redox que


sufra un cambio de color y/o de un potencimetro para conocer el punto final. Un
indicador es una sustancia que sufre un cambio de color al mismo tiempo que se
llega al punto de equivalencia de una valoracin redox por lo que sirve para indicar
dicho punto.

MATERIALES UTILIZADOS
Baln Aforado de 100 mL, Bureta de 25 Ml, Pipeta aforada de 25 mL., Marco para
montaje, Pinza para Bureta con Nuez, Erlenmeyer, Fenolftaleina, Verde de
Bromocresol, Acido Clorhdrico.

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

ESPECTROMETRIA DE INFRAROJO
La espectroscopia de Infrarrojo es una tcnica analtica instrumental que permite
conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un
compuesto. Esto se obtiene a partir del espectro de absorcin de dicho compuesto
al haberlo sometido a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro.

MATERIALES UTILIZADOS
Espectrofotmetro IR BRUKER Tensor 27, Esptula, Mortero de gata, Un pastillero, Dos tornillos,
Dos llaves de boca fija, Acetona, KBr.

METODO EXPERIMENTAL
Se elabora la pastilla, la cual se realiza mezclando la muestra de inters con el
KBr en una proporcin de 5:95 respectivamente, para garantizar la correcta
elaboracin de la pastilla los reactivos debern ser triturados muy bien en el
mortero de gata, posteriormente esta mezcla se lleva al pastillero y se procede a
la compactacin de la pastilla. Usando las llaves y los tornillos. Posteriormente la
pastilla es llevada al espectrofotmetro, en el cual el programa OPUS realiza la
lectura e identificacin de los grupos funcionales presentes en la muestra, datos
con los cuales se realizara la prctica.

ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE Y UV: FE - FOSFATOS


El espectro electromagntico abarca un intervalo muy amplio de longitud de onda.
La frecuencia de la radiacin electromagntica depende del tipo de radiacin y
permanece constante independientemente del medio que atraviese Adems es
inversamente proporcional a la longitud de onda pero directamente proporcional a
la energa.

MATERIALES UTILIZADOS
Generador de seal, Detectores, Procesador de seales, Dispositivo de lectura, 5
muestras patrn, Balones aforados, Bureta de 25 mL, Solucin patrn verde
brillante.

METODO EXPERIMENTAL
Se tomaron 5 muestras de verde brillante. A cada una de las muestras dadas se
les hallo su concentracin. Por medio del mtodo de espectrofotometra y el
equipo UV-VIS se les determino la absorbancia a cada una de las muestras patrn
dadas. Se elaboro una tabla con los valores de absorbancia y concentracin de las
soluciones patrones. Se Realizo una grafica con los valores de absorbancia y
concentracin, posteriormente un anlisis de regresin lineal con los datos.
Teniendo los valores arrojados en la regresin lineal y ecuacin de la recta se
halla el valor de e (absortividad molar) relacionndolo con la pendiente. Aplicando

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

la ley de Beer y teniendo los valore de e, b y A hallamos la concentracin de la


solucin problema.

ABSORCION ATOMICA
La Espectrofotometra de absorcin atmica es una tcnica muy relacionada con
la fotometra de llama ya que se utiliza una llama para atomizar la disolucin de la
muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor
de tomos. Ahora bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de
luz monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace pasar
a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin absorbida.

MATERIALES UTILIZADOS
Baln Aforado (25ml y 50ml), Micro-pipeta, Bureta, Probeta, Recipientes,
Espectrofotmetro de AA.

METODO EXPERIMENTAL
Preparacin de soluciones patrn, con concentraciones determinadas a partir de
diluciones. Con la micro-pipeta tomamos cierta volumen del elemento en estado
liquido y lo llevamos al baln aforado (con volmenes de 25 y 50ml dependiendo
del elemento a analizar) y completamos el volumen aforando. Cada cual de estas
soluciones fue pasada por el espectrofotmetro de absorcin atmica, la cual dio
como resultados varios nmeros de absorbancia, los cuales eran directamente
proporcionales a la concentracin. Pasamos cada una de las muestras problema,
las cuales son de diferentes concentraciones, cada una representa un volumen de
muestra, estas deben tener una concentracin que est dentro de la curva
generada anteriormente. Anotamos el valor de la absorbancia y con este hallamos
la concentracin del elemento que deseamos.

