LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE UN COMPONENTE: DETERMINACIN DE

FSFORO EN FERTILIZANTES

Hurtado Angulo, Diego Fernando (1533245). hurtado.diego@correounivalle.edu.co

Zapata Ruano, Angie Vanessa (1428133). zapata.angie@correounivalle.edu.co

14 de Septiembre de 2016. Departamento de Qumica Universidad del Valle.

Resumen. En la siguiente tabla se muestran los pesos del

material utilizado en la determinacin, que
En esta prctica realizada se determin fsforo en un posteriormente fueron usados para, por medio de
fertilizante por duplicado. Se pesaron aproximadamente diferencia entre los valores, calcular el peso de los
3.00g de fertilizante que fueron disueltos en 35 mL de slidos obtenidos en cada proceso.
agua destilada, posteriormente se filtr. Al filtrado se le
adicionaron 45mL de MgSO4 7H2O al 10% y 15mL de MATERIAL PESO (g)
NH3 2M. La muestra #1 se sec a 100C, la muestra #2
se sec a 1000C, ambas por una hora. La etiqueta del Papel filtro muestra 1 0,6793
fertilizante reportaba un contenido de fsforo asimilable Papel filtro muestra 2 0,7219
(P2O5) del 15% en 600 g de fertilizante. Con el anlisis
realizado se obtuvo 13,4431% para la muestra 1 y Crisol 34,8488
10,4061% para la muestra 2.
Caja Petri sin tapa 43,9398
Datos, clculos y resultados.
Muestra 1 3,0100
Se precipit MgNH4PO4 6H2O (Estruvita) (3) a partir de
la siguiente reaccin: Muestra 2 3,0000

Tabla 1. Pesos de los materiales usados en la prctica.

2+ + 22 (ac) + 4+ (ac) (ac) + 52
4 4 62 (s) ec. 1.
La sal que precipit fue 4 4 62 (Fosfato de
amoniaco magnesio hexahidratado); la cual tiene una
solubilidad en agua de 0.018 g/ 100mL. (2)
La solubilidad de esta misma sal en agua pero
monohidratada (4 4 2 ) es del
0.014 g/ 100 mL. (2) La Kps 4 4 es igual a
3x10 -13 .
El fertilizante contena 15% en 600 g de fertilizante
segn la etiqueta.
La muestra 1 fue secada en un horno a 100C, a esta
temperatura el 4 4 62 Se convierte en
4 4 , perdiendo as su hidratacin. (1)
4 4 62 () 4 4 (s) + 62 () ec.2
Como a esta muestra haba que pesarla hasta que su
peso fuese constante, se calcul el peso promedio:
= 1,4620
Donde, para calcular el peso del precipitado se toman
los pesos de y del papel filtro y hace la diferencia de
masa:

Moles de P en el fertilizante: 1,4620 0,6793 = 0,7827 = Masa de 4 4

15 2 5
= 600
100

1 2 5 2
= 1,268
141, 9476 2 5 1 2 5
 LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

Porcentaje de fsforo en la muestra 1: Porcentaje de fsforo en la muestra 2:

0,7827 4 4 1 4 4 0,4895 2 2 7 1 2 2 7
%P = %P =
3,01 137,2858 4 4 3,0 222,5716 2 2 7

1 30,9738 2 30,9738
100 100
1 4 4 1 1 2 2 7 1

= 5,8667% = 4,5413%

Moles de P en la muestra 1: Moles de P en la muestra 2:

1 4 4 1 2 2 7
0,7827 4 4 0,4895 2 2 7
137,2858 4 4 222,5716 2 2 7
1 2
= 0,00570 = 0,00439
1 4 4 1 2 2 7

% P2O5 en la muestra 1: % P2O5 en la muestra 2:

