FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

AO DE LA CONSOLIDACIN DEL MAR DE GRAU

CURSO : TOXICOLOGA Y QUMICA LEGAL

TEMA : PRCTICA No. 17 DETERMINACION DE ARSENICO

SECCIN: (FBX9N3)

DOCENTE : Q.F JOS ANTONIO LLAHUILLA QUEA

INTEGRANTES:
ANCO MAXIMILIANO YANET

AYALA VILCHEZ ANNIKA

DEXTRE MENACHO FREDY
DE LA CRUZ MAXIMO
YAYA CHUMPITAZ PEDRO

LIMA-PER
 INTRODUCCIN

El arsnico (As) es un elemento txico que aparece de manera natural y ubicua en

el medio ambiente, en forma de diferentes compuestos inorgnicos y orgnicos,
tanto en estado slido como lquido y gaseoso. Aunque en algunas zonas
geogrficas la concentracin puede ser ms alta, su contenido medio en la corteza
terrestre es de 5 gramos por tonelada, apareciendo normalmente combinado con
algunos elementos (cobre, plomo, azufre, nquel, hierro, cobalto y zinc.
La presencia de altos niveles de arsnico en el agua es un tema prioritario de
preocupacin ambiental, que limita el uso del recurso para agua potable y otros
propsitos, e impide el crecimiento socioeconmico, Por lo tanto, para mejorar el
estatus socioeconmico y no comprometerlo a futuro en las regiones afectadas, se
necesitan datos para mejorar la comprensin de la distribucin geogrfica y de la
gnesis geolgica del As en acuferos, sedimentos y suelos, en los factores que
influyen en su movilidad en el agua subterrnea, su permeacin a suelos, y su
absorcin por las plantas. Se necesitan tambin metodologas de determinacin
de As en matrices acuosas a nivel de trazas, compatibles con los lmites
impuestos por la legislacin para el contenido de As en agua potable, que en la
mayora de los pases se ha fijado recientemente en 10gL-1 por otra parte, la
mayor proporcin de la poblacin afectada por la presencia de As en agua de
bebida y alimentos habita en regiones rurales o en ncleos de poblacin rural o
urbana dispersa, no conectada a redes de agua potable, y en condiciones
socioeconmicas que impiden la instalacin de grandes plantas de tratamiento.
Por ello, es fundamental el desarrollo y puesta a punto de tecnologas econmicas
de abatimiento de As que sean eficientes y econmicas. La necesidad del anlisis
y especiacin de arsnico es crucial para conocer de manera certera los niveles
de arsnico que pueden afectar aguas, suelos y sedimentos, as como las
cantidades presentes en alimentos a ser ingeridos o en organismos vegetales y
animales, especialmente en todo lo relacionado con seres humanos. Tambin es
imprescindible para poder desarrollar tecnologas de remocin de alta calidad para
mitigar los problemas del arsnico ya comentados anteriormente.
 PROCEDIMIENTOS

Materiales y equipos
. Equipo de Microdestilacin.
. M.P. AGUA POTABLE
. HCl q.p.
. KI 15%.
. SnCl 40%.
. CuSO4 2%.
. Zn metlico.
. Dietilditiocarbamato de plata 0.5% (en Piridina).
. Equipo de Vasac y Sedivec

Procedimiento

AGUA POTABLE
20 ML

MUESTRA
PROBLEM
AGREGAR HCl

SnCl 8gts

KI

Reposo en 15 mt
 Dietilditiocarba
mato de plata
0.5% (en

Se prepara el Equipo de Microdestilacin

EQUIPO DE VASAC Y SEDIVEC
RX :

SI SE PRESENTARA UN
COMPLEJO COLOREADO
ROJO CARMN HABRA
PRESENCIA DE ARSNICO
 Lo obtenido se lleva al espectrofotomtrico para
medir la absorbancia y obtener los resultados

RESULTADOS

La determinacin de arsnico total en aguas puede realizarse por va

colorimtrica a travs del mtodo Vasac-Sedivec.

 La determinacin se fundamenta en la conversin del As (III) y (V) a

arsenamina (AsH3) y reaccin posterior con dietilcarbamato de plata
(DDCAg) para dar un complejo de coloracin roja.

El mtodo de Vasac-Sedivec permite dosar As total en aguas con un lmite

de cuantificacin de 0.5 ppm. Hoy se sabe que la toxicidad del As(III) y del
As(V) no es la misma por lo que para hacer una correcta evaluacin de
riesgo, podra ser necesario medir As(III) independientemente de As(V).

Mtodo de Vasac y Sedivec: El mtodo es similar al anterior con el

fundamento de reducir cuantitavamente el arsnico en la muestra con
granallas de zinc y luego la arsina reacciona con una solucin de
dietilditiocarbamato de plata en piridina formando un complejo color rojo
que es medido espectrofomtricamente.

Se realiza una curva de calibracin con 5 patrones. Realizar la curva de

calibracin representando Absorbancia vs. Microgramos de As.
Leer la absorbancia del complejo formado a 540 nm y se calcula la
concentracin de As en la muestra interpolando el valor de la absorbancia
obtenida en una curva de calibracin.
Los resultados obtenidos en la elaboracin de la curva de calibracin
estndar (absorbancia versus concentracin) para la determinacin de las
cantidades trazas de Arsnico presentes en el agua potable a una longitud
onda de 540nm. Fue 179ug/0.2L

La cuantificacin de arsnico por espectrofotometra

(mtodo de curva de calibracin)
Concentracin de ug/mL
As Absorbancia
0 0
1 0.0236
3 0.074
5 0.105
10 0.192
15 0.294
20 0.391

Cuadro 1. Concentraciones de Arsenico y absorbancia con longitud de onda 540nm

Curva de calibracin de As
0.45

0.4
f(x) = 0.02x + 0.01
0.35 R = 1
0.3

0.25
Absorbancia 0.2 Linear ()

0.15

0.1

0.05

0
0 5 10 15 20 25

Concentracin

Figura 1: Curva de calibracin de absorbancia versus concentracin de As en ug/ml

Clculos:
Hallar la concentracin de As presente en la muestra de agua potable
5ug/mL 0.105Abs
X 0.188Abs
X=8.95ug/mL

Hallar la concentracin de As presente en la muestra de agua potable

en 20mL

8.95ug 1mL
X 20mL
X=179ug
Siendo 179ug en total de As presente en 20 ml de la muestra

Convertir

1000mL 1L
X 20mL
X=0.2L

Resultado final:
Los resultados obtenidos en la elaboracin de la curva de calibracin estndar
(absorbancia versus concentracin) para la determinacin de las cantidades trazas
de Arsnico presentes en el agua potable a una longitud onda de 540nm. Fue
179ug/0.2L

CONCLUSIONES
La solubilidad del arsnico depende de la alcalinidad del agua especialmente

aquellas ricas en bicarbonato de sodio en cambio es escaso en aguas ricas en

sales de calcio o magnesio, las aguas subterrneas contienen mayor

concentracin de arsnico porque son muy alcalinas. Se encontr presencia de

Arsenico, en pequeas cantidades, mediante la observacin de un color naranja

tenue en la muestra de agua potable. Se realiz mediante la tcnica Vasac y

Sedivec cuyo fundamento es la reduccin de arsina y posterior determinacin

espectofotometrica con dietilcarbamato de plata en piridina.

Interpretacin qumica de la reaccin:

El As se encuentra como AsO4H2. El agregado de ioduro de potasio tiene por objeto

transformar el AsO4H2- en AsO3H2 - de acuerdo a la siguiente reaccin:

El Zn libera H naciente el cual reduce el AsO4H2- a arsenamina (AsH3)

La AsH3, al incidir sobre la solucin piridnica de dietilditiocarbamato de plata que es de

color amarillo, forma con ste un complejo de color rojo. La reaccin qumica es la
siguiente:
El arsnico inorgnico se reduce a arsina, utilizando zinc en solucin cida como reductor.

La arsina es absorbida por una solucin de dietilditiocarbamato de plata en piridina. La sal

de plata reacciona con la arsina y se produce un complejo rojo con absorcin mxima a

535 nm, que se puede emplear para la determinacin espectro- fotomtrica de arsnico.

Este mtodo es aplicable a la determinacin de arsnico en muestras de agua potable,

superficial, subterrnea y residual.

La determinacin de arsnico en muestras de aguas tiene dos facetas que consideramos

de importancia. Una de ellas es la concentracin total del mismo y la otra la especiacin.

Las tcnicas empleadas utilizan diferentes sistemas pero las que se basan en la

transformacin del arsnico en un gas para su posterior deteccin mediante el uso de

sistemas pticos, parecen ser las de mayor prestacin. De particular importancia es la

Espectrometra de Masas con ICP, ya que permite la determinacin de pequeas

concentraciones de arsnico, y si se acopla con la cromatografa tambin permite la

determinacin de diferentes especies de este analito. Esto ltimo, con el empleo de

tcnicas que permiten la obtencin de respuestas binarias rpidas y altamente confiables,

parece ser el futuro cercano en la Qumica Analtica del arsnico.

 DISCUSIN

En nuestra prctica obtuvimos un resultado direccionado pero sin embargo hay estudios

que se encuentran bien definidos como:

1.- En el estudio realizado los valles centrales de Oaxaca, Mexico sobre la presencia de

arsnico en los acuferos de Etla y Zimatln no manifiestan valores significativos para la

Norma Oficial Mexicana. Los valores detectados mayores de 0,05 mg/L que superan las

normas ambientales se distribuyen geogrficamente en las inmediaciones de Tlacolula y

Yagul. Los resultados no muestran correlacin superior al 50% con ningn parmetro

fisicoqumico o elemento.

No se encontr ninguna relacin con el uso de fertilizantes ni con las actividades

antrpicas asociadas con el arsnico, Este trabajo identifica un riesgo sanitario an no

abordado por los encargados del manejo del recurso hdrico en la zona.

2.- En 2010 en Costa Rica en determinacin de arsnico en abastecimientos de agua

para consumo humano de la provincia de Cartago, determinan que los resultados

presentados refuerzan lo supuesto con anterioridad y concuerdan con lo expresado en la

bibliografa; las poblaciones que consumen agua contaminada con arsnico en Amrica

Latina, lo hacen de pozos, lo que contrasta con lo encontrado en la provincia de Cartago,

donde las municipalidades -en su gran mayora- utilizan agua de nacientes. Sin embargo

en las reas marco de la investigacin no se encontraron nacientes de agua con

cantidades de arsnico III superiores a los 5 g/L, siendo la norma nacional, o el mximo

permitido para arsnico total, de 10 g/L. Pese a que las reas de estudio corresponden a

zonas de origen volcnico, donde la probabilidad de encontrar arsnico de origen natural

podra ser alta, como ocurre en muchos pases de Amrica Latina.

ARTICULO:

Distribucin geogrfica de arsnico en acufero de los Valles Centrales de

Oaxaca, Mxico.
Determinacin de arsnico en abastecimientos de agua para consumo
humano de la provincia de Cartago, Costa Rica.

(Arsenic Determination in Water Supplies for Human Consumption of the Province of

Cartago, Costa Rica)
 CUESTIONARIO
Funcin de cada reactivo

KI: transforma al AsO4H2 en AsO4H3

SnCl: Acta como despolarizante reduce el I3 formado.

Zn0: libera H naciente el cual reduce AsO4H2 a Arsenamina (AsH3)

AsH3: incide sobre la solucin piridinica de dietilditiocarbamato de plata que es de

color amarillo, forma con este un complejo de color rojo.

CuSO4: se utiliza para eliminar la interferencia del SH2 que en este caso estara
presente por las condiciones reductoras, favorecera la trasformacin de SO4H2-
en SH2.

Valores normales y txicos de As

El lmite recomendado para la concentracin de arsnico en el agua potable es de

10 g/l, aunque este valor de referencia se considera provisional dadas las
dificultades de medicin y las dificultades prcticas relacionadas con la eliminacin
del arsnico del agua de bebida.

En 2010, el Comit Mixto FAO/OMS de Expertos en Aditivos Alimentarios reevalu

los efectos del arsnico en la salud humana, a la luz de los nuevos datos
disponibles. Una de sus conclusiones fue que en el caso de algunas regiones del
mundo donde las concentraciones de arsnico inorgnico en el agua de bebida
superan los 50-100 g/litro hay cierta evidencia de efectos adversos. En otras
regiones, donde las concentraciones de arsnico en el agua son elevadas aunque
no tanto (10-50 g/litro) el Comit concluy que, si bien existe el riesgo de efectos
adversos, estos presentaran niveles de incidencia bajos, que seran difciles de
detectar dentro de un estudio epidemiolgico.
 REACCIONES QUIMICAS:
Etapa de la reduccin de Arsenico - Arsina

Fundamento: La etapa de la pre-reduccin de arsnico para obtener una forma de

oxidacin se emplearon agentes reductores como IK, SnCl, reaccionando con la
disociacin de los cidos, para la reduccin de As V Y As III, para la generacin de arsina
usando agentes reductores como zinc, esta generacin de arsinanos permite distinguir
entre los diferentes estados de oxidacin y reduccin del arsnico.

Formacin de complejo con la solucin absolvedora (DDTC)

Fundamento: La solucin absolvedora es el dietilditiocarbamato de plata en piridina, en

presencia de arsina ocurre una descomposicin del DDC de plata formando un
compuesto amarillo debido a este color amarillento, el compuesto formado interfiere en la
etapa de deteccin formando un complejo de color rojo.
BIBLIOGRAFA

Rainoldi F. Giannuzzi L. Manual de tcnicas de laboratorio de toxicologa.

[internet]. 2011. [28 de Oct. 2016]. Disponible en:
http://es.slideshare.net/adnestelamartin/intoxicacion-por-metales-y-no-
metales.

Burriel Marti F. Lucena Conde F. Arribas Jimeno S. Hernandez Mendez

J.Qumica analtica y cualitativa. 2008 Espaa.

OMS. Centro de Prensa. [internet]. 2012. Disponible en:

http://www.who.int/mediacentre/factsheets/fs372/es/

Roberto R. Echevarria J. Reduccin de Arsenico en agua. Universidad de

Tecnologa Nacional.2008. [internet]. Disponible en:
http://www.edutecne.utn.edu.ar/agua/AguaEliminacion_domestica_arsenico
.pdf
E. Colunga, Especialidad en qumica analtica empleo de estndar interno
en la determinaron de arsenico a nivel de trazas por espectrofotometra
uv/vis. Marzo 1999, Pag. 37-43, Disponible en:
eprints.uanl.mx/6185/1/1080092526.PDF

ANEXOS: