DIVISIN ACADMICA DE CIENCIAS

BSICAS

INGENIERIA GEOFISICA

REPORTE DE PRCTICA: IDENTIFICACIN DE

FASES CRISTALINAS EN MUESTRAS MINERALES.

Asignatura:
Tcnicas de Caracterizacin de Materiales

Profesor:
M. C. Adriana Guadalupe Jimnez Vzquez

Equipo
Luis Felipe Durn Alonso
Santa Guadalupe Garca Flores
Selena Guillermo de la Cruz
Ricardo Adolfo Hidalgo Rodrguez
Lilia Guadalupe Landeros Guzmn
Cecilia Guadalupe Palma Canto
Abel Vargas Taracena
Objetivo General
El objetivo general de la prctica consiste en identificar manualmente las faces cristalinas
presentes en cuatro difractogramas de diversas muestras minerales dadas por el docente.

Objetivos especficos
- Interpretacin de difractogramas, para obtener la concentracin de elementos y compuestos
en una muestra.
-Uso de software para su anlisis (FullProf y MATLAB).
-Conocer la forma de trabajo de la difraccin de rayos-x.
Introduccin
La difraccin de rayos-x es una herramienta muy poderosa en la identificacin y
caracterizacin de materiales, a lo largo de los aos la implementacin de este mtodo ha
facilitado y brindado apoyo a numerosas investigaciones. Desde el punto de vista geolgico
la difraccin de rayo-x es usada para la identificacin de muestras minerales o rocosas, dado
que las longitudes de onda de los rayos X son del mismo orden que las distancias
interatmicas, cuando dichos rayos interactan con slidos cristalinos se produce un
fenmeno de difraccin que nos permite estudiar su estructura.
Por ejemplo, si en campo se recoge una muestra de una roca X, con ste mtodo podemos
conocer inclusive el % de elementos y compuestos especficos contenidos en la roca, lo cual
permite descifrar la historia evolutiva de la muestra, a partir de la relacin dada entre los
resultados obtenidos y los datos geolgicos y geofsicos obtenidos en campo.

Marco terico
En la mayora de los slidos, las grandes fuerzas de atraccin o cohesin que existen entre
las partculas que lo componen, hacen que stas se distribuyan regular y simtricamente en
el espacio. Estos slidos reciben el nombre de slidos cristalinos o cristales.
Existen algunos slidos, llamados slidos amorfos o vidrios, a los que les falta la ordenacin
de largo alcance de los slidos cristalinos.
Estructuralmente, podran considerarse como lquidos con una gran viscosidad, recibiendo a
veces el nombre de lquidos sobreenfriados. Existen tambin un gran nmero de sustancias
que, en estado lquido, posee una gran regularidad interna (monodimensional o
bidimensional), intermedia entre el desorden de un lquido ordinario y la ordenacin
peridica de un slido cristalino. Estas fases lquidas reciben el nombre de cristales lquidos.
La interaccin de los r-X con la materia esencialmente ocurre mediante dos procesos:
a) Algunos fotones del haz incidente son desviados sin prdida de energa, constituyen
la radiacin dispersada exactamente con la misma que la radiacin incidente(es la
que origina el fenmeno de la difraccin).

b) Los fotones pueden sufrir una serie de choques inelsticos al incidir sobre un blanco
y su energa incrementa la T de la muestra o da lugar al fenmeno de fluorescencia.

Un rayo difractado puede definirse como un rayo compuesto de un gran nmero de rayos
dispersados que se refuerzan mutuamente. La difraccin es, por tanto, esencialmente un
fenmeno de dispersin. Los tomos dispersan la radiacin incidente en todas direcciones, y
en algunas direcciones los rayos dispersados estarn completamente en fase y por tanto se
refuerzan mutuamente para formar rayos difractados.
Los rayos dispersados estarn completamente en fase si esa diferencia de fase es igual a un
nmero entero n de longitudes de onda:
n = 2dsin
Esta relacin se conoce como Ley de Bragg (Kittel, 1995), y establece la condicin esencial
que debe cumplirse para que ocurra la difraccin; n se denomina orden de difraccin y debe
ser un n entero consistente con sin menor o igual que 1. Aunque fsicamente no es un
proceso de reflexin los trminos planos de reflexin y rayo reflejado se usan con frecuencia
para referirse a los planos de difraccin o rayos difractados respectivamente.
En resumen, la difraccin es esencialmente un fenmeno de dispersin en el que coopera un
gran nmero de tomos. Puesto que los tomos estn dispuestos peridicamente en una red
los rayos dispersados por ellos tienen unas relaciones de fase definidas entre ellos; estas
relaciones de fase son tales que en la mayora de las direcciones se produce una interferencia
destructiva pero en unas pocas direcciones se produce una interferencia constructiva y se
forman rayos difractados. La dispersin de r-x por un tomo es la resultante de la dispersin
por cada electrn.
El factor de dispersin atmico, f, de un tomo es por tanto proporcional al nmero de
electrones que posee ese tomo. La diferencia de fase en la onda generada por 2 electrones
origina una interferencia parcialmente destructiva; el efecto neto de interferencia entre los
rayos dispersados por todos los electrones en el tomo origina un descenso gradual en la
intensidad dispersada al aumentar el ngulo 2.
La amplitud
dispersada por una
celda unidad se
obtiene sumando la
amplitud dispersada
por todos los tomos
en la celda unidad,
de nuevo la suma
debe tener en cuenta
la diferencia de fase
entre todas las ondas
dispersadas. La
distancia entre dos
planos atmicos
paralelos adyacentes
es funcin de los
ndices de Miller y del
parmetro de red.
Figura 1: Modelo de difraccin de rayos X, de acuerdo a lo planteado por Bragg (Tomada
de Kittel, 1995).
Para una estructura cbica:

,, =
2 + 2 + 2
= parmetro de red
(h,k,l)= parmetro de red
Para que ocurra difraccin en una estructura
BCC h+ k+ l deben ser par.
FCC h, k, l deben ser todos pares o todos impares.
Metodologa
Los difractogramas fueron colectados usando un equipo D8 Brucker Advance con radiacin
k de cobre (Cu), longitud de onda ()=1.5410 a temperatura ambiente, con un ngulo de
difraccin de 5 a 90, con un tamao de pasos de 0.02 y con una rotacin de 15 rpm.

Condiciones:
El equipo D8 Brucker Advance para poder llevar
a cabo su proceso, procede a hacer que los rayos
X sean disparados en un ngulo entre 5 a 90,
con un tamao de paso de 0.02, as como el
factor de rotacin de 15rpm.

Preparacin de la muestra:
La preparacin de la muestra consiste en
pulverizarla hasta cierto grado que el polvo a
utilizar cumpla con los estndares de calidad en la
Figura 2. Difractmetro de rayos X para polvo D8 prctica (esto es, que no haya sido contaminada,
Brucker Advance. que no posea grnulos de considerable tamao y
que la muestra sea tratada con materiales limpios). La muestra debe ser esparcida en la
superficie de la cpsula contenedora, la cual debe ser adherida con cuidado al equipo D8
Brucker Advance, debido a que el mismo equipo posee un fijador magntico por cuestiones
de seguridad.

Uso del equipo D8 Brucker Advance:

Se recomienda que el equipo est apagado al momento de asegurar la cpsula con la muestra
almacenada en el fijador magntico. El equipo cuenta con un enfriador que regula la
temperatura del sistema mecnico que lo conforma, as como con botones de encendido y
apagado del equipo, llaves de seguridad para activar la propagacin de rayos X, seguro para
asegurar la puerta del equipo, luces que indican cuando el equipo comienza a trabajar con
rayos X, as como una extensin a una computadora. El D8 Brucker Advance trabaja con un
voltaje de 20-30 kV, por lo que es recomendable que est en un lugar con buenas
instalaciones elctricas. NO TRABAJAR DENTRO DEL EQUIPO CUANDO LA
PROPAGACIN DE RAYOS X EST ACTIVADA, esto es debido a cuestiones de
seguridad y salud. La computadora conectada al equipo posee un software capaz de ver en
tiempo real los resultados obtenidos y los valores del difractograma que se va construyendo.
Anlisis de resultados
El clculo de % de compuesto en la muestra se da a partir de la comparacin de los picos
mayores de la muestra en el difractograma, y se comparan con los picos de la base de datos
dada, esto a travs de una sencilla regla de tres (el pico mximo del difractograma de
comparacin por 100 y dividido entre el valor del pico mximo del difractograma de la
muestra). Los datos se graficaron en MATLAB y la estimacin de porcentaje se hizo
manualmente. A partir del estudio de los difractogramas presentes en las muestras dadas por
el docente, tenemos que:
1) Caso de la muestra CTD:
Tenemos que la muestra contiene aprox. 7.65% de calcita, un estimado de 2.39% de
aragonita y una concentracin de ~7.65% de Mg3Ca47CO150 (aunque sta y la calcita se
encuentren ligeramente desfasadas).

Grfica 1: comparacin de la muestra CTD con la base de datos dada.

Grfica 2: comparacin de la muestra CTD con calcita, aragonita y Mg3Ca47CO150.

2) Caso de la muestra CTE: la muestra CTE presenta una concentracin de ~2.79% de

calcita.

Grfica 3: comparacin de la muestra CTE con la base de datos dada.

Grfica 4: comparacin de la muestra CTE con calcita.

3) Caso de la muestra DN1: la muestra DN1 presenta una concentracin aproximada de

5.57% de dolomita, adems de un ~5.87% de calcita y un 5.54% de Mg3Ca47CO150.

Grfica 5: comparacin de la muestra DN1 con la base de datos dada.

Grfica 6: comparacin de la muestra DN1 con calcita, dolomita y Mg3Ca47CO150.

4) Caso de la muestra DNA: la muestra DNA contiene ~2.47% de calcita, un

aproximado de 2.96% de CaO2 y 2.39% de Mg3Ca47CO150.

Grfica 7: comparacin de la muestra DNA con la base de datos dada.

Grfica 8: comparacin de la muestra DNA con calcita, CaO2 y Mg3Ca47CO150.
Conclusin
Podemos concluir que el mtodo de difraccin de rayos X es muy til en cualquier rea de
estudio donde se requiera el anlisis de los componentes de una muestra que vaya a ser
utilizada para un proceso o para comprender un proceso y descubrir sus antecedentes.
Las ventajas de usar FullProf en la prctica son esencialmente conocer los valores de las
cuentas en tal variacin de inclinacin de refraccin, para poder calcular el porcentaje del
elemento o compuesto que contenga la muestra.
Se pudo conocer el laboratorio donde se tiene el equipo y se pudo aprender a llevar a cabo el
proceso de forma manual y automtica. La ventaja del mtodo automtico es que ya se cuenta
con una base de datos general y se puede estimar si la muestra puede contener un elemento
de cualquier tipo. La cuestin con el mtodo manual es que los datos deben buscarse, y
comnmente una base de datos es de gran capacidad (entre 4-5 Gb). Se debe tomar en cuenta
las instrucciones de uso del equipo y las precauciones a todo momento de llevar a cabo su
uso, y para el anlisis del difractograma, nos dimos cuenta que es recomendable usar ms de
un software para tener resultados ms certeros.

Referencias
Kittel, C. Introduccin a la Fsica del Estado Slido. Edicin Revert. 1995. 804 pg.
http://cassandra.cio.mx/clases2008/estado_solido/Los%20rayos%20X.pdf
https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf
http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/Cristalografia.pdf