SULFATO FERROSO HEPTAIDRATADO

Ferrosi sulfas heptahydricus

FeSO4.7H2O 278,01 06404.02-0

Fe 55,85

Sulfato ferroso heptaidratado

Contm, no mnimo, 98,0% e, no mximo, 105,0% de FeSO4.7H2O.

DESCRIO

Caractersticas fsicas. P cristalino verde claro ou cristais verde-azulados, inodoros, de sabor

adstringente, eflorescentes ao ar seco. Oxida-se rapidamente em contato com ar mido, formando
sulfato frrico bsico amarelo-amarronzado.

Solubilidade. Facilmente solvel em gua, praticamente insolvel em etanol.

IDENTIFICAO

A. A soluo obtida em Aspecto da soluo responde s reaes do on ferroso (V.3.1.1).

B. A soluo obtida em Aspecto da soluo responde s reaes do on sulfato (V.3.1.1).

ENSAIOS DE PUREZA

Aspecto da soluo. Dissolver 2,5 g da amostra em gua isenta de dixido de carbono, adicionar
0,5 ml de cido sulfrico M e diluir para 50 ml com gua. A soluo obtida no mais opalescente
que a suspenso de referncia II (V.2.25).

pH (V.2.19). 3,0 a 4,0. Determinar em soluo da amostra a 5% (p/V) em gua isenta de dixido
de carbono.
 Arsnio (V.3.2.5). Transferir 1 g da amostra para balo de fundo redondo de 100 ml provido de
sistema de destilao. Adicionar 40 ml de cido sulfrico 4,5 M, 2 ml de brometo de potssio a 30%
(p/V) e conectar imediatamente o balo ao sistema de destilao. Adicionar prolas de vidro,
aquecer o balo em chama branda at dissoluo da amostra e destilar at se obter 25 ml de
destilado. Transferir o destilado para frasco gerador de arsina e lavar o condensador e demais partes
do sistema de destilao com pequenas pores de gua, acrescentando as guas de lavagem ao
frasco gerador de arsina. Agitar o frasco com movimentos circulares, adicionar gua de bromo SR
at obter colorao ligeiramente amarelada e diluir com gua a 35 ml. Proceder conforme descrito
em Mtodo espectrofotomtrico, Mtodo 1. No mximo 0,0003% (3 ppm).

Cloretos (V.3.2.1). Determinar em 1,2 g da amostra, utilizando 1 ml de cido clordrico 0,01 M

para o preparo do padro. No mximo 0,03% (300 ppm).

on frrico. Transferir 5 g da amostra para erlenmeyer com tampa e dissolver com mistura de 10
ml de cido clordrico e 100 ml de gua isenta de dixido de carbono. Adicionar 3 g de iodeto de
potssio, tampar e deixar em repouso ao abrigo da luz por 5 minutos. Titular o iodo liberado com
tiossulfato de sdio 0,1 M SV utilizando como indicador 0,5 ml de amido SI, adicionado prximo
ao ponto final. Realizar ensaio em branco e fazer as correes necessrias. No mximo 4,5 ml de
tiossulfato de sdio 0,1 M SV so gastos na titulao (0,5%).

Mangans. Dissolver 1 g da amostra em 40 ml de gua, adicionar 10 ml de cido ntrico e

aquecer ebulio at o desprendimento de vapores vermelhos. Adicionar 0,5 g de peroxidissulfato
de amnio e aquecer ebulio por 10 minutos. Eliminar qualquer colorao rsea que
eventualmente se forme adicionando, gota a gota, soluo de sulfito de sdio a 5% (p/V). Aquecer
ebulio at desaparecimento do odor de dixido de enxofre. Adicionar 10 ml de gua, 5 ml de
cido fosfrico e 0,5 g de periodato de sdio, aquecer ebulio por 1 minuto e esfriar
temperatura ambiente. A soluo obtida no mais intensamente colorida do que padro preparado
nas mesmas condies, utilizando 1 ml de permanganato de potssio 0,02 M SV e as mesmas
quantidades de reagentes (0,1%).

Zinco. Dissolver 1 g da amostra em 10 ml de cido clordrico SR, adicionar 2 ml de perxido de

hidrognio concentrado e aquecer ebulio at reduzir o volume para 5 ml. Esfriar, diluir para 20
ml com cido clordrico SR, transferir para funil de separao e agitar por 3 minutos com trs
pores de 20 ml de metilisobutilcetona saturada com cido clordrico (preparada agitando 100 ml
de metilisobutilcetona recm destilada com 1 ml de cido clordrico SR). Deixar em repouso,
separar a camada aquosa e reduzir seu volume metade em banho-maria. Esfriar, transferir
quantitativamente para balo volumtrico de 25 ml e completar o volume com gua. A 5 ml desta
soluo, adicionar 1 ml de ferrocianeto de potssio SR e diluir para 13 ml com gua. Depois de 5
minutos, qualquer turbidez desenvolvida no mais intensa do que aquela produzida pela mistura
de 10 ml de soluo padro de zinco (10 ppm Zn), 2 ml de cido clordrico SR e 1 ml de
ferrocianeto de potssio SR. No mximo 0,05% (500 ppm).

Metais pesados (V.3.2.3). Dissolver 2 g da amostra em mistura de 1 ml de cido sulfrico a 10%

(p/V) SR e 40 ml de gua. Adicionar 0,05 g de cloridrato de hidroxilamina, aquecer ebulio por 1
minuto. Resfriar temperatura ambiente, transferir quantitativamente para balo volumtrico de 50
ml com auxlio de gua e completar o volume com o mesmo solvente (soluo A). Transferir 30 ml
da soluo A para tubo de Nessler de 50 ml e ajustar o pH entre 3,0 e 4,0 com hidrxido de amnio
6 M ou cido actico M. Adicionar 2 ml de tampo acetato pH 3,5, diluir com gua para 40 ml e
homogeneizar. Para o preparo do padro, transferir 15 ml da soluo A para tubo de Nessler de 50
ml, diluir para 25 ml com gua, ajustar o pH entre 3,0 e 4,0 com hidrxido de amnio 6 M ou cido
actico M, adicionar 2 ml de tampo acetato pH 3,5, 3 ml de soluo padro de chumbo (10 ppm
Pb), diluir para 40 ml com gua e homogeneizar. Adicionar ao padro e amostra 10 ml de sulfeto
de hidrognio SR, completar os volumes com gua e homogeneizar. Deixar em repouso por 2
minutos. Observar os tubos de cima para baixo, sobre fundo branco. Qualquer colorao castanha
desenvolvida na preparao amostra no mais intensa que a desenvolvida na preparao padro.
No mximo 0,005% (50 ppm).

DOSEAMENTO

Dissolver, exatamente, cerca de 0,5 g da amostra em mistura de 25 ml de cido sulfrico M e 25

ml de gua isenta de dixido de carbono. Adicionar 2 gotas de ferrona SI e titular imediatamente
com sulfato crico amoniacal 0,1 M SV at viragem de laranja-avermelhado para verde-plido.
Cada ml de sulfato crico amoniacal 0,1 M SV equivale a 27,801 mg de sulfato ferroso
heptaidratado (FeSO4.7H2O) e a 5,585 mg de ferro elementar (Fe).

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem-fechados.

ROTULAGEM

Observar a legislao vigente.

CLASSE TERAPUTICA

Antianmico.

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XII.1 SOLUES INDICADORAS

FERRONA
Ferrona SI Dissolver 0,7 g de sulfato ferroso heptaidratado e 1,49 g de 1,10-fenantrolina em 70
ml de gua e completar o volume para 100 ml com o mesmo solvente.
Ensaio de sensibilidade A 50 ml de cido sulfrico M adicionar 0,15 ml de tetrxido de smio SR
e 0,1 ml de ferrona SI. Aps a adio de 0,1 ml de sulfato crico amoniacal 0,1 M SV, a cor passa
de vermelho-alaranjado para verde plido.
Conservao Em recipientes bem-fechados.

XII.2 REAGENTES E SOLUES REAGENTES

1,10-Fenantrolina
CAS [5144-89-8]
Sinonmia Ortofenantrolina.
Frmula e massa molecular C12H8N2.H2O 198,22
Descrio P cristalino branco.
Caractersticas fsicas Solubilidade: pouco solvel em gua, solvel em acetona e etanol. Faixa
de fuso: 100 C a 104 C.
Categoria Indicador para sistemas de oxi-reduo; reagente para colorimetria.

Periodato de sdio
CAS [7790-28-5]
Sinonmia Metaperiodato de sdio.
Frmula e massa molecular NaIO4 213,89
Descrio Cristais brancos tetragonais.
Caractersticas fsicas Solubilidade: solvel em gua, cido actico, cido ntrico e cido
sulfrico. Decompe-se a 300 C.
Conservao Em recipientes bem-fechados.

Sulfato crico amoniacal

CAS [10378-47-9]
Frmula e massa molecular (NH4)4Ce(SO4)4.2H2O 632,58
Descrio Cristais amarelo-alaranjados.
Caractersticas fsicas Solubilidade: dissolve-se lentamente em gua, mas mais rapidamente na
presena de cidos minerais. Temperatura de fuso: em torno de 130 C.
Conservao Em recipientes bem-fechados.
Categoria Padro para volumetria de oxi-reduo.

Sulfato ferroso amoniacal hexaidratado

CAS [7783-85-9]
Frmula e massa molecular (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 392,14
Descrio P cristalino ou cristais verde-azulados plidos. Oxida-se lentamente ao ar, tornando-se
eflorescente.
Caractersticas fsicas Solubilidade: solvel em gua, praticamente insolvel em etanol.
Temperatura de fuso: em torno de 100 C, com decomposio.
Doseamento Dissolver, exatamente, cerca de 0,7 g da amostra em mistura de 50 ml de gua
destilada e 20 ml de cido sulfrico M. Titular com permanganato de potssio 0,02 M SV at
colorao rosa persistente. Cada ml de permanganato de potssio 0,02 M SV equivale a 39,214 mg
de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado.
Conservao Em recipientes bem-fechados, protegidos da luz.
Categoria Padro analtico.

Tetrxido de smio
CAS [20816-12-0]
Frmula e massa molecular OsO4 254,20
Descrio Massa cristalina amarela, ou agulhas amarelas claras, higroscpicas, sensveis luz.
Caractersticas fsicas Solubilidade: solvel em gua, etanol e ter etlico.
Conservao Em recipientes hermticos.
Segurana Vapores venenosos.

Tetrxido de smio SR
Especificao Contm 0,25 g de tetrxido de smio em cido sulfrico 0,05 M a 100 ml.
Conservao Em recipientes bem-fechados.

XII.3 SOLUES VOLUMTRICAS

Permanganato de potssio 0,02 M SV

Especificao Contm 3,161 g de permanganato de potssio em gua a 1.000 ml.
Preparao Dissolver cerca de 3,2 g de permanganato de potssio em 1.000 ml de gua, aquecer
ebulio por 15 minutos. Deixar em repouso em frasco mbar com tampa de vidro, ao abrigo da luz,
por dois dias, e filtrar atravs de funil de vidro sinterizado.
Padronizao Dissolver, exatamente, cerca de 0,2 g de oxalato de sdio, previamente dessecado a
110 C at peso constante, em 250 ml de gua. Adicionar 7 ml de cido sulfrico, aquecer a cerca
de 70 C, e titular lentamente com a soluo de permanganato de potssio, com agitao constante,
at colorao rsea plida, que persista por 15 segundos. A temperatura ao final da titulao no
deve ser inferior a 60 C. Cada ml de permanganato de potssio 0,02 M SV equivale a 6,700 mg de
oxalato de sdio.
Conservao Recipientes de vidro mbar bem-fechados, com tampa de vidro.
Armazenagem Proteger da luz.
Informao adicional Conferir o ttulo com freqncia.

Sulfato crico amoniacal 0,1 M SV

Preparao Dissolver 65 g de sulfato crico amoniacal em mistura de 500 ml de gua e 30 ml de
cido sulfrico. Esfriar temperatura ambiente e diluir para 1000 ml com gua.
Padronizao Dissolver, exatamente, cerca de 0,7 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado, de
teor conhecido, em mistura de 50 ml de gua e 20 ml de cido sulfrico M. Adicionar 2 gotas de
ortofenantrolina SI e titular imediatamente com sulfato crico amoniacal 0,1 M SV at viragem de
vermelho-alaranjado para verde plido. Cada ml de sulfato crico amoniacal 0,1 M SV equivale a
39,214 mg de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado.
Conservao Em recipientes bem-fechados.

XII.4 TAMPES

Tampo acetato pH 3,5

Preparao Dissolver 25 g de acetato de amnio em 25 ml de gua, adicionar 38 ml de cido
clordrico 7 M, ajustar o pH em 3,5 com cido clordrico SR ou hidrxido de amnio 6 M e
completar o volume para 100 ml com gua.