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

RESULTADOS

HUMEDAD Y CENIZA
HUMEDAD

OBJETO RESULTADO
MUESTRA Granitoide
CAJA PETRI VACIA 83,2748
CAJA PETRI + MUETSRA 84,2256
HUMEDA
MUESTRA HUMEDA 0,9498
CAJA PETRI + MUETSRA 84,2120
SECA
MUESTRA SECA 0,9372

Peso de la muestra hmeda Peso de la muestra seca

% Humedad= x 100%
Peso de la muestra hmeda

(0,9498 0,9372)
= x 100%
0,9498

% Humedad = 1,3266%

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

CENIZA

OBJETO RESULTADO
MUESTRA Granitoide
CRISOL VACIO 22,0444
CRISOL + MUESTRA 23,0288
MUESTRA 0,9844
CRISOL + RESIDUO 22,9924
RESIDUO 0,948

Peso del residuo o ceniza


% Ceniza = x 100%
Peso de la muestra hmeda

0,948
% Ceniza = x 100%
0,9844

% Ceniza = 96.3%

DETERMINACION DE SILICE

OBJETO RESULTADO
PESO DE LA MUESTRA 0,6951g
ORIGINAL
PESO CRISOL VACIO 22,0455g
PESO CRISOL + 22,6043g
PRECIPITADO CALCINADO
% SIO2 80,4%

( )

( )

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACION DE R2O3

OBJETO RESULTADO
PESO CRISOL VACIO 22,1175g
PESO CRISOL VACIO + 22,1314g
PRECIPITADO
MUESTRA ORIGINAL 0,6951g
ALICUOTA 50ml
BALON AFORADO DE LA 250ml
MUESTRA TOTAL
RELACION ALICUOTA 5
(250ml/100ml)
%R203 5%

( )

( )

( )
( )

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACION DE Ca

OBJETO RESULTADO
PESO CRISOL VACIO 22,0442g
PESO CRISOL + 22,0511
PRECIPITADO
MUESTRA ORIGINAL 0,6951g
ALICUOTA 50ml
BALON AFORADO MUESTRA 250ml
TOTAL
RELACION ALICUOTA 5
(250ml/50ml)
%Ca 4,96%

( )

( )

( )
( )

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

DETERMINACION VOLUMETRICA DE OXIDO FERROSO Fe2O3

Muestra: Granitoide cuarzoso

V K2Cr2O7 = 0.6 ml

N K2Cr2O7 = 0.1 N

# eq- gr K2Cr2O7 = # eq-gr Fe203

# eq-gr Fe203 = V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7

# eq-gr Fe203 = (0.6 x 10-3 L) x (0.1 N)

# eq-gr Fe203 =

( )

W = # eq-gr Fe203 x Peq Fe203 =

W= g de Fe203

Relacin alcuota = 250ml/25ml= 10

( )

( )

( )

( )

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

Grafica obtenida en el laboratorio de infrarrojo:

En la grafica se pueden observar picos en diferentes rangos (wavenumber ),


estos representan la composicin qumica de la sustancia a analizar. En este caso
se busca determinar el contenido de slice.

Figura. Anlisis de infrarrojo para un Granitoide Cuarzoso.

En la grafica resaltan dos picos estos picos uno en el rango de 1000 y otro en el
rango de 500 a 650. Estos picos corresponden a la slice, SiO y OSiO
respectivamente. Los otros picos corresponden a interferencia, CO, OSO, entre
otros estos hacen parte de la mineraloga de la roca pero en menor cantidad que
la slice.

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

Figura tomada de Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination


Compounds Part A. Kazuo Nakamoto.

ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE UV : FOSFATOS

PATRON ABSORBANCIA
0 0
0,3 0,007
0,5 0,004
0,8 0,017
1 0,024
2 0,081
3 0,089
4 0,109
5 0,143

En los anlisis de laboratorio se obtuvo una absorbancia de la muestra problema


de 0,053 Aplicando la Ley de Beer a estos resultados obtuvimos:

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

( )

Esta cantidad se da en la muestra de 25 mL, tenemos que hallarla para el volumen


que tomamos inicialmente que es 2 mL.

ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ VISIBLE UV: HIERRO

PATRON ABSORTIBIDAD
0 0
0,5 0,102
0,8 0,125
1 0,178
1,2 0,225
1,5 0,272
2 0,392
3 0,583
5 0,879

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

En los anlisis de laboratorio se obtuvo una absorbancia de la muestra problema


de 0,646 Aplicando la Ley de Beer a estos resultados obtuvimos:

( )

Esta cantidad se da en la muestra de 25 mL, tenemos que hallarla para el volumen


que tomamos inicialmente que es 2 mL.

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

ABSORCION ATOMICA
HIERRO (FE)

Absorvancia Patrones
0 0
0,006 0,5
0,012 1
0,023 2
0,033 3
0,048 4
0,058 5

En los anlisis de laboratorio se obtuvo una absorbancia de la muestra problema


de 0,009 para 2ml de solucin. Mi volumen inicial fue de 50 ml con una
concentracin de 0, 7793 (se despeja x de la ecuacin de la recta).

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

POTACIO (K)

Absorvancia Patrones
0 0
0,033 0,2
0,066 0,5
0,097 0,8
0,103 1
0,149 1,5
0,187 2

En los anlisis de laboratorio se obtuvo una absorbancia de la muestra problema


de 0,022 para 2ml de solucin. Mi volumen inicial fue de 50 ml con una
concentracin de 0,09 (se despeja x de la ecuacin de la recta).

21
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

ALUMINIO (AL)

Absorvancia Patrones
0 0
0,012 5
0,023 10
0,052 20
0,075 30
0,097 40
0,122 50

En los anlisis de laboratorio se obtuvo una absorbancia de la muestra problema


de 0,008 para 2ml de solucin. Mi volumen inicial fue de 50 ml con una
concentracin de 3,416 (se despeja x de la ecuacin de la recta).

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

SODIO (NA)

Patrones Absorbancia
0 0
0,1 0,019
0,3 0,061
0,5 0,106
0,8 0,178
1 0,209

En los anlisis de laboratorio se obtuvo una absorbancia de la muestra problema


de 0,036 para 2ml de solucin. Mi volumen inicial fue de 50 ml con una
concentracin de 0,1733 (se despeja x de la ecuacin de la recta).

23
TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

CONCLUSIONES

La ceniza representa el contenido de material inorgnico de la roca en este


caso es muy alta ya que es una roca gnea y etsas tienen un contenido de
materia organica muy bajo o nulo en algunos casos. En esta muestra el
contenido de materia inorgnica es 96,3%, eliminndome un 3,7% de
materia orgnica.

El porcentaje de humedad de la roca es muy bajo (1,32%), esto debido a


que el magma de la roca gnea es muy bajo en agua, y la muestra esta
relativamente fresca, no tiene alteraciones ni ha sufrido meteorizacin de
algn tipo. Poco contenido de agua en la muestra indica que en el momento
del pulso el magma no sufri contaminacin por la corteza o no tubo
interaccin con minerales hidratados como la hornblenda.

Los datos obtenidos de slice en gravimetra y en infrarrojo indican un alto


contenido de slice (80,4%), lo que me ubica en el cuadro de streckeisen
para rocas gneas en un granitoide cuarzoso.

Figura. Relacin Slice Feldespato potsico y alcalinos. El alto porcentaje


de cuarzo se relaciona con bajo contenido de Sodioy calcio(A), potasio (P)

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

El contenido de calcio es muy bajo (4,96%), esto indica que la roca tiene
muy poca plagioclasa clcica, y no presenta alteraciones arcillosas o con
contenido de calcio considerable. Este dato corresponde con la proporcin
Cuarzo Feltespato K Alcalinos. (QAP streckeisen)

El R2O3 esta conformado por . El R203 se determino


por gravimetra y el Fe203 se determino por volumetra dando:

El contenido de hierro y almina es relativamente bajo debido al alto


contenido de slice, estos dos xidos pueden estar presentes en la roca en
minerales accesorios, o en alteraciones de la roca en el caso del hierro.

El contenido de calcio es muy bajo (4,96%), esto indica que la roca tiene
muy poca plagioclasa clcica, y no presenta alteraciones arcillosas o con
contenido de calcio considerable. Este dato corresponde con la proporcin
Cuarzo Feltespato K Alcalinos. (QAP streckeisen).

Gracias a la espectrofotometra de uv-vis, se pudo estudiar el mtodo de


espectrofotometra y la ley de Beer, y aplicndose para la determinacin de
concentracin de un muestra problema a partir de valores de absorbancia

Los anlisis obtenidos a partir de absorcin atmica de los minerales


permitieron determinar los diferentes patrones (curvas de calibracin) en los
cuales se relacionaba la concentracin de la muestra con la absorbancia
con el fin de saber la concentracin final de la muestra.

Los errores en estos laboratorios son muy comunes, tenemos errores de


dos tipos error de tipo humano, al realizar las concentraciones y las
soluciones, este error se genero en todas las prcticas. El otro error es el
error de precisin de las maquinas, ya sea una balanza o en la absorcin
atmica.

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TECNICAS DE ANALISIS INSTRUMENTAL

BIBLIOGRAFIA

KAZUO NAKAMOTO. INFRARED AND RAMAN SPECTRA OF


INORGANIC AND COORDINATION COMPOUNDS PART A.
DERRICK, M.R. et al, infrared Spectroscopy in conservation Science. J.
Paul Getty Trust, Estados Unidos, 1999.
http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/Practica6h
umedadcenizas.pdf
http://www.monografias.com/trabajos14/metodosgravimetricos/metodosgrav
imetricos.shtml
http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

ANEXOS

Anlisis macroscpico de la roca a analizar.

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