0,7827 4 4 1 4 4 0,4895 2 2 7 1 2 2 7

3,01 137,2858 4 4 3,0 222,5716 2 2 7

1 1 2 5 141,9476 2 5 2 1 2 5 141,9476 2 5

1 4 4 2 1 2 5 1 2 2 7 2 1 2 5

100 = 13,4431% 2 5 100 = 10,4061% 2 5

Error relativo: Error relativo:

15% 2 5 13,4431% 2 5 15% 2 5 10,4061% 2 5

% = 100 % = 100
15% 2 5 15% 2 5

= 10,3793% = 30,6260%

La muestra 2 fue calcinada en una mufla a 1000C, a Discusin de resultados.

esta temperatura el 4 4 62 Se convierte en
2 2 7 (1) Con los clculos anteriores se construy la siguiente
tabla:
4 4 62 () 2 2 7 (s) ec. 3
Fertilizante % P2O5 % error
Donde, para calcular el peso del precipitado se toman proveniente de
los pesos del crisol antes y despus de la calcinacin
y hace la diferencia de masa: Etiqueta 15% ----

35,3383 34,8488 = 0,4895 = masa de 2 2 7 Muestra 1 13,4431% 10,3793%

Muestra 2 10,4061% 30, 6260%

 LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE
La tabla anterior evidencia que existe una diferencia
significativa entre el valor de la etiqueta (valor esperado)
del 15% y los valores obtenidos del 13,4431% y
10,4061% en la determinacin; por lo cual se concluye
que hubo una fuente de error sistemtico, como lo pudo
ser al registrar los valores mostradas por la balanza
analtica, ya que sta no arrojaba datos estables en las
dos ltimas cifras significativas. Este tipo de error
sistemtico es difcil de corregir, ya que, al realizar el
pesaje, el plato de la balanza se ve afectado por las
corrientes de aire que quedan atrapadas al cerrar las
puertas de la balanza.
Para la muestra 1: Aunque la solubilidad del
MgNH4PO4 6H2O es de 0,018g / 100mL (2), el volumen
del agua presente en el vaso no era alto, as que esto
no justifica tanta prdida. Sin embargo, al precipitado
despus de filtrado se le deba hacer un lavado con
NH4Cl 0.1M el cual se realiz y esto hizo que se
generara ion comn y, por lo tanto, se disminuy la
solubilidad. Cabe decir que, si ste lavado se hubiese
realizado con agua, se hubiese duplicado la solubilidad
lo cual hubiese hecho que la prdida fuera mayor.
Esta muestra no fue secada en intervalos de 20
minutos, sino que fue secada en intervalos de 10
minutos a 100C hasta estabilizar su peso.
Lo mencionado anteriormente es evidencia que
sustenta que el error obtenido fuera del 10,3793%.
Durante el anlisis se recuper el 89, 66% de fsforo
con respecto al valor de la etiqueta.
Para la muestra 2: Al igual que para la muestra 1, la
solubilidad tiene el mismo efecto, con la diferencia de
que para la muestra 2 no se realiz ningn lavado. El
punto de ebullicin de los xidos de fsforo es alrededor
de 300C, y la muestra se calcin a 1000C, lo cual a)
tambin ocasion prdida. Otra Causa de perdida de
analito fue que, al filtrar la muestra, no se le hizo lavado
al vaso de precipitado, quedando una pequea, pero
significante porcin del filtrado en l. No se realiz
lavado ya que, como lo mencionamos para la muestra
1, si se realizaba lavado con agua, la solubilidad del
analito aumentara y esto hara que el error y la prdida
fuese mayor.
Lo anterior justifica que el porcentaje de error para esta
muestra fuera del 30,6260% con respecto a la etiqueta.
Solo se obtuvo el 76,87% del porcentaje de P2O5.
Se puede finalizar esta discusin de resultados,
diciendo que, a pesar de los errores sistemticos
presentes, la prctica tuvo un buen desarrollo, ya que,
los valores obtenidos en los clculos no son muy lejanos
al valor de referencia estipulado.
Conclusiones.
El mtodo gravimtrico de calcinacin a 1000C
tiene mayor error que el mtodo gravimtrico de
secado a 100C. Esto es, ya que en la
calcinacin se pierde ms masa que en el
secado. Esto se puede evidenciar haciendo
comparacin con el porcentaje de error entre
las muestras 1 y 2.
Es importante calentar en este proceso
gravimtrico ya que se elimina el disolvente y
cualquier especie voltil que va arrastrada con
el precipitado.
La solubilidad en el vaso de precipitado debido
a el agua no justificaba una prdida
significativa, pero al lavarse con la solucin de
NH4Cl se eliminaba el efecto del ion comn, lo
que facilitaba, mayor exactitud al momento de
recuperar el analito.
Para la determinacin de fsforo en fertilizantes
se debe tener en cuenta el punto de ebullicin
de los fosfatos, ya que stos tienen un P.E. de
300C, es decir, Si los fosfatos tuviesen mayor
punto de ebullicin, mayor sera el porcentaje
de recuperacin del analito.
Respuestas a las preguntas.
El MgNH4PO46H2O pierde H2O con el
calentamiento formndose el compuesto mono
hidratado entre 40-60C y el compuesto
anhdrido cerca de 100C. Cul es el
porcentaje de fsforo en cada uno de estos
compuestos?
R/ Porcentaje de fsforo en MgNH4PO46H2O
1 MgNH4PO4 6H2O
% =
245,2858 MgNH4PO4 6H2O
1 30,9738
100
1 MgNH4PO4 6H2O 1
= 12,63% .
 LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

R/ Porcentaje de fsforo en MgNH4PO4H2O Referencias.

1 MgNH4PO4 H2O (1) Gua de Laboratorio: Qumica Analtica. Revisada

% =
155,2858 MgNH4PO4 H2O por Bentez, N. Universidad del Valle. Cali. 2015.

1 30,9738 (2) Navarro, G. Navarro, S. Fertilizantes: Qumica y

100 Accin. Ediciones Mundi-prensa. Impreso en
1 MgNH4PO4 H2O 1
Espaa. 2014. Pg. 99.
= 19,95% .
(3) Pastor, L. Investigations on the Recovery of
Phosphorus from Wastewater by Crystallizaction. Boca
Ratn Florida (USA). 2005. Pgs. 15-17.
R/ Porcentaje de fsforo en MgNH4PO4

1 MgNH4PO4
% =
137,2858 MgNH4PO4 Bibliografa.

1 30,9738 SKOOG, D.A; WEST, D.M. and HOLLER, F.J. Qumica

100 Analtica. 8va Edicin. Thomson editores S.A. 2005
1 MgNH4PO4 1

= 22,56% . MILLER, J. Y MILLER, J. Estadstica y quimiometria

para qumica analtica. 4ed. Madrid: Pearson
educacin, S.A. 2002.

b) La ignicin de MgNH4PO46H2O produce NH3, H2O y
pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuacin
balanceada de esta reaccin. Si 5,00 g de
MgNH4PO46H2O son quemados, Cuntos gramos de
Mg2P2O7 podran formarse?
HARRIS, D.C. Anlisis qumico cuantitativo. 6ed.
Barcelona: Reverte S.A. 2007.
HARVEY, D. Qumica Analtica Moderna. 1ed. Espaa:
McGraw-Hill. 2002.

R/ Ecuacin balanceada RUBINSON, J. Qumica Analtica Contempornea. 1ed.

Mxico: Pearson Educacin. 2000.
24 4 62 2 2 7 + 23 + 132
CRHISTIAN, G.D. Qumica Analtica. 6ed. Mxico:
Peso de Mg2P2O7 formado a partir de 5,00 g de McGraw-Hill. 2009.
MgNH4PO46H2O

5,00 4 4 62

1 4 4 62

245,2858 4 4 62

1 2 2 7

2 4 4 62

225,5716 2 2 7
= 2,2685 2 2 7
1 2 2 7