Tugas 1 Kimia Analit

Alat Analisa Kimia

Spektrofotometri Infra Red

Disusun Oleh:

Marisa
141.101.049

JURUSAN TEKNIK GEOLOGI

FAKULTAS TEKNOLOGI MINERAL
INSTITUT SAINS & TEKNOLOGI AKPRIND
YOGYAKARTA
0
 2015/2016
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Emas adalah unsur kimia dlm tabel periodik yang memiliki simbol Au
(bahasa Latin: 'aurum') dan nomor atom 79. Sebuah logam transisi (trivalen dan
univalen) yang lembek, mengkilap, kuning, berat, "malleable", dan "ductile".
Emas tidak bereaksi dengan zat kimia lainnya tapi terserang oleh klorin, fluorin
dan aqua regia. Logam ini banyak terdapat di nugget emas atau serbuk di
bebatuan dan di deposit alluvial dan salah satu logam coinage. Kode ISOnya
adalah XAU. Emas melebur dalam bentuk cair pada suhu sekitar 1000 derajat
celcius.
Emas merupakan logam sangat tidak reaktif, dan ditemukan dalam bentuk
murni. Emas digunakan sebagai perhiasan dan komponen listrik berkualitas
tinggi. Campuran emas dengan perak banyak digunakan sebagai bahan koin.
Emas merupakan logam yang bersifat lunak dan mudah ditempa, kekerasannya
berkisar antara 2,5 3 (skala Mohs), serta berat jenisnya tergantung pada jenis
dan kandungan logam lain yang berpadu dengannya. Mineral pembawa emas
biasanya berasosiasi dengan mineral ikutan (gangue minerals). Mineral ikutan
tersebut umumnya kuarsa, karbonat, turmalin, flourpar, dan sejumlah kecil
mineral non logam. Mineral pembawa emas juga berasosiasi dengan endapan
sulfida yang telah teroksidasi. Mineral pembawa emas terdiri dari emas nativ,
elektrum, emas telurida, sejumlah paduan dan senyawa emas dengan unsur-unsur
belerang, antimon, dan selenium. Elektrum sebenarnya jenis lain dari emas nativ,
hanya kandungan perak di dalamnya >20%.

1
1.2 Tujuan dan Saran
Tujuan dari laporan ini adalah agar mahasiswa dapat mengenal lebih jauh
tentang emas alat-alat untuk analisa kimia serta dapat menggunakan alat tersebut
dengan baik dan benar.
Saran dari laporan ini adalah karena pembahasan alat analisa kimia masih
dirasa kurang lengkap dimana keterbatasan kemampuan penyusun dan tidak
didukung dengan sumber alat analisa yang lengkap. Diharapkan penulis dapat
memberikan bukti gambar yang lengkap pada alat Spektrofotometri Infra Merah,
sehingg apa yang ada dipembahasaan laporan ini dapat memudahkan siapapun
yang membacanya.
Emas terbentuk dari proses magmatisme atau pengkonsentrasian di
permukaan. Beberapa endapan terbentuk karena proses metasomatisme kontak
dan larutan hidrotermal, sedangkan pengkonsentrasian secara mekanis
menghasilkan endapan letakan (placer). Genesa emas dikatagorikan menjadi dua
yaitu endapan primer dan endapan plaser.
Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan pada distribusi zat terlarut
dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.
Terdapat dua metoda pilihan yang dapat diterapkan dalam ekstraksi emas yaitu
sianidasi dan amalgamasi. Dalam mengekstraksi logam dari bijihnya, tidak semua
tahapan proses harus dilakukan. Apabila suatu bijih secara teknologi dapat diolah
langsung dengan proses hidrometalurgi, maka faktor selanjutnya yang
mempengaruhi pemilihan proses adalah faktor ekonomis.

1.3 Manfaat
Spektrofotometri Infra Merah bermanfaat baik untuk analisis kualitatif
maupun kuantitatif. Manfaat yang penting adalah digunakan untuk identifikasi
senyawa organik karena spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak
puncak-puncak. Dan juga spektrum infra merah dari senyawa organik mempunyai
sifat fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai
spektrum sama adalah kecil sekali dan setiap serapan pada panjang gelombang
tertentu menggambarkan adanya suatu senyawa organik spesifik.
Salah satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasarkan pada
penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri ini di sebut Near Infrared
Spectropgotometry (NIR). NIR banyak digunakan pada industri pakan dan pangan
guna analisa bahan baku yang bersifat rutin dan cepat.

2
 BAB II
ISI

2.1 Bahan
Ada beberapa bahan untuk persiapan sampel, bergantung pada bentuk fisik
sampel yang akan dianalisis
1. Cuplikan berupa padatan
a. Nujol Mull
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang
halus. , dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta, kemudian beberapa
ditempatkan antara dua plat sodium klorida(NaCl) (plat ini tidak
mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut.
b. Pelet KBr

3
 Sedikit sampel padat (kira-kira 1 2 mg), kemudian ditambahkan bubuk
KBr murni (kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini
kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan
alat tekanan mekanik. kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk)
diambil dan dianalisis.
2. Cuplikan berupa cairan yaitu setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr
atau plat NaCl untuk membuat film tipis.
3. Cuplikan berupa larutan yaitu disini diperlukan pelarut yang mempunyai daya
yang melarut cukup tinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak
ikut melakukan penyerapam di daerah infra merah yang di analisis. Selain itu,
tidak boleh terjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan. Pelarut-
pelarut yang biasa digunakan adalah yaitu Karbon disulfide (CS 2), untuk
daerah spectrum 1330-625/cm, CCl4, untuk daerah spectrum 4000-1330/cm.
Pelarut-pelarut polar, misalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.
4. Gas yaitu untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas,
dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada setiap akhir
pada sebuah material yang tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF 2.
Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel
agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis.

2.2 Peralatan
Instrumentasi spektrofotometer infra merah mirip dengan instrumentasi
spektrofotometer UV-Vis. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung
dengan sumber radiasi. Secara berurutan, komponen utama dari spektrofotometer
infra merah adalah sebagai berikut :
1. Sumber radiasi.
Prinsipnya sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang
dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi
yaitu :
a. Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm
dan panjang 5cm.
b. Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida.
c. Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR.
d. Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.
Pada sistem optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light
Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi
sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar

4
 sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan
lebih baik.

2. Sampel kompartemen.
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan
atau pun gas. Karena energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat
diletakan langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR. Karena gelas
kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat memberikan
kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut
harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang
terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan
logam monel.

3. Monokromator.
Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk
mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik.
Ada dua macam tipe monokromator yaitu monokromator prisma dan
monokromator gratting (kisi difraksi).

Gambar3. Monokromator Prisma

Gambar 3. Monokromator prisma

5
 Gambar 4. Monokromator gratting

Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF.

Oleh sebab itu spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat
dengan kelembaban yang rendah untuk mencegah kerusakan pada
peralatan optiknya. Monokromator celah berfungsi untuk lebih
memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga masuk ke dalam
rentang bilangan gelombang yang dikehendaki. Monokromator prisma
yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi sebagai pengurai dan
pengarah radiasi IR menuju detektor.
Monokromator prisma terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak
digunakan sebab memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan
dengan yang lainnya. Prisma leburan garam-garam bromida pada
umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan garam
fluorida untuk radiasi sinar IR dekat.
Monokromator yang umum digunakan adalah monokromtor kisi
difraksi atau gratting. Kisi difraksi terbuat dari bahan gelas atau palstik
yang tertoreh dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi
uap aluminium. Jenis monokrotaor kisi difraksi sudah banyak digunakan
pada spektrofotometer IR yang modern. Keunggulannya memberikan
resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang sambung lurus, disamping
itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor. Kelemahannya
adalah timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi. Hal
ini diusahakan dengan memakai monokromator ganda yang merupakan
kombinasi dari monokromator prisma dan monokromator kisi difraksi.

4. Detektor
Berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain
itu detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena
adanya pergerakan molekul. Detektor spelktrofotometer yang bersifat
menggandakan elektron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR
sebab radiasi IR sanngat lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari
katoda yang ada pada system detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat
digunakan pada spektrofotometer IR, yaitu :
a. Thermal transducer : terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu
tergantung pada potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor
ini harus disimpan pada tempat yang ber-AC atau bersuhu konstan

6
 karena dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi kesalahan
dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga jarang
digunakan.
b. Pyroelectric transducer : berupa kristal cairan dari triglisin sulfat
(TGS) dimana temperature dipengaruhi oleh polaritas senyawa.
Memiliki respon yang cepat dalam menganalisis suatu senyawa.
c. Photoconducting transducer : terbuat dari bahan semikonduktor seperti
timbal sulfida, eaksa telurida, dan cadmium telurida, indium
antimonida. Harus menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga
responnya cepat.

5. Amplifier/penguat dan read out.

Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan
karena sinyal radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat
dengan derau instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya harus
diselaraskan dengan tujuan mendapatkan resolusi puncak spektrum yang
baik dengan derau maksimal. Sedangkan pencatat atau read out harus
mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada setiap frekuensi
dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang 4000cm-1 sampai 650cm-
1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10 15
menit. Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut
dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi
puncak spektrum IR yang baik.

Gambar 5. Alat Spektrofotometri Infra Red

2.3 Cara kerja Alat

Cara kerja alat spektrofotometer infra merah adalah dimana Sinar radiasi IR
sebelum menembus sampel dan refrence displit terlebih dahulu supaya pembacaan

7
tidak lama. Setelah sinar IR displit, sinar terbagi menjadi dua arus, yaitu sinar
yang menuju sampel dan sinar yang menuju larutan baku pembanding. Kemudian
kedua berkas sinar tersebut masuk ke chopper sehingga keluar output sinar yang
diteruskan ke monokromator. Sinar masuk melalui celah masuk atau entrance
pada monokromator. Didalamnya terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh
gratting. Setelah itu sinar keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk
ke alat scan frekuensi baru diteruskan ke detector. Oleh detector sinar diubah
menjadi sinyal elektrik dan diperkuat oleh amplifier. Kemudian sinyal tersebut
diinterpretasikan dalam bentuk spektrum infra merah dengan bantuan perangkat
lunak dalam komputer.

Gambar 6. Skema alat spektrofotometer

8
 BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0,75 1.000 m atau pada Bilangan Gelombang
13.000 10 cm-1.
Spektrofotometri IR memiliki komponen yaitu sumber radiasi, sampel
kompartemen, monokromator, detector, amplifier atau penguat dan recorder / read
out.
Prinsip kerja Spektrofotometri IR yaitu dimana sinar radiasi IR displit
setelah itu sinar terbagi menjadi dua arus, yaitu sinar yang menuju sampel dan
sinar yang menuju larutan baku pembanding. Kemudian kedua berkas sinar
tersebut masuk ke chopper sehingga keluar output sinar yang diteruskan ke
monokromator. Sinar masuk melalui celah masuk pada monokromator.
Didalamnya terdapat gratting dan sinar difokuskan oleh gratting. Setelah itu sinar
keluar melalui celah keluar atau extrance slit dan masuk ke alat scan frekuensi
baru diteruskan ke detector. Oleh detector sinar diubah menjadi sinyal elektrik dan
diperkuat oleh amplifier. Kemudian sinyal tersebut diinterpretasikan dalam bentuk
spektrum infra merah dengan bantuan perangkat lunak dalam komputer.
Spektrofotometri IR digunakan untuk identifikasi senyawa organik karena
spektrumnya sangat kompleks dimana terdiri dari banyak puncak-puncak dan juga
spektrum infra merah dari senyawa organik mempunyai sifat fisik yang
karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa mempunyai spektrum sama
adalah kecil sekali.

9
 DAFTAR PUSTAKA

http://Modul 3 Spektrofotometri IR - Academia.edu.html. Di akses pada tanggal

27 maret 2015 pukul 10.11 wib
http://Spektrofotometer Infra Merah .Blog's.html. Di akses pada tanggal 27 maret
2015 pukul 10.16 wib
http://Spektrofotometer ir - Penelusuran Google.html. Di akses pada tanggal 27
maret 2015 pukul 10.23 wib
http://Spektrofotometri Infra Merah wocono.html. Di akses pada tanggal 27 maret
2015 pukul 10.28 wib
http:// Spektrofotometri infra merah_physics.html. Di akses pada tanggal 27 maret
2015 pukul 10.47 wib
http://Kimia Analisis_Peralatan Instrumen Analisis.htm. Di akses pada tanggal 27
maret 2015 pukul 11.15 wib